全 文 ：植物科学学报　 ２０１５ꎬ ３３(１): １１６~１２５
Ｐｌａｎｔ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｊｏｕｒｎａｌ
　 　 ＤＯＩ:１０􀆰 １１９１３ / ＰＳＪ􀆰 ２０９５－０８３７􀆰 ２０１５􀆰 １０１１６
四种不同方法提取沙枣花挥发物的成分分析
丁嘉文１ꎬ 陈易彤１ꎬ 谢 晓１ꎬ 朱耿平１ꎬ 刘向明２ꎬ 刘 强１∗
(１. 天津师范大学生命科学学院ꎬ 天津市动植物抗性重点实验室ꎬ 水环境与水资源重点实验室ꎬ 天津 ３００３８７ꎻ
２. 南开大学元素有机化学研究所ꎬ 天津 ３０００７１)
摘　 要: 为了探究不同提取方法对沙枣花挥发物化学成分分析的影响ꎬ 本文采用水蒸气蒸馏法、 固相微萃取
法、 顶空采集法和气囊采集法提取沙枣(Ｅｌａｅａｇｎｕｓ ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ)花的挥发性物质ꎬ 并利用气相色谱￣质谱联用
仪(ＧＣ￣ＭＳ)分别对 ４ 种方法提取的挥发物质进行化学成分分析鉴定ꎮ 从 ４ 种方法提取的沙枣花挥发物质中共
检测出 ５１ 种化合物ꎬ 其中酯类 １４ 种、 烷类 １３ 种、 酚类 ９ 种、 酮类 ３ 种、 醇类 ４ 种、 其它物质 ８ 种ꎮ 顶空收
集法、 水蒸气提取法、 气囊采集法和固相微萃取法提取的挥发物质中分别检出化合物 １３ 种、 １９ 种、 ２２ 种和
１８ 种ꎬ 并且用 ２ 种(或 ２ 种以上)方法提取的沙枣花挥发物质中相同化合物有 １５ 种(即: 酯类 ６ 种、 烷类 ５
种、 酚类 ２ 种、 醇类 １ 种、 其它物质 １ 种)ꎬ 分别为: 反式￣肉桂酸乙酯、 顺式￣肉桂酸乙酯、 反式￣肉桂酸甲
酯、 邻苯二甲酸二甲酯、 正癸烷、 正十二烷、 正十四烷、 正十六烷、 正二十烷、 愈创木酚、 ４ꎬ４􀆳￣亚甲基双(２ꎬ
６￣二叔丁基苯酚)、 ２￣苯基￣１￣丙烯、 乙酸叶醇酯、 肉桂酸异丙酯和苯乙醇ꎮ ４ 种方法提取的沙枣花挥发物中均含
反式￣肉桂酸乙酯和邻苯二甲酸二甲酯 ２种化合物ꎬ 且反式￣肉桂酸乙酯的含量较高ꎬ 分别为 ８３􀆰 ７５％(水蒸气蒸
馏法)、 １４􀆰 ４５％(固相微萃取法)、 ７８􀆰 ２７％(顶空收集法)和 ５６􀆰 ６５％(气囊采集法)ꎮ ４ 种方法中气囊采集法提
取的沙枣花挥发物质中所含化合物种类最多(２２种)ꎬ 而且操作最简单ꎬ 因此气囊采集法是提取沙枣花挥发物的
较好方法ꎮ
关键词: 沙枣花ꎻ 水蒸气蒸馏法ꎻ 固相微萃取法ꎻ 顶空收集法ꎻ 气囊采集法ꎻ 气相色谱￣质谱联用仪
中图分类号: Ｑ９４６􀆰 ８ꎻ Ｏ６５７􀆰 ７　 　 　 　 　 文献标识码: Ａ　 　 　 　 　 文章编号: ２０９５￣０８３７(２０１５)０１￣０１１６￣１０
　 　 　 收稿日期: ２０１４￣０３￣０３ꎬ 退修日期: ２０１４￣０４￣１４ꎮ
　 基金项目: 国家自然科学基金资助项目(３１２７２３５９)ꎮ
　 作者简介: 丁嘉文(１９８９－)ꎬ 男ꎬ 硕士研究生ꎬ 从事植物与昆虫信息素方面的研究(Ｅ￣ｍａｉｌ: ８５３９９６５８７＠ｑｑ􀆰 ｃｏｍ)ꎮ
　 ∗通讯作者(Ａｕｔｈｏｒ ｆｏｒ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｃｅ): 刘强(１９５３－)ꎬ 男ꎬ 教授ꎬ 主要从事生态学与保护生物学方面的研究(Ｅ￣ｍａｉｌ: ｌｑｔｊｎｕ＠
１２６􀆰 ｃｏｍ)ꎮ
Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ Ｆｏｕｒ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ａｐｐｒｏａｃｈｅｓ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ
Ｅｌａｅａｇｎｕｓ ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ Ｆｌｏｗｅｒ Ｖｏｌａｔｉｌｅｓ
ＤＩＮＧ Ｊｉａ￣Ｗｅｎ１ꎬ ＣＨＥＮ Ｙｉ￣Ｔｏｎｇ１ꎬ ＸＩＥ Ｘｉａｏ１ꎬ ＺＨＵ Ｇｅｎｇ￣Ｐｉｎｇ１ꎬ ＬＩＵ Ｘｉａｎｇ￣Ｍｉｎｇ２ꎬ ＬＩＵ Ｑｉａｎ１∗
(１. Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅꎬ Ｔｉａｎｊｉｎ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｎｉｍａｌ ａｎｄ Ｐｌａｎｔ Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅꎬ Ｔｉａｎｊｉｎ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ
Ｗａｔｅｒ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ Ｗａｔｅｒ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔꎬ Ｔｉａｎｊｉｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８７ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ
２. Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｅｌｅｍｅｎｔｏ￣Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ Ｔｉａｎｊｉｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ Ｔｉａｎｊｉｎ ３０００７１ꎬ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｅｌａｅａｇｎｕｓ ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｈａｓ ａ ｇｒｅａｔ ｓｃｅｎｔꎬ ａｔｔｒａｃｔｓ ｍａｎｙ ｉｎｓｅｃｔｓ ａｎｄ ｉｓ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｈｏｓｔ
