全 文 ：第 !" 卷 第 # 期
$ % & ’ 年 # 月
林 业 科 学
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收稿日期" $%&$ =&& =&%# 修回日期" $%&’ =%’ =%>$
基金项目" 中央高校基本科研业务费专项%g/&$g?%&& # 教育部新世纪优秀人才支持计划%,)+-=&% =%’&’& $
!于海鹏为通讯作者$
纤维素纳米纤维增强聚合物复合材料研究进展!
李B勍B 陈文帅B于海鹏B 刘一星
%东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室B哈尔滨 &A%%!%&
摘B要! B纤维素纳米纤维%VF2421GFLOL1S8YFT!本文缩写为 ),@&因其独特的网状结构和性能特点!在增强聚合物
制备复合材料方面发展迅速$ 简述 ),@的制备及特征# 然后从改善团聚(提高界面相容性的角度!介绍对 ),@进
行表面衍生化(表面接枝和添加偶联剂等表面化学改性研究及改性后 ),@的性能特点# 简述利用 ),@增强聚乙烯
醇(聚乳酸(环氧树脂(酚醛树脂等聚合物的研究进展# 最后对 ),@增强聚合物复合材料今后的主要研究方向进行
展望$
关键词" B纤维素纳米纤维# 聚合物# 复合材料
中图分类号! [>’>3&BBB文献标识码! .BBB文章编号! &%%& =9!###$%&’$%# =%&$> =%>
5(K&K1-(U".14$<(*2($.41*7(@P1K>%(*U".171%)1-$+(-" ;,61*+2(V$(?
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8EG4L8u4FXFY<28‘FGET4VE4TFOL7 GUFV8O2UT1UFTE8FG6*L EN8GUOUFT! ENFUTFUOTOE81L OL7 ENFVNOTOVEFT8GE8VG1S),@XFTF
YT8FS2P8LET174VF76-NFL! ENFTFGFOTVNFG1L ENFG4TSOVFVNFW8VO2W178S8VOE81L 1S),@8LV2478L5G4TSOVF7FT8ZOE8\OE81L!
G4TSOVF5TOSE8L5OL7 O778E81L V14U28L5O5FLEXFTFUTFGFLEF76-NFVNOTOVEFT8GE8VG1S),@OSEFTW178S8VOE81L XFTFO2G1
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TF8LS1TVF7 X8EN ),@XFTFTFZ8FXF7 TFGUFVE8ZF2P6/OGE! ENFS4E4TFTFGFOTVN 78TFVE81LG1S),@TF8LS1TVF7 U12PWFT
LOL1V1WU1G8EFGXFTFUT1GUFVEF76
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BB纤维素纳米纤维%VF2421GFLOL1S8YFT!),@&是继
-4TYO‘ 等%-4TYO‘ $-.#=! &"#’# DFTT8V‘ $-.#=! &"#’&
于 &"#’ 年 开 发 微 丝 纤 维 素 % W8VT1S8YT82OEF7
VF2421GF&后发展起来的一类新型纳米纤维素$ 大
量文献报道了关于 ),@的制备及其在复合材料中
的应 用! 也 引 入 了 对 其 名 称 的 不 同 描 述! 如
. ]8VT1S8YT82OEF7 VF2421GF/! . ,OL1S8YT82OEF7
VF2421GF/! . )F2421GF LOL1S8YT82/ 和 . )F2421GF
LOL1S8YFT/等 %+8VNN1TL $-.#=! $%&%# DOY8Y8$-.#=!
$%&%# (8T$-.#=! $%&%# e2FWW$-.#=! $%&&# ]11L $-
.#=! $%&&&$ ),@的直径一般为 $ h!% LW!长径比
&%% h & %%%! 与 纤 维 素 纳 米 晶 须 % VF2421GF
LOL1XN8G‘FT&%(OW8T$-.#=! $%%A&相比!除同样具有
原料来源丰富(超精细尺度(高表面积等优点外!还
具有高长径比(易相互交织成网状缠结结构等优点!
