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可控多孔生物陶瓷的制备技术中浆料性能及其影响因素的研究



全 文 :可控多孔生物陶瓷的制备技术中浆料性能
及其影响因素的研究
曾垂省1 李章勇1 陈晓明2 闫玉华2 牟永阁1 王伟1
( 1重庆邮电学院生物信息学院,重庆 400065; 2武汉理工大学生物中心,武汉 430070)
摘 要: 浆料的性能是可控多孔生物陶瓷技术的重要影响因素。本文对浆料性能的几个主要影响因素进行
了专门研究和探讨,同时对浆料稳定性、流动性和可逆性进行了研究, 从而获得浆料性能的几个主要影响因素的具
体情况,得到了浆料制备的最佳工艺参数。
关键词: 可控多孔生物陶瓷技术 影响因素 浆料性能
The Study on the Slurry Capability and Its Affected Factors
in the Preparation Technology of Porous Bioceramics
with Controllable Macrostructure
Zeng Chuisheng
1 Li Zhangyong1 Chen Xiaom ing 2 Yan Yuhua2 Mou Yongge1 Wang Wei1
( 1 Col leg e of Bio-I nf omat ion , Ch ong qing Univ er si t y of Post & T elecommunication , Chong qing 400065;
2 Biomedical Mate rials and E ngineer ing Cente r , Wuhan Unive rsi ty of T echnolog y , Wuhan 430070) )
Abstract: The slurr y capability is the impor tant facto r o f t he preparation technolog y of por ous bio cer amics
wit h contr ollable macro structure. In the paper the sever al main factor s affecting the slur ry capability are specially
studied and discussed, and the st abilit y, fluidity and reversibility of the slur ry a re also st udied and discussed. And
then the materia l things o f the sever al main affecting facto rs of the slurr y capabilit y and the optimal t echnolog ic pa-
rameters of the slur ry pr epar ation have been gained.
Key words: The prepar ation techno lo gy of po rous biocer am ics with contro llable macro st ructur e The affect-
ing factor s T he slur ry capability
引言
可控多孔生物陶瓷的制备技术,是指把有机泡沫微球作为成孔剂和热压铸成型技术结合起来,用来制备
多孔生物陶瓷的技术 [ 1~ 5]。由于这里所述浆料是由有机泡沫微球、生物陶瓷骨料以及石蜡混合而成, 具有与
一般浆料不同组成和性质,目前该类浆料的制备及其性能研究在国内外均未见报道。浆料的性能是可控多
孔生物陶瓷制备技术的重要影响因素, 它不仅影响着后续成型工艺和烧结工艺,而且对最终制品有着极其重
要的影响。因此,对浆料的影响因素和性能研究是非常必要的和极其重要的。为了获得浆料的性能具体影
响因素和得到该浆料制备的最佳工艺参数,对它的影响因素及性能进行了专门研究。
1 浆料制备的材料和方法
1. 1 试剂与仪器
有机泡沫微球、石蜡和表面处理剂、B-T CP 粉体、生物玻璃粉体, 渗透率测定仪,热压注成型机,模具。
收稿日期: 2005-07-11
基金项目:自然科学基金( 60471041)和国家/ 8630计划( 2002AA36080)
作者简介:曾垂省,硕士,高级程序员(软件工程师) ,研究方向:生物医学材料,医学信号处理,医学图像处理等
生物技术通报
#研究报告# BIOTECHNOLOGY BULLETIN 2005年第 4期
1. 2 实验方法
根据不同的加料顺序,取一定的质量比的经表面处理过的聚苯乙烯泡沫球和生物陶瓷和生物玻璃粉体
(质量比约为 0. 1~ 0. 5: 1)与 40% ~ 60%的石蜡熔液(质量百分比)于 50 e ~ 120 e 处混合均匀, 制成浆料。
2 浆料的性能分析
图 1 55~ 100e 区间油酸添加量与粘度、温度之间的关系
2. 1 浆料的流动性
2. 1. 1 浆料的流动性与石蜡添加量的关系 由于石
蜡在本研究中作用特殊: 它既在高温时作为分散剂,
又在低温时作为固化剂, 所以, 当在大于石蜡的熔点
处,石蜡熔液必须有一个最低的添加量才能保证浆料
具有流动性, 实验表明石蜡熔液添加量不得小于