ｏｆ Ａｓｉａｓ ｈａｌｏｄｅｎｄｒｉ. Ｔｏ ｅｘｐｌｏｒｅ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ Ｅ. ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａꎬ ｆｏｕｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ａｐｐｒｏａｃｈｅｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｅ. ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒ ｖｏｌａｔｉｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ
ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｍｅｔｈｏｄ. Ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｒａｗ ｅｘｔｒａｃｔ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ
ｕｓｉｎｇ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ (ＧＣ￣ＭＳ) . Ａ ｔｏｔａｌ ｏｆ ５１ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ
ａｔｔａｉｎｅｄ ａｍｏｎｇ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ａｐｐｒｏａｃｈｅｓꎬ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ １４ ｅｓｔｅｒｓꎬ １３ ｅｔｈｅｒｓꎬ ９ ｐｈｅｎｏｌｓꎬ ３ ｋｅｔｏｎｅｓꎬ ４
ａｌｃｏｈｏｌｓꎬ ａｎｄ ８ ｏｔｈｅｒｓ. Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ａｐｐｒｏａｃｈｅｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ １３ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ
ｆｏｕｎｄ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ (ＨＣ)ꎬ １９ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｆｏｕｎｄ ｂｙ ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ (ＳＤ)ꎬ
１８ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｆｏｕｎｄ ｂｙ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ (ＳＰＭＥ) ａｎｄ ２２ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ
ｆｏｕｎｄ ｂｙ ａｉｒ ｂａｇ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ (ＡＢＣ) . Ｆｉｆｔｅｅｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｆｏｕｎｄ ｂｙ ｔｗｏ ｏｒ ｍｏｒｅ ａｐｐｒｏａ￣
ｃｈｅｓꎬ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｅｔｈｙｌ ｃｉｎｎａｍａｔｅꎬ ｅｔｈｙｌ ３￣ｐｈｅｎｙｌ ｐｒｏｐｅｎｏａｔｅａꎬ ｍｅｔｈｙｌ (Ｅ)￣ｃｉｎｎａｍａｔｅꎬ ｄｉｍｅｔｈｙｌ
１ꎬ２￣ｂｅｎｚｅｎｅｄｉｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅꎬ ｎ￣ｄｅｃａｎｅꎬ ｎ￣ｄｏｄｅｃａｎｅꎬ ｎ￣ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｅꎬ ｎ￣ｈｅｘａｄｅｃａｎｅꎬ ｎ￣ｅｉｃｏ￣
ｓａｎｅꎬ ２￣ｍｅｔｈｏｘｙｐｈｅｎｏｌꎬ ４ꎬ ４􀆳￣ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓ (２ꎬ ６￣ｄｉ￣ｔｅｒｔ￣ｂｕｔｙｌｐｈｅｎｏｌ)ꎬ ２￣ｐｈｅｎｙｌ￣１￣ｐｒｏｐｅｎｅꎬ
ｌｅａｆ ａｃｅｔａｔｅꎬ ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ｃｉｎｎａｍａｔｅ ａｎｄ ｐｈｅｎｅｔｈｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ. Ｅｔｈｙｌ ｃｉｎｎａｍａｔｅ ａｎｄ １ꎬ２￣ｂｅｎｚｅｎｅｄｉ￣
ｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ａｌｌ ｆｏｕｒ ｍｅａｓｕｒｅｓ. Ｔｈｅ ｅｔｈｙｌ ｃｉｎｎａｍａｔｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｆｏｒ ｅａｃｈ ｍａｔｅｒｉａｌ
ｗａｓ ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｓｔꎬ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ８３􀆰 ７５％(ＳＤ)ꎬ １４􀆰 ４５％(ＳＰＭＥ)ꎬ ７８􀆰 ２７％(ＨＣ)ꎬ ａｎｄ ５６􀆰 ６５％
(ＡＢＣ)ꎬ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: Ｅｌａｅａｇｎｕｓ ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒｓꎻ Ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎꎻ Ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎻ
Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎꎻ Ａｉｒ ｂａｇ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎꎻ Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