是一种极具发展潜力的纳米增强材料$ 由于 ),@
自身的独特结构及性能优势!使得从生物质材料中
开发 ),@并利用其增强聚合物制备高强度(功能性
复合材料!成为近年来纳米纤维素领域内的一个研
究热点$ 近年来!在利用 ),@增强聚乙烯醇(聚乳
酸(环氧树脂(酚醛树脂等聚合物方面取得了显著的
进展!),@的引入使得聚合物的强度(模量(热稳定
性(热膨胀性等都得到了明显的改善!拓宽了聚合物
的应用领域$ 本文主要从 ),@的制备(表面化学改
性及其增强复合材料开发等方面对 ),@增强聚合
物复合材料的研究加以简要概述$
&B),@的制备及特征
),@广泛存在于生物质材料的细胞壁中!其制
备原料以木质材料最为普遍!也有很多研究以竹材
B第 # 期 李B勍等" 纤维素纳米纤维增强聚合物复合材料研究进展
%D4OL5$-.#=! $%%" &( 麻( 麦 秸 秆 %)NFL $-.#=!
$%&&O&(甜菜 %/F8ELFT$-.#=! $%%9 &(仙人球果皮
%R14GGFS$-.#=! $%%"&等生物质资源作为 ),@的制
备原料$ 除此之外!也可从细菌纤维素 % YOVEFT8O2
VF2421GF&(海鞘 %E4L8VOEF&等非生物质资源中提取
),@$ 由于生物质纤维的层状结构特征!大量 ),@
都被包裹在细胞壁内部!与聚合物难以形成直接接
触!为此需要将 ),@从生物质纤维中分离出来!形
成独立的纳米级结构单元!以充分开发其在聚合物
中的增强性能$ 结合生物质纤维细胞壁的结构和尺
度特点!),@的制备方法主要包括机械分离法(酶
水解结合机械分离法以及化学预处理结合机械分离
法%李伟等! $%&%# 卿彦等! $%&$&$ 机械分离法的
基本原理为" 首先利用精磨机%TFS8LFT&等仪器剥离
掉生物质纤维细胞壁的初生壁 %I&及次生壁外层
%(& 层&!并在一定程度上疏松 ),@含量极高的次
生壁中层 % ($ 层&!此时的纤维径级可达到几十微
米# 然后将纤维的水悬浊液置于高压匀质机% N85N<
UTFGG4TFN1W15FL8\FT&中!通过均质阀突然失压形成
空穴效应和高速冲击!产生强烈的剪切作用!制得
),@%-4TYO‘ $-.#=! &"#’# DFTT8V‘ $-.#=! &"#’&$ 也
有大量研究利用研磨机%5T8L7FT&的静态磨石与旋转
磨石之间产生的剪切作用处理生物质纤维素纤维!
进而制得 ),@%*XOW1E1$-.#=! $%%A &$ )NO‘TOY1TEP
等%$%%A&将精磨后的纤维置于液氮中冷冻!然后将
其高速冲击破碎!也可获得直径小于 & %W的纤维$
酶水解结合机械分离法的加工原理 %DFLT8‘GG1L $-
.#=! $%%9Y# O^LOT7NLOL $-.#=! $%%># Iww‘‘{$-.#=!
$%%9&与机械分离法大致相同!只是在高强度机械
分离法处理前用内切葡聚糖酶等生物酶水解掉生物
质纤维浆料中的大部分半纤维素等物质$ 化学预处
理结合机械分离法是通过化学预处理除去生物质纤
维中的木质素及大部分半纤维素等物质!再通过高
压匀质:高速研磨:高强度超声等机械冲击作用!使
得到的纯化纤维素开纤化!制得形态尺寸均匀的
),@%.YF$-.#=! $%%9# 陈文帅等! $%&%# )NFL $-.#=!
