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Analysis of main flavonoids contents of Scutellaria baicalensis

黄芩中主要黄酮类成分的含量分析



全 文 :黄芩中主要黄酮类成分的含量分析
周锡钦1,张庆英1,梁鸿1,蒋亚杰1,王璇2,王1,赵玉英1
(1北京大学 药学院 天然药物及仿生药物国家重点实验室,北京 100191;
2北京大学 药学院 化学生物学系,北京 100191)
[摘要] 目的:建立黄芩中主要黄酮类成分的高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLCDAD)含量测定方法,并研究产地、
生长年限、采收期、栽培和加工方法等对主要黄酮类成分含量的影响。方法:采用ThermoODS2Hypersil色谱柱(46mm×250
mm,5μm),以乙腈01%磷酸水四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274nm,流速100mL·min-1,柱温26℃,进样量
20μL。结果:6个主要黄酮,黄芩苷(1)、千层纸素A苷(2)、汉黄芩苷(3)、黄芩素(4)、汉黄芩素(5)和千层纸素 A(6),分别在选
定范围内线性关系良好(R2≥09993),平均加样回收率介于966%~1030%,RSD均小于50%(n=9)。结果:不同产区黄芩
质量差异很大。传统道地和传统非道地黄芩药材中黄酮含量没有显著性差异,但现在道地与非道地、传统道地与现在道地黄芩
药材之间化合物1,2以及6个黄酮含量之和存在较显著差异;生长年限对药材质量影响不是特别显著,但一、二年生药材中的黄
酮含量稍高;春季采收比秋季采收的黄芩黄酮含量高;野生与栽培药材中的黄酮含量除化合物3,6外,其他没有显著性差异;与
药材比较商品饮片中黄酮苷的含量较低,而黄酮苷元的含量则较高。结论:本法简便、准确、重现性好,可作为黄芩药材质量检测
的方法。
[关键词] 黄芩;黄酮;含量测定;HPLCDAD
[收稿日期] 20090306
[基金项目] 国家基础研究发展计划(973)项目(2006CB504707)
[通信作者] 张庆英,Tel:(010)82801725,Fax:(010)82801592,
Email:qyzhang@hsc.pku.edu.cn
  黄芩 ScutelariabaicalensisGeorgi.为《中国药
典》收载的常用中药,药用干燥根,春秋采集。黄芩
分布于长江以北大部分省区及西北和西南地区,现
时以山西产量大,并认为河北承德质量较好。黄芩
性味苦寒,具有清热燥湿、解毒止血、安胎之功效。
临床主要用于治疗热病:清泻肺火,用于肺热咳嗽,
发烧感冒;清肠之湿热,用于急性痢疾、胃肠炎;清热
解毒,用于痈肿疮毒、头痛、目赤肿痛;清热安胎,用
于胎热引起的胎动不安。文献报道黄芩中主要活性
成分为黄酮类化合物[14],如黄芩苷、黄芩素、汉黄芩
素具有抗菌、抗炎、抗病毒和抗肿瘤等活性,千层纸
素A具有抗菌和抗病毒活性等。因此黄酮类化合
物的含量是评价黄芩质量较理想的方法,2005年版
药典收载黄芩的含量测定方法为HPLC测定黄芩苷
的含量。但鉴于中药材所含成分复杂,其药效可能
是各成分的综合作用,因此仅用某一个成分作为指
标衡量中药材的质量是不完善的,所以建立多种有
效成分或指标性成分的含量测定方法或指纹图谱,
探讨多成分综合评价体系是非常必要的。文献多采
用HPLCUV方法对其中所含的2个[56],3个[79],4
个[1012],5个[5,13],6个[14],7个[15]等多个主要黄酮
类成分进行含量测定,所测定的化合物主要为黄芩
苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素,另外对黄芩素7
O葡萄糖苷、千层纸素 A、二氢千层纸素 A、千层纸
素A7O葡萄糖醛酸苷、粘毛黄芩素、黄芩新素、黄
芩新素、白杨素、5,7,2′,6′四羟基黄烷酮等的含量
测定也有报道。富森毅等[16]报道采用 2种 HPLC
洗脱溶剂测得其中11个黄酮化合物的含量。本研
究建立了同时测定黄芩中6个主要黄酮类化合物,
黄芩苷(1)、千层纸素A苷(千层纸素A7OβD葡
萄糖醛酸苷,2)、汉黄芩苷(3)、黄芩素(4)、汉黄芩
素(5)和千层纸素 A(6),的 HPLCUV含量测定方
法,并采用该方法测定了42批次不同地区黄芩药材
及11批次黄芩饮片中的含量,分析比较了道地和非
道地、野生和栽培、生长年限、采收季节等对黄酮含
量的影响,为黄芩合理用药、质量控制及资源选择提
供了科学依据。
1 材料
1.1 仪器 配有 ShimadzuSPDM10A二极管阵列
检测器和 ShimadzuSCL10ASystem控制器的 Shi
madzuLC10AT高效液相系统;KQ500DB型数控超
声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);1/1万电