　 　 沙枣 ( Ｅｌａｅａｇｎｕｓ ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ) 为胡颓子科
(Ｅｌａｅａｇｎａｃｅａｅ)胡颓子属(Ｅｌａｅａｇｎｕｓ)植物ꎬ 又
称香柳、 桂香柳、 银柳[１]ꎬ 在我国主要分布于北
纬 ３４度左右的西北荒漠、 半荒漠地区ꎮ 沙枣生命
力很强ꎬ 极易繁殖ꎬ 并且具有耐高温、 耐贫瘠、 耐
盐碱、 抗风和抗干旱的特性ꎮ 在西北干旱地区ꎬ 沙
枣不仅是防风固沙、 保持水土的优良造林树种ꎬ 还
是一种具有经济开发潜力的树种ꎬ 其生态效益和经
济效益应该得到重视[１－４]ꎮ 沙枣是西北地区主要的
蜜源植物之一[５]ꎬ 沙枣花小ꎬ 长 ５ ~ ７ ｍｍ[１ꎬ６ꎬ７]ꎻ
花萼筒钟形ꎬ 顶端通常 ４裂ꎬ 外面呈银白色ꎬ 内面
呈黄色ꎻ 花期 ５ － ６月ꎬ 开花时释放出独特的芳香
气味ꎬ 浓郁持久ꎬ 被誉为“飘香沙漠的桂花” [５－７]ꎮ
根据«中国植物志»第 ５２卷第 ２分册记载[１]ꎬ 沙枣
鲜花中的精油含量为 ０􀆰 ２％ ~ ０􀆰 ４％ꎻ 且沙枣花精
油是优良的香料资源ꎬ 应用于化妆品、 食品、 医药
等方面可产生较高的经济价值[８]ꎮ 已有学者对新
疆、 宁夏、 甘肃等地的沙枣花香气成分及挥发油化
学成分进行了研究[８－１０]ꎬ 他们采用水蒸气法和固
相微萃取法提取化合物ꎬ 并从食品级检测的角度ꎬ
运用 ＧＣ￣ＭＳ技术对其化合物种类和含量进行了分
析ꎮ 但目前还未见有采用多种方法提取沙枣花挥发
物质并对提取效果进行比较的研究报道ꎬ 因此ꎬ 本
研究采用 ４ 种不同的方法(水蒸气蒸馏、 固相微萃
取、 顶空收集和气囊采集)提取沙枣花挥发物质ꎬ
并结合气相色谱￣质谱联用仪(ＧＣ￣ＭＳ)ꎬ 比较 ４ 种
方法得到的沙枣花挥发物的化学成分ꎬ 分析化合物
种类和相对含量ꎬ 希望能发现沙枣花挥发物中新的
化学成分ꎬ 同时探索提取沙枣花挥发物质的适宜
方法ꎮ
１　 材料与方法
１􀆰 １　 材料与采集时间
沙枣(Ｅｌａｅａｇｎｕｓ ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ)种植于天津师
范大学校园内(树龄 ６ 年)ꎬ 均由采自宁夏的沙枣
种子培育ꎮ 于 ２０１３年 ５ 月盛花期用不同方法采集
新鲜的沙枣花挥发性物质进行分析ꎮ
１􀆰 ２　 仪器和试剂
水蒸气植物精油提取设备(上海锐元机械设
备有限公司生产)ꎻ 旋转蒸发仪(ＲＴ￣５２Ｃ 型ꎬ 上
海亚荣生化仪器厂生产)ꎻ 固相微萃取器(美国
Ｓｕｐｌｅｃｏ公司ꎬ 选择 １００ μｍ ＰＤＭＳ (聚二甲基硅
氧烷)萃取头)ꎻ 两台气质联用仪(ＧＣ￣ＭＳ): 天
津市水资源重点实验室提供的美国 Ｔｈｅｒｍｏꎬ Ｆｏ￣
ｃｕｓ ＧＣ / ＤＳＱⅡ型ꎬ ＴＲ￣５ＭＳ 色谱柱 ( ３０ ｍｍ ×
２５ ｍｍ × ０􀆰 ２５ μｍ)ꎻ 南开大学元素有机化学研究
所提供的美国 Ｔｈｅｒｍｏꎬ Ｐｏｌａｒｓ Ｑ 型ꎬ ＴＲ￣５ＭＳ 石
英毛细管柱(０􀆰 ２５ ｎｍ ×３０ ｍｍ ×０􀆰 ２５ μｍ)ꎮ 大气
采样仪(ＱＣ￣１Ｓ型ꎬ 北京市劳动保护科学研究所)ꎻ
吸附管(Ｔｅｎａｘ ＴＡ ６０￣８０ ｍｅｓｈꎬ 美国 ＣＮＷ Ｔｅｃｈ￣
ｎｏｌｏｇｉｅｓ ＧｍｂＨ 公司)ꎻ 气体采集袋(规格 ４０ ｃｍ×
３０ ｃｍꎬ 点断式增厚保鲜袋ꎬ 无锡妙洁华泰塑料制
品有限公司)ꎻ 活性炭管ꎮ
所用溶剂无水硫酸钠 ( ＡＲ )、 二氯甲烷
(ＸＡＲ)、 重蒸正己烷(天津市科威化工有限公司生
产)ꎬ 均为分析纯ꎮ
１􀆰 ３　 沙枣花挥发物的提取方法
１􀆰 ３􀆰 １　 水蒸气蒸馏法
将新鲜的沙枣花撕碎ꎬ 准确称取 １０００ ｇ 放
入水蒸气精油提取设备中ꎬ 在蒸馏筒装置内加入
７１１　 第 １期　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 丁嘉文等: 四种不同方法提取沙枣花挥发物的成分分析
蒸馏水ꎬ 以水面刚刚没过沙枣花为宜ꎬ 开始蒸
馏ꎮ 用锥形瓶收集蒸馏物ꎬ 当收集的蒸馏物无明
显油珠且澄清透明时停止蒸馏ꎬ 前后提取时间约
８ ｈꎮ 用二氯甲烷(ＸＡＲ)对蒸馏物进行充分萃取ꎬ
然后用分液漏斗进行分液ꎬ 去除水分ꎮ 在去除水
分的萃取液中加入无水硫酸钠(ＡＲ)ꎬ 干燥处理
４０ ｍｉｎꎬ 去除残留水蒸汽ꎬ 然后用滤纸过滤并收
集滤液ꎬ 再用旋转蒸发仪对滤液进行旋蒸ꎬ 即得
到具有特异芳香气味的淡黄色精油ꎮ 最后用正己
烷将得到的精油稀释ꎬ 采用气相色谱￣质谱联用仪
(ＧＣ￣ＭＳ)进行分析ꎮ
１􀆰 ３􀆰 ２　 固相微萃取法
取新鲜完整的沙枣花 ５０ ｇꎬ 放入 １００ ｍＬ锥形
瓶中ꎬ 用封口胶将瓶口密封ꎬ 固相微萃取器在采样
前先进行老化(即将萃取器针头插入到 ＧＣ￣ＭＳ 联
用仪 进 样 口 中ꎬ 进 行 ２４０℃ 高 温 热 解 老 化
１５ ｍｉｎ[１１])ꎮ 将经过老化后的萃取针头插入密封的
盛有沙枣花的锥形瓶ꎬ 萃取 ４０ ｍｉｎ 后立即拔出萃
取器针头ꎬ 插入 ＧＣ￣ＭＳ 联用仪进样口进行分
析[１２－１４]ꎮ
１􀆰 ３􀆰 ３　 顶空收集法
选择晴朗无风的天气ꎬ 用气体采集袋(规格
４０ × ３０ ｃｍꎬ 点断式增厚保鲜袋ꎬ 无锡妙洁华泰
塑料制品有限公司)套住沙枣花树枝ꎬ 袋口(进气
端)连接活性炭管ꎬ 袋顶部开一小口与大气采样仪
(ＱＳ￣Ⅱ型ꎬ 流量为 １􀆰 ５ Ｌ / ｍｉｎ)抽气管连接ꎬ 密封
两端连接处ꎮ 开启大气采样仪先抽气 １５ ｍｉｎꎬ 使
采集袋中原有气体全部排净ꎬ 然后在出气端连接吸
附管继续抽气ꎬ 每 ３０ ｍｉｎ 更换一个吸附管ꎬ 每次
采集 ３支吸附管的气体ꎮ
将采集的吸附管气体于常温下用二氯甲烷
(ＸＡＲ)溶剂进行洗脱ꎬ 每次加入 ５ ｍＬꎬ 每根吸附
管洗脱 ３ ~ ４次ꎬ 使之充分洗脱ꎮ 将洗脱液采用气
相色谱￣质谱联用仪(ＧＣ￣ＭＳ)进行分析ꎮ
１􀆰 ３􀆰 ４　 气囊采集法
采集新鲜的沙枣花 ５００ ｇ放入干净的玻璃干燥
器内ꎬ 密封后静置 ３０ ｍｉｎꎮ 将大气采样仪出气口
一端连接玻璃干燥器的进气口ꎬ 进气口一端连接活
性碳管ꎬ 以 １􀆰 ５ Ｌ / ｍｉｎ的流量向玻璃干燥器内吹入
空气 １５ ｍｉｎꎬ 使干燥器出口的空气完全为净化后
的气体ꎬ 再在干燥器的出气口连接橡胶气囊(为防
止干燥器中花粉等颗粒物进入气囊ꎬ 气囊口设有气
体过滤装置)ꎬ 继续通过干燥器向气囊内鼓气ꎬ 使
带有沙枣花挥发物质的气体充满橡胶囊后取下气
囊ꎮ 用 ＧＣ￣ＭＳ联用仪进样针管插入气囊ꎬ 抽取其
中气体ꎬ 再将针管插入 ＧＣ￣ＭＳ 联用仪进样孔进行
分析ꎮ
１􀆰 ４　 仪器分析条件
ＧＣ条件: 进样口的温度为 ２３０℃[１２]ꎻ 载气为
高纯氦气ꎬ 流速为 １􀆰 ０ ｍＬ / ｍｉｎ(色谱柱)ꎬ 载气压
力为 ２􀆰 ４ ｋＰａꎬ 载气不分流方式ꎻ 程序升温条件
