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Vol.34，Issue 4
February，2009
第 34 卷第 4 期
2009 年 2 月
GC 测定藏药四味藏木香汤散中土木香内酯的含量
热增才旦 1*，童 丽 1，利毛才让 2，李文渊 1，王英峰 3
（1.青海大学 医学院 中藏药研究中心，青海 西宁 810001；
2.青海师范大学 民师院 化学系，青海 西宁 810008；
3.首都师范大学 分析测试中心，北京 100037）
8四味藏木香汤散系藏族验方，藏医典籍《四部
医典》和《月王药诊》都有记载，由藏木香、悬钩
木、宽筋藤、干姜组成，收载于《中华人民共和国
卫生部药品标准·藏药》第 1 册，功用解表、发汗；
用于瘟病初期、流感初期、恶寒头痛、关节酸痛、
类风湿关节炎、发烧[1]。原标准没有含量测定指标。
藏木香为方中君药，土木香内酯是其主要有效成分
之一。作者采用气相色谱法测定本处方君药藏木香
中土木香内酯的含量。
1 仪器与试药
Thermo Finnigan Trace 型气相色谱仪，FID 检
测器，GCD-500G 高纯氢气发生器（北京佳维科创
科技有限公司）。
土木香内酯对照品（中国药品生物制品检定
所，批号 110760-200204）；试剂为醋酸乙酯（分析
纯）；四味藏木香汤散是由青海省藏医院提供（批
号 060101，060102，060103）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 SUPELCOWAXTM10 色谱柱（0.25
mm×30 mm，0.25 μm）；采用程序升温法：初始温
度 50 ℃，以每分钟 20 ℃升至 250 ℃，保持 6 min，
再以每分钟 5 ℃升至 260 ℃，保持 5 min；进样口
温度 250 ℃，分流进样，分流比 10∶1；检测器温
度 260 ℃；载气氦气，流速 1.0 mL·min-1；Xcalibur
色谱工作站。
2.2 对照品溶液制备 精密称取土木香内酯对照
品 25.00 mg，置 25 mL 量瓶中，以醋酸乙酯溶解稀
释至刻度，配成 1.00 g·L-1的储备液。吸取 1.00 g·L-1
[收稿日期] 2008-07-25
[基金项目] 青海省科技厅成果推广项目（2007-N-534）
[通信作者] *热增才旦，Tel：(0971)6115335, E-mail：cai.rezeng@yahoo.
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的土木香内酯对照品储备液 0.10，0.30，0.50，0.70，
0.90，1.00 mL，分别置 6 支 1 mL 的量瓶中，以醋
酸乙酯稀释至刻度，得到土木香内酯系列对照品溶
液。
2.3 供试品溶液制备 取四味藏木香汤散（藏木香
在成药中所占的比例约为 22%）样品（过三号筛）
约 2.0 g，精密称定，精密加入醋酸乙酯 30 mL，称
定质量，超声处理 30 min，取出，放冷至室温后，
再称定质量，用醋酸乙酯补足减失的质量，摇匀，
滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.4 空白试验 取阴性样品（缺藏木香），按 2.3
方法制成阴性样品溶液。按上述色谱条件分别吸取
供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液及醋酸乙
酯溶剂各 1.0 μL 注入气相色谱仪，依法测定，结果
缺藏木香阴性溶液在土木香内酯峰的位置上无干
扰，见图 1。
A．样品；B.对照品；C.阴性；1.土木香内酯。
图 1 四味藏木香汤散 GC 图
2.5 线性关系考察 从上述配置的土木香内酯系
列对照品溶液中，分别吸取1.0 μL进入气相色谱仪，
按上述色谱条件进行测定，结果土木香内酯 0.1~1.0
g·L-1 内呈良好线性关系，以对照品质量浓度为横坐
标 ， 以 峰 面 积 为 纵 坐 标 作 回 归 曲 线
Y=9.0×107X+2.0×106，r=0.999 8，最低检测限 10
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mg·L-1（S/N=3）。
2.6 精密度试验 取 0.50 g·L-1 的土木香内酯对照
品溶液，连续测定 6 次；结果精密度好，RSD 1.20%
（n=6）。
2.7 重复性试验 取样品粉末（批号 060101）照
2.3 项下分别制成供试品溶液 6 份，依法测定，结
果重复性好，土木香内酯质量分数 4.29 mg·g-1，RSD
1.7%（n=6）。
2.8 稳定性试验 取同一供试品（批号 060101），
按供试品溶液的制备方法操作，分别于制备后 0，4，
8，12，24 h 内，依法测定，结果稳定，RSD 1.7（n=5）。
2.9 回收率试验 分别取已知土木香内酯含量的
样品（批号 060101）约 1.0 g，精密称定，分别准
确加入 1.00 g·L-1 对照品溶液 2.00 mL，照 2.3 项下
制备供试品溶液、依法测定，结果见表 1。
2.10 样品含量测定 取 3 批样品，分别依 2.3 项
下方法制成供试品溶液测定，结果 3 批 4 味藏木香
汤散样品（批号 060101，060102，060103）中土木
香内酯质量分数平均值 4.33，4.21，4.30 mg·g-1，
RSD 1.45%。
3 讨论
本实验比较了以醋酸乙酯为溶剂，加热回流提
表 1 土木香内酯加样回收率（n=6）
取样量
/g
样品中
量/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
0.999 6 4.29 6.21 96.0
1.003 6 4.31 6.26 97.5
1.000 0 4.29 6.19 95.0
1.000 8 4.29 6.16 93.5
1.002 7 4.30 6.27 98.5
1.001 7 4.30 6.23 96.5
96.16 1.8
注：加入量均为 2.00 mg。
取法（30，50 min）、超声提取法（30，50 min）提
取的效果，结果认为超声提取 30 min 含量最高，操
作时间短，故选择超声 30 min 为提取条件。建立了
以君药藏木香中主要成分土木香内酯为指标的含
量测定方法，该方法准确、简便、可靠。在《中国
药典》2005 年版一部和《卫生部药品标准·藏药》
第 1 册中，以藏木香为君药收载的藏族验方较多，
对于这些含藏木香的制剂，本法同样使用于其中土
木香内酯的含量测定，从而为此类品种的质量控制
提供了一种有效的方法。
[参考文献]
[1] 卫生部药典委员会. 卫生部药品标准.藏药.第 1 册[S]. 1995：309.
[责任编辑 周 驰]