全 文 ：第 ww卷 第 u期
u s s {年 u 月
林 业 科 学
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改性毛杨梅栲胶减水分散性能研究
蒋新元 朱媛媛 胡 迅
k中南林业科技大学材料科学与工程学院 长沙 wtssswl
摘 要 } 研究磺化改性毛杨梅栲胶对水泥的减水分散性能 ∀结果表明 }当水泥中栲胶和改性栲胶的掺加质量分
数为 s1x h o混凝土减水率分别为 z1t h和 tv1t h o掺改性栲胶的水泥净浆初凝和终凝时间比掺栲胶的净浆分别缩短
v «tx °¬±和 { «xs °¬±~栲胶磺化改性后表面活性下降 o基本失去起泡能力 ~栲胶和改性栲胶质量浓度为 u1s ª#pt时 o
在水泥颗粒表面的平均吸附量分别为 z1v|和 x1|t °ª#ªpt ~栲胶和改性栲胶质量浓度均为 t1s ª#pt时 o在水泥颗粒
表面的 Νp电位分别为 p uu1tv和 p ux1xv °∂ ∀故栲胶磺化改性后对水泥的减水分散能力增强 ∀
关键词 } 栲胶 ~改性 ~水泥 ~分散 ~缓凝
中图分类号 }×±wuv1tt 文献标识码 }„ 文章编号 }tsst p zw{{kuss{lsu p stuw p sx
收稿日期 }ussy p s| p uy ∀
基金项目 }湖南省自然科学基金资助ksxwstutl o中南林业科技大学人才引进基金资助ktst p suvzl ∀
Στυδψ ον Ωατερ2Ρεδυχινγ ανδ ∆ισπερσινγ Περφορµανχεσ
οφ Μοδιφιεδ Μψρταν Ταννιν Εξτραχτ
¬¤±ª÷¬±¼∏¤± «∏≠∏¤±¼∏¤± ‹∏÷∏±
k Χολλεγε οφ Ματεριαλσ Σχιενχε ανδ Ενγινεερινγ o Σουτη Χηινα Υνιϖερσιτψοφ Φορεστρψ ανδ Τεχηνολογψ Χηανγσηα wtssswl
Αβστραχτ } פ±±¬± ¬¨·µ¤¦·¬¶·µ¤§¬·¬²±¤¯ ©²µ¨¶·¦«¨ °¬¦¤¯ ³µ²§∏¦·¬± ≤«¬±¤o·«¨¬µ§¨ °¤±§±²º¬¶§¨¦µ¨¤¶¬±ªo¤±§¬·¬¶ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ·²
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Κεψ ωορδσ} ·¤±±¬± ¬¨·µ¤¦·~°²§¬©¬¦¤·¬²±~¦¨ °¨ ±·~§¬¶³¨µ¶¬²±~µ¨·¤µ§¤·¬²±
混凝土是世界上需求量最大的材料 o通常采用加入混凝土外加剂的方法来改善其性能 o发达国家如英 !
