全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 16 期 2014 年 8 月 ·2349·
HPLC 法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯
王海宁
贵州省食品药品检验所，贵州 贵阳 550004
摘 要：目的 建立以 HPLC 法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法 色谱柱为 VP-ODS 柱（250
mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-水（72∶28），检测波长为 225 nm，柱温为 25 ℃，体积流量为 1.0 mL/min。结果 木
香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在 203.12～2 031.20、207.84～2 078.40 ng 与峰面积积分值呈良好的线性关系（r＝
0.999 9）；平均回收率分别为 101.1%、101.2%，RSD 分别为 0.48%、0.73%（n＝6）。结论 建立的方法简便、准确、重复性
好、专属性强，可用于该制剂的质量控制和评价。
关键词：六味木香胶囊；HPLC；木香烃内酯；去氢木香内酯；质量标准
中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2014)16 - 2349 - 03
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2014.16.013
Determination of costunolide and dehydrocostuslactone in Liuwei Muxiang
Capsules by HPLC
WANG Hai-ning
Guizhou Institute for Food and Drug Control, Guiyang 550004, China
Abstract: Objective To establish an HPLC method for the determination of costunolide and dehydrocostuslactone in Liuwei
Muxiang Capsules. Methods The determination was performed on VP-ODS (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) with column temperature set
at 25 ℃. The mobile phase consisted of methanol-0.4% phosphoric acid water (72∶28) at a flow rate of 1.0 mL/min. The detection
wavelength was set at 225 nm. Results The linear range of costunolide and dehydrocostuslactone was 203.12—2 031.20 ng and
207.84—2 078.40 ng (r = 0.999 9), with average recovery at 101.1% and 101.2%, RSD = 0.48% and 0.73% (n = 6). Conclusion The
method proved is simple, accurate, reproducible, and specific, and it can be used for the quality control and evaluation of Liuwei
Muxiang Capsules.
Key words: Liuwei Muxiang Capsules; HPLC; costunolide; dehydrocostuslactone; quality standard

六味木香胶囊具有开郁行气、止痛的作用。用
于胃痛、腹痛、嗳气呕吐。本品收载于药品标准《新
药转正标准》第 24 册。原标准中无主药木香的定量
测定，根据《中国药典》2010 年版拟新增药品品种
要求及厂方要求，增加本品木香定量测定。从生产
工艺到质量标准，相继进行了一系列相关的实验研
究。经过实验摸索，根据质量标准拟定的原则，因
为木香烃内酯、去氢木香内酯为六味木香胶囊的有
效成分，所以采用 HPLC 法测定木香烃内酯、去氢
木香内酯的量，增加木香烃内酯、去氢木香内酯定
量测定后，进一步提高了该品种的可控性。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪，岛津 2010 液相色谱仪。
六味木香胶囊由贵州拜特制药有限公司提供，
批号 20070601、20070702、20081001、20080701、
20080901、20080902、20081101、080102、080501、
060702、080212；木香烃内酯（批号 111524-200503，
质量分数 99.5%）、去氢木香内酯（批号 111525-
200706，质量分数 99.8%）对照品由中国食品药品
检定研究院提供。
甲醇为色谱纯、纯净水为 UPW—50N 型超净
水器和 CS—2 型厨下式逆渗透直饮机二次制备。


收稿日期：2014-03-25
作者简介：王海宁（1975—），男，贵州贵阳人，硕士，副主任药师，现任贵州省食品药品检验所中药室主任，研究方向为中药检验及中药新
药研发。Tel: 13985137063 E-mail: gygzwhn@163.com
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 16 期 2014 年 8 月 ·2350·
2 方法与结果
2.1 色谱条件[1-2]
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水
（72∶28）为流动相；体积流量 1 mL/min；进样量
10 μL；柱温 25 ℃；检测波长为 225 nm；理论塔板
数按木香烃内酯计算，不低于 3 000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对
照品适量，加甲醇制成均含 0.1 mg/mL 的溶液，摇
匀，即得。
2.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物，混合均匀，取
约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲
醇 25 mL，超声（频率 34 kHz，功率 250 W）处理
30 min，取出，放冷，用甲醇补足减失的质量，摇
匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得。
2.4 阴性对照溶液的制备
取除去木香药材的其他药材按处方比例照生产
工艺制备方法制备空白样品，按“2.3”项下方法制
成阴性对照品溶液。
2.5 系统适用性试验
精密吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照
溶液，按“2.1”项下色谱条件进样 10 μL，记录色
谱图，结果供试品与木香烃内酯、去氢木香内酯对
照品在对应的位置出现色谱峰，且分离度良好；阴
性对照在该位置无色谱峰出现。色谱图见图 1。







