全 文 ：第 25卷　第 2期　　　　　　　　　　　　　植　　　物　　　研　　　究 2005年　4月Vol.25　No.2　　　　　　　　　　　　BULLETINOFBOTANICALRESEARCH April, 　2005
第一作者简介:聂江力(1972—),女 ,讲师 ,主要从事植物学 、药用植物学研究工作。
收稿日期:2004-08-27
北五味子果实超临界 CO2 萃取工艺的研究
聂江力1　裴　毅1　祖元刚 2
(1.天津农学院园艺系 , 天津　300384)
(2.东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室 ,哈尔滨　150040)
摘　要　通过正交设计的试验方法 ,探讨了超临界 CO2法萃取五味子果实中木脂素的工艺条件 ,
确定了最佳工艺条件为萃取压力30 Mpa,萃取温度 50℃,萃取时间 120min。
关键词　北五味子;超临界 CO2;正交试验
StudyonextractiveprocessoffruitsfromSchisandrachinensis
bysupercriticalcarbondioxide
NIEJiang-Li1　PEIYi1　ZUYuan-Gang2
(1.TianjinAgriculturalColegeHorticulture, Tianjin　300384)
(2.KeyLaboratoryofForestPlantEcolory, MinistryofEducation, NortheastForestryUniversity, Harbin　150040)
Abstract　Theoptimalconditionsofextractionoflignansbysupercriticalcarbondioxideextractionfrom
fruitsofSchisandrachinensisusingL9(34)orthogonaltestwerestudied;Theoptimalconditionsofex-
tractionareasfolows:pressureis30 MPa, temperatureis50℃ andtimeis120min.
Keywords　Schisandrachinensis;supercriticalcarbondioxideextraction;orthogonaltest
北 五 味 子 (Schisandra chinensis(Turcz.)
Bail.),别名五味子 ,为木兰科五味子属多年生落
叶木质藤本植物 ,是我国温带针阔叶混交林带区域
和暖温带落叶阔叶林区域经历第四纪冰川时期保
留下来的第三纪古老植物之一 。因其果实甘 、酸 、
辛 、苦 、咸五味俱全而得名。分布于东北 、华北等
地 。五味子是著名的滋补性中药 ,其应用已有二千
多年的历史 ,一直为我国药典所收载 。现代研究表
明 ,五味子果实中木脂素类成分具有保肝 、降酶 、保
护中枢神经系统 、抗艾滋病毒 、抗癌等多种活
性 [ 1 ～ 6] 。
超临界 CO2流体萃取 (SFE-CO2)是一种较
新的提取分离技术 ,具有提取效率高 、有效成分不
被破坏 、无溶剂残留 、产品质量稳定等优点 ,此技术
已在药用植物有效成分提取等方面得到较多的应
用 [ 7, 8] 。
本文采应用超临界 CO2流体萃取技术 ,采用
正交设计试验的方法 ,探讨了压力 、温度 、提取时间
等因素对五味子木脂素提取率的影响。
1　仪器和材料
Jasco高效液相色谱仪 (日本 Jasco公司),
AB104电子天平(瑞士),电热恒温水浴锅(上海医
疗器械五厂),超临界萃取装置 HA121-50.01(南
通华安超临界萃取有限公司),五味子 (产于辽宁
省新宾县 )为北 五味 子 (Schisandrachinensis
(Turcz.)Bail.)的果实 。
2　试验方法
2.1　超临界 CO2流体萃取(SFE-CO2)法 [ 9 ～ 14]
基本流程:CO2钢瓶※冷却系统※高压泵※萃
取斧※分离斧※冷却系统(循环)。
五味子果实干燥 、粉碎(30 ～ 40目),装入萃取
斧中 ,将 CO2冷却后由高压泵加压到预定压力 ,在
预定的萃取温度 、萃取压力 、萃取时间等条件下萃
取 ,出料进行质量分析 。
2.2　正交试验因素与水平设计
经预试验认为影响超临界萃取五味子木脂素
的主要因素有萃取压力 、萃取温度 、萃取时间 、药材
粉碎度 、CO2流量 、药材投料量(堆密度)等因素 。
本试验应用正交试验的方法 ,固定药材粉碎度
30 ～ 40目 、CO2流量为 10kg/h、药材投料量(堆密
度)为 300g/罐 ,以萃取压力 、萃取温度 、萃取时间
为因素 ,取三水平 ,用 L9(34)正交试验表安排试
验 ,见表 1。
表 1　L9(34)因素水平表
Table1　L
9
(34)factorsandlevel
水平
Level
因 素 Factors
压力(MPa)
Pressure
(A)
温度(℃)
Temperature
(B)
时间(min)
Time
(C)
1 25 30 60
2 30 40 90
3 35 50 120
3　结果与讨论
3.1　正交试验结果
不同工艺条件下 ,五味子木脂素提取率见表 2。
3.2　正交试验结果分析
根据极差 Rj的大小可以判断试验中各因素影
响的大小 ,影响因素最大的是压力 ,其次是温度 ,影
响最小的是时间 。根据 Ⅰ j、Ⅱ j、Ⅲ j值的大小 ,可
以确定各因素较优的水平组合为 A2B3C3。
由表 3可知 ,影响因素压力的 F值 >F1-0.05
(2, 2),对试验结果有显著影响 ,影响因素温度的 F
值 >F1 -0.1(2, 2),对试验结果有影响 ,影响因素时
间对试验结果影响小 。
运用逐步回归对 9个试验点响应值进行回归
分析确定方程的回归系数 ,回归后方程为:
Y = -4.189 9+0.227 5X1 - 0.326X2 +
0.032 3X3 + 0.002 2X1X2 -0.001 0X1X3 -
0.000 5X2X3 - 0.003 2X1 2 + 0.000 4X2 2 +
0.000 1X3 2
其中 X1:压力(MPa);X2:温度(℃);X3:时间
(min);Y:五味子总木脂素(%)。
从上表 4中可以看出 F=2.779 28 >F1-0.15 ,
回归方程显著 , 回归方程有意义 , 残差 SE=
0.062 27,说明回归方程对试验结果拟合情况良
好。通过对方程取极值 ,得出理论上最佳工艺参
数 ,压力的理论最佳值:32.56 MPa、温度的理论最
佳值:50℃、时间的理论最佳值:129.46 min、萃取
率理论最佳值:1.18%。
表 2　L9(34)正交试验结果分析表
Table2　AnalysisofresultofL9(34)orthogonaltest
序号 No.