$%&&Y&$ 上述方法处理后得到的纤维形态已不再
是原始生物质纤维的棒状结构!而是丝状的纳米级
结构!具有十分丰富的比表面积!其独特的网状缠结
结构还使其在聚合物中具有吸收一定冲击载荷的
能力$
$B),@的表面化学改性
具有纳米尺度的 ),@表面含有大量的羟基!极
易发生团聚现象!且与非极性聚合物的界面相容效
果较差$ 相关研究借助物理化学改性方法!调控
),@的表面极性与表面自由能!提高了 ),@与其增
强聚合物的界面相容效果!制得了性能优异的复合
材料$ 常用的 ),@表面化学改性方法主要包括
),@的表面衍生化(表面接枝及在复合体系中添加
偶联剂 ’ 种$
ABCD表面衍生化
),@的表面衍生化改性主要是对其表面的羟
基进行的一系列衍生化反应!以 ),@的表面酯化改
性(醚化改性最为普遍$ 与低分子醇类一样!),@
可与酸反应生成纳米纤维素酯!与烷基化剂反应生
成纳米纤维素醚$ ),@的酯化改性主要包括 ),@
的表面乙酰化%*S4‘4 $-.#=! $%%9&等改性!反应可在
多相介质或溶液中完成!生成相应的不同取代度的
产物$ 醚化改性则主要是根据对 ),@极性的需求!
使用各种醚化剂!如卤代物(环氧化合物以及烯类单
体等!与 ),@表面的羟基脱水成醚!达到降低其表
面极性的目的$ ),@经衍生化改性后!高极性的表
面被非极性基团所代替!表面极性降低!使其与非极
性聚合物的界面相容性得到提高$
ABAD表面接枝
),@的表面接枝主要是通过游离基聚合(离子
型聚合及缩合或加成反应聚合等方式将聚合物大分
子接枝到 ),@表面上!使 ),@接枝共聚物既具有
),@固有的优良特性!又具有合成聚合物支链赋予
的新性能!如尺寸稳定性(黏附性(高吸水性或拒水
性等$ /{LLYFT5等 %$%%#&将聚己内酯在催化剂的
作用下利用开环聚合反应接枝到 ),@表面上!改善
了 ),@在非极性有机溶剂中的分散效果$ (EFLGEO7
等%$%%#&利用在水和有机溶剂中进行的多相反应
分别将甲基丙烯酸缩水甘油酯(六亚甲基二异氰酸
酯(琥珀酸酐(马来酸酐等试剂接枝到 ),@的表面
上!制得了具有不同链长(不同表面活性的 ),@接
枝聚合物$ 接枝于 ),@上的聚合物大分子除了会
给 ),@带来自身的功能活性外!还会在横向上发生
相互作用!缠结在一起!使得 ),@分子间的网状缠
结结构更加紧密$
ABED化学偶联剂作用
),@表面改性用偶联剂一般由 $ 部分组成" 一
部分为亲无机基团!可与 ),@表面的羟基发生作
用# 另一部分是亲有机基团!可与合成树脂作用$
偶联剂的双官能团起到了联结 ),@与聚合物的桥
梁作用!可以显著改善高分子聚合物与 ),@之间的
界面性能$ 常用的 ),@改性用偶联剂包括硅烷偶
联剂(钛酸酯偶联剂等$ f14GGv等%$%%!&(.L7TFGFL
9$&
林 业 科 学 !" 卷B
等%$%%>&和 /4 等%$%%## $%&%&分别采用不同类型
的硅烷偶联剂对 ),@进行了表面烷基化改性!通过
控制反应条件及反应进程!可获得具有疏水性能的
),@!并提高了 ),@与聚合物的界面相容性$ /4 等
%$%%#&还利用具有更低极性烷基链的钛酸酯偶联
剂对 ),@进行了改性处理!获得了疏水性能比硅烷
偶联剂处理更佳的 ),@$
’B),@增强聚合物复合材料
EBCD5U0增强聚乙烯醇复合材料
聚乙烯醇%简称 I0.&是一种水溶性线性高分
子聚合物!具有较佳的强力黏接性(成膜性(平滑性
等特点!但 I0.薄膜在使用中也存在滑动性差(易
于溶胀乃至溶解等缺点!所以一般需对其进行改性
增强处理$ 由于 ),@与 I0.极性相近!它们之间
的界面相容性较好!使得利用 ),@增强 I0.引起
了广泛的兴趣$
),@增强 I0.复合材料的制备工艺简单!通常
是在一定条件下将 ),@水悬浊液与 I0.溶液混
合!搅拌使 ),@与 I0.混合均匀!然后利用溶剂浇
铸法成膜!在常温或控温条件下将水分蒸发!即可制
得 ),@增强 I0.复合材料$ /4 等 %$%%#&()NFL5
等% $%%9# $%%" & 和 )NO‘TOY1TEP等 % $%%> & 分别对
),@增强 I0.复合材料的制备及性能进行了研究!
