全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 11 期 2013 年 6 月

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红景天苷大孔吸附树脂纯化工艺研究
闵建华，章振鹏，孟亚会，曹旻旻，朱锦章，向飞军*
康美药业股份有限公司，广东 揭阳 515300
摘 要：目的 筛选红景天苷的大孔树脂纯化工艺。方法 以红景天苷质量浓度为指标，考察多种型号大孔吸附树脂纯化红
景天苷的吸附及洗脱条件。结果 SP-825 型大孔吸附树脂为分离纯化红景天苷的最佳大孔吸附树脂，最佳工艺：上样红景
天苷质量浓度为 1.713～2.570 g/mL，洗脱剂为 10%乙醇，洗脱剂用量为 30 BV，体积流量为 2 BV/h。结论 SP-825 型大孔
吸附树脂能显著提高样品液红景天苷的纯度，具有吸附量大、洗脱率高、经济环保等优点，适合于规模化生产。
关键词：红景天；红景天苷；大孔吸附树脂；纯化工艺；洗脱剂
中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2013)11 - 1426 - 05
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2013.11.013
Purification technology of salidroside by microporous adsorption resin
MIN Jian-hua, ZHANG Zhen-peng, MENG Ya-hui, CAO Min-min, ZHU Jin-zhang, XIANG Fei-jun
Kangmei Pharmaceutical Co., Ltd., Jieyang 515300, China
Abstract: Objective To optimize the purification technology of salidroside with macroporous adsorption resin. Methods The
absorption and elution conditions of salidroside purificatin by various macroporous adsorption resins were investigated with the
content of salidroside as index. Results SP-825 type macroporous adsorption resin was the best choice for the purification of
salidroside. The optimized parameters were as follows: the content of salidroside at 1.713—2.570 g/mL, eluting solvent of 10%
aqueous ethanol, volume flow at 2 BV/h, and eluant volume at 30 BV. Conclusion SP-825 type macroporous adsorption resin could
significantly increase the purity of salidroside with the advantage of high absorption, high elution rate, low cost, environment friendly,
and being applicable for the production in large scale.
Key words: Rhodiolae Crenulatae Radix et Rhizoma; salidroside; macroporous adsorption resin; purification technology; eluant

红景天 Rhodiolae Crenulatae Radix et Rhizoma
为景天科红景天属植物大花红景天的干燥根和根
茎。该属植物资源丰富，品种众多，全世界有 96
种，我国有 73 种[1]。红景天中特有的红景天苷是该
植物所特有的有效成分，具有扶正固本、调和阴阳、
滋补强身等作用，对人体内分泌系统及代谢系统具
有较好的调理作用，还具有抗衰老、抗疲劳、抗缺
氧、抗辐射、抗癌、抗寒冷等药理作用[2-4]，《中国
药典》也将红景天苷作为评价其药材质量的指标成
分[5]，因而红景天苷的纯化工艺对控制红景天制剂
的质量具有举足轻重的作用。目前大孔吸附树脂分
离纯化技术在中草药有效成分的提取分离中得到了
日益广泛的应用，其优点在于吸附容量大、再生简
单、效果可靠，尤其适合分离纯化苷类、黄酮类、
皂苷类等成分[6-8]。由于大孔树脂品种繁多，在结构、
极性、孔径等性能指标上均有不同，因此寻找具有
良好选择性、吸附容量大、易解吸的树脂，对于充
分利用红景天资源，改善重要制剂质量具有积极意
义。本课题组曾对红景天苷的微波提取工艺进行了
系统研究[9]，在此基础上，本实验对 8 种型号大孔
树脂进行筛选，确定了采用 SP-825 型大孔吸附树脂
对红景天苷进行分离纯化的工艺。
1 仪器与材料
安捷伦 HPLC 1100 液相色谱仪（G1354A 四元
泵，自动进样器，DAD 检测器，VWD 检测器，安
捷伦高效液相化学工作站），TC—15 套式恒温器（海

