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EFFECT OF ~ (60) Co γ IRRADIATION STERILIZATION ON CALCIUM LACTIVE ACID

~(60)Coγ射线对乳酸钙辐照灭菌效果的研究



全 文 :文章编号 :100028551 (2003) 012029206
60 Coγ射线对乳酸钙辐照灭菌效果的研究
谢吉平 陈美红
(宁夏农林科学院原子能应用研究室 ,宁夏 银川 750002)
摘  要 :本文报道了乳酸钙辐照灭菌的剂量、辐照工艺等 ,有效地解决了乳酸钙的灭菌
问题 ,取得了较好的经济效益 ,可为乳酸钙灭菌的辐照商业化提供依据。
关键词 :乳酸钙 ;辐照灭菌 ;γ射线
收稿日期 :2000210231
作者简介 :谢吉平 (1976~) ,宁夏中宁县人 ,研实员 ,从事辐照应用研究及辐照加工研究
1  材料与方法
111  供试材料
由银川市乳酸钙总厂提供乳酸钙样品 (食品级)以聚乙烯袋封装 ,每袋重 1510g。
112  辐照处理
采用宁夏农林科学院60 Coγ射线辐照装置以静态堆放方式辐照。设辐照剂量为 010、110、
210、310、410kGy ,剂量率为 316GyΠmin。对不同批次的乳酸钙进行辐照 ,以确定辐射敏感性 D10
值[1 ] 。以未辐照前样品和辐照 (610kGy) 样品做理化性状对比分析 ,不均匀度 U ≤115 ,剂量率
为 316GyΠmin。
以辐射源为中心绕源等距离设置 4 个测试区 ,在每个测试区堆码的第 2、5、8、11 乳酸钙包
装袋 (20kg)的袋口、袋底布点 ,进行单面、双面、双倒照射试验 (辐照时间达总辐照时间一半时 ,
内外翻转 ,进行双面辐照 ;内外倒换加层间倒换 ,进行双倒辐射) 。
113  分析检测
按《食品添加剂乳酸钙》( GB6226286)标准进行分析。鉴别实验、水溶解实验、干燥失重、乳
酸钙含量、游离酸、游离碱、挥发性脂肪酸、砷、重金属、镁及碱金属测定由银川市乳酸钙总厂检
验科协助完成。按《食品卫生检验方法》微生物部分进行检测 ,由宁夏食品质量监督检验一站
协助完成。
2  结果与分析
211  乳酸钙辐照灭菌效果
乳酸钙中所含微生物的企业标准为 :细菌总数 ≤1000 个/ g ,大肠菌群 ≤30 个/ 100g ,霉菌
≤50 个/ g ,致病菌不得检出。
D10值是使细菌总数降低到初始染菌数量 10 %所需要的辐照剂量值 ,它反映了辐照对象菌
92 核 农 学 报 2003 ,17 (1) :29~34Acta Agriculturae Nucleatae Sinica
对射线的抵抗能力。D10值对辐照剂量 D[D = D10 lg (N0 / N) ]的估算是非常重要的参数。因此 ,
对某类产品确定一条特征灭菌曲线或给予恰当的 D10值 ,可以减少重复实验 ,确保辐照加工正
确进行。
不同批次不同辐射剂量下的乳酸钙微生物检测结果 (表 1) 表明 : (1) 经γ射线辐射后 ,乳
酸钙中的细菌总数均随辐照剂量的增加而递减。依照辐射剂量2细菌总数对数值的关系 (表
1) ,以最小二乘法处理表中各相关数据 ,可以得到微生物辐照剂量2存活曲线 (图 1) ,从而确定
D10值及适宜的辐照剂量 ; (2)由第 1、2、5 批样品的 D10值取平均值可以得出浸染乳酸钙的微生
物其辐射敏感性 D10值为 0190kGy ; (3) 对乳酸钙样品进行辐照处理后 ,其中含大肠菌群、致病
菌、霉菌计数均符合企业标准 (见表 2) ,这表明乳酸钙辐照灭菌其微生物指标应主要以细菌总
数进行。结合表 1 中各个数据 ,可以认为浸染乳酸钙的微生物其辐照剂量为 410kGy 以上 ; (4)
结合各批次样品的初始含菌量及 D10可以得出 ,初始含菌量不同其 D10值不同 ,这与马广存等[2 ]
的研究结果一致 ; (5)对各批次样品进行显著性测验 (表 3) 可以看出 :除第 4 批样品的数据 F
测验达到显著水平外 ,其余 4 批样品均达到极显著水平。表明用60 Coγ射线辐照乳酸钙灭菌是
一种快速、高效的灭菌手段 ,灭菌效果极显著 ; (6) 从各批样品平均含菌栏可看出 ,细菌含量在
0~110kGy 之间的递减幅度较明显地大于在 110~210、210~310、310~410kGy 之间的递减幅
度。
表 1  不同批次乳酸钙经不同辐照剂量处理后的细菌总数及杀菌率
Table 1  Total numbers of bacteria and disinfectant rate after treatment of
different irradiation dosage in batches of calcium lactive acid
批号
latch number
项目
item
辐照剂量 irradiation dosage (kGy)
010 110 210 310 410
1
2
3
4
5
含菌总数
Total
平均含菌
Average
细菌总数 N(个/ g) total number of bacteria (NΠg) 510E + 06 610E + 04 510E + 03 310E + 02 115E + 02
杀菌率 disinfectant rate ( %) 0. 000 98. 800 99. 900 99. 994 99. 997
lgN 6. 6990 4. 7782 3. 6990 2. 4771 2. 1761
