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硫磺熏蒸中药材及饮片的研究现状
刘静静1~ 3 ,刘 晓1~ 3 ,李松林4 ,蔡宝昌1~ 4* ,蔡 皓1~ 3*
( 1 南京中医药大学 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心,江苏 南京 210029; 2 南京中医药大学药学院,
江苏 南京 210046; 3 南京中医药大学 江苏省中药炮制重点实验室, 江苏 南京 210029;
4 南京海昌中药饮片有限公司, 江苏 南京 210061)
摘 要:硫磺熏蒸作为一种传统的中药材养护方法, 具有干燥、增白、防虫、防腐和防霉变等作用, 在中药材及饮片的
加工贮藏过程中应用普遍。硫磺熏蒸后, 中药材及饮片会残留大量的二氧化硫,而且化学成分会发生量或质的改变,
进而影响药理作用,降低饮片质量。深入探讨了硫磺熏蒸对中药材及饮片质量的影响, 并对中药材和饮片中 SO2 的
检测方法进行简要介绍,为控制硫磺熏蒸在中药材及饮片加工贮藏中的使用, 寻找替代方法提供参考。
关键词:硫磺熏蒸; 二氧化硫残留;中药材; 饮片
中图分类号: R282 4 文献标识码: A 文章编号: 0253-2670( 2010) 08-1403-04
Current situation in studies on traditional Chinese medicinal materials
and Yinpian by sulfur-fumigated process
LIU Jing- jing
1-3
, LIU Xiao
1-3
, L I Song- lin
4
, CAI Bao-chang
1-4
, CAI Hao
1-3
( 1 Eng ineering Resear ch Center of Stat e M inistry of Education fo r Standardizat ion of Chinese Medicine Processing , Nanjing
Univ er sity of Chinese Medicine, Nanjing 210029, China; 2 Co llege of Pharmacy, Nanjing Univ ersity of Chinese Medicine,
Nanjing 210046, China; 3 Jiang su Key Labor ator y of Chinese Medicine P rocessing, Nanjing Univ er sity of Chinese Medicine,
Nanjing 210029, China; 4 Nanjing Ha ichang Chinese Medicine Y inpian Co. , L td. , Nanjing 210061, China)
Key words: sulfur- fumigated pro cess; sulfur diox ide residues; t radit ional Chinese medicinal mater ials
( TCMM) Yinpian ( her bal pieces prepared for decoct ion)
1403中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41卷第 8期 2010 年 8 月
* 收稿日期: 2010- 01-08 基金项目:国家自然科学基金资助项目( 30940093) ;江苏省自然科学基金资助项目( BK2009495)作者简介:刘静静( 1984 ) ,女,山东潍坊人,在读硕士,主要从事中药炮制研究。
T el: ( 025) 86798281 E-mail: jingjin g_12_5@ 163. com