美 !日等国掺外加剂的混凝土已达到混凝土总体积的 |s h以上 o而我国大中城市也仅达到 vs h ∗ ws h o因而
混凝土外加剂特别是减水剂在我国具有较广阔的发展前景k梁晖等 oussxl ∀除木素磺酸盐系减水剂来自生
物质资源外 o目前所使用的其余种类的减水剂如萘系 !三聚氰胺系 !氨基磺酸系和聚羧酸系等均由不可再生
的石油化工资源生产 o原材料日趋短缺 o价格渐涨k≥³¬µ¤·²¶ ετ αλqousss ~王国建等 ousswl ∀
生物质化学品的开发已成为精细化工领域的开发热点k张淑芬等 oussyl ∀栲胶是一种传统的生物质化
学品 o主要从植物的树皮 !果壳等林业废弃物中提取 o为多酚类物质 ∀栲胶用途广泛 o目前的主要用途为植物
鞣剂 o但由于许多栲胶提取物纯度不够 o颜色较深 o加之性能难与石油化工产品竞争 o目前其市场需求逐渐萎
缩 o有必要对其进行改性研究 o探索新的用途k杨华祥等 ot||z ~陈武勇等 oussul ∀作者曾进行了以栲胶部分
取代苯酚改性氨基磺酸系减水剂的研究 o但结果表明栲胶部分取代苯酚后生产的减水剂其减水性能难以达
到改性前的效果k蒋新元等 oussyl ∀本文通过将毛杨梅k Μψριχα εσχυλενταl栲胶磺化改性为减水剂 o探讨了毛
杨梅栲胶改性前后对水泥的减水分散作用 o为开拓栲胶新用途提供指导 ∀
t 材料与方法
111 原料与试剂
栲胶 o为毛杨梅栲胶 o以下简称 × o市场购得 ~磺化剂 o分析纯 ~联结剂 o化学纯 ~改性栲胶 o以下简称
 × ~早强型萘系高效减水剂 o以下简称 ƒ⁄‘o市场购得 ~水泥 o金羊 vu1x• 普硅水泥 ~砂 }中粗砂 o密度 u yxs
®ª#°pv o级配合格 ~碎石 }石灰石碎石 o粒径 x ∗ ux °° o密度 u zys ®ª#°pv o级配合格 ∀
112 试验主要仪器
‘p tys„型水泥净浆搅拌机 ~‹…≠ws p …型恒温标准养护箱 ~Ž||…型全自动张力仪 ~≥|wƒ型电泳仪 }
罗氏泡沫仪等 ∀
113 试验方法
t1v1t 栲胶改性方法 毛杨梅栲胶为缩合类单宁 o分子质量较小 o主要含有酚羟基 !醇羟基等官能团 o毛杨
梅栲胶在生产中加入亚硫酸盐进行浸提 o发生轻度磺化 o对水泥与泥浆体系有一定的分散作用 o但减水率低
且缓凝时间长 o再加上成本的问题 o在水泥及泥浆体系中很少应用 ∀本试验根据其结构特点 o将毛杨梅栲胶
进一步磺化改性 ∀
按一定比例称取栲胶和磺化剂加入到反应器中 o加一定体积的水溶解 o控制溶液的 ³‹ 值 o加热升温到
一定的温度 o恒温 o边搅拌边按一定比例滴加甲醛 o反应一定时间后 o冷却即得液体磺化改性栲胶产品 ∀
t1v1u 水泥净浆流动度 !流动度损失及凝结时间的测定 水泥净浆流动度按 Š… tt| p {{测定 ∀测定水泥
净浆流动度后 o将净浆全部刮入干净烧杯 o放于养护箱内养护 ∀以后每隔 vs °¬±测 t次流动度 o可测得流动
度损失 ∀水泥净浆标准稠度用水量和凝结时间按 Š… tvwy p {|测定 ∀
t1v1v 混凝土抗压强度的测定 混凝土的抗压强度按 Š… {szy p t||z进行 ∀抗压强度比为掺外加剂混凝土
与基准混凝土同龄期抗压强度之比 ∀ Ρ¶ € ≈k Σ·ΠΣ¦l  ≅ tss h o Ρ¶为抗压强度比 oh ~Σ·为掺外加剂混凝土
抗压强度 o°¤~Σ¦为基准混凝土的抗压强度 o°¤∀
t1v1w 表面张力与起泡性能的测定 用 Ž||…型全自动张力仪测其表面张力 ~起泡性能按 ±… xtt p z|采
