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Influence of different processing and storage methods on quality of Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma in Shangluo

不同加工与贮藏方法对商洛产丹参药材品质的影响



全 文 :中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 11 期 2013 年 6 月

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不同加工与贮藏方法对商洛产丹参药材品质的影响
王小平 1,白吉庆 1,寇文龙 1,蒋传忠 2
1. 陕西中医学院,陕西 咸阳 712046
2. 陕西天士力植物药业有限公司,陕西 商洛 726000
摘 要:目的 考察几种加工和贮藏方法对丹参药材中丹参酮 IIA、丹酚酸 B 和丹参素以及药材表面、断面颜色的影响,以
寻找出丹参药材的最适加工和贮藏方法。方法 分别采用晒干、烘干加工处理丹参药材;对加工后的药材分别采用常温贮藏、
常温避光贮藏,分别贮藏 0、1、2、4、6、9、12、18、24 个月,采用 HPLC 法分别测定其中丹参酮 IIA、丹酚酸 B 和丹参
素的量,并观察药材表面、断面颜色。结果 40~80 ℃烘干对丹参药材中丹参酮 IIA 影响不明显;当温度高于 60 ℃,对丹
酚酸 B 造成明显损失;丹参素的量随着干燥温度的升高有所增加;当干燥温度高于 70 ℃,对丹参的表面和断面颜色产生影
响。采用 40~60 ℃烘干所得丹参药材中丹酚酸 B 的量及丹参的表面和断面色泽优于传统的晒干法。结论 从活性成分量的
损失、药材外观色泽变化及节约生产成本等方面综合考虑,丹参药材的加工方法应以 40~60 ℃烘干为宜,贮藏方法以常温
避光贮藏不超过 24 个月为宜。
关键词:丹参;丹参酮 IIA;丹酚酸 B;丹参素;干燥和贮藏方法;烘干
中图分类号:R283.1 文献标志码:A 文章编号:0253 - 2670(2013)11 - 1407 - 05
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2013.11.009
Influence of different processing and storage methods on quality of Salviae
Miltiorrhizae Radix et Rhizoma in Shangluo
WANG Xiao-ping1, BAI Ji-qing1, KOU Wen-long1, JIANG Chuan-zhong2
1. Shaanxi University of Traditional Chinese Medicine, Xianyang 712046, China
2. Shaanxi Tianshili Plant Pharmaceutical Co., Ltd., Shangluo 726000, China
Abstract: Objective To investigate the influence of several processing and storage methods on the contents of tanshinone IIA (Tan
IIA), salvianolic acid B, and danshensu in Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma (SMRR) and the medicinal materials surface
character and section color. Methods Sun drying and stir-baking methods of SMRR were used, respectively. The processed products
were then stored at normal temperature and normal temperature in darkness for 0, 1, 2, 4, 6, 9, 12, 18, and 24 months, respectively. The
contents of Tan IIA, salvianolic acid B, and danshensu were determined by HPLC. And the surface character and section color of the
medicinal materials were observed. Results The content of Tan IIA in SMRR dried at 40—80 ℃ stir-baking did not change greatly.
When the temperature was over 60 ℃, the salvianolic acid B in SMRR showed significant loss. The content of danshensu increased
with the increase of stir-baking temperature. The stir-baking temperature over 70 ℃ had the influence on the surface character and
section color. The content of salvianolic acid B, the surface character, and section color of SMRR stir-baked at 40—60 ℃ were better
than those of SMRR processed by the common sun drying method. Conclusion Under the comprehensive evaluation of the active
constituents lossing, the surface color changing, and production cost saving, it is advisable for SMRR to be stir-baked at 40—60 ℃
and stored at normal temperature in darkness less than 24 months.
Key words: Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma; tanshinone IIA; salvianolic acid B; danshensu; drying and storage method; stir-baking

丹参为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza
Bunge 的干燥根及根茎,具有活血祛瘀、通经止痛、
清心除烦、凉血消痈的作用,用于治疗胸痹心痛、
脘腹胁痛、月经不调、痛经经闭等症[1]。是历版《中

收稿日期:2012-12-23
基金项目:陕西省 13115 项目(2009ZDKG-83)
作者简介:王小平(1976—),女,陕西宝鸡人,副教授,博士,硕导,研究方向为中草药化学成分分析及新药研究。
Tel: (029)38183518 13992052795 E-mail: wangxiaoping323@126.com
网络出版时间:2013-04-22 网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20130422.0938.017.html
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 11 期 2013 年 6 月