收稿日期：2013-01-16
作者简介：闵建华（1983—），男，硕士，研究方向为中药及其制剂的物质基础研究。Tel: (020)39389796 E-mail: minjianhua_008@163.com
*通信作者 向飞军 Tel: (020)39389769 E-mail: kmyfzx@126.com
网络出版时间：2013-04-22 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20130422.0921.008.html
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宁市新华医疗器械厂），FA2104 分析天平（上海精
密科学仪器有限公司），RE—52AA 旋转蒸发仪（上
海亚荣生化仪器厂），HWC—3 型微波提取设备（天
水华圆制药设备科技有限公司），KQ300YDB 型超
声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）。
红景天苷对照品（批号 110818-200404，中国
药品生物制品检定所），流动相中的甲醇、乙腈为色
谱纯，其他乙醇、甲醇均为分析纯。红景天药材购
于广东普宁药材市场，经湖北中医药大学生药学教
研室陈科力教授鉴定为大花红景天 Rhodiola
crenulata (Hook. f. et Thoms.) H. Ohba 的干燥根和
根茎。NK-2（天津精细化工有限公司）；SP-825、
D-301、D-101、SP-700、HP-20（日本三菱化工）；
AB-8（南开大学化工厂）；S-8（安徽三星树脂科技
有限公司）。
2 方法与结果
2.1 红景天苷的 HPLC 法测定
2.1.1 色谱条件 色谱柱为 Kromasil C18 柱（250
mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.1%磷酸缓
冲溶液（pH 4）（15∶85）；检测波长 278 nm；体积
流量 1.0 mL/min；柱温 25 ℃。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取红景天苷对照
品，加甲醇制成质量浓度为 0.5 mg/mL 的对照品溶
液，即得。
2.1.3 供试品溶液的制备 取样品 20 g，精密称定，
置微波提取器中，加水 200 mL，微波提取 3 次，每
次 90 s，合并提取液，减压浓缩至 25 mL，加乙醇
使含醇量达到 60%，2～8 ℃下静置 24 h，滤过，
滤液再加乙醇使含醇量达到 85%，2～8 ℃下静置
24 h，滤过，滤液减压浓缩，后过大孔树脂柱，收
集洗脱液，洗脱液减压浓缩，定容至 100 mL，摇匀，
得不同精制工艺要求的供试品溶液。
2.1.4 线性关系考察 精密称取红景天苷对照品适
量，加入甲醇制成红景天苷质量浓度为 1.6 mg/mL
的溶液，再采用逐级稀释法分别制取红景天苷质量
浓度为 0.80、0.40、0.20、0.10、0.05 mg/mL 的对照
品溶液。精密吸取各质量浓度对照品溶液 5 μL，分
别注入液相色谱仪，测定，即得。结果表明，红景
天苷的回归方程为Y＝1 227.71 X－10.31，r＝0.999 8，
红景天苷在 1.60～0.05 mg/mL 线性关系良好。
2.1.5 精密度试验 分别精密吸取红景天苷对照品
溶液 5 μL，注入液相色谱仪，连续重复 6 次，测定
峰面积。结果表明红景天苷峰面积的 RSD 为 0.4%。
2.1.6 重复性试验 取同一批样品，制备 6 份供试