细菌总数 N total number of bacteria (NΠg) 510E + 06 410E + 04 710E + 03 715E + 02 115E + 02
杀菌率 disinfectant rate ( %) 0. 000 99. 200 99. 860 99. 985 99. 997
lgN 6. 6990 4. 6021 3. 8451 2. 8751 2. 1761
细菌总数 N total number of bacteria (NΠg) 315E + 05 615E + 04 510E + 03 315E + 02 215E + 02
杀菌率 disinfectant rate ( %) 0. 000 81. 429 98. 571 99. 990 99. 993
lgN 5. 5441 4. 8219 3. 6990 2. 5441 1. 3979
细菌总数 N(个/ g) total number of bacteria (NΠg) 811E + 07 418E + 05 415E + 040 210E + 03 3
杀菌率 disinfectant rate ( %) 0. 000 99. 407 99. 944 99. 998
lgN 7. 9085 5. 6812 4. 6532 3. 3010
细菌总数 N(个/ g) total number of bacteria (NΠg) 311E + 06 613E + 05 112E + 04 510E + 02 215E + 02
杀菌率 disinfectant rate ( %) 0. 000 79. 677 99. 613 99. 984 99. 992
lgN 6. 4914 5. 7993 4. 0792 2. 6990 2. 3979
细菌总数 N(个/ g) total number of bacteria (NΠg) 914E + 07 113E + 06 614E + 04 319E + 03 810E + 02
杀菌率 disinfectant rate ( %) 0. 000 98. 617 99. 932 99. 996 99. 999
lgN 7. 9731 6. 1139 4. 8062 3. 5911 2. 9031
细菌总数 N(个/ g) total number of bacteria (NΠg) 119E + 07 216E + 05 113E + 04 718E + 02 210E + 02
杀菌率 disinfectant rate ( %) 0. 000 98. 632 99. 932 99. 996 99. 999
lgN 7. 2788 5. 4150 4. 1139 2. 8921 2. 3010
  3 数据未能统计出 3 Data are not statistic
03 核 农 学 报 17 卷
图 1  各批样品辐照剂量与微生物存活曲线图
Fig. 1  Curve of irradiation dosage and microbe survival of batch samples
1.LgN = - 111347 x + 612352 ,  r = - 0197225 ,  D10 ,1 = 0188kGy
2.LgN = - 110773 x + 611941 ,  r = - 0197312 ,  D10 ,2 = 0193kGy
3.LgN = - 110561 x + 517118 ,  r = - 0199684 ,  D10 ,3 = 0195kGy
4.LgN = - 114851 x + 716136 ,  r = - 0198634 ,  D10 ,4 = 0167kGy
5.LgN = - 111287 x + 615508 ,  r = - 0197948 ,  D10 ,5 = 0189kGy
 
表 2  辐照对大肠菌群、致病菌、霉菌的影响
Table 2  Effect of irradiation on colon bacillus , pathogenic bacteria and mold
辐射剂量
irradiation dose (kGy)
项目
items
标准值
standard value
实测值
actual value
0
1102
1161
2146 大肠菌数 cohen bacillus(NΠ100g) ≤30 < 30致病菌 pathogenic bacteria 未检出 undetected 未检出 undetected霉菌计数 mold number (NΠg) ≤50 10大肠菌数 cohen bacillu (NΠ100g) ≤30 < 30致病菌 pathogenic bacteria 未检出 undetected 未检出 undetected霉菌计数 mold number (NΠg) ≤50 20大肠菌数 cohen bacillus(NΠ100g) ≤30 < 30致病菌 pathogenic bacteria 未检出 undetected 未检出 undetected霉菌计数 mold number (NΠg) ≤50 10大肠菌数 cohen bacillus(NΠ100g) ≤30 < 30致病菌 pathogenic bacteria 未检出 undetected 未检出 undetected
霉菌计数 mold number (NΠg) ≤50 10
212  辐照对乳酸钙理化性状的影响
由于不同批次乳酸钙的初始含菌量不同 ,而且在大批量产品辐照实践中存在辐照场空间