所得复合材料的模量和强度都会随着 ),@含量的
增加而提高!复合材料的热稳定性也会随着 ),@含
量的增加而略有提高!但 ),@对 I0.的结晶性能
和复合材料的玻璃化转变温度%H5&与熔点%HW&的
影响并不显著$ 尽管 ),@对 I0.的增强效果没有
纤维素纳米晶须的增强效果突出 %)N1$-.#=!
$%&&&!但高长径比(网状缠结的 ),@可在与 I0.
复合成膜时进一步提高复合材料的韧性$
EBAD5U0增强聚乳酸复合材料
聚乳酸%简称 I/.&具有良好的热塑性!是现今
为数不多的可与聚乙烯(聚丙烯等相比拟的生物大
分子!且对人体无害(可生物降解!被认为新世纪最
有前途的新型包装材料之一$ 但 I/.为线性热塑
性聚酯!存在强度不高(软化温度低等问题$ 利用
),@的纳米网状缠结结构增强 I/.!可以克服其他
增强体难以增韧的不足!既可提高 I/.的强度!也
可提高其抗冲击载荷的能力$
ROL1研究组%*XOEO‘F$-.#=! $%%## ,O‘O5O8E1$-
.#=! $%%"&将 ),@与 I/.共溶于丙酮中或将 I/.添
加到 ),@水悬浊液中共同混合捣碎!待将溶剂排除
后!分别采用不同的方式处理复合组分并将其模压
成型制得了性能优异的复合材料$ 其中!,O‘O5O8E1
等%$%%"&采用类似造纸加工的方法制备 ),@增强
I/.复合膜!该法具有较快的排水时间!可以提高生
产量!利于实现批量生产$ [‘4Y1等 %$%%A# $%%"&
采用先将 ),@与 I/.复合组分磨细!然后利用双螺
杆挤出成型的方法也获得了相容性较好的 ),@增
强 I/.复合材料!并研发出了高性能的竹纤维:
),@:I/.多相复合材料$ 研究结果表明!),@不仅
在力学性能与热学性能上对 I/.起到了很好的增
强作用!而且其特殊的网状缠结结构对 I/.也起到
了很好的增韧效果!复合材料的杨氏模量(储存模
量(热扩展性(拉伸强度等均随 ),@含量的增加而
增大$ 此外!),@对 I/.的结晶性能也有着十分重
要的影响%(4TPOLF5OTO$-.#=! $%%"&$
EBED5U0增强环氧树脂复合材料
环氧树脂%FU1QP&具有黏结性好(稳定性强(易
加工等特点!在胶黏剂(涂料及复合材料等领域应用
广泛!但环氧树脂也存在固化后交联密度高(质脆(
耐冲击性较差等缺点$ 具有纳米尺度的 ),@可与
环氧树脂形成充足的接触面积!若能够解决复合组
分的界面相容问题!则可实现对环氧树脂综合性能
增强的目的$
/4 等%$%%#O&分别采用硅烷偶联剂与钛酸酯偶
联剂处理 ),@表面!然后将环氧树脂添加到 ),@
丙酮溶液中!之后浇铸成膜!蒸发出丙酮溶剂!同时
伴随环氧树脂的固化!制得了 ),@增强环氧树脂复
合材料$ 结果表明!硅烷等偶联处理剂中的无机基
首先水解形成硅醇!然后与 ),@表面的羟基反应!