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国药典》收载的大宗常用中药材之一。在丹参药材
的生产过程中,其药材收获后多采用常规晒干的方
法干燥,该方法干燥时间长,易污染,受环境、场
地及天气等因素的影响较大,导致药材劣变、药性
改变、有效成分损失等问题的出现,影响到药材的
供应和以其为原料的中成药的质量[2-6]。本实验对鲜
品丹参的智能化烘房干燥法进行了研究,以药材表
面性状、断面颜色以及药材中丹参酮 IIA、丹酚酸 B
和丹参素的量为指标,对不同干燥参数干燥的丹参
进行全面地比较分析,为完善丹参采收后的加工、
贮藏方法提供科学依据。
1 仪器与材料
DHG—9625A 电热鼓风干燥箱(河南兄弟仪器
设备有限公司);Discovery DV215CD 型双量程电子
分析天平(瑞士梅特勒-托利多国际股份有限公司);
戴安 UitiMate 3000 全自动高效液相色谱仪
(UitiMate 3000 泵;UitiMate 3000 自动进样器;
UitiMate 3000 UV 检测器;Chromeleon 工作站)。
对照品丹参酮 IIA(批号 110766-200518)、丹酚
酸 B(批号 111562-200807)、丹参素钠(批号 110855-
200809)均由中国药品生物制品检定所提供;鲜丹
参来源于陕西天士力植物药业有限公司药源基地洛
南尖角基地,经陕西中医学院王继涛教授鉴定为唇
形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge 的
根和根茎;液相用甲醇、乙腈均为色谱纯;甲醇、
甲酸等均为分析纯;水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 样品处理
将同批鲜品丹参除去泥土及地上芦头部分,按
粗、中、细(粗:直径>10 mm,细:直径<5 mm,
中:5 mm≤直径≤10 mm,每株丹参直径均用游标
卡尺在距芦头约 5 cm 处量取所得)分等级,实验均
采用中等直径的鲜品丹参。
2.1.1 晒干法 称取 1.5 kg 丹参鲜药材,铺放于盘
中晒干,干燥至丹参含水量<13.0%为终点[1],即可。
2.1.2 烘干法 分别称取 1.5 kg 丹参鲜药材,铺放
于盘中,分别置于 40、50、60、70、80、85 ℃电
热鼓风干燥箱中鼓风干燥,适时翻动,使之受热均
匀,干燥至丹参含水量<13.0%为终点[1],即可。
2.2 混合对照品溶液的制备
分别精密称取对照品丹参酮 IIA 1.61 mg、丹酚
酸 B 14.2 mg 和丹参素钠 14.5 mg,置 100 mL 棕色
量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀。用甲醇
稀释成系列质量浓度的混合对照品溶液(含丹酚酸
B 28.0、57.0、71.0、75.0、114.0、142.0 μg/mL)。
1.00 mg 丹参素钠相当于 0.90 mg 的丹参素。
2.3 丹参药材中丹参酮 IIA、丹酚酸 B 和丹参素的
分析
分别取上述不同方法加工的样品适量,粉碎;
取丹参药材粉末 0.2 g,精密称定,置 50 mL 具塞锥
形瓶中,精密加入 70%甲醇 25 mL,称定质量,超
声提取 30 min,放冷,再称定质量,用 70%甲醇补
足减失的质量,摇匀,0.45 μm 微孔滤膜滤过,取
续滤液,作为供试品溶液。
照文献的测定方法[7]采用 HPLC 法测定,色谱
柱为 Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),
流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱:0~8
min,10%~25%乙腈;8~20 min,25%乙腈;20~
25 min,25%~40%乙腈;25~35 min,40%~100%
乙腈;35~40 min,100%~10%乙腈;40~45 min,
10%乙腈;体积流量 1.0 mL/min,检测波长 280 nm,
柱温 30 ℃。分别取混合对照品溶液、供试品溶液,
在上述色谱条件下分别进样,色谱图见图 1。
分别精密吸取上述混合对照品溶液 10 μL,注
入液相色谱仪,按上述色谱条件分析测定,每个质
量浓度进样 2 次,记录各对照品的峰面积,以峰面
积为纵坐标(Y),对照品质量浓度为横坐标(X)
进行线性回归,得回归方程:丹参酮 IIA Y=30 676
X-9 413.3,r=0.999 9;丹酚酸 B Y=1.0×107 X-
7 302.2,r=0.999 9;丹参素钠Y=9 080.8 X+30 863,
r=0.999 9;结果表明丹参酮 IIA 在 3.22~16.10
μg/mL,丹酚酸 B 在 28.40~142.00 μg/mL,丹参素
钠在 29.00~145.00 μg/mL 线性关系良好。
2.4 丹参药材的外观评价及水分测定
外观评价:药材表面和断面颜色鲜亮,色泽较
浅者,其药材的品质较佳。药材表面颜色分档为紫
红色、红褐色、黑褐色;药材断面颜色分档为灰白
色、黄红色、灰褐色。
药材中的水分按《中国药典》2010 年版一部附
录 IX H 方法测定。
折干率=鲜品药材质量 / 药材干燥后质量
2.5 不同温度烘干丹参药材效果评价
取按“2.1”项下方法处理的样品,进行外观评
价;测定水分,计算其折干率;以干燥品计算丹参
酮 IIA、丹酚酸 B 和丹参素的量,并分析比较,结
果见表 1。
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 11 期 2013 年 6 月