用罗氏泡沫仪测定 ∀
t1v1x 平均吸附量的测定 配制一定浓度的 ×和  ×溶液 o与一定质量的水泥拌合 tx °¬±o静置 vs °¬±
左右 o取上层清液 o用离心机分离 ts °¬±o稀释分离出的液相 o用岛津 ˜∂ p tyst°≤ 型紫外可见分光光度计测
定其浓度 o根据吸附前后的浓度差计算平均吸附量 ∀
t1v1y Νp电位的测定 称取 s1t ª水泥加入一定浓度的 × 和  × 溶液中 o充分搅拌 o静置 ts °¬±o用
≥|wƒ型电泳仪测定水泥颗粒表面的 Νp电位 ∀
v 结果与讨论
311 改性栲胶 ΜΜΤ的减水分散性能
v1t1t  ×对水泥净浆流动度的影响 在使用相同搅拌水的情况下 o水泥净浆流动度越大 o说明减水剂的
减水分散能力越好 ∀试验中分别测定了水灰比 µk水lΒ µk水泥l € vwΒtss时 o水泥中  ×和 ×掺加质量
分数k以下简称掺量l对水泥净浆流动度的影响 o结果见图 t ∀由图 t可知 o×和  ×在水泥中的掺量低于
s1v h时 o所得净浆流动度与空白净浆流动度相似 o无流动性 ∀ ×和  ×的掺量从 s1v h增加到 s1x h时 o净
浆流动度有较快增长 o而掺量从 s1x h增长到 s1z h时 o净浆流动度则增长趋缓 o ×的合适掺量为 s1x h ∗
s1z h ∀当 ×与  ×在水泥中的掺量均为 s1x h时 o净浆流动度分别为 tsv和 txt °° o说明栲胶经过磺化
改性后 o其减水分散能力增强 ∀
商品混凝土要求坍落度损失小 o以保持良好的工作性 ∀目前使用较普遍的萘系高效减水剂有一个缺点
就是坍落度损失较大 ∀调节外加溶液的体积使净浆流动度控制在 uss °°左右 o分别测定  × !×和 ƒ⁄‘
在水泥中掺量为 s1x h时的净浆流动度随时间的变化 o其结果如图 u所示 ∀由图 u可知 o掺 ƒ⁄‘的净浆流动
度损失大 oys °¬±后基本失去流动性 ~掺 ×的净浆流动度在 tus °¬±内从 uts °°下降到 twy °° o而掺  ×
的净浆流动度在 tus °¬±内从 utw °°下降到 txv °° o说明掺 ×和  ×的净浆在 tus °¬±内的流动度损失
情况类似 otus °¬±时仍具有一定的流动性 ∀
xut 第 u期 蒋新元等 }改性毛杨梅栲胶减水分散性能研究
图 t 水泥中减水剂掺量对水泥净浆流动度的影响
ƒ¬ªqt Œ±©¯∏¨ ±¦¨ ²©§²¶¤ª¨ ²© º¤·¨µ2µ¨§∏¦¬±ª¤ª¨ ±·¬±
¦¨ ° ±¨·²± ©¯∏¬§¬·¼ ²©¦¨ ° ±¨·³¤¶·¨
图 u 水泥净浆流动度随时间的变化
ƒ¬ªqu ≤«¤±ª¨ ²©©¯∏¬§¬·¼ ²©¦¨ ° ±¨·³¤¶·¨ º¬·«·¬°¨¦¯¤³¶¨§
v1t1u  ×对水泥净浆凝结时间的影响 试验通过调节加水体积或减水剂溶液的体积控制水泥净浆的标
准稠度为ku{s ? ul°° o测定了  × !×和 ƒ⁄‘在掺量为 s1x h时水泥净浆的凝结时间并与空白水泥的凝结
时间对比 o其结果如表 t所示 ∀由表 t可知 o掺 ƒ⁄‘的净浆初凝和终凝时间分别为 u «ts °¬±和 w «ux °¬±o
与空白净浆的初凝和终凝时间差不多 o而掺  ×的净浆初凝和终凝时间分别为 v «tx °¬±和 { «us °¬±o其
初凝和终凝时间分别比空白延长 t «vx °¬±和 w «us °¬±o掺加 ×净浆的初凝和终凝时间分别为 y «vs °¬±