因 素 Factors
1(A) 2(B) 3(C) 4(e)
提取率(%)
Yieldofsyringin
1 1 1 1 1 0.478
2 1 2 2 2 0.655
3 1 3 3 3 0.760
4 2 1 2 3 0.784
5 2 2 3 1 0.926
6 2 3 1 2 0.958
7 3 1 3 2 0.791
8 3 2 1 3 0.822
9 3 3 2 1 0.843
Ⅰ j 1.893 2.053 2.258 2.247
Ⅱj 2.668 2.403 2.282 2.404
Ⅲj 2.456 2.561 2.477 2.366
Ⅰ j 0.631 0.684 0.753 0.749
Ⅱj 0.889 0.801 0.761 0.801
Ⅲj 0.819 0.853 0.826 0.789
极差 Rj 0.258 0.169 0.073 0.052
214 　　　　　　植　　物　　研　　究　　　　　　　　　　　　　　　　　　25卷
表 3　方差分析
Table3　Varianceanalysisresults
方差来源Varianceorigin 离差平方和 SjSumofsquares 自由度 FjFreedom 均方差 VjMeansquaredeviation Fj
A 0.106 9 2 0.053 5 24.318
B 0.045 0 2 0.022 5 10.227
C 0.009 5 2 0.004 8 2.181 8
D 0.004 4 1 0.002 2
　　F
1-0.05(2, 2)=19;F1-0.1(2, 2)=9
表 4　回归方程的方差分析
Table4　Varianceanalysisofregressionequation
方差来源Varianceorigin 平方和 Sumofsquares 自由度 Freedom 均方差 Meansquaredeviation F
回归 SR 0.103 83 3 0.034 61 2.779 28
残差 SE 0.062 27 5 0.012 45
总和 ST 0.166 1 8
　　F1-0.15 =2.66
3.3　正交试验的补充试验
极差所确定各因素较优的水平组合 A2B3C3 ,
与回归方程最优解接近 ,因此我们可以确定最佳萃
取工艺条件:压力 30 Mpa、温度 50℃、萃取时间
120min。按最佳工艺条件 ,重复三次试验进行验
证试验 ,平均值为 1.015%,表明试验所确定最佳工
艺条件比较符合实际 。
4　结论
本研究由正交试验中萃取率结果确定 ,超临界
CO2萃取五味子木脂素的最佳工艺条件为萃取压
力 30 Mpa,萃取温度为50℃,萃取时间为 120min。
超临界 CO2萃取法与有机溶剂萃取法相比 ,
没有有机溶剂的残留 ,无毒 、价廉 、来源容易 ,是一
种比较理想的研究药用植物有效化学成分方法 。
参　考　文　献
1.杨晓玲 , 李爱民.五味子研究概况.时珍国医国药 , 1999,
4(10):300 ～ 301
2.江苏新医学院编.中药大辞典.上海:上海科学技术出版
社 , 1986
3.韩联生 , 纪萍.北五味子的资源研究与开发.中国林副特
产 , 1997;3:37 ～ 39
4.宋万志.五味子科植物的木脂素成分及生物活性与国内
资源.天然产物研究与开发 , 1991, 3(1):68 ～ 80
5.于德红 , 王立军.五味子种质资源及其利用概况.中国野
生植物资源 , 1995, 20(1):38
6.聂江力 , 丛沛桐 , 祖元刚 , 等.用人工智能计算技术估测
东北地区北五味子果实资源量.植物研究 , 2003, 23(2):
245 ～ 251
7.朱自强.超临界流体技术—原理和应用.北京:化学工业
出版社 , 2000.22
8.彭洪 , 张镜澄 ,郭振德.超临界 CO2萃取技术在生理活性
物质萃取上的应用.中国医药工业杂志 , 1995, 26(11):
519 ～ 523
9.刘本.超临界 CO
2
流体提取五味子中的五味子甲素.中
国医药工业杂志 , 2000, 31(30):101 ～ 103
10.程康华 ,刘幸平 , 朱凯.CO2超临界流体萃取五味子中
五味子醇甲的研究.南京中医药大学学报(自然科学
版), 2000, 17(6):363
11.杨苏蓓.超临界流体萃取五味子中木脂素成分的工艺
研究.中国中药杂志 , 2001, 26(11):755
12.Xian-guoHe, Li-zhiLian, Long-zeLin.Analysisoflignan
constituentsfromSchisandrachinensisbyliquidchromatog-
raphy-electrospraymassspectrometry.JournalofChromatog-
raphyA, 1997, 757:81 ～ 87
13.StahlE, QuirinKW, GerardD.Densegasesforextraction
andrefinjing.Berlin, Heidelberg, NewYork:Springer-Ver-
lay, 1986
14.DutaNN, BaruahAP, PhukanP.Supercritialextractionin
thepharmaceuticalIndrstry.Chem EngWorld, 1991, 26
(2＆3):25 ～ 29
2152期 聂江力等:北五味子果实超临界 CO2萃取工艺的研究