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1-丹参素 2-丹酚酸 B 3-丹参酮 IIA
1-danshensu 2-salvianolic acid B 3-Tan IIA

图 1 混合对照品 (A) 与供试品 (B) 的 HPLC 色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of mixed reference
substances (A) and samples (B)
40~80 ℃干燥对丹参药材中丹参酮 IIA 影响不
明显;当温度高于 60 ℃,对丹酚酸 B 造成明显损
失,40~60 ℃干燥的丹参药材中丹酚酸 B 量高于
晒干法,且丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 的量均符合《中
国药典》2010 年版丹参药材质量标准要求。丹参素
的量随着干燥温度的升高有所增加,这主要是酚酸
类成分遇热不稳定,发生分解产生丹参素所致。
当干燥温度高于 70 ℃时,对丹参的表面和断
面色泽产生影响,采用 40~60 ℃干燥所得丹参药
材的表面和断面的色泽优于传统的晒干法。低温干
燥不仅可减少有效成分的损失,而且能保持药材油
润,表面和断面颜色鲜亮,所以丹参药材的最佳加
工方法为 40~60 ℃烘干。

表 1 不同加工方法对丹参药材中丹参酮 IIA、丹酚酸 B 和丹参素的量及其表面、断面颜色等影响的比较 (n=3)
Table 1 Comparison on content of Tan IIA, salvianolic acid B, and danshensu, as well as surface and section color
in SMRR processed with different methods (n=3)
干燥方法 温度 / ℃ 丹参酮 IIA / % 丹酚酸 B / % 丹参素 / % 水分 / % 折干率 表面颜色 断面颜色
40 0.57 7.20 0.68 12.25 3.61 紫红色 灰白色
50 0.58 6.93 0.87 12.22 3.66 紫红色 灰白色
60 0.59 6.83 0.97 12.14 3.55 紫红色 灰白色
70 0.56 4.89 1.14 11.56 3.45 红褐色 黄红色
80 0.58 4.91 1.18 10.42 3.47 红褐色 灰褐色
烘干法
85 0.57 4.16 1.23 9.62 3.37 黑褐色 灰褐色
晒干法 − 0.59 6.78 1.13 12.54 5.34 红褐色 灰白色

2.6 验证试验
取同批次鲜丹参分别按 40、50、60 ℃ 3 种烘
干方法进行处理,结果见表 2。可知 40~60 ℃烘干
丹参中主要成分的量、水分、折干率、药材色泽等
与表 1 相吻合,且其主要成分的量、水分等均符合
《中国药典》2010 年版丹参药材质量标准要求。
2.7 丹参药材的不同贮藏方法及贮藏时间比较
取丹参鲜品约 20 kg,按“2.1.2”项下 60 ℃快
速烘干加工处理后,分成 2 等份用包装袋密闭,分
别采用常温贮藏、常温避光贮藏(暗室中),贮藏 0、
1、2、4、6、9、12、18、24 个月,并对不同贮藏
时间丹参药材随机取样,照《中国药典》2010 年版

表 2 最佳干燥方法的验证试验结果
Table 2 Verification of optimum drying methods
温度 / ℃ 丹参酮 IIA / % 丹酚酸 B / % 丹参素 / % 水分 / % 折干率 表面颜色 断面颜色
40 0.57 7.20 0.67 12.25 3.61 紫红色 灰白色
40 0.56 7.21 0.68 12.23 3.60 紫红色 灰白色
40 0.58 7.19 0.67 12.24 3.61 紫红色 灰白色
50 0.58 6.93 0.87 12.22 3.66 紫红色 灰白色
50 0.57 6.92 0.88 12.20 3.68 紫红色 灰白色
50 0.57 6.93 0.87 12.21 3.65 紫红色 灰白色
60 0.58 6.83 0.98 12.14 3.55 紫红色 灰白色
60 0.58 6.83 0.97 12.13 3.54 紫红色 灰白色
60 0.59 6.82 0.98 12.12 3.55 紫红色 灰白色
1 2 3
1 2 3
0 15 30 45
t / min
A
B
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一部丹参项下测定丹参酮 IIA、丹酚酸 B 和丹参素
的量,以干燥品计算丹参酮 IIA、丹酚酸 B 和丹参
素的质量分数,并进行分析比较,结果见表 3。
由表 3 可知,贮藏方法及贮藏时间不同,有效
成分的量变化幅度及药材色泽不同,常温贮藏 24
个月丹参酮 IIA、丹酚酸 B 的量降低幅度最大,降
幅达到 50%以上,且药材表明和断面颜色加深、变
暗。常温避光贮藏法丹参酮 IIA 和丹酚酸 B 降低较
小,其降幅不超过 35%,药材色泽均保持基本不变,
药材中主要成分量符合《中国药典》2010 年版丹
参药材质量标准的要求。所以丹参药材的生产贮
藏,从有效成分的损失、药材外观色泽变化及节约
生产成本综合考虑,以常温避光贮藏不超过 24 个
月为宜。