和 tz «ts °¬±o分别比空白延长 w «xs °¬±和 tv «o掺  ×的初凝和终凝时间较 ×分别缩短了 v «tx °¬±和
{ «xs °¬±∀表明栲胶缓凝能力强 o而栲胶经过磺化改性后缓凝能力减弱 ∀
表 1 减水剂对水泥凝结时间的影响
Ταβ .1 Τηεινφλυενχε οφ τηε ωατερ2ρεδυχερσ ον
τηε σεττινγ τιµε οφ χεµεντ παστε
减水剂
• ¤·¨µ2µ¨§∏¦¨µ
掺量
⁄²¶¤ª¨Πh
初凝时间
Œ±¬·¬¤¯ ¶¨·¬±ª·¬° Π¨«2°¬±
终凝时间
ƒ¬±¤¯ ¶¨·¬±ª·¬°¨ Π«2°¬±
空白 …¯¤±® s t p ws w p ts
ƒ⁄‘ s1x u p ts w p ux
 × s1x v p tx { p us
× s1x y p vs tz p ts
v1t1v  × 对混凝土减水率及混凝
土抗压强度的影响 抗压强度是混凝
土最重要的力学性能之一 ∀试验分别
测定了  × !×和 ƒ⁄‘掺量为 s1x h
时的混凝土减水率和抗压强度 o并将
同一掺量 !同一龄期测得的抗压强度
与基准样品的抗压强度相比 o得到抗
压强度比 o结果见表 u ∀掺 s1x h ƒ⁄‘
的混凝土减水率为 tz1x h o混凝土 v !z和 u{ §抗压强度比分别为 txs1u h !tvx1w h和 tuv1t h o显示 ƒ⁄‘具
有早强作用 ∀掺 s1x h ×和  ×的混凝土减水率分别为 z1t h和 tv1t h o由于 ×减水率低且缓凝能力强 o
其混凝土 v !z和 u{ §抗压强度比分别为 zw1{ h !tst1w h和 ttu1w h o而  ×比 ×的缓凝能力减弱 o减水率
大幅提高 o其混凝土 v !z和 u{ §抗压强度比分别为 tsx1z h !ttv1v h和 tuw1x h ∀
表 2 对混凝土减水率及抗压强度的影响 ≠
Ταβ .2 Τηεινφλυενχε οφ τηε ωατερ2ρεδυχερσ ον ωατερ2ρεδυχινγ
ρατε ανδ χοµ πρεσσιϖε στρενγτη οφ χονχρετε
减水剂
• ¤·¨µ2µ¨§∏¦¨µ
掺量
⁄²¶¤ª¨Πh
坍落度
≥¯ ∏°³Π°°
减水率
• ¤·¨µ2µ¨§∏¦¬±ª
µ¤·¨Πh
抗压强度比
≤²°³µ¨¶¶¬√¨¶·µ¨±ª·«µ¤·¬²Πh
v § z § u{ §
空白 …¯¤±® s t{t s tss tss tss
ƒ⁄‘ s1x t{w tz1x txs1u tvx1w tuv1t
 × s1x t{v tv1t tsx1z ttv1v tuw1x
× s1x t{s z1t zw1{ tst1w ttu1w
≠混凝土配合比水泥Β砂Β石 € tΒt1xvΒu1vy ∀ ¬¬·∏µ¨ µ¤·¬² ²© ¦¨ ° ±¨·o¶¤±§¤±§¦²¤µ¶¨ ¤ªªµ¨ª¤·¨ ¬±
¦²±¦µ¨·¨¬¶tΒt1xvΒu1vy q
312 改性栲胶 ΜΜΤ 的物化性
能
v1u1t  × 的表面张力与起泡
性能 混凝土有机外加剂的减水
分散和缓凝能力除与其分子结构
中含有的磺酸基 !羧基 !羟基或胺
基的多少有关外 o还与其表面活
性有关 ∀而掺外加剂的混凝土坍
落度损失和净浆流动度损失除与
水泥和外界条件有关外 o主要是
外加剂减水性能 !缓凝性能和表面活性等综合作用的结果 ∀部分混凝土外加剂是表面活性剂 o通过降低水的