液，进样测定，计算红景天苷质量分数，其 RSD＜
2%，符合要求。
2.1.7 稳定性试验 取供试品溶液，分别于 0、2、
4、8、16、24 h 进样分析，计算红景天苷峰面积的
RSD＜3.0%，表明供试品溶液在 24 h 内基本稳定。
2.1.8 回收率试验 取供试品粉末过 3 号筛，精密
称定 0.25 g，置 50 mL 锥形瓶中，精密量取红景天
苷浓度为 1.276 mg/mL 的对照品溶液 2 mL，加入锥
形瓶，加入 10 mL 甲醇，密塞，摇匀，称定质量，
超声处理 30 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足
减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，平行操作 6
次，得供试品溶液 6 份。进样测定，红景天苷的平
均回收率为 96.8%，RSD 为 1.2%。
2.1.9 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶
液各 5 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算供
试品中红景天苷的质量浓度。
2.2 上样溶液的制备
取干燥的红景天药材 50 g，粉碎，过 50 目筛，
用 10 倍量水浸泡 1.5 h 后微波提取 3 次，每次 90 s，
合并提取液，减压浓缩至相对密度 1.10（60 ℃测
定），加乙醇使含醇量达到 60%，2～8 ℃下静置 48
h，离心滤过，滤液加乙醇使含醇量达到 85%，2～
8 ℃下静置 24 h，离心滤过，滤液浓缩至相对密度
1.10（60 ℃测定），过聚酰胺柱（生药材与 60～80
目聚酰胺粉质量比为 1∶1，径高比小于 1∶10），用
5 BV 水洗脱，体积流量 2 BV/h，收集洗脱液，减
压浓缩，定容至 50 mL（含生药 1 g/mL，红景天苷
170.9 mg）。
2.3 大孔吸附树脂预处理
新大孔吸附树脂用 95%乙醇浸泡 24 h，再用
95%乙醇洗至流出液加蒸馏水无白色混浊，且无异
味，再用蒸馏水洗至无醇味，备用。
2.4 静态吸附试验
准确称取经预处理的 8 种干树脂 5.0 g，分别放
于 250 mL 具塞磨口三角瓶中，分别精密加入红景
天提取液 50 mL，置振荡器中振摇 3 h，静置 1 h，
滤过，测定滤液中红景天苷的量，计算静态吸附量
和吸附率。将以上 8 种树脂水洗，抽滤，用滤纸吸
干，精密加入 25 mL 70%乙醇溶液，至振荡器中振
摇 3 h，静置 1 h，滤过，测定滤液中红景天苷的量，
计算解吸附量和解吸附率，结果见表 1。可以看出，
SP-825 的吸附率与 SP-700 无明显区别，但解吸附
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率明显高于 SP-700，说明 SP-825 对红景天苷的死
吸附较少，即选用 SP-825 树脂，红景天苷的损失量
较少，因此选择 SP-825 型大孔吸附树脂来纯化红景
天苷。
吸附量＝(上样液中红景天苷的质量浓度×上样液的体
积－水洗液中红景天苷的质量浓度×水洗液的体积) / 树脂
的质量
吸附率＝(上样液中红景天苷的质量浓度×上样液的体
积－水洗液中红景天苷的质量浓度×水洗液的体积) / (上样
液中红景天苷的质量浓度×样液的体积)
解吸附量＝醇洗液中红景天苷的质量浓度×醇洗液的
体积 / 树脂的质量
解吸附率＝醇洗液中红景天苷的质量浓度×醇洗液的
体积 / (上样液中红景天苷的质量浓度×上样液的体积－水
洗液中红景天苷的质量浓度×水洗液的体积)