表 3 不同贮藏方法对丹参药材中丹参酮 IIA、丹酚酸 B 和丹参素的量及其表面、断面颜色等影响的比较 (n=3)
Table 3 Comparison on content of Tan IIA, salvianolic acid B, and danshensu, as well as surface and section color
in SMRR stored with different methods (n=3)
贮藏方法 贮藏时间 / 月 丹参酮 IIA / % 丹酚酸 B / % 丹参素 / % 水分 / % 表面颜色 断面颜色
0 0.56 6.90 0.68 12.14 紫红色 灰白色
1 0.50 6.83 0.68 12.15 紫红色 灰白色
2 0.47 6.80 0.66 12.14 紫红色 灰白色
4 0.43 6.78 0.69 12.14 紫红色 灰白色
6 0.40 6.61 0.68 12.16 紫红色 灰白色
9 0.35 6.50 0.73 12.18 紫红色 灰白色
12 0.33 6.28 0.76 12.23 红褐色 黄红色
18 0.30 5.96 1.23 12.40 红褐色 黄红色
常温贮藏
24 0.27 3.28 1.35 12.51 黑褐色 灰褐色
0 0.55 6.90 0.67 12.14 紫红色 灰白色
1 0.58 6.86 0.67 12.14 紫红色 灰白色
2 0.59 6.85 0.69 12.14 紫红色 灰白色
4 0.53 6.86 0.70 12.15 紫红色 灰白色
6 0.52 6.71 0.68 12.16 紫红色 灰白色
9 0.47 6.56 0.65 12.17 紫红色 灰白色
12 0.49 6.78 0.63 12.24 紫红色 灰白色
18 0.39 6.36 0.83 12.48 紫红色 灰白色
常温避光贮藏
24 0.37 4.58 1.50 12.50 紫红色 灰白色

3 讨论
丹参的有效成分主要是水溶性的酚酸类和脂溶
性的菲醌类。现代研究表明,丹参水溶性的酚酸类
成分具有扩张冠状动脉、增加冠状动脉血流量、减
慢心率、改善心肌缺氧之功效,此外丹参可抑制血
小板凝集、抑制血小板的释放反应、降低血黏度、
降低血脂、对抗红细胞聚集、减轻动脉粥样硬化、
防止血栓形成和抗凝等作用[8-14];丹参脂溶性成分
具有抗菌、抗炎、神经系统保护以及抗心肌缺血、
心肌保护和内皮细胞保护等心血管系统作用[15]。而
药材表面、断面颜色也和丹参品质好坏有关,故本
实验以药材表面、断面颜色以及药材中丹参酮 IIA、
丹酚酸 B 和丹参素的量为指标。
由于 1 年生丹参大多数为中丹参,因此,本实
验均采用中等直径的鲜品丹参进行研究,粗和细丹
参的干燥条件(具体参数)应该与中丹参有一定的
区别,对于粗和细丹参干燥条件的具体参数有待进
一步研究,为了保证丹参的品质,建议对丹参的干
燥按照直径的粗细进行分类干燥。本实验所采用的
干燥方法干燥后丹参的水分在 8.56%~12.54%。符
合《中国药典》2010 年版丹参药材的水分检查的限
量为“不得过 13.0%”的要求。
目前报道的药材干燥方法很多,有自然干燥(主
要有风干、阴干、晒干)和人工干燥(主要有烘房
法、远红外加热干燥法、微波干燥法、真空冷冻干
燥、太阳能干燥和高压电场干燥),但丹参药材的加
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工主要是传统的晒干法,易受气候、天气、场地等
情况的制约,存在种种弊端,而远红外加热干燥法、
微波干燥法、真空冷冻干燥、太阳能干燥和高压电
场干燥与烘干法比较,烘干法设备要求相对简单,
操作简单易行,特别适用于丹参药材的加工,采用
烘房进行烘干,只要控制好相关的干燥参数,不仅
克服了晒干法的种种弊端,而且在保证丹参品质的
前提下又能快速的干燥丹参药材,因此,本实验中
仅考察晒干法和烘干法。
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