为: 色谱柱初始温度 ４５℃(保持 ５ ｍｉｎ)ꎬ 随后以
５℃/ ｍｉｎ升温至 １３０℃(保持 ２ ｍｉｎ)ꎬ 再以 ３℃/
ｍｉｎ升温至 ２８０℃(保持 ５ ｍｉｎ)ꎬ 以除去毛细管柱
中残留的杂质[１２ꎬ１４－１６]ꎮ
ＭＳ条件:质谱电离方式为 ＥＩꎬ 电子能量为７０ ｅＶꎬ
扫描质量范围 ３５ ~ ６００ ｍ / ｚꎬ 速度 ０􀆰 １４ ｓｅｃ /
ｓｃａｎꎬ 传输线温度 ２５０℃ꎬ 四级杆温度 １５０℃ꎬ 离
子源温度 ２３０℃ꎮ 质谱图采用 ＮＩＳＴ０５ 标准谱库系
统进行全扫式扫描ꎬ 用计算机检索定性质谱图中各
色谱峰对应的物质ꎬ 根据相似度给出可能的物质分
子结构[１２ꎬ１４]ꎮ
２　 结果与分析
２􀆰 １　 水蒸气蒸馏法提取沙枣花挥发物质的化学成分
将阈值设为 １６ꎬ 经 ＧＣ￣ＭＳ 联用仪分析ꎬ 测
得水蒸气蒸馏法提取的挥发物质在 ２􀆰 ６１ ｍｉｎ 开
始出峰ꎬ １７􀆰１５ ｍｉｎ出现主峰ꎬ ５２􀆰 ３７ ｍｉｎ停止出
峰(图 １)ꎮ 其中在 ３５ ｍｉｎ 之前的峰面积为总体峰
面积的 ９０％ꎬ 表明前 ３５ ｍｉｎ为主要出峰时间ꎮ
水蒸汽蒸馏法提取的沙枣花挥发物中含有 １９
种化合物(表 １)ꎬ 占总峰面积的 ９０􀆰 ６２％ꎮ １９ 种
化合物中酯类 ８种、 酮类 ３种、 烷类 ３种、 醇类 ２
种、 酚类 １种、 其它物质 ２种ꎮ 含量最多的为酯类
(达到 ９５􀆰 ６２％)ꎬ 其次为醇类 ( ０􀆰 ７６％) 和酚类
(０􀆰 ６２％)ꎮ 含量最多的 ３ 种物质依次为: 反式￣肉
桂酸乙酯(８３􀆰 ７５％)、 邻苯二甲酸二甲酯(１􀆰 ７９％)
和顺式￣肉桂酸乙酯(０􀆰 ６５％)ꎮ
８１１ 植 物 科 学 学 报 第 ３３卷　
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TIC F: MS
data04
3.61
10.80
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23.25 31.19 35.74 47.67 52.37
图 １　 水蒸气蒸馏法提取的沙枣花挥发物成分的总离子流图
Ｆｉｇ􀆰 １　 Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｉｏｎ ｖｏｌａｔｉｌｅｓ ｆｒｏｍ Ｅｌａｅａｇｎｕｓ ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒｓ ｂｙ ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ (ＳＤ)
表 １　 水蒸气蒸馏法提取的沙枣花挥发物成分
Ｔａｂｌｅ １　 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ Ｅ. ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒ ｖｏｌａｔｉｌｅｓ ｂｙ ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ (ＳＤ)
保留时间
ＲＴ
(ｍｉｎ)
化合物名称
Ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｎａｍｅ
分子式
Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
ｆｏｒｍｕｌａ
分子量
Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
ｗｅｉｇｈｔ
相似度
ＳＩ
含量
Ａｒｅａ
(％)
８.１１ 正癸烷 ｎ￣ｄｅｃａｎｅ Ｃ１０Ｈ２２ １４２ ８５０ ０.２９
９.０４ 苯甲醇 Ｐｈｅｎｙｌｃａｒｂｉｎｏｌ Ｃ７Ｈ８Ｏ １０８ ９００ ０.１４
１０.２７ 愈创木酚 Ｇｕａｉａｃｏｌ Ｃ７Ｈ８Ｏ２ １２４ ９４６ ０.６２
１０.８０ 苯乙醇 Ｐｈｅｎｅｔｈｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ Ｃ８Ｈ１０Ｏ １２２ ９２７ ０.６２
１１.９９ 苯甲酸乙酯 Ｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ ｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ Ｃ９Ｈ１０Ｏ２ １５０ ８９９ ０.１６
１２.５４ 正十二烷 Ｄｏｄｅｃａｎｅ Ｃ１２Ｈ２６ １７０ ８４２ ０.０９
１４.２６ 吲哚 Ｉｎｄｏｌｅ Ｃ８Ｈ７Ｎ １１７ ８７１ ０.１６
１４.８５ 十二酸乙酯 Ｅｔｈｙｌ ｄｏｄｅｃａｎｏａｔｅ Ｃ１４Ｈ２８Ｏ３ ２４４ ６６１ ０.１８
１５.６７ 顺式￣肉桂酸乙酯 Ｅｔｈｙｌ ｃｉｎｎａｍａｔｅ Ｃ１１Ｈ１２Ｏ２ １７６ ９２１ ０.６５
１５.７７ 肉桂酸甲酯 Ｍｅｔｈｙｌ ｃｉｎｎａｍａｔｅ Ｃ１０Ｈ１０Ｏ２ １６２ ９２４ ０.５５
１６.９９ 邻苯二甲酸二甲酯 １ꎬ２￣ｂｅｎｚｅｎｅｄｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ Ｃ１０Ｈ１０Ｏ４ １９４ ９１９ １.７９
１７.１５ 反式￣肉桂酸乙酯 Ｅｔｈｙｌ ３￣ｐｈｅｎｙｌ ｐｒｏｐｅｎｏａｔｅ Ｃ１１Ｈ１２Ｏ２ １７６ ９２１ ８３.７５
１８.６３ 肉桂酸异丙酯 ２￣ｐｒｏｐｅｎｏｉｃ ａｃｉｄꎬ３￣ｐｈｅｎｙｌ￣ꎬ１￣ｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ Ｃ１２Ｈ１４Ｏ２ １９０ ８３８ ０.６２
１８.７８ 巨豆三烯酮 ３ꎬ５ꎬ５￣ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ￣４￣ｂｕｔｅｎｙｌｉｄｅｎｅ￣２￣ｃｙｃｌｏｈｅｘｅｎ￣１￣ｏｎｅ Ｃ１３Ｈ１８Ｏ １９０ ８２８ ０.０８
１９.０４ ３￣甲基苯并噻唑￣２￣硫酮 ３￣ｍｅｔｈｙｌ￣２(３Ｈ) ￣ｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅｔｈｉｏｎｅ Ｃ８Ｈ７ＮＳ２ １８１ ６８９ ０.２３
２４.１３ ６ꎬ１０ꎬ１４￣三甲基￣２￣十五烷酮 ６ꎬ１０ꎬ１４￣ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｄｅｃａｎｅ￣２￣ｏｎｅ Ｃ１８Ｈ３６Ｏ ２６８ ８０８ ０.２１
３０.３１ 油酸乙酯 Ｅｔｈｙｌ ｏｌｅａｔｅ Ｃ２０Ｈ３８Ｏ２ ３１０ ８３７ ０.２６