1-木香烃内酯 2-去氢木香内酯
1-costunolide 2-dehydrocostuslactone

图 1 混合对照品 (A)、供试品 (B) 和阴性样品 (C) 的
HPLC 色谱图
Fig. 1 HPLC of mixed reference substances (A),
sample (B), and negative sample
without Aucklandiae Radix (C)
2.6 线性关系考察
按“2.1”项色谱条件，精密取木香烃内酯对照
品（507.8 μg/mL）、去氢木香内酯对照品（519.6
μg/mL）各 1、1、2、3、2 mL，分别置 25、10、10、
10、5 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，分别取 10 μL 注
入液相色谱仪，测得峰面积积分值。计算回归方程：
木香烃内酯对照品 Y＝6.854 9×10−7 X－0.013 53，
r＝0.999 9，去氢木香内酯对照品 Y＝7.561 1×10−7
X－0.009 916，r＝0.999 9，表明木香烃内酯、去氢
木香内酯分别在 203.12～2 031.20、207.84～2 078.40
ng 进样量与峰面积值呈良好的线性关系。
2.7 精密度试验
精密吸取木香烃内酯、去氢木香内酯对照品溶
液，按上述色谱条件重复进样 6 次，记录色谱，结
果木香烃内酯、去氢木香内酯对照品峰面积 RSD 分
别为 0.15%、0.22%。
2.8 重复性试验
取同一批样品，按“2.3”项下的制备方法制得
6 份供试品溶液，分别进样，记录色谱，计算，结
果木香烃内酯、去氢木香内酯峰面积的 RSD 分别为
0.86%、0.77%。
2.9 稳定性试验
精密吸取供试品溶液，每隔一定时间进样 1 次，
结果供试品溶液中木香烃内酯、去氢木香内酯在 24
h 内峰面积无明显变化，结果 RSD 分别为 0.17%、
0.56%。
2.10 加样回收率试验
取已测定的六味木香胶囊（20080701）0.25 g，
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入木香烃内酯
及去氢木香内酯对照品混合溶液（50.78、51.96
μg/mL）25 mL，按供试品溶液制备方法制备样品溶
液，并按“2.1”项色谱条件测定木香烃内酯及去氢
木香内酯的量，计算回收率，结果木香烃内酯平均
回收率为 101.1%，RSD 为 0.48%；去氢木香内酯平
均回收率为 101.2%，RSD 为 0.73%。
2.11 样品测定
取六味木香胶囊，按“2.3”项下的制备方法制
得供试品溶液，按“2.1”项色谱条件测定，记录色
谱，计算质量分数。结果见表 1。因为原标准没有
定量测定项目，且为生药粉入药，企业在采购木香
药材的时候，没有考虑质量分数的高低，只要药材
合格就可以采购投料，所以不同质量分数的药材投
料导致成品质量分数有较大差别。
1 2
1 2
A
B
C
10 20 30 40 50
t / min
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 16 期 2014 年 8 月 ·2351·
表 1 样品测定结果
Table 1 Results of sample determination
质量分数 / (mg·g−1) 批号
木香烃内酯 去氢木香内酯 总和
20070601 2.66 3.17 5.83
20070702 4.76 4.81 9.57
20081001 2.76 4.40 7.16
20080701 4.87 4.90 9.77
20080901 2.71 4.36 7.07
20080902 3.98 4.61 8.59
20081101 2.69 4.34 7.03
080102 3.36 4.40 7.76
080501 3.94 4.53 8.47
060702 3.50 4.10 7.60
080212 0.64 1.66 2.30

3 讨论
本方中木香为主药，而木香烃内酯、去氢木香
内酯为木香中主要有效成分[3]，故选择木香烃内酯、
去氢木香内酯作为本制剂质量控制的成分。
在供试品溶液制备中，对回流提取和超声提取
进行了比较[4]，结果回流提取和超声提取没有显著
差异，故选用超声提取。对超声提取时间 10～40 min
进行了比较，结果表明提取 30 min 后，样品中木香
烃内酯、去氢木香内酯基本提取完全，故采用超声
提取 30 min。
经参阅文献报道[1]及实验后，225 nm 处无杂质
干扰且灵敏度较好，所以采用此波长。
参考文献
[1] 严行开, 何泽民. HPLC 法测定五味香连丸中木香烃内
酯和去氢木香内酯的含量 [J]. 今日药学, 2008, 18(6):
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[2] 李景清, 廖淑杰, 王丽君, 等. RP-HPLC 法测定蒙药吉
祥安坤丸中木香烃内酯的含量 [J]. 药物分析杂志 ,
2007, 27(7): 1100-1101.
[3] 苗明三, 李振国, 陈隋清. 现代实用中药质量控制技术
[M]. 北京: 人民卫生出版社, 2000.
[4] 刘俊红, 李棣华, 伍孝先. 提取木香中木香烃内酯及去
氢木香内酯影响因素的初步研究 [J]. 时珍国医国药,
2009, 20(12): 3013-3014.