全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 8期 2015年 4月 ·1174·
HPLC法同时测定疏风解毒胶囊中 7种活性成分
郭 倩 1，田成旺 2, 3，朱月信 4，张铁军 2, 3*，任 涛 2, 3，李翔宇 4，成娅婷 5
1. 天津医科大学，天津 300070
2. 天津药物研究院，天津 300193
3. 中药现代制剂与质量控制技术国家地方联合工程实验室，天津 300193
4. 安徽济人药业有限公司，安徽 亳州 236800
5. 天津大学，天津 300072
摘 要：目的 建立同时测定疏风解毒胶囊中戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷 A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐
和大黄素的 RP-HPLC 方法。方法 采用 RP-HPLC 法测定，色谱柱为 Unitary C18柱（200 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙
腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱；体积流量 1.0 mL/min；柱温 30 ℃；检测波长 250 nm；进样量 10 μL。结果 戟叶马鞭草苷、
马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷 A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素分别在 0.096～1.920、0.089～1.784、0.119～2.348、
0.059～1.176、0.021～4.224、0.206～4.120、0.053～1.064 μg 与色谱峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为 98.43%
（RSD 2.13%）、98.30%（RSD 2.68%）、99.31%（RSD 2.76%）、101.64%（RSD 2.37%）、97.47%（RSD 2.05%）、100.89%（RSD
1.98%）、99.05%（RSD 2.21%）。结论 该方法简单、快速、准确，为疏风解毒胶囊的质量控制提供一种可靠的参考方法。
关键词：疏风解毒胶囊；活性成分；戟叶马鞭草苷；马鞭草苷；虎杖苷；连翘酯苷 A；毛蕊花糖苷；甘草酸单铵盐；大黄素
中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2015)08 - 1174 - 04
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2015.08.014
Simultaneous determination of seven active components in Shufeng Jiedu
Capsule by HPLC
GUO Qian1, TIAN Cheng-wang2, 3, ZHU Yue-xin4, ZHANG Tie-jun2, 3, REN Tao2, 3, LI Xiang-yu4, CHENG
Ya-ting5
1. Tianjin Medical University, Tianjin 300070, China
2. Tianjin Institute of Pharmaceutical Research, Tianjin 300193, China
3. National & Local United Engineering Laboratory of Modern Preparation and Quality Control Technology of Traditional Chinese
Medicine, Tianjin 300193, China
4. Anhui Jiren Pharmaceutical Co., Ltd., Bozhou 236800, China
5. Tianjin University, Tianjin 300072, China
Abstract: Objective To establish a reverse phase high performance liquid chromatographic (RP-HPL) method for the simultaneous
determination of the contents of hastatoside, verbenalin, polydatin, ofrsytlloside A, verbascoside, ammonium glycyrrhizinate, and
emodin in Shufeng Jiedu Capsule. Methods RP-HPLC method was applied with the chromatographic condition as follows: the
chromatographic column was Unitary C18 column (200 mm × 4.6 mm, 5 μm), acetonitrile-0.1% formic acid as the mobile phrase with
gradient elution, the flow rate was 1.0 mL/min, the detection wavelength was 250 nm, the column temperature was 30 , ℃ and the
injection volume was 10 μL. Results Linearity relationships of hastatoside, verbenalin, polydatin, ofrsytlloside A, verbascoside,
ammonium glycyrrhizinate, and emodin were 0.096—1.920, 0.089—1.784, 0.119—2.348, 0.059—1.176, 0.021—4.224, 0.206—
4.120, and 0.053—1.064 μg, respectively, as well as the average recoveries of 98.43% (RSD 2.13%), 98.30% (RSD 2.68%), 99.31%
(RSD 2.76%), 101.64% (RSD 2.37%), 97.47% (RSD 2.05%), 100.89% (RSD 1.98%), and 99.05% (RSD 2.21%). Conclusion The
method is simple, fast, accurate, and can be used to control the quality of Shufeng Jiedu Capsule.