３１.１９ Ｎ￣苯基￣２￣萘胺 Ｎ￣ｐｈｅｎｙｌ￣２￣ｎａｐｈｔｈｙｌａｍｉｎｅ Ｃ１６Ｈ１３Ｎ ２１９ ８６９ ０.２５
３５.７３ 正四十四烷 ｎ￣ｔｅｔｒａｔｅｔｒａｃｏｎｔａｎｅ Ｃ４４Ｈ９０ ６１８ ７５２ ０.２７
２􀆰 ２　 固相微萃取法提取沙枣花挥发物质的化学成分
将阈值设定为 １６ꎬ 经 ＧＣ￣ＭＳ 联用仪分析ꎬ
固相微萃取法提取的沙枣花挥发物质在 ７􀆰２１ ｍｉｎ
开始出峰ꎬ ２３􀆰８２ ｍｉｎ出现最高峰ꎬ ４６􀆰６９ ｍｉｎ停
止出峰(图 ２)ꎮ 其中在 １２􀆰 ５７ ~ ３１􀆰７７ ｍｉｎ 之间
的峰面积为总体峰面积的 ９０％ꎬ 表明 １２􀆰 ５７ ~
３１􀆰 ７７ ｍｉｎ即为主要出峰时间ꎮ
固相微萃取法提取的沙枣花挥发物中含 １７种化
９１１　 第 １期　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 丁嘉文等: 四种不同方法提取沙枣花挥发物的成分分析
合物(表 ２)ꎬ 占总峰面积的 ９３􀆰 ６１％ꎮ １７ 种化合物
中烷类 ７种、 酯类 ６种、 其它物质 ４种ꎮ 含量最多
的是烷类(３７􀆰 ５０％)ꎬ 其次为酯类(３１􀆰 ４６％)和其它
物质(２２􀆰１９％)ꎮ 含量最多的 ３种物质依次为: ４￣(ｎ
十八基)吗啉(２２􀆰１９％)、 氨基十一烷(１７􀆰９４％)和反
式￣肉桂酸乙酯(１４􀆰４５％)ꎮ
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31.77
35.10
40.72
46.69
图 ２　 固相微萃取法提取的沙枣花挥发物成分的总离子流图
Ｆｉｇ􀆰 ２　 Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｉｏｎ ｖｏｌａｔｉｌｅｓ ｏｆ Ｅ􀆰 ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒｓ ｂｙ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ (ＳＰＥＭ)
表 ２　 固相微萃取法提取的沙枣花挥发物成分
Ｔａｂｌｅ ２　 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｉｎ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｆ Ｅ. ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒｓ
ｂｙ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ (ＳＰＭＥ)
保留时间
ＲＴ
(ｍｉｎ)
化合物名称
Ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｎａｍｅ
分子式
Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
ｆｏｒｍｕｌａ
分子量
Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
ｗｅｉｇｈｔ
相似度
ＳＩ
含量
Ａｒｅａ
(％)
６.８３ ２￣氨基 ５￣(２羧基)乙烯基咪唑 ２￣５(２ ａｍｉｎｏ￣ｃａｒｂｏｘｙｌ ｖｉｎｙｌ ｉｍｉｄａｚｏｌｅ) Ｃ６Ｈ７Ｎ３Ｏ２ １５３ ６７７ ０.１９
７.２１ ３￣亚甲基￣１ꎬ１￣二甲基￣２￣乙烯基环己烷３￣ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ￣１ꎬ１￣ｔｗｏ￣２￣ｍｅｔｈｙｌ ｖｉｎｙｌ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ
Ｃ１１Ｈ１８ １５０ ７５６ １.３０
１１.１８ 肉桂酸甲酯 Ｍｅｔｈｙｌ ｃｉｎｎａｍａｔｅ Ｃ１０Ｈ１０Ｏ２ １６２ ９０５ ２.１３
１２.０７ 邻苯二甲酸二甲酯 １ꎬ２￣ｂｅｎｚｅｎｅｄｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ Ｃ１０Ｈ１０Ｏ４ １９４ ８９１ ０.８１
１２.５８ 反式￣肉桂酸乙酯 Ｅｔｈｙｌ ３￣ｐｈｅｎｙｌ ｐｒｏｐｅｎｏａｔｅ Ｃ１１Ｈ１２Ｏ２ １７６ ９２７ １４.４５
１３.０３ 正十四烷 ｎ￣ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｅ Ｃ１４Ｈ３０ １９８ ８１７ ２.１３
１６.１１ 正十六烷 ｎ￣ｈｅｘａｄｅｃａｎｅ Ｃ１６Ｈ３４ ２２６ ９３０ ６.０２
１７.２１ 癸酸酯 ｎ￣ｄｅｃａｎｅ Ｃ２０Ｈ４０Ｏ２ ３１２ ６１９ １１.４４
１７.７９ ６ꎬ１０三甲基￣十五烷 ６ꎬ１０￣ｆｉｆｔｅｅｎ ａｌｋｙｌ ｔｈｒｅｅ ｍｅｔｈｙｌ Ｃ１８Ｈ３８ ２５４ ８５２ ３.７９
１８.９９ ４￣仲丁基￣２ꎬ６￣二叔丁基苯酚 ４￣ｓｅｃｂｕｔｙｌ￣２ꎬ６￣ｄｉｔｅｒｔ ｂｕｔｙｌ ｐｈｅｎｏｌ Ｃ１８Ｈ３０Ｏ ２６２ ７１４ １.４６
２１.９８ 十九烷 Ｎｏｎａｄｅｃａｎｅ Ｃ１ ８Ｈ３８ ２５４ ８９６ ７.１０
２２.１９ ２ꎬ６ꎬ１０ꎬ１４￣四甲基十五烷 ２ꎬ６ꎬ１０ꎬ１４￣ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｄｅｃａｎｅ Ｃ２０Ｈ４２ ２８２ ８５６ ２.０９
２２.６９ 肉豆蔻酸异丙酯 Ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ｍｙｒｉｓｔａｔｅ Ｃ１７Ｈ３４Ｏ２ ２７０ ８０６ ０.８７
２３.８２ Ｎ￣吗啉￣二异丙硫醚 Ｎ￣ｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ￣ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ｓｕｌｆｉｄｅ Ｃ８Ｈ１７ＮＯＳ １７５ ８２９ １７.４９
２４.４３ 十六烷基二甲基叔胺 ＮꎬＮ￣ｄｉｍｅｔｈｙｌｈｅｘａｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ Ｃ１８Ｈ３９Ｎ ２６９ ８６２ １.８１
２５.４５ ４￣丁氧基￣２ꎬ３￣二氰基苯酯 ４￣ｂｕｔｏｘｙ ￣２ꎬ３￣ｃｙａｎｏ ｂｅｎｚｙｌ ｅｓｔｅｒ Ｃ２９Ｈ３４Ｎ２Ｏ３ ４５８ ７３６ ０.８９
２８.０７ ４ ￣(ｎ十八基)吗啉 Ｎｏｎａｄｅｃａｎｅ Ｃ２２Ｈ４５ＮＯ ３３９ ８３２ ２２.１９