* 通讯作者 蔡 皓 T el: ( 025) 86798281 E- mai l: haocai_98@ 126. com蔡宝昌 T el: ( 025) 85811112 E- mai l: bccai@ 126. com
硫磺熏蒸用于中药材的养护加工, 其目的在于: 有利于
一些根茎类中药材的干燥,如山药、牛膝等;有助于中药材贮
藏中的防虫、防霉, 如白芷等; 以及常用于中药材的漂白增
色,如人参、枸杞等。虽然硫磺熏蒸对中药材及饮片的加工
贮藏起到了一定的积极作用,但现代研究证明硫磺熏蒸后中
药材及饮片的性状多有改变,并且会使其中残留大量的二氧
化硫及砷、汞等重金属, 对人体具有多种危害;由于二氧化硫
是一种强还原剂,可能与中药材中含有酮基、羟基的成分发
生化学反应,导致有效成分的损失, 因此可能改变药物的性
味,降低药物的疗效, 从而直接影响中药饮片的质量。据报
道中药材中二氧化硫量超过 0. 05%就会产生令人不适的味
觉[ 1]。因此,国家食品药品监督管理局在 2004 年曾发文指
出硫磺熏蒸的中药材为劣质药材。中国药典 2005 年版
(一部)也取消了山药、葛根等中药材的硫熏工艺, 并在中国
药典 2008 年版增补本中增加了二氧化硫残留量的检测。
这表明,国家目前对于中药材及饮片的加工贮藏已不再建议
使用硫磺熏蒸的方法。
1 硫磺熏蒸在中药材及饮片加工贮藏中的应用
尽管硫磺熏蒸已不再作为法定的方法用于中药材及饮片
的加工贮藏,但该方法一直在民间沿用。张献菊等[2]对款冬
花的几种产地加工技术进行比较,最终确定鲜冬花直接用硫
磺熏无腐烂、霉变现象, 成品优质率由传统加工方法(直接炕
干)的不足 20%提高到 100%。应必文等[ 3]将浙贝母的传统
加工方法与硫熏方法进行比较,认为硫熏法可以作为浙贝母
的产地加工方法与传统法并存。吴利等[ 4]优选了硫磺熏蒸百
合、蜜枣、菊花、人参、沙参、山药的最佳工艺,使这 6 种中药材
在达到除虫防霉保质效果的同时,尽可能地降低残留的二氧
化硫量,经该工艺熏蒸后, 6 种中药材中二氧化硫的量均明显
低于 0. 05%, 防虫保质可达 1 年以上。硫磺熏蒸在白芍生产
加工中长期使用[ 5]。荣立新等[6]以芍药苷为指标, 对市售白
芍饮片进行调查, 发现市售白芍基本经硫磺熏制。
2 硫磺熏蒸对中药材及饮片质量的影响
大量研究表明,硫磺熏蒸法对中药材化学成分和药理作
用均有影响,应予改进。
2. 1 硫磺熏蒸引起化学成分的变化: 早期研究者对白芷硫
磺熏蒸后化学成分的变化研究较多[7- 8] , 其结果一致表明硫
熏后白芷中的主要有效成分香豆素类成分显著降低。Wang
等[ 9]采用 H PTLC 和 H PLC 法对 49 批白芷药材( 17 批为硫
熏药材)进行分析。结果显示, 白芷经硫熏后,欧前胡素的量
降低 60% ,氧化前胡内酯和另一未知成分几乎完全消失, 而
花椒毒素和花椒毒酚量升高。田玉军[ 10]对硫磺熏蒸和传统
方法加工处理的浙贝母从药材的性状和总生物碱的量进行
了比较,发现硫磺熏蒸法总生物碱的量高于传统方法。李林
等[ 11]用钼蓝比色法、苯酚硫酸法和香草醛冰醋酸法测定硫
熏和非硫熏百合中总磷脂、总多糖及总皂苷的量, 结果硫熏
后百合的总磷脂、总多糖及总皂苷的量都明显降低。唐远
等[ 12]对山东和南充产半夏进行了总生物碱的测定, 发现硫
熏后半夏中总生物碱的量明显下降。王亚君等[ 13]对小亳菊
及其硫磺熏制品的挥发油成分进行了 GC-MS 分析, 从通风
晾干品小亳菊的挥发油中检出 216 个色谱峰, 鉴定了 50 个
化合物, 占挥发油总量的 73. 21% ; 从硫磺熏制品小亳菊的
挥发油中检出 211 个色谱峰, 鉴定了 65 个化合物, 占挥发油
总量的 82. 32% ; 通风干燥晾干品小亳菊的挥发油收率为
3. 50% ,硫磺熏制品小亳菊的挥发油收率为 4. 22% , 两者相
差近 1. 2 倍;两者挥发油组成皆以单萜类化合物为特征性成
分, 倍半萜类化合物为次要成分, 但所含化合物有很大的差