Key words: Shufeng Jiedu Capsule; active components; hastatoside; verbenalin; polydatin; ofrsytlloside A; verbascoside; ammonium
glycyrrhizinate; emodin

收稿日期：2014-11-12
作者简介：郭 倩（1991—），女，甘肃庆阳人，硕士研究生，主要从事中药质量控制研究。Tel: (022)23006845 E-mail: grq1413@163.com
*通信作者 张铁军，研究员，主要研究方向为中药新药的研究与开发。Tel: (022)23006848 E-mail: zhangtj@tjipr.com
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 8期 2015年 4月 ·1175·
疏风解毒胶囊是由虎杖、连翘、板蓝根、马鞭
草、败酱草、柴胡、芦根、甘草 8 味药材组成的中
药复方制剂，用于急性上呼吸道感染属风热证，症
见发热、恶心、咽痛、头痛、鼻塞、流浊涕、咳嗽
等，经多年临床实践与应用，疗效确切[1-4]。目前，
方中多种成分已有明确的药理活性，其中虎杖苷、
大黄素、连翘酯苷 A、马鞭草苷、甘草酸单铵盐等
成分均与疏风解毒胶囊祛风解表、清热解毒的功效
相关。而现有的质量标准仅制定了采用薄层扫描法
测定虎杖中大黄素的量[5]，有关疏风解毒胶囊中虎
杖苷的定量测定方法有相关报道[6]，但这些均难以
全面有效地控制药品的内在质量，目前关于疏风解
毒胶囊多指标定量测定方法的研究还尚未见报道。
本实验首次建立了同时测定疏风解毒胶囊中戟叶马
鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷 A、毛蕊花
糖苷、甘草酸单铵盐、大黄素 7 种指标成分的 RP-
HPLC 方法，实验证明，该方法简单快速、灵敏度
高，能进一步有效控制药品的质量。
1 仪器与材料
Dionex 高效液相系统，美国戴安公司；配有
Chromeleon 色谱工作站、DAD 检测器；色谱柱为
Unitary C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），华谱新创
科技有限公司；Sartovius BT25S 电子天平，十万分
之一，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；Mettler
Toledo AB204-N 电子天平，万分之一，梅特勒-托利
多仪器（上海）有限公司；AS3120 超声仪，美国
Autoscience 公司。乙腈（色谱纯）、乙醇（分析纯），
天津市康科德科技有限公司；甲酸，分析纯，天津
市光复科技发展有限公司；去离子水。
戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷
A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐、大黄素对照品均
购自中国食品药品检定研究院，批号分别为 110713-
201208、110737-201212、111575-201302、111810-
201306、111530-201305、110731-201310、110756-
201310，各对照品质量分数均大于 98%。疏风解毒
胶囊，由安徽济人药业有限公司提供，批号分别为
140203、140204、140206、140208、140213、140214。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、
连翘酯苷 A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐、大黄素
对照品，置于 25 mL 量瓶中，加适量甲醇溶解，并
稀释至刻度，摇匀，即得对照品混合溶液，含戟叶
马鞭草苷 96.0 μg/mL，马鞭草苷 89.2 μg/mL，虎杖
苷 119.2 μg/mL，连翘酯苷 A 58.8 μg/mL，毛蕊花糖
苷 211.2 μg/mL，甘草酸单铵盐 206.0 μg/mL，大黄
素 53.2 μg/mL。
2.2 供试品溶液的制备
取疏风解毒胶囊内容物 1.0 g，精密称定，置于
50 mL 圆底烧瓶中，加入 70%乙醇水溶液 25 mL，
称质量，回流提取 2 h，冷却后称质量，用 70%乙
醇溶液补足失质量，摇匀，滤过，取续滤液作为供
试品溶液。
2.3 空白对照溶液制备
依照疏风解毒胶囊标准，由相关辅料制得疏风
解毒阴性胶囊，按照“2.2”项下方法制得空白对照
溶液。
2.4 色谱条件
色谱柱为 Unitary C18 柱（200 mm×4.6 nm，5
μm）；流动相为乙睛-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱：
0～65 min，10%～30%乙腈；65～85 min，30%～
80%乙腈；85～90 min，80%～10%乙腈；体积流量
1.0 mL/min；检测波长 250 nm；柱温 30 ℃；进样
量 10 μL。
2.5 专属性考察