表面张力来增加对水泥颗粒的湿润作用k林永达 ousstl o起泡性能是表面活性剂的另一个重要性质 o包括起
始泡沫高度和泡沫稳定性 ∀具有表面活性的外加剂应用在水泥分散体系中 o泡沫的/滚珠0作用会提高其减
水率 o但其早期强度下降和初凝时间延长 o如果泡沫稳定性好则其流动度损失较小 o其后期强度则较弱和终
yut 林 业 科 学 ww卷
凝时间较长 o如果泡沫稳定性差则其净浆流动度损失较大 ∀
图 v 表面张力与溶液浓度的关系
ƒ¬ªqv • ¨¯¤·¬²±¶«¬³¥¨·º¨¨ ±·«¨ ¶∏µ©¤¦¨ ·¨±¶¬²±
¤±§·«¨ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²± ²©¶²¯∏·¬²±
试验测定了  × !×和 ƒ⁄‘溶液的表面张力 o结果见
图 v ∀由图 v可知 oƒ⁄‘溶液的表面张力随浓度的增大变化
很小 o×溶液的表面张力随浓度的增大逐渐下降 o但没有
出现明显的转折 o而  ×溶液的表面张力随浓度的增大略
有下降 o当 ×和  ×的溶液浓度均为 ts ª#pt时 o其表面
张力分别为 yv1u和 zs1x °‘#°pt o故  ×基本不能降低溶
液的表面张力 o与 ×相比 o其早期强度提高和初凝时间缩
短 ∀
试验测定了相同质量浓度  × !× 和 ƒ⁄‘溶液的起
始泡沫高度和 x °¬±后泡沫高度 o结果见表 v ∀由表 v可知 o
栲胶 × 具有较好的起泡性能 o起始泡沫高度达到 wt1x
°° o泡沫的/滚珠0作用对 ×的分散作用贡献较大 o而泡沫
稳定性较差 ox °¬±后泡沫高度下降至 uu1x °°∀而栲胶经
过磺化改性后 o起泡性能大大减弱 o × 的起始泡沫高度
仅为 ts1x °° o泡沫的/滚珠0作用消失 o且泡沫稳定性差 ox °¬±后泡沫消失 o与 ƒ⁄‘的起泡性能相似 ∀故掺
 ×混凝土后期强度比 ×高 o净浆终凝时间也缩短 ∀
表 3 减水剂溶液起泡性能
Ταβ .3 Τηε φροτηινγ προπερτψ οφ τηε σολυτιον οφ ωατερ2ρεδυχερσ
减水剂
• ¤·¨µ2µ¨§∏¦¨µ
质量浓度
¤¶¶¦²±¦¨±·µ¤·¬²±Πkª#ptl
泡沫高度 ƒ²¤° «¨¬ª«·Π°°
起始高度 Œ±¬·¬¤¯ «¨¬ª«· x °¬±后高度 ‹ ¬¨ª«·¤©·¨µx °¬±
空白 …¯¤±® s ts1s s
ƒ⁄‘ tx ts1s s
 × tx ts1x s
× tx wt1x uu1x
v1u1u  × 在水泥颗粒表面的
吸附 减水剂对水泥体系的减水
分散作用 o是通过减水剂在水泥
颗粒表面的吸附来实现的 o试验
测定了 ×和  × u种溶液在水
泥颗粒表面的平均吸附量 o其结
果见图 w ∀由图 w可知 o在溶液
浓度为 s ∗ u1s ª#pt范围内 o
 ×和 ×在水泥颗粒表面的平均吸附量随溶液浓度的增大呈较快增长态势 o在溶液浓度相同时 o ×在
水泥颗粒表面的平均吸附量大于 × o在溶液浓度为 u1s ª#pt时 o ×和 ×在水泥颗粒表面的平均吸附量
分别为 z1v|和 x1|t °ª#ªpt ∀
v1u1v  ×对水泥颗粒表面 Νp电位的影响 水泥颗粒加入水中后发生水化 o在颗粒表面处形成双电层 o
产生带负电荷的动电电位即 Νp电位 o水泥颗粒间存在静电斥力而使水泥分散 ∀当水泥颗粒吸附带负电荷
的外加剂时 o其表面的 Νp电位更负 o水泥颗粒间的分散作用更强 ∀本试验采用微电泳仪测定了掺加不同质