异。赵海霞等[ 14] 以尿囊素为指标, 选择硫磺用量、熏蒸时
间、熏蒸次数 3 个因素, 正交试验考察不同熏蒸工艺尿囊素
的量, 并与未熏蒸山药进行比较, 发现不同熏蒸工艺对山药
中尿囊素有一定影响, 且有随硫磺用量增加、熏蒸时间延长、
次数增加而减少的趋势。
以上研究仅停留在硫熏后原有化学成分的增加或减少,
并没有深入探讨导致这种变化的原因及机制, 也没有进一步
研究硫熏后可能产生的新的化学成分。王巧等[15]采用高效
液相色谱法分析经去皮、水煮和硫磺熏制 3 个不同加工阶段
后白芍 8 种主要化学成分的变化, 发现硫磺熏制可降低芍药
苷的量, 并且产生新的成分芍药苷亚硫酸酯, 笔者认为该成
分可能是芍药苷和二氧化硫反应而产生的, 并且认为该反应
为酯化反应。L i等[ 16]用 U PLC-PDA-QT OFMS 方法对不同
来源的白芍和赤芍进行指纹图谱分析, 最终确定在硫熏白芍
中产生了 6 个新化合物, 且这 6 个化合物均为单萜苷类化合
物, 为磺酸化反应的产物, 这与王巧所阐明的酯化反应有着
本质的不同。因此, 有必要对该反应的机制进行深入探讨,
以阐明硫磺熏蒸对中药化学成分的影响机制, 为进一步研究
硫磺熏蒸对饮片药理作用的影响提供物质基础。
2. 2 硫磺熏蒸对药理作用的影响 :硫磺熏蒸对中药材及饮
片化学成分的变化是否会影响药效还需要进一步的药理实
验来证明。目前该方面的研究报道较少见。硫磺熏蒸对中
药材及饮片药理作用的影响研究需从两方面考虑。一方面,
硫熏导致中药材及饮片某些化学成分的量降低或升高,该变
化是否影响药效; 另一方面, 硫磺熏蒸后可能生成新的化合
物,有必要对这些新生成的化合物进行系统的药效学和毒理
学研究, 以保证临床用药的安全有效。
马逾英等[ 17]采用小鼠醋酸扭体法, 观察小鼠连续 3 d ig
经硫熏与未硫熏川白芷醇提液后 15 min 内的扭体反应。与
蒸馏水对照组比较, 硫熏组的差异无显著性( P > 0. 05) , 未
硫熏组小鼠冰醋酸致痛引起的扭体反应次数明显降低,差异
有统计学意义( P < 0. 05)。此结论说明川白芷经硫熏后镇
痛效果消失。郭明秀等[ 18]观察含大量二氧化硫的人参对小
鼠肝、脾、胸腺及血液中腺苷脱氨酶 ( ADA )、超氧化物歧化
酶( SOD)及淋巴细胞转化率等免疫指标的影响, 发现当人参
中二氧化硫量达饱和状态时, 能显著降低血中 SOD、胸腺
ADA 及淋转值( P< 0. 01) , 使胸腺、脾、肝的指数不同程度地
下降( 31. 7% ~ 7. 01%) , 但脾、血液中 ADA 的活性略有升
高, 对肝细胞无明显损害。由此说明当人参经硫熏且二氧化
硫达到饱和时, 将明显降低人参的免疫增强与抗氧化作用,
1404 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41卷第 8期 2010 年 8 月
使机体的免疫功能与抗氧化能力受到不同程度的损害。王
巧等[15]对白芍经硫熏后产生的新化合物芍药苷亚硫酸酯的
药理活性进行了初步测试,发现该化合物不具有芍药苷的抗
血小板凝集和松驰平滑肌的作用;芍药苷亚硫酸酯是否与白
芍的临床作用有相关性还值得深入探讨。
3 中药材及饮片中二氧化硫残留量的检测方法
中药材及饮片经硫磺熏蒸后会残留大量的二氧化硫, 残
留的二氧化硫可对人体产生过敏性反应 ,对某些敏感者造
成身体危害甚至死亡。韩国已对中药材中二氧化硫量的控
制进行立法,我国在中国药典 2008 年版增补本中首次收
载蒸馏法作为经硫磺熏蒸处理过的药材中二氧化硫残留量
的测定方法。一些研究者也对如何检测药材中残留的二氧
化硫进行了探讨。
有学者建立了硫磺熏蒸中药材中残留二氧化硫的检测
手段,并探讨了如何降低中药材中二氧化硫残留量的方法。
车镇涛等[19]采用离子色谱法测定了香港地区 15 种常用的
经硫磺熏蒸药食两用中药材中二氧化硫的量,对降低中药材
中二氧化硫量的方法做初步考察。由于中药材中的二氧化
硫用水清洗不易去除,研究发现样品置户外摊开晾晒或煎煮