０２１ 植 物 科 学 学 报 第 ３３卷　
２􀆰 ３　 气囊采集法提取沙枣花挥发物质的化学成分
将阈值设定为 １６ꎬ 经ＧＣ￣ＭＳ联用仪分析ꎬ 气
囊采集法提取的沙枣花挥发物在 ７􀆰 ９３ ｍｉｎ 开始出
峰ꎬ １１􀆰 ５２ ｍｉｎ 出现主峰ꎬ ４４􀆰 １０ ｍｉｎ 停止出峰
(图 ３)ꎮ 其中在 ７􀆰 ９８ ~ ２７􀆰 ５０ ｍｉｎ 之间的峰面积
为总体峰面积的 ９０％ꎬ 可见 ７􀆰 ９８ ~ ２７􀆰 ５０ ｍｉｎ 即
为主要出峰时间ꎮ
气囊采集法提取的沙枣花挥发物中含 ２２ 种化
合物(表 ３)ꎬ 占总峰面积的 ９５􀆰 ９９％ꎮ ２２种化合物
中酯类 ８种、 烷类 ５种、 酚类 ３种、 酸类 ２种、 醇
类 ２种、 其它物质 ２种ꎮ 含量最多的 ３种物质依次
为: 反式￣肉桂酸乙酯(５６􀆰 ６５％)、 邻苯二甲酸二
甲酯(１０􀆰 ３５％)和肉桂酸异丙酯(７􀆰 ０５％)ꎮ 检出的
化合物中酯类含量最高(８２􀆰 ３３％)ꎬ 其次为醇类
(５􀆰 ５６％)和酸类(２􀆰 ７４％)ꎮ
２􀆰 ４　 顶空收集法提取沙枣花挥发物质的化学成分
将阈值设定为 １６ꎬ 经ＧＣ￣ＭＳ联用仪分析ꎬ 顶
空收集法提取的沙枣花挥发物质在 ３􀆰 ６２ ｍｉｎ 开始
出峰ꎬ ３６􀆰 ５９ ｍｉｎ出现主峰ꎬ ５４􀆰 １０ ｍｉｎ 停止出峰
(图 ４)ꎮ 其中在 ４０􀆰 ０８ ｍｉｎ的峰面积为总体峰面积
的 ９０％ꎬ 其主要出峰时间为 ３５ ~ ４０ ｍｉｎ之间ꎮ
顶空收集法提取的沙枣花挥发物含 １３ 种化合
物(表 ４)ꎬ 占总峰面积的 ９３􀆰１６％ꎮ １３种化合物中
酯类 ３种、 烷类 ５ 种ꎬ 酚类 ４ 种ꎬ 其它物质 １ 种ꎮ
含量最多的 ３ 种物质依次为: 反式￣肉桂酸乙酯
(７８􀆰 ２７％)、 ４ꎬ４􀆳￣亚甲基双(２ꎬ６￣二叔丁基苯酚)
(１０􀆰 ４１％)和邻苯二甲酸二甲酯(１􀆰 ８８％)ꎮ 检出的
化合物中酯类含量最高(８１􀆰 ０９％)ꎬ 其次为酚类
(１１􀆰 ９２％)和烷类(１􀆰 ２４％)ꎮ
２􀆰 ５　 四种方法提取的沙枣花挥发物中所含化合物
的比较
以顶空采集、 水蒸气蒸馏、 固相微萃取和气囊
采集 ４种方法提取的沙枣花挥发物质经 ＧＣ￣ＭＳ 分
析ꎬ 共检测出 ５１ 种不同的化合物ꎬ 其中酯类 １４
种、 烷类 １３种、 酚类 ９种、 酮类 ３种、 醇类 ４种、
其它物质 ８种ꎮ 从以上 ４种方法提取的沙枣花挥发
物质中分别检测出化合物 １３ 种(顶空收集)、 １９
种(水蒸气蒸馏)、 ２２种(气囊采集)和 １７种(固相
微萃取)ꎮ 由表 ５ 可见ꎬ 固相微萃取法提取的沙枣
花挥发物中烷类含量最高(３７􀆰 ５０％)ꎬ 而顶空收
集、 水蒸气蒸馏和气囊采集 ３种方法提取的挥发物
中酯类含量均较高ꎬ 分别为 ８２􀆰 ３３％、 ９５􀆰 ６２％和
８１􀆰 ０９％ꎮ
另外ꎬ 用 ２种(或 ２ 种以上)方法提取的沙枣
花挥发物中相同化合物有 １５种ꎬ 分别为: 反式￣肉
桂酸乙酯、顺式 ￣肉桂酸乙酯、反式 ￣肉桂酸甲酯、
NL:
1.17E8
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图 ３　 气囊采集法提取沙枣花挥发物成分的总离子流图
Ｆｉｇ􀆰 ３　 Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｉｏｎ ｖｏｌａｔｉｌｅｓ ｏｆ Ｅ. ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒｓ ｂｙ ａｉｒ ｂａｇ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ (ＡＢＣ)
１２１　 第 １期　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 丁嘉文等: 四种不同方法提取沙枣花挥发物的成分分析
表 ３　 气囊采集法提取的沙枣花挥发物成分
Ｔａｂｌｅ ３　 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ Ｅ. ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒ ｖｏｌａｔｉｌｅｓ ｂｙ ａｉｒ ｂａｇ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ (ＡＢＣ)
保留时间
ＲＴ
(ｍｉｎ)
化合物名称
Ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｎａｍｅ
分子式
Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
ｆｏｒｍｕｌａ
分子量
Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
ｗｅｉｇｈｔ
相似度
ＳＩ
含量
Ａｒｅａ
(％)
７.９８ 乙醛酸 Ｇｌｙｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ Ｃ２Ｈ２Ｏ３ ７４ ７１４ １.０２
９.７８ 乙酸叶醇酯 Ｌｅａｆ ａｃｅｔａｔｅ Ｃ４Ｈ６Ｏ４ １４２ ８９６ ０.６３
１０.０４ 愈创木酚 Ｇｕａｉａｃｏｌ Ｃ７Ｈ８Ｏ２ １２４ ８５６ ０.７６
１１.１１ 苯乙酸 Ｐｈｅｎｙｌａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ Ｃ８Ｈ８Ｏ２ １３６ ８０６ １.７２
１１.５２ 反式￣肉桂酸乙酯 Ｅｔｈｙｌ ３￣ｐｈｅｎｙｌ ｐｒｏｐｅｎｏａｔｅ Ｃ１１Ｈ１２Ｏ２ １７６ ８２９ ５６.６５
１４.６４ 芳樟醇 Ｌｉｎａｌｏｏｌ Ｃ１０Ｈ１８Ｏ １５４ ８６２ ３.０２
１４.９７ 肉桂酸异丙酯 ２￣ｐｒｏｐｅｎｏｉｃ ａｃｉｄꎬ３￣ｐｈｅｎｙｌ￣ꎬ１￣ｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ Ｃ１２Ｈ１４Ｏ２ １９０ ７３６ ７.０５
１６.１０ 邻苯二甲酸二甲酯 １ꎬ２￣ｂｅｎｚｅｎｅｄｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ Ｃ１０Ｈ１０Ｏ４ １９４ ８３２ １０.３５
１６.５６ 苯乙醇 Ｐｈｅｎｅｔｈｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ Ｃ８Ｈ１０Ｏ １２２ ８５０ ０.７８
１７.３２ 苯乙醛 Ｐｈｅｎｙｌ ａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ Ｃ８Ｈ８Ｏ １２０ ９００ ０.１３