上的剂量差异。辐照加工的根本原则是 :在达到辐照应用目的的同时应尽量采用低剂量。以
目前辐照产品中采用的最大不均匀度 U ≤115 (U = Dmax / Dmin )计 ,在保证乳酸钙灭菌效果彻底的
前提下 ,在商业化辐照中其最大辐照剂量应是 Dmax = 610kGy。另外 ,从图 2 可以看出 ,610kGy
已完全杀灭乳酸钙中的微生物。因此从安全角度考虑 ,设计辐照 (610kGy) 前后乳酸钙样品对
比实验 (两两一组 ,共 4 组) 。从表 4 可以看出 : (1)在鉴别、水溶性、游离酸、游离碱及挥发性脂
肪酸实验中 ,对照辐照前后样品均一致 ,辐照前后样品的游离碱指标均不合格 ,其余项目均符
合乳酸钙产品相应的企业标准 ; (2)第 2、4 组辐照后乳酸钙样品含量较辐照前略有下降 ,其它
13 1 期 60Coγ射线对乳酸钙辐照灭菌效果的研究
各组则略有增加 ,所有供试样品的乳酸钙含量均未达到企业标准 ( ≥9810 %) ; (3) 除第 1 组辐
照后样品干燥失重较辐照前样品略有下降外 ,其它各组均略有增加 ,但在实验误差范围内 ,且
符合乳酸钙产品企业标准 ; (4) 辐照后样品砷和重金属与辐照前样品在 4 组对比实验中均一
致 ,达合格 ; (5)第 1、3 组辐照后样品镁及碱金属较辐照前样品有较大增加 ,其它各组略有下
降 ,但均符合企业标准 ( < 1 %) 。
表 3  各批次样品的显著性测验( F测验)
Table 3  Significant test of batch samples(F test)
批次
batches
变异来源
source of variation
自由度
free degree
平方和
Ss
均方
Ms
F F0101/ F0105
1
2
3
4
5
回归 regression 1 12. 8753 12. 8753 51. 81 3 3 34. 12/ 10. 13
剩余 surplus 3 0. 7455 0. 2485
总变异 total variation 4 13. 6208
回归 regression 1 11. 6055 11. 6055 53. 61 3 3 34. 12/ 10. 13
剩余 surplus 3 0. 6496 0. 2165
总变异 total variation 4 12. 2551
回归 regression 1 11. 1538 11. 1538 474. 63 3 3 34. 12/ 10113
剩余 surplus 3 0. 0706 0. 0235
总变异 total variation 4 12. 2551
回归 regression 1 11. 0273 11. 0273 71. 84 3 98. 49/ 18. 51
剩余 surplus 2 0. 307 0. 1535
总变异 total variation 3 11. 3433
回归 regression 1 12. 7401 12. 7401 70. 82 3 3 34. 12/ 10. 13
剩余 surplus 3 0. 5396 0. 1799
总变异 total variation 4 13. 2797
表 4  辐照( 610kGy)前后样品的理化分析对比
Table 4  Comparison between samples of before irradiation and after irradiation on
their physical and chemical index
检测内容 (指标)
item (index)
样品 sample No.
1 2 3 4
辐照前
before
irradiation
辐照后
after
irradiation
辐照前
before
irradiation
辐照后
after
irradiation
辐照前
before
irradiation
辐照后
after
irradiation
辐照前
before
irradiation
辐照后
after
irradiation
鉴别 (合格) distinguish (qualified) 合格 qualified
乳酸钙含量 calcium lactate ( % ≥9810) 97. 4 97. 9 96. 3 96. 0 95. 4 96. 3 95. 7 95. 6
干燥失重 (通过试验) dry weight loss( %) 25. 70 25. 68 17. 01 18. 45 22. 73 22. 79 13. 42 13. 79
水溶解试验 (合格) water solution test (qualified) 合格 qualified
游离酸(以乳酸计) ,water solution test %( ≤0145) 合格 qualified
游离碱 (合格) free alkali (qualified) 不合格 unqualified
挥发性脂肪酸 (合格) volatile fatly acid (qualified) 合格 qualified
砷 (以 As 计) , ( % , ≤010003) 合格 qualified
重金属 (以 Pb 计) heavy metal ( % , ≤0102) 合格 qualified
镁及碱金属 Mg and alkali metal ( % , ≤1) 0. 57 0. 86 0. 47 0. 31 0. 42 0. 98 0. 41 0. 23
以上看出 ,经 610kGy 辐照后的乳酸钙与辐照前样品比较 ,个别组的一些指标略有变化 ,但