量浓度 ×和  ×后水泥颗粒表面的 Νp电位 o结果如图 x所示 ∀
图 w 减水剂在水泥颗粒表面的吸附曲线
ƒ¬ªqw ׫¨ ¤§¶²µ³·¬²± ¦∏µ√¨²© º¤·¨µ2µ¨§∏¦¦¨µ¶
²±·«¨ ¶∏µ©¤¦¨ ²©¦¨ ° ±¨·
图 x 水泥颗粒表面 Νp电位与溶液浓度的关系
ƒ¬ªqx • ¨¯¤·¬²±¶«¬³¥¨·º¨¨ ± Ν2³²·¨±·¬¤¯ ²©¦¨ ° ±¨·³¤µ·¬¦¯ ¶¨
¤±§¦²±¦¨±·µ¤·¬²± ²©¶²¯∏·¬²±²±
zut 第 u期 蒋新元等 }改性毛杨梅栲胶减水分散性能研究
从图 x可知 o空白水泥颗粒表面的 Νp电位为 p t|1vz °∂ o×在水泥颗粒表面吸附后 o水泥颗粒表面的
Νp电位的绝对值仅略有增长 o而  ×在水泥颗粒表面吸附后 o水泥颗粒表面的 Νp电位的绝对值有较大的
增长 o当 ×和  ×溶液浓度均为 t1s ª#pt o水泥颗粒表面的 Νp电位分别为 p uu1tv和 p ux1xv °∂ o说明
 ×吸附在水泥颗粒表面后静电排斥增大 ∀
w 结论
tl 水泥中 ×和  ×的掺量均为 s1x h时 o其混凝土减水率分别为 z1t h和 tv1t h o混凝土 u{ §抗压强
度比分别为 ttu1w h和 tuw1x h o栲胶磺化改性后减水分散能力增强 ~掺  ×的水泥净浆初凝和终凝时间分
别比空白延长 t «vx °¬±和 w «us °¬±o而比掺 ×的净浆分别缩短 v «tx °¬±和 { «xs °¬±∀
ul 栲胶经过磺化改性后的表面活性下降 o基本失去起泡能力 ~当 ×和  ×溶液浓度均为 u1s ª#pt
时 o×和  ×在水泥颗粒表面的平均吸附量分别为 x1|t和 z1v| °ª#ªpt ~当溶液浓度均为 t1s ª#pt时 o掺
×和  ×水泥颗粒表面 Νp电位分别为 p uu1tv和 p ux1xv °∂ ∀
参 考 文 献
陈武勇 o陈发奋 o田金平 qussu1 毛杨梅栲胶重度亚硫酸化改性与应用研究 q林产化学与工业 ouukwsl }xx p x{ q
蒋新元 o陈茜文 o万晓清 qussy1 栲胶改性氨基磺酸系减水剂的工艺研究 q生物质化学工程 owsktl }tv p ty q
梁 晖 o刘国军 qussx1 新型高效混凝土外加剂的应用与现状 q中国水泥 okvl }z{ p {u q
林永达 qusst1表面活性剂在水泥和沥青混凝土中的应用 q北京 }中国轻工业出版社 q
王国建 o魏敬亮 qussw1 混凝土高效减水剂及其作用机理研究进展 q建筑材料学报 ozkul }t{{ p t|v q
杨华祥 o马建中 o杨宗邃 o等 qt||z1 栲胶改性研究综述 q皮革化工 okwl }t p y q
张淑芬 o杨锦宗 qussy1 生物质精细化学品的发展机遇 q现代化工 okwl }t p v q
≥³¬µ¤·²¶‘o²¯¬¦²¨ ∏µ≤ qusss1 ×µ¨±§¶¬± ¦²±¦µ¨·¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¤§°¬¬·∏µ¨¶©²µ·«¨ ut¶·¦¨±·∏µ¼qy·« ≤„‘∞×Π„≤ŒŒ±·¨µ±¤·¬²±¤¯ ≤²±©¨µ¨±¦¨ ²± ≥∏³¨µ³¯¤¶·¬¦¬½¨ µ¶¤±§
’·«¨µ≤«¨ °¬¦¤¯ „§°¬¬·∏µ¨¶¬± ≤²±¦µ¨·¨ o‘¬¦¨ oƒµ¤±¦¨ ot p tx q
k责任编辑 石红青l
{ut 林 业 科 学 ww卷