可不同程度地降低样品中二氧化硫的量,煎煮时间和煎锅密
闭程度对煎液中残留的二氧化硫量会有一定的影响, 实验建
立的色谱条件可同时分离样品中对人体健康易造成危害的
亚硫酸盐、亚硝酸盐和硝酸盐。王兆基等[ 20] 采用酸蒸馏碘
滴定法检验了 30 种香港常用中药材(共 42 个样本) , 发现其
中有 24 个样本中含有二氧化硫, 而其中 9 个样本中的二氧
化硫量超出 500 g / g , 包括一些直接泡茶饮用的药材如人
参、参须、菊花等。吴卫平等[21]用改良的碘量法快速检测食
品中二氧化硫的残留量,并与国际盐酸副玫瑰苯胺法作了比
对试验,发现改良的碘量法作为一种现场快速筛查办法, 其
测定二氧化硫的灵敏度较高(约 5 mg/ kg )。根据此方法做
成的试剂盒,携带方便, 操作简单,省时省力, 结果可靠, 适合
各级食品卫生监督部门和食品生产加工单位对食品中二氧
化硫残留量的快速筛检。陈琴鸣等[ 22] 用 Monier-W illiams
法对 23 种 76批中药材样品的二氧化硫进行测定,结果改良
的 Monier-Williams 法对仪器装置要求简单, 一般检验机构
均能达到,且能测定总二氧化硫量, 因而比较适合用于对中
药材中二氧化硫残留量的检测。赵花荣等[23]利用傅里叶变
换( FT IR)红外光谱法对经不同加工方法处理的祁菊和大怀
菊进行快速鉴别分析, 经过硫磺熏制后晾干的菊花, 在
1 600、1 060 cm- 1波数附近其吸收峰的形状和强度与其他样
品不同,在 922、818、777 cm- 1 3 处有固定的特征吸收, 而且
吸收强度相对较强。利用 FT IR光谱法不需要对样品进行
分离提取,不仅能够快速、准确、方便、直观地鉴别菊花是否
有二氧化硫残留,同时还能鉴别不同品种的菊花。
研究者对二氧化硫残留量的检测进行的这些尝试有助
于控制硫磺熏蒸在中药材及饮片加工贮藏中的使用, 对提高
中药饮片质量、保证临床疗效有一定的积极作用。但至目
前,由于国家还没有规定中药材及饮片中二氧化硫残留量的
限量标准, 因此如何对其进行快速、准确、便捷的检测还需要
深入的研究。
4 结语
中药材及饮片的硫磺熏蒸法始于 20 世纪初期, 在古代
本草中并没有记载[ 24] ,因此该法缺乏中医基础理论的指导,
以及临床实践的依据, 故该方法的应用更值得进一步商榷。
由于中药材及饮片的硫熏法加工会使中药材及饮片原
有化学成分发生转变, 影响药理作用,因此, 研究经硫磺熏蒸
后的中药饮片化学成分如何进行转化、转化成分的药效和毒
性如何, 不仅是保证中药材及饮片内在质量亟需解决的关键
问题,同时也是保证广大人民群众用药安全和实现中医药现
代化亟待解决的关键问题。故对硫熏中药材及饮片开展系
统的研究不仅很有必要, 而且具有十分重要的现实意义。
硫磺熏蒸法之所以在全国各地长期普遍使用, 直接原因
是某些含有大量水份和黏液质的根茎类药材没有更好的产
地加工方法。若想在全国范围内最终取消硫磺熏蒸方法在
中药材加工中的应用, 则必须要进一步寻找到其他可替代硫
熏法的更加安全和简便的加工方法。因此, 加强中药材产地
加工和中药饮片贮藏保管方法的研究势在必行。
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郑永红,韦晓瑜,龙继红*
(国家中药品种保护审评委员会办公室,北京 100810)
摘 要: 半枝莲为唇形科植物半枝莲 Scutellaria bar bata 的干燥全草, 其主要活性成分为黄酮类、多糖和挥发性物
质,具有抗氧化、抗病原微生物、增强免疫、抗肿瘤等多种药理活性。为了更深入的研究半枝莲, 对半枝莲的提取方
法、化学成分及药理作用进行综述。
关键词:半枝莲; 抗氧化;抗肿瘤
中图分类号: R284 1 文献标识码: A 文章编号: 0253-2670( 2010) 08-1406-03
Advances in studies on Scut ellariae Barbatae Herba