表 1 8 种型号树脂对红景天苷的静态吸附行为
Table 1 Static adsorption of salidroside in R. crenulata
by eight types of macroporous resins
树脂型号
吸附量 /
(mg·g−1)
吸附率 /
%
解吸量 /
(mg·g−1)
解吸率 /
%
NK-2 20.16 54.21 15.71 77.80
SP-825 25.58 69.79 24.86 97.19
D-101 19.78 53.18 15.51 78.40
D-301 15.26 41.03 14.74 96.63
AB-8 19.48 52.37 18.01 92.46
HP-20 22.07 59.34 18.00 81.51
SP-700 26.47 71.17 25.23 93.32
S-8 20.04 53.87 16.76 83.65

2.5 动态吸附条件的考察
2.5.1 原液质量浓度对吸附效果的影响 取 5 份预
处理好的 SP-825 型大孔树脂各 10 g，分别装柱。精
密量取 5 份红景天苷质量浓度为 5.129 mg/mL 的红
景天水溶液 10 mL，分别加入蒸馏水 0、5、10、15、
20 mL，混匀后上柱，体积流量为 1 mL/min，分别
收集过柱液，测定质量浓度，计算吸附量，结果上
柱液质量浓度分别为 5.129、3.419、2.570、2.056、
1.713 mg/mL 时，吸附量分别为 3.607、3.962、4.072、
4.198、4.080 mg/g。结果表明，质量浓度是影响吸
附纯化的重要因素，红景天苷与大孔树脂间发生了
以吸附为主的作用。试验中上样液质量浓度越小，
红景天苷被吸附量越大。因此，确定选择最佳吸附
质量浓度为 1.713～3.419 mg/mL。
2.5.2 吸附流量对吸附效果的影响 取 5 根已处理
好的 SP-825 型大孔吸附树脂（相当于 10 g 树脂，
径高比 1∶30），用红景天苷质量浓度为 3.419
mg/mL 的红景天水溶液 20 mL 上样。吸附流量分别
为 1、2、3 mL/min。过柱液定容，测定红景天苷的
量，计算树脂动态吸附量分别为 4.239、3.843、3.325
mg/g。结果表明，随着流量的增加吸附量减少，确
定最佳流量为 1 mL/min。
2.5.3 SP-825 型大孔树脂动态吸附曲线的绘制及
上样量的确定 取含红景天苷 3.419 mg/mL 的红景
天水溶液，以体积流量为 1 mL/min 上样于已处理好
的 SP-825 型大孔树脂（相当于 10 g 树脂，径高比
为 1∶30），分段收集洗脱液，每个柱体积（柱体积
15 mL）收集 1 份，共收集 15 份，分别测定红景天
苷的量，计算红景天苷质量浓度，结果见图 1。可
知当上样量达 5 BV 时，树脂开始泄漏，说明此时
上样量已经达到饱和，从而确定上样量为 25.64
mg/g 树脂。




图 1 SP-825 型大孔树脂的动态吸附曲线
Fig. 1 Dynamic adsorption curve of SP-825
type macroporous resin

2.6 SP-825 动态解吸附性能条件的考察
2.6.1 洗脱剂的考察 取 5 根达到吸附饱和的 SP-
825 型树脂柱，先分别用水洗脱至流出液无色，再
用配置好的 5%、10%、15%、20%、25%乙醇洗脱
液，以相同体积流量依次进行动态洗脱，体积流量
为 1 mL/min，收集洗脱液，测定洗脱液中红景天苷
的量，计算洗脱率[洗脱率＝(洗脱液中红景天苷的
量) / 样品中红景天苷的量]，结果见表 2。可以看
出在乙醇体积接近 10%时洗脱率已接近最大值，乙
醇的体积分数过高会把较多色素等杂质一并冲洗下
来从而影响产品质量，过低则有效成分未能充分解
吸附，故确定最佳乙醇解吸附体积分数为 10%。
2.6.2 洗脱剂流量的考察 取 3 根达到吸附饱和的
红
景
天
苷
/
(m
g·
m
L−
1 )

4.0


3.0


2.0


1.0


0
0 4 8 12 16
上样量 / BV
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SP-825 型树脂柱（相当于树脂 10 g，径高比 1∶30），
分别用蒸馏水洗脱至洗脱液近乎无色，再用 10%乙
醇分别以 2、3、4 BV/h（1 BV 为 15 mL）的体积流
量进行洗脱，用 TLC 进行监控，洗脱至薄层板上无
红景天苷的斑点。收集乙醇洗脱液，测定其中红景
天苷的量，剩余洗脱液回收乙醇，干燥称定质量，
计算浸膏中红景天苷的质量分数，并计算红景天苷
回收率，结果见表 3。结果表明，流量为 2 BV/h 时，
红景天苷的质量分数和回收率均最高。

表 2 洗脱剂不同浓度的比较
Table 2 Comparison on eluting agent
at different concentration
红景天苷
乙醇 / %
质量 / mg 洗脱率 / %
5 71.36 27.91
10 228.50 89.12
15 238.04 92.84
20 242.50 94.58
25 249.14 97.17

表 3 不同洗脱流量的比较
Table 3 Comparison on various elution flow
红景天苷 洗脱流量 /
(BV·h−1)
洗脱用
量 / BV 质量分数 / % 回收率 / %
2 28 71.81 79.64
3 35 62.32 68.73
4 36 50.65 42.15