１７.４５ ２￣苯基￣１￣丙烯 ２￣ｐｈｅｎｙｌ￣１￣ｐｒｏｐｅｎｅ Ｃ９Ｈ１０ ０.３８ １１８ ９４６
１７.６７ 邻苯二甲酸二异丙酯 １ꎬ２￣ｂｅｎｚｅｎｅｄｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ Ｃ１４Ｈ１８Ｏ４ ２５０ ９２７ ６.７５
１７.９６ 正癸烷 ｎ￣ｄｅｃａｎｅ Ｃ１０Ｈ２２ １４２ ８９９ １.５５
２０.２５ 正十二烷 Ｄｏｄｅｃａｎｅ Ｃ１２Ｈ２６ １７０ ８４２ １.０８
２０.８６ 正十四烷 ｎ￣ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｅ Ｃ１４Ｈ３０ １９８ ８７１ ０.１３
２５.８７ 乙酰氧基胡椒酚乙酸酯 Ｂｅｎｚｅｎｅｍｅｔｈａｎｏｌꎬ４￣(ａｃｅｔｙｌｏｘｙ)￣ａ￣ｅｔｈｅｎｙｌ￣ꎬ１￣ａｃｅｔａｔｅꎬ(ａＳ)￣ Ｃ１３Ｈ１４Ｏ４ ２３４ ６６１ ０.５６
２７.５０ 反式橙花叔醇 Ｎｅｒｏｌｉｄｏｌ Ｃ１５Ｈ２６Ｏ ２２２ ９２１ １.７６
３１.９８ ２ꎬ４￣二叔丁基苯酚 ２ꎬ４￣ｄｉ￣ｔｅｒｔ￣ｂｕｔｙｌｐｈｅｎｏｌ Ｃ１４Ｈ２２Ｏ ２０６ ９２４ ０.５６
３４.６６ 顺式￣肉桂酸乙酯 Ｅｔｈｙｌ ｃｉｎｎａｍａｔｅ Ｃ１１Ｈ１２Ｏ２ １７６ ９１９ ０.３４
３８.６７ 正十六烷 ｎ￣ｈｅｘａｄｅｃａｎｅ Ｃ１６Ｈ３４ ２２６ ９２１ ０.２１
４２.３０ ４ꎬ４􀆳￣亚甲基双￣(４￣甲基￣６￣叔丁基苯酚) ４ꎬ４􀆳￣ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓ[２ꎬ６￣ｂｉｓ(１ꎬ１￣ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙｌ)] Ｃ２３Ｈ３２Ｏ２ ３４０ ８３８ ０.２２
４４.１０ 正二十烷 ｎ￣ｃｏｓａｎｅ Ｃ２０Ｈ４２ ２８２ ８２８ ０.０６
RT : SM:0.00 - 56.78 7G
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
Time min( )
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36.59
10.27 26.4816.01 31.06 54.1047.313.62 40.0820.38
NL:
9.69E8
TIC F: MS
data03_120
524171010
图 ４　 顶空收集法提取沙枣花挥发物成分的总离子流图
Ｆｉｇ􀆰 ４　 Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｉｏｎ ｖｏｌａｔｉｌｅｓ ｏｆ Ｅ. ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ (ＨＣ)
邻苯二甲酸二甲酯、 正癸烷、 正十二烷、 正十四
烷、 正十六烷、 正二十烷、 愈创木酚、 ４ꎬ４􀆳￣亚甲
基双(２ꎬ６￣二叔丁基苯酚)、 ２￣苯基￣１￣丙烯、 乙酸
叶醇酯、 肉桂酸异丙酯和苯乙醇ꎮ
在 ４种方法提取的沙枣花挥发物中均可检测出
反式￣肉桂酸乙酯和邻苯二甲酸二甲酯这 ２ 种化合
物ꎬ 除固相微萃取法获得的反式￣肉桂酸乙酯含量
为 １４􀆰 ４５％外ꎬ其它３种方法获得的反式 ￣肉桂酸
２２１ 植 物 科 学 学 报 第 ３３卷　
表 ４　 顶空收集提取法的沙枣花挥发物成分
Ｔａｂｌｅ ４　 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ Ｅ. ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒ ｖｏｌａｔｉｌｅｓ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ (ＨＣ)
保留时间
ＲＴ
(ｍｉｎ)
化合物名称
Ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｎａｍｅ
分子式
Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
ｆｏｒｍｕｌａ
分子量
Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
ｗｅｉｇｈｔ
相似度
ＳＩ
含量
Ａｒｅａ
(％)
７.５３ ２￣苯基￣１￣丙烯 Ｉｓｏｐｒｏｐｅｎｙｌ ｂｅｎｚｅｎｅ Ｃ９Ｈ１０ １１８ ８６５ ０.１３
８.１２ 正癸烷 ｎ￣ｄｅｃａｎｅ Ｃ１０Ｈ２２ １４２ ８９９ ０.６０
８.４０ 乙酸叶醇酯 Ｌｅａｆ ａｃｅｔａｔｅ Ｃ８Ｈ１４Ｏ２ １４２ ８４７ １.０４
１０.２７ 愈创木酚 Ｇｕａｉａｃｏｌ Ｃ７Ｈ８Ｏ２ １２４ ９５４ １.０２
１２.５５ 十二烷 Ｄｏｄｅｃａｎｅ Ｃ１２Ｈ２６ １７０ ９００ ０.１５
１３.９９ ２ꎬ６ꎬ１１￣三甲基十二烷 Ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｅꎬ２ꎬ６ꎬ１０￣ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ Ｃ１５Ｈ３２ ２１２ ８４３ ０.１２
１６.０１ 十四烷 ｎ￣ｔｒａｄｅｃａｎｅ Ｃ１４Ｈ３０ １９８ ８５９ ０.２３
１７.４９ 二十烷 Ｅｉｃｏｓａｎｅ Ｃ２０Ｈ４２ ２８２ ８２８ ０.１４
１７.８０ ２ꎬ５￣二叔丁基酚 Ｐｈｅｎｏｌꎬ２ꎬ５￣ｂｉｓ(１ꎬ１￣ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙｌ) ￣ Ｃ１４Ｈ２２Ｏ ２０６ ８３３ ０.０９
２６.４９ 邻苯二甲酸二丁酯 １ꎬ２￣ｂｅｎｚｅｎｅｄｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｄｉｂｕｔｙｌ ｅｓｔｅｒ Ｃ１６Ｈ２２Ｏ４ ２７８ ９２２ １.８８
３４.４３ ２ꎬ２􀆳￣亚甲基双￣(４￣甲基￣６￣叔丁基苯酚) ２ꎬ２􀆳￣ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓ[６￣(１ꎬ１￣ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙｌ)￣４￣ｍｅｔｈｙｌ￣] Ｃ２３Ｈ３２Ｏ２ ３４０ ８９１ ０.４９
３６.６０ 反式￣肉桂酸乙酯 Ｅｔｈｙｌ ３￣ｐｈｅｎｙｌ ｐｒｏｐｅｎｏａｔｅ Ｃ１１Ｈ１２Ｏ２ １７６ ９２１ ７８.２７