而偶联剂的另一端的有机基与环氧树脂间形成了牢
固的化学结合!借助偶联剂的桥梁作用!可实现
),@在环氧树脂中的均匀分散$ 偶联剂处理后的
),@与环氧树脂间产生了较强的胶接作用!而 ),@
的结晶结构并没有受到偶联剂的影响!保证了 ),@
对环氧树脂的增强效果$ ROL1等%$%%A&以细菌纤
维素为原料!先将其模压成薄片状材料!然后在真空
条件下将其浸渍于环氧树脂之中!之后利用紫外光
固化复合组分!制得了高强度 ),@增强环氧树脂光
透明材料!这一材料有望在液晶显示器基底材料中
获得应用$
EBGD5U0增强酚醛树脂复合材料
酚醛树脂%I@&是一种具有胶接强度高(耐水(
耐热等优点的热塑性高分子材料!被广泛用于胶黏
剂(涂料等领域$ 但 I@结构上的酚羟基和亚甲基
容易氧化!使其耐热性和耐氧化性受到影响!固化后
的 I@因芳核间仅由亚甲基相连而显脆性$ 因此!
#$&
B第 # 期 李B勍等" 纤维素纳米纤维增强聚合物复合材料研究进展
提高 I@的韧性及耐热性对开拓其应用领域具有十
分重要的研究意义$
利用 ),@增强 I@制备复合材料!近年来受到
较多关注$ 主要制备方法为首先通过抽滤 ),@水
悬浊液除去大量水分!制得一定幅面的小薄片!然后
浸渍酚醛树脂!利用先减压后加压的方法将树脂充
分注入到 ),@小薄片内部!最后将多层薄片层叠热
压制得),@增强I@复合材料$ ,O‘O5O8E1等%$%%!#
$%%A# $%%#O# $%%#Y&分别研究了 ),@网络结构(
),@形态(),@含量(碱处理等条件对复合材料的
力学性能与热性能的影响$ 结果表明!),@与 I@
的胶接面积十分充分!复合材料的热性能与力学性
能会随着 ),@尺度的降低(含量的提高及一定程度
上碱液浓度的升高而提高$ 除了对 I@起到增强作
用外!高长径比的 ),@还在 I@中彼此间相互缠结
成网状结构!对复合材料也起到了一定的增韧作用!
复合材料的屈服应力及屈服应变都有了相应的提
高!其强度可达到商业镁合金的水平$
EB8D5U0增强其他聚合物复合材料
利用 ),@增强 I0.!I/.!I@等聚合物具有一
定的代表性$ 而近年来!利用 ),@与三聚氰胺树
脂(淀粉(聚氨酯等复合制备复合材料!也有了一定
的探索和技术积累 % (8T$-.#=! $%&%&$ 此外!还可
利用 ),@与黏土 % (FNOu48$-.#=! $%&%# /84 $-.#=!
$%&&&(石墨烯%/OO‘G1LFL $-.#=! $%&&&(无机纳米材
料 %eFE4LFL $-.#=! $%&& &(导电材料 %D4 $-.#=!
$%&’# D4OL5$-.#=! $%&’&等复合制备高强度(功能
性复合材料$ DFL7T8V‘G1L 等 %$%%9O&对 ),@增强
三聚氰胺树脂复合材料的制备(结构及其物理力学
性能进行了研究$ 首先真空抽滤 ),@的水悬浊液
制备 ),@膜并对其进行干燥!然后将膜浸渍于不同
浓度的三聚氰胺树脂中!在一定条件下实现三聚氰
胺树脂对膜的充分浸渍!之后将膜取出干燥并热压!