分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液和
空白对照溶液，按“2.4”项下方法进样检测，结果
7 种被测成分均能达到基线分离，与相邻色谱峰的
分离度均大于 1.5，以各成分色谱峰计算，理论塔板
数均大于 10 000，空白对照无干扰，HPLC 色谱图
见图 1。
2.6 线性关系考察
精密吸取按“2.1”项下方法制备的混合对照品
溶液 1.0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、20.0 μL，注
入液相色谱仪，检测分析，以色谱峰峰面积（Y）
对进样量（X）进行线性回归，得回归方程、相关
系数（r）和线性范围，结果分别为戟叶马鞭草苷
Y＝52.558 X－6.372 6，r＝0.999 9，线性范围 0.096～
1.920 μg；马鞭草苷 Y＝80.154 X－4.007 0，r＝0.999 9，
线性范围 0.089～1.784 μg；虎杖苷 Y＝71.991 X＋
13.925，r＝0.999 8，线性范围 0.119～2.348 μg；连
翘酯苷 A Y＝38.143 X＋9.693 0，r＝0.998 9，线性
范围 0.059～1.176 μg；毛蕊花糖苷 Y＝151.69 X＋
4.462 3，r＝0.999 8，线性范围 0.021～4.224 μg；甘
草酸单铵盐 Y＝97.902 X＋6.570 5，r＝0.999 8，线
性范围 0.206～4.120 μg；大黄素 Y＝108.97 X＋
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 8期 2015年 4月 ·1176·





1-戟叶马鞭草苷 2-马鞭草苷 3-虎杖苷 4-连翘酯苷 A 5-毛蕊花糖
苷 6-甘草酸单铵盐 7-大黄素，下图同
1-hastatoside 2-verbenalin 3-polydatin 4-ofrsytlloside A
5-verbascoside 6-ammonium glycyrrhizinate 7-emodin, same as below

图 1 混合对照品 (A)、疏风解毒胶囊供试品 (B) 和空白对
照样品 (C) 的 HPLC图
Fig. 1 HPLC of mixed reference substance (A), Shufeng
Jiedu Capsule sample (B), and negative sample (C)

123.06，r＝0.998 8，线性范围 0.053～1.064 μg。
2.7 精密度试验
精密吸取“2.1”项下混合对照品溶液 10 μL，
连续进样 6 次，按上述色谱条件测定峰面积值，求
得戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷 A、
毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐、大黄素日内精密度
RSD 分别为 0.63%、0.95%、0.89%、1.20%、0.79%、
0.93%、1.10%；连续分析 4 d，每天进样 1 次，求
得日间精密度 RSD 分别为 0.94%、1.14%、1.21%、
1.06%、1.03%、1.25%、1.04%。
2.8 重复性试验
取批号为 140204 的样品 6 份，按“2.2”项下
方法制备供试品溶液，按“2.4”项下方法测定各物
质的量。结果戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、
连翘酯苷 A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐、大黄素
的平均质量分数分别为 3.18、3.80、7.32、4.99、1.40、
6.26、5.24 mg/g，RSD 分别为 2.53%、2.18%、2.06%、
1.88%、2.11%、2.33%、1.97%。
2.9 稳定性试验
取重复性试验中 1 号供试品溶液，室温放置，
分别于 0、2、4、6、8、12 h，按“2.4”项下色谱
条件测定峰面积，结果戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、
虎杖苷、连翘酯苷 A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐、
大黄素峰面积的 RSD 值分别为 2.04%、1.73%、
1.87%、2.19%、1.92%、2.16%、1.63%，表明供试
品溶液室温放置 12 h 内稳定。
2.10 加样回收率试验
取批号为 140204 的样品 6 份，每份约 0.5 g，
精密称定，置于 50 mL 圆底烧瓶中，分别精密加入
戟叶马鞭草苷（1.59 mg/mL）、马鞭草苷（1.90
mg/mL）、虎杖苷（3.66 mg/mL）、连翘酯苷 A（2.49
mg/mL）、毛蕊花糖苷（0.70 mg/mL）、甘草酸单铵
盐（3.13 mg/mL）、大黄素（2.62 mg/mL）7 种对照
品溶液 1.0 mL，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，