2.6.3 最佳吸附时间的考察 精密吸取红景天苷质
量浓度为 3.419 mg/mL 的红景天水溶液 75 mL，分
别通过 5 根已处理好的 SP-825 型大孔吸附树脂（相
当于 10 g 树脂）后，分别静置 0、30、60、90、120
min，5 根树脂柱分别用等量蒸馏水洗脱至洗脱液无
色，再用 10%乙醇洗脱，以 TLC 监控，洗脱至薄层
板上无红景天苷的斑点。收集乙醇洗脱液，测定其
红景天苷的量，剩余洗脱液回收乙醇，干燥称定质
量，计算浸膏中红景天苷质量分数，并计算红景天
苷回收率，见表 4。结果表明，静置 60 min 后红景
天苷回收率较高，仅次于不静置时的回收率，与静
置 30 min 时无明显差别，此时红景天苷质量分数最
高，时间过长或过短均偏低，这可能与时间过长解
吸附困难，时间过短则吸附不完全有关。综合考虑
红景天苷回收率，确定最佳吸附时间为 60 min。
表 4 不同吸附时间的比较
Table 4 Comparison on various adsorption time
红景天苷
吸附时间 / min
质量分数 / % 回收率 / %
0 49.63 96.15
30 62.54 80.12
60 71.07 79.35
90 66.47 75.42
120 60.22 70.68

2.6.4 洗脱剂用量的考察 精密量取红景天苷质量
浓度为 3.419 mg/mL 的红景天水溶液 75 mL，通过
已处理好的 SP-825 型树脂柱（相当于 10 g，径高比
为 1∶30），以 1 mL/min 过柱，吸附 60 min 后，先
用蒸馏水洗脱至无色，再用 70%乙醇以 2 BV/h 洗
脱，每 1 BV（柱体积 15 mL）收集 1 份，共收集
35 份，测定其红景天苷的量，结果见图 2。结果表
明，第 28 份洗脱液中红景天苷已经洗脱完全，故确
定洗脱剂的用量为 28 BV。




图 2 洗脱剂用量的选择曲线
Fig. 2 Selection curve of eluant volume

2.7 验证试验
量取 200 mL 质量浓度为 3.419 mg/mL 的红景
天水溶液，通过已处理好的 SP-825 型树脂柱（相当
于 80 g 树脂），以 1 mL/min 过柱，吸附 60 min 后，
先用蒸馏水洗脱至无色，再用 10%乙醇，以 2 BV/h
（1 BV 为 120 mL）洗脱，洗脱剂用量为 28 BV，收
集乙醇洗脱液，测定其红景天苷的量。剩余洗脱液
回收乙醇，干燥，称定质量，计算浸膏中红景天苷
质量分数，并计算红景天苷回收率。相同条件的实
验重复做 3 次，结果见表 5。可见，SP-825 型大孔
树脂纯化红景天苷后，红景天水溶液中红景天苷的
质量分数从 31.92%提高到 71.69%，洗脱率达到
80.49%，回收率为 78.24%。
40


30


20


15


0
红
景
天
苷
洗
脱
量
/
m
g
0 5 10 15 20 25 30 35
洗脱剂用量 / BV
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表 5 SP-825 型大孔树脂纯化红景天苷的验证试验
Table 5 Verification of salidroside purified by SP-825
type macroporous resin
红景天苷质量分数 / % 试验号
原液中 纯化后
洗脱率 / % 回收率 / %
1 31.92 71.02 81.26 78.25
2 31.92 70.43 80.34 78.12
3 31.92 71.61 79.87 78.36
平均值 31.92 71.69±1.29 80.49±0.71 78.24±0.12

3 讨论
SP-825 型大孔吸附树脂对红景天苷具有较大
的静态吸附量（25.64 mg/g），也有较好的解吸附率
（97.19%），表现出了良好的分离纯化能力。用 10%
乙醇洗脱后，能将 80%以上大孔树脂所吸附的红景
天苷洗脱下来，且红景天苷的纯度为 70%以上，因
此，此工艺可用于纯化红景天苷，而且树脂可以再
生，成本较低，无污染，适合大规模生产。
参考文献
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