可制得高强度(半透明的 ),@增强三聚氰胺树脂复
合膜$ 所得到的膜具有密实的(类似于纸一样的结
构!三聚氰胺树脂的加入降低了复合膜对水分的吸
收能力!主要原因为 ),@表面的羟基与三聚氰胺树
脂发生了相互作用!致使复合膜上可及的羟基数目
变少的缘故$ 复合膜的平均拉伸弹性模量可达
&>3> fIO!拉伸强度达 &!$ ]IO!并具有较高的力学
阻尼特征!可以满足扬声器振膜的性能需求$
/UF\粉膜的成型加工及膜的综合性能$ 首先将不同浓度
的支链淀粉(增塑剂甘油与 ),@混合!然后以
A H0W8L =&的升温速度将系统温度升至 "% H!使
淀粉充分糊化!最后将复合组分缓慢倾倒入培养皿
中!在充足的压力下干燥成膜!制得了 ),@增强支
链淀粉膜$ ),@主要以聚集体或独立个体的形式
均匀地分散在复合膜中!),@的加入提高了复合膜
的力学性能!并显著改善了复合膜的延展性$
(FP78YFP1x524 等%$%%#&研究了 ),@对热塑性聚氨酯
的力学性能及热性能的影响$ 他们选用膜过滤器来
过滤 ),@浆料制备小薄片!然后采用叠层热压的方
法将 ),@小薄片与聚氨酯膜模压成型!制得了 ),@
增强聚氨酯复合材料$ ),@的加入可大幅度提高
聚氨酯的力学性能!当 ),@的施加量为 &>3Ac时获
得最优的增强效果!聚氨酯的强度和弹性模量分别
提高了 A%%c与 ’ %%%c$
以上研究表明!),@的加入使得复合材料在力
学性能(热性能等方面都较之原聚合物有了一定程
度的提高$ 通过控制 ),@的原料预处理方式(依据
聚合物的成型特点改变复合反应条件!借助化学(物
理(机械等加工手段相结合!提高 ),@与其增强聚
合物的界面相容性!使 ),@与聚合物之间形成牢固
稳定的化学键结合!或产生机械互锁式的紧密结合!
可开发出高性能的 ),@增强聚合物复合材料
%)OUO71LO$-.#=! $%%9# ]11L $-.#=! $%&&&$
!B今后的研究方向
),@增强聚合物复合材料的产品开发日渐成
熟!但在研究过程中也面临着许多挑战$ 如何采用
有效的方法从高纤维素含量的生物质纤维中分离出
高纯度(尺寸分布均匀(具有完整网状缠结结构的
),@!至今仍未得到解决$ 高表面极性的 ),@与非
极性聚合物的界面相容性问题也是限制 ),@应用
领域的一个重要屏障$ 今后的研究建议重点围绕以
下几方面展开" && 通过稀酸处理(碱润胀(生物酶
处理等手段!对生物质纤维浆料进行预处理!疏松
生物质纤维内部 ),@间的结合力!以便于后续纳
米尺度化加工!降低加工过程中的能源消耗# $ &
采用不同的纳米尺度化加工方法!综合运用各种
加工仪器!从生物质纤维中开发出网状缠结紧密(
性能优异的高强度 ),@# ’& 化学(物理(生物等手
段相结合!调控 ),@与聚合物复合界面间的界面
结构及界面性能!提高界面相容性# ! & 充分利用
),@的结构与性能优势开发高强度(低密度的
),@增强聚合物复合材料(光透明材料(超疏水材
料及多孔泡沫材料等# 以及拓宽复合材料在包装(
电子器件(涂料(化妆品(食品(医药(精细化工品
等领域中的综合应用$
"$&
林 业 科 学 !" 卷B
参 考 文 献
陈文帅!于海鹏!刘一星!等6$%&%6木质纤维素纳米纤丝制备及形
态特征分析6高分子学报!!&%&&& "&’$% =&’$>6
李B伟!王B锐!刘守新6$%&%6纳米纤维素的制备6化学进展! $$
%&%& "$%>% =$%9%6
卿B彦!蔡智勇!吴义强!等6$%&$6纤维素纳米纤丝研究进展6林业
科学!!#%9& "&!A =&A$6
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!责任编辑B石红青"
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