进样测定，计算回收率。结果戟叶马鞭草苷、马鞭
草苷、虎杖苷、连翘酯苷 A、毛蕊花糖苷、甘草酸
单铵盐、大黄素的平均回收率分别为 98.43%、
98.30%、99.31%、101.64%、97.47%、100.89%、
99.05%，RSD 分别为 2.13%、2.68%、2.76%、2.37%、
2.05%、1.98%、2.21%。
2.11 样品测定
取 6 批疏风解毒胶囊，按“2.2”项下方法制备
供试品溶液，按“2.4”项下色谱条件进样测定，结
果见表 1。
表 1 疏风解毒胶囊中 7种成分测定结果 (n = 3)
Table 1 Determination of seven components in Shufeng Jiedu Capsule (n = 3)
质量分数/(mg·g−1)
批号
戟叶马鞭草苷 马鞭草苷 虎杖苷 连翘酯苷 A 毛蕊花糖苷 甘草酸单铵盐 大黄素
140203 3.15 4.10 8.87 4.64 1.65 5.98 4.05
140204 2.80 3.60 8.29 4.15 1.69 6.11 4.30
140206 3.11 3.64 8.73 4.50 1.87 6.08 4.44
140208 3.21 3.95 8.59 4.70 1.99 6.67 4.43
140213 2.95 3.57 7.92 4.76 1.75 6.37 4.64
140214 2.78 3.77 8.03 4.36 1.74 6.25 4.29
1 2 3 4
5 6 7
6
7
5 2 3 4 1
A
B
C
0 30 60 90
t/min
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 8期 2015年 4月 ·1177·
3 讨论
本实验以君药虎杖中虎杖苷、大黄素的量为主
要考察指标，优选了供试品溶液制备方法。对包括
超声、回流和索氏提取的 3 种提取方式进行考察，
结果表明采用回流提取时提取收率最高。另对回流
提取条件包括提取溶剂、提取时间、提取次数进行
考察，实验结果表明，采用 70%乙醇回流提取 2 h
时，提取收率最高。
本实验考察对比了不同的流动相系统，包括甲
醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸水溶液、乙腈-0.1%
甲酸水溶液，结果表明，以乙腈-0.1%甲酸水溶液体
系为流动相，采用梯度洗脱方法，样品中的待测组
分分离较好，理论塔板数符合要求，故选用乙腈-
0.1%甲酸水溶液作为流动相。
用甲醇溶液分别配制戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、
虎杖苷、连翘酯苷 A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐、
大黄素对照品溶液，使用 DAD 检测器进行 200～
400 nm 全波长扫描，结果表明，戟叶马鞭草苷、马
鞭草苷在 240 nm 处有最大吸收，虎杖苷在 306 nm
处有最大吸收，连翘酯苷 A、毛蕊花糖苷在 330 nm
处有最大吸收，甘草酸单铵盐、大黄素在 250 nm
处有最大吸收。实验比较了在 230、250、330 nm
检测波长下 7 个成分的吸收情况（图 2），结果表明，
在 230 nm 检测波长下，基线发生明显漂移；在 330
nm 检测波长下，戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、甘草
酸单铵盐、大黄素的吸收均较弱；在 250 nm 检测
波长下，7 种待测成分均具有较强的吸收，分离度
良好，符合定量测定要求。故选择 250 nm 作为检
测波长。




图 2 不同波长下疏风解毒供试品 HPLC图
Fig. 2 HPLC of Shufeng Jiedu Capsule sample at different
detection wavelength
由样品定量测定结果可以看出，不同批次疏风
解毒胶囊之间相应活性成分的量较为接近，大部分
批次的量差异在±5%范围内，表明疏风解毒胶囊的
质量较为稳定，从而为产品的临床安全有效奠定了
坚实的基础。但是，个别批次的某些成分量也存在
差异较大的现象，需要在以后的生产过程中通过加
强药材质量控制和制备工艺控制等措施加以改进和
完善。
研究表明，大黄素、虎杖苷分别具有抗菌、抗
病毒、镇咳作用[7]，连翘酯苷具有强的抗菌、抗病
毒作用[8]，马鞭草苷具有镇咳、抗微生物作用[9]，
甘草酸单铵盐具有抗炎作用[10]，这些成分分别来源
于本方君药虎杖、臣药连翘、佐药马鞭草、使药甘
草。本实验首次建立了同时测定疏风解毒胶囊中戟
叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷 A、毛
蕊花糖苷、甘草酸单铵盐、大黄素的 HPLC 分析方
法，该法灵敏度高，重复性好，结果可靠，操作简
单易行，为该产品建立了一种全面有效的质量控制
方法。
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250 nm
230 nm
330 nm
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t/min