均在实验误差范围内 ,不存在较显著的变化。表明 610kGy 辐照对乳酸钙品质不会产生明显影
23 核 农 学 报 17 卷
响。
213  辐照工艺对灭菌效果的影响
通过对布置在 4 个测试区的样品进行微生物检验发现除个别样品因大批量辐照中剂量场
的不均匀性和实验中失误而出现反常外 ,其余数据均在一定的范围内 (表 5) 。由此可以得出 :
(1)采用双面照射与双倒照射均能有效地将产品中的微生物控制在低水平 ( < 1000 个/ g) ,达到
有效灭菌目的 ; (2)单面照射因堆码内外的剂量差别较大 ,导致堆码内样品细菌总数极小 ,而堆
码外细菌总数较高 ,在不同垂直高度上变化 (1900~21000 个/ g) 。因此 ,单面照射不能有效杀
灭产品中的微生物 ,达不到灭菌目的。
总之 ,对于乳酸钙这种密度较大的产品 ,采用双面照射和双倒照射灭菌效果最佳。
表 5  不同辐照工艺条件下细菌总数检验结果测试点统计表
Table 5  Statistic of total bacteria number by different irradiation technique
辐照工艺
irradiation technology
细菌总数 total number of bacteria (NΠg)
≤1000 内侧 inside > 1000 外侧 outside
测试点数 numbers for test
单面照射 single side radiation 16 16
双面照射 double side irradiation 32 0
双倒照射 double side irradiation and exchang in different level 32 0
3  讨论与结论
11 对辐照前后样品的理化分析结果表明 :610kGy 辐照对乳酸钙理化性质无明显影响。
21 双面照射与双倒照射均能有效的杀灭乳酸钙中的微生物 ,两者在乳酸钙灭菌效果上没
有明显的差异。
31 从表 1 可以看出细菌总数在 0~110kGy 之间的递减幅度明显大于在 110~210、210~
310、310~410kGy 之间的递减幅度 ,表明浸染乳酸钙产品的微生物中对射线抵抗能力弱的细菌
较多 ,辐射剂量在 0~110kGy 范围内就可使数量较多的细菌死亡。
41对于初含菌数 N0 = 811 ×107 个/ g 的第 4 批样品 ,当 D10 值取实验结果中的最大值
0195kGy 时 ,依公式D = D10 lg(N0 / N) ,可以计算出存活的细菌总数N = 1000 时 ,其对应的辐射剂
量 D1000 = 4166kGy。因此在本实验条件下建议乳酸钙的适宜辐照剂量为 510~610kGy ,既符合
1980 年 FAO/ IAEA/ WHO 联合专家委员会提出的安全可接受水平 ( < 1010kGy) ,又使乳酸钙产
品达到了企业标准。
51 对浸染乳酸钙的微生物进行检验 ,确定其辐射敏感性 D10值为 0190kGy。因此建议在所
要求的灭菌保证水平 N 确定的前提下 ,采用此 D10值后 ,应该检测类似乳酸钙产品的初始含菌
量 N0 ,依公式 D = D10 lg(N0 / N)计算出应采用的辐射剂量 D。
4  经济效益
乳酸钙产品的辐照灭菌在 1997 年以前做过小批量实验。1997 年钴源扩容后 ,乳酸钙产品
33 1 期 60Coγ射线对乳酸钙辐照灭菌效果的研究
销售幅度不断扩大 ,给乳酸钙辐照加大了难度 ,往往不能及时满足厂方的灭菌要求。为了规范
乳酸钙的辐照灭菌 ,扩大提高钴源利用率 ,我们于 1999 年开展了乳酸钙辐照灭菌研究 ,并于
2000 年完成该课题 ,为乳酸钙产品辐照商业化提供了依据。乳酸钙总厂的经济效益得到了明
显提高。以 2000 年为例 ,厂方未辐照乳酸钙单价为 6500 元/ t ,辐照后单价为 7500 元/ t ,按
2000 年乳酸钙总厂辐照乳酸钙 200t ,乳酸钙辐照费用单价为 600 元/ t 计 ,仅 2000 年就使辐照
室获得 120000 元的辐照收入 ,乳酸钙总厂新增产值 80000 元 ,取得了较明显的经济效益。
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EFFECT OF 60 Coγ IRRADIATION STERILIZATION ON CALCIUM LACTIVE ACID
XIE Ji2ping  CHEN Mei2hong
( Atomic Energy Application Research Room of Ningxia Academy of Agri2Forestry Science , Yinchuan , Ningxia  750002)
ABSTRACT :The study on the technology of the irradiation sterilization calcium lactive acid was
carried out and the result showed that the suitable dosage is 5~6kGy. The research provides the
basis to commercialized irradiation of calcium lactive acid.
Key words :CLA ; irradiation sterilization ; 60 Coγ2rays
43 Acta Agriculturae Nucleatae Sinica
2003 ,17 (1) :29~34