ZHENG Yong-hong , WEI Xiao-yu, LONG J-i hong
( National Committee on the Assessment o f the Pro tected T raditional Chinese Medicinal P roducts, Beijing 100810, China)
Key words: Scutel lar iae B ar batae H er ba; ant ioxidant activity; ant itumor act ivity
半枝莲为唇形科植物半枝莲 Scutellaria bar bata D
Don 的干燥全草, 味辛、苦, 性寒,归肺、肝、肾经, 具有清热
解毒、化瘀利尿的功效[ 1]。近年来对于半枝莲的研究多集中
在抗肿瘤方面,为进一步对半枝莲开展研究, 本文对其提取
方法、化学成分和药理作用研究概况进行综述。
1 提取方法
半枝莲的主要有效成分为黄酮类、多糖和挥发性物质,
因此在优选半枝莲的提取工艺过程中,常以这些成分为考察
指标。目前,半枝莲的提取方法主要有乙醇回流提取、超临
界萃取、微波提取、水提取等。
1. 1 乙醇回流提取: 刘君焱等[2]以野黄芩苷和总黄酮为考
察指标,用黄金分割法和等距法筛选提取半枝莲所需的乙醇
浓度范围,以正交试验验证, 得出半枝莲的最佳提取工艺为
15 倍量 70%乙醇回流提取 3 次, 每次 1 h。邸多隆等[ 3]以浸
膏得率、总黄酮和野黄芩苷提取率为评价指标,选择乙醇浓
度、乙醇用量、提取时间为考察因素,利用正交试验确定了醇
提半枝莲的最佳工艺条件为 75%乙醇 10 倍量提取 2 h, 共
提取 2 次。浸膏得率为 13. 6% , 总黄酮和野黄芩苷提取率
分别为 91. 7% 和 78. 4%。袁崇均等[4]采用正交试验法, 以
总黄酮量为指标,对乙醇用量、提取时间、提取次数 3 个因素
进行考察, 优选出半枝莲的最佳提取工艺为用 4 倍量的
70% 乙醇回流提取 3 次,每次 1 h。
1. 2 超临界萃取:杨顺利[5]用正交试验优化超临界CO2 萃取
半枝莲挥发性成分的提取方法,以出油率为指标时, 半枝莲超
临界萃取最佳提取工艺:萃取温度为 50 , 压力为 30 MPa,
时间为 130 min;以挥发油中甾体化合物为指标时, 优选出最
佳工艺条件为萃取温度 52 ,压力 30 MPa, 时间 170 min。
1. 3 微波萃取: 金海燕等[ 6]利用紫外光谱在线监控 ,通过正
交试验优化微波萃取半枝莲中野黄芩苷的条件, 对甲醇浓
度、微波照射功率、微波萃取时间和萃取剂流速进行优选, 得
到较优条件为 60% 的甲醇作为萃取剂, 微波照射功率 80
W ,微波萃取 7 min,萃取剂体积流量 0. 6 mL / min。
1. 4 水提取: 孔明礼等[ 7]分别采用单因素与正交试验,对提
取温度、提取时间、提取次数和料液比 4 个影响半枝莲多糖
提取的因素进行优选 , 得到最佳提取工艺: 提取温度为 60
, 加入 20 倍水提取 2 h, 连续提取 4 次。马维坤等[8]同样
采用单因素与正交试验的方法, 对提取时间、提取温度、提取
次数、固液比进行优选, 得到最佳提取工艺为 100 水提取
3 次,每次 3 h,固液比 1 14。
2 化学成分
2. 1 黄酮类成分: 王英锋等[9]从半枝莲中分离到野黄芩苷
( scutellarin)、野黄芩素( scutellarein)、汉黄芩素( wogonin)、红
花素( carthamidin)、异红花素( isocarthamidin)、4-羟基汉黄芩
素( 4-hydroxywogonin)、芹菜素( apig enin)、木犀草素( luteolin)
1406 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41卷第 8期 2010 年 8 月
* 收稿日期: 2010- 01-12