３７.０４ ４ꎬ４􀆳￣亚甲基双(２ꎬ６￣二叔丁基苯酚) ４ꎬ４􀆳￣ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓ[２ꎬ６￣ｂｉｓ(１ꎬ１￣ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙｌ) ￣] Ｃ２９Ｈ４４Ｏ２ ４２４ ６２７ １０.４１
表 ５　 四种方法提取的沙枣花挥发物中各成分的相对含量
Ｔａｂｌｅ ５　 Ｒｅｌａｔｉｖｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ Ｅ. ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ ｆｌｏｗｅｒ ｖｏｌａｔｉｌｅｓ ｂｙ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｍｅｔｈｏｄｓ (％)
收集方法
Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ
酯类
Ｅｓｔｅｒ
酚类
Ｐｈｅｎｏｌｓ
醇类
Ａｌｃｏｈｏｌ
烷类
Ａｌｋａｎｅ
酸类
Ａｃｉｄ
酮类
Ｋｅｔｏｎｅ
其它
Ｏｔｈｅｒ
气囊采集法 Ａｉｒ ｂａｇ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ (ＡＢＣ) ８２.３３ ２.２９ ５.５６ ２.５６ ２.７４ － ０.５１
水蒸气蒸馏法 Ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ (ＳＤ) ９５.６２ ０.６２ ０.７６ ０.３６ － ０.５２ ０.４１
固相微萃取法 Ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ (ＳＰＭＥ) ３１.４６ ２.４６ － ３７.５０ － － ２２.１９
顶空收集法 Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ (ＨＣ) ８１.０９ １１.９２ － １.２４ － － ０.１３
乙酯含量均较高ꎬ 分别为 ７８􀆰 ２７％(顶空收集法)、
８３􀆰 ７５％(水蒸气蒸馏法)和 ５６􀆰 ６５％ (气囊采集
法)ꎮ
综上分析可知ꎬ 沙枣花挥发物的主要成分为酯
类物质ꎬ 其中反式￣肉桂酸乙酯和邻苯二甲酸二甲
酯含量最高ꎬ 为主要成分ꎮ 此外ꎬ 用 ２ 种(或 ２ 种
以上)方法提取的沙枣花挥发物中相同化合物有 １５
种ꎬ 它们可能为主要成分ꎮ
３　 讨论
本实验用 ４种方法提取的沙枣花挥发物经ＧＣ￣
ＭＳ分析ꎬ 所含化合物达 ５１种ꎬ 与相关文献[７－９ꎬ１１]
对沙枣花挥发物成分的研究结果相比ꎬ 相同的化合
物有 １２种(酯类 ６ 种、 烷类各 ２ 种、 酚类 ２ 种、
醇类 １种和其它物质 １种)ꎬ 分别为: 反式￣肉桂酸
甲酯、 顺式￣肉桂酸乙酯、 邻苯二甲酸二甲酯、 肉
桂酸异丙酯、 反式￣橙花叔醇、 愈创木酚、 苯乙醇、
正十二烷、 苯乙醛、 乙酸叶醇酯、 ４ꎬ４􀆳￣亚甲基双
(２ꎬ６￣二叔丁基苯酚)和正癸烷ꎮ 因此可以确定这
１２种化合物为沙枣花挥发物的主要成分ꎮ 而十四
烷、 正十六烷和 ２￣苯基￣１￣丙烯 ３ 种化合物是本实
验采用 ２种(或 ２ 种以上)提取方法所得到的共同
物质ꎬ 因在相关文献[７－９ꎬ１１ꎬ１７ꎬ１８]中没有提到ꎬ 还不
能确定其是否为沙枣花的挥发物ꎬ 故需要作进一步
的研究ꎮ
在沙枣花挥发物中以酯类物质为主ꎬ 其中
反式￣肉桂酸乙酯含量最高ꎬ 也是沙枣花等花卉
香型的主要表现形式 [８ꎬ１１] ꎮ 本实验用水蒸气蒸
馏法提取的沙枣花挥发物中反式￣肉桂酸乙酯含
量最高(８３􀆰 ７５％)ꎬ 这与阎鸿建等[１１]测得的含量
(８４􀆰 ４０％)较接近ꎬ 而显著高于乔海军等[８]和黄馨
瑶等[９]测得的结果(７７􀆰 ３６％和 ４４􀆰 ５２％)ꎮ 但我们
３２１　 第 １期　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 丁嘉文等: 四种不同方法提取沙枣花挥发物的成分分析
测得的沙枣花挥发物中化合物种类多于王妍等[１８]
测出的 １９ 种化合物ꎬ 却比乔海军[８]测得的 ５４ 种
化合物少 ３种ꎮ 推测可能的原因是: 在水蒸气蒸馏
提取方法中ꎬ 由于精油需要用正己烷进行溶解ꎬ 从
而导致可溶于正己烷的物质测定含量过大ꎬ 而不溶
或微溶于正己烷的物质测定含量过小ꎬ 因此造成物
质含量测定的差异ꎮ
本实验中 ４种提取方法均存在不足之处ꎮ 对于
水蒸气蒸馏提取法而言ꎬ 由于沙枣花经高温处理可
能会造成精油中的某些热敏性化合物分解或聚
合[１９]ꎬ 从而影响测定结果ꎮ 顶空收集法提取的挥
发物中化合物仅有 １３种(少于其它 ３种方法)ꎬ 其
原因可能是本实验利用二氯甲烷(ＲＸ)对吸附剂管
进行洗脱ꎬ 使得一些微量或不溶的挥发物难以通过
此方法进行测量ꎬ 今后有条件的情况下可以利用热
脱附仪进行热脱附法测量[２０－２２]ꎮ 在固相微萃取方
法中ꎬ 萃取头对空气有较强的吸附作用ꎬ 实验操作
中容易吸附封口胶、 橡胶塞及实验室内散发的微量
物质ꎬ 易引入其它杂质[２３ꎬ２４]ꎬ 例如 Ｇｕｄｄａｄａ￣
ｒａｎｇａｖｖａｎａｈａｌｌｙ等[２５]在实验中发现ꎬ ３￣亚甲基￣
１ꎬ１￣二甲基￣２￣乙烯基环己烷ꎬ 对检测结果有一定
的干扰ꎬ 而含量较高的 ４￣( ｎ 十八基 ) 吗啉
(２２􀆰 １９％)和氨基十一烷(１７􀆰 ９４％)等非天然产物ꎬ
很可能是实验过程中引入的杂质与原有物质发生反
应产生的[２６]ꎮ 气囊采集法对沙枣花挥发物的浓度
要求较高ꎬ 如果气体浓度达到一定标准后将可以检
测出较多的化合物ꎬ 但目前还没有将其用于植物挥
发物的收集及测定的相关报道ꎬ 其技术也有待于进
一步完善ꎮ
分析比较 ４种方法可见ꎬ 气囊采集法是用于沙
枣花挥发物质采集的最好方法ꎮ 用气囊采集法提取
的沙枣花挥发物中化合物数量最多(２２ 种)ꎬ 此方
法既可避免由于二氯甲烷(ＲＸ)溶解性质所带来的
检测化合物种类较少的问题ꎬ 又可保持挥发物的结
构与活性ꎬ 还可避免引入杂质[２７]ꎮ 但气囊采集法
对浓度和技术的要求较高ꎬ 浓度不达标将难以检测
出化合物ꎮ 至于气囊采集法要求挥发物浓度达到多
少才能检测出化合物ꎬ 以及如何高效检测还需进一
步研究ꎮ
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(责任编辑: 张 平)
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