40% ,随着石蜡熔液添加量增加,浆料的流动性越好。
但由于石蜡熔液添加过大时, 浆料固相含量过少, 一
方面阻止了有机泡沫微球在热压铸过程中进行紧密
堆积排列, 另一方面易导致制成的坯体在烧结过成中
收缩率过大且易变形,从而为产品形状的有效控制带
图 2 55~ 100e 区间蜂蜡添加量与粘度、温度之间的关系
来很大的困难。研究结果表明,在保证浆料必要的
流动性的同时石蜡熔液的添加量应尽量小。
2. 1. 2 浆料的流动性与温度的关系 当随着温度
(大于石蜡的熔点)的升高, 浆料的流动性越好。但
当温度高于 120 e 时,有机泡沫微球逐渐变小, 浆料
中出现大量气泡,并且有一股难闻的气味, 这是因为
有机泡沫微球在此温度下开始熔解。所以浆料的温
度不宜超过 120 e ,最好控制在 60~ 90 e 之间。
2. 1. 3 浆料的流动性与油酸等表面活性剂的添加
与否和多少的关系 采用上海精密科学仪器有限公
图 3 硬脂酸添加量与粘度、温度之间的关系
司天平仪器厂生产的 NDJ-1型旋转式粘度计测试不同
条件下的粘度如图 1~ 3所示。
实验结果表明: 当加上少量的油酸时, 在相同的条
件下浆料的流动性有所改善, 但不很明显。由于硬脂
酸熔点为 67~ 70 e ,在 60~ 90 e 之间对浆料的性能不
但没有改善而且还促进浆料的早期固化, 使浆料性能
大大变差, 所以不能使用硬脂酸来改善浆料的性能。
使用蜂蜡对浆料改性效果与油酸差不多, 为方便起见,
在本研究中选用油酸对浆料进行改性。
2. 1. 4 浆料的流动性与 B-磷酸三钙和生物玻璃粉体
干燥与否的关系 由于B-磷酸三钙和生物玻璃粉料是
塑性粉料,其含水率对浆料的性能影响很大, 为了很好地了解其含水率对浆料的性能的具体影响, 测定了不
同的 B-磷酸三钙和生物玻璃粉体含水率情况下浆料粘度结果如图 4所示。
实验结果表明: 随着骨料的含水率的减少,浆料的流动性大有改善。这是因为随着骨料表面富含亲水基
团,易在其表面吸附一层水膜,阻止了其和表面活性剂结合,从而使其表面亲油改性困难,导致了它在油性分
692005年第 4期 曾垂省等: 可控多孔生物陶瓷的制备技术中浆料性能及其影响因素的研究
图 4 骨料不同含水率与粘度、温度之间的关系
散剂石蜡熔液中的分散性能较大地降低。
2. 1. 5 浆料的流动性与有机泡沫微球是否处理的关
系 如果有机泡沫微球不先用石蜡熔液浸润充分, 会
影响浆料的流动性。实验结果表明, 有机泡沫微球用
石蜡熔液充分浸泡后,浆料的流动性有所改善。
2. 2 浆料的稳定性
浆料的稳定性是本研究的技术方法能否应用于工
业化生产的重要条件, 为了验证该技术方法工业化生
产的可行性, 特别对其浆料的稳定性进行了研究。目
前此类浆料的稳定性虽无评价方法, 但是可根据浆料
的组成和特点分析得出, 浆料的稳定性决定于 4个条
件: ( 1)浆料中骨料与石蜡熔液是否分层; ( 2)有机泡沫微球与骨料的石蜡浆料是否分层; ( 3)有机泡沫微球是
否变化; ( 4)浆料的流动性是否变化。
研究结果表明:浆料在 70~ 80 e 时, 有机泡沫微球与骨料的石蜡浆料不分层, 有机泡沫微球大小不变,
粘度保持在 1. 7 Pa # s以内,浆料性能稳定,可以满足工业化生产的要求。
2. 3 浆料的可逆性
先让浆料冷却固化, 然后再升温研究它的可逆性。结果表明,升温后浆料难以恢复原有性能。而且由于
固化的浆料不是热的良导体, 如以加热的方式而不是以保温的方式来恢复固化浆料的流动性,则容易导致局
部温度过高甚至超过 120 e 从而引起有机泡沫微球熔解; 但若以保温的方式来恢复固化浆料的流动性, 由于
固化的浆料不是热的良导体, 使它的流动性恢复是一件十分费时的事。所以,不论是实验还是工业化生产过
程中,在成型前要采取保温措施防止浆料固化。
3 结论
浆料的性能是影响陶瓷孔的均匀性以及成型的关键因素,通过上述研究分析表明,浆料工艺条件采用下
述比较好的工艺条件:石蜡添加量为 40% ~ 60%,浆料温度控制在 60~ 80 e 之间;在成型前采取保温措施防
止浆料的固化; 有机泡沫微球与石蜡熔液充分混合均匀再加入骨料; 加上少量油酸来改善浆料的流动性。
参 考 文 献
1 陈晓明,曾垂省,等.有机泡沫微球作为成孔剂的热压铸多孔陶瓷的制备方法[ P] .中国专利: ZL03128065. X, 2004-11- 3.
2 曾垂省.可控多孔生物陶瓷的制备及表征[ D] .武汉:武汉理工大学, 2004.
3 李世普.特种陶瓷工艺学[ M ] .武汉:武汉工业大学出版社, 1990.
4 罗民华.莫来石纤维多孔陶瓷的制备、结构表征几性能研究[ D] .华南理工大学, 2003, 5.
5 Devin JE , At taw ia M A, Laurencin CT . Biom ater S ci Polym Ed, 1996, 7( 8) : 661~ 669.
# 国外动态#
美绘制出原鸡基因组图
AgBio tech Repo rter 2004年 21卷 4期 7页报道:美国圣路易斯市华盛顿大学医学院的科学家 Richard
Wilson 及其同事, 已于最近绘制并发表了家鸡的祖先原鸡( Gallus gal lus )的基因组图。这是迄今为止, 首
次发表的鸟类基因组图。 汪开治
70 生物技术通报 Biotechnology Bullet in 2005年第 4期