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子分析天平(美国 Sartorius);1/10万电子分析天平
(美国Denvor)。
1.2 试剂 色谱纯乙腈为 FisherChemAlert
(FisherScientific)公司产品;色谱纯四氢呋喃为 JT
Baker公司产品;色谱纯甲醇为天津市西华特种试
剂厂产品;高效液相用水为北京大学医学部实验中
心制备的超纯水;其他溶剂为北京北化精细化学品
有限责任公司分析纯产品。
1.3 药材 黄芩药材及商品饮片为2001~2007年
在全国各地采集或购买。其中建立含量测定方法用
黄芩药材为2006年11月购买于河北承德。所有黄
芩药材均由北京大学蔡少青教授鉴定为唇形科 La
biatae黄芩属 Scutelaria植物黄芩 S.baicalensis的
干燥根。
1.4 对照品 定量用6个黄酮对照品,黄芩苷(1)、
千层纸素A苷(2)、汉黄芩苷(3)、黄芩素(4)、汉黄芩
素(5)和千层纸素 A(6),均由作者从黄芩中用色谱
方法分离制备,并经波谱方法鉴定结构[5],其纯度经
HPLC测定,面积归一化法计算大于98%。
2 方法
2.1 色谱条件 ThermoODS2Hypersil色谱柱
(46mm×250mm,5μm),检测波长274nm,流动
相见表1,柱温26℃,流速10mL·min-1,进样量
20μL。理论塔板数不低于 1万,分离度均大于
15。
表1 流动相的洗脱梯度
t/min 乙腈/% 01%磷酸水/% 四氢呋喃/%
0 22 77 1
10 22 77 1
16 25 73 2
26 25 73 2
34 25 71 4
40 27 65 7
54 30 62 8
65 30 62 8
2.2 对照品溶液的制备 分别精密称定对照品1~6
各1310,167,361,451,246和126mg,用色谱甲
醇溶解,转移至5mL量瓶中,甲醇稀释至刻度,摇匀,
即得对照品1~6的储备液,密封4℃保存备用。
2.3 供试品溶液的制备 精密称取200mg黄芩药材
粉末(过40目筛),置于100mL量瓶中,加70%乙醇稀
释至刻度,摇匀。超声提取40min后,静置至室温,取
上清液,用022μm滤膜滤过,作为供试品溶液。
2.4 系统适应性试验 分别吸取对照品溶液和供
试品溶液各20μL,注入高效液相色谱仪,记录色谱
图,见图1。
1.黄芩苷;2.千层纸素A苷;3.汉黄芩苷;4.黄芩素;
5.汉黄芩素;6.千层纸素 A。
图1 河北承德黄芩药材(A)和对照品(B)的HPLC图
2.5 线性关系考察 分别量取对照品1~6的上述
浓度储备液 05,05,05,025,0125,0125mL,
混合于5mL量瓶中,加色谱甲醇稀释至刻度,摇匀,
作为混标储备液。然后分别取 40,20,15,10和 5
μL进样,按照 21项下色谱条件测定,以峰面积
(A)为纵坐标,进样量(C,μg)为横坐标,得到各个
对照品的标准曲线与回归方程,见表2。
表2 对照品1~6的回归方程及
最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)
No 回归方程 R2 LOD/mgLOQ/mg
1 A=2766×105C+7654×104 09996 410 1640
2 A=3731×106C+1135×105 09993 520 1040
3 A=3113×106C+3271×105 09999 451 1130
4 A=4728×106C+7645×105 09997 1409 2114
5 A=6264×106C+4597×104 09997 578 1538
6 A=5714×106C+4758×104 09993 295 788
2.6 精密度试验 按供试品溶液制备方法制备供
试品溶液,日内精密度连续进样5次,日间精密度每
天进样一次,连续进样3d。测定对照品1~6的含
量,计算 RSD。对照品1~6的日内精密度 RSD分
别为 08%,05%,17%,24%,18%,24%,日
间精密度 RSD分别为02%,17%,17%,03%,
11%,26%。6个化合物的日内及日间精密度
RSD<30%,表明该方法日内和日间精密度良好,
符合含量测定要求。
2.7 重复性试验 按供试品溶液制备方法制备5
份供试品溶液,测定对照品1~6的含量,计算化合
物1~6的RSD分别为11%,16%,09%,18%,
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17%和20%,RSD<30%,表明方法重复性良好,
符合含量测定要求。
2.8 稳定性试验 按供试品溶液制备方法制备供
试品溶液,分别在 0,3,6,12,24,48h测定对照品
1~6的含量,计算化合物1~6的RSD分别为06%,
21%,26%,29%,13%和 22%,RSD<30%,
表明供试品溶液中6个化合物48h内稳定的。
2.9 加样回收率试验 取黄芩药材粉末9份,每份
100mg,精密称定,分别加入一定数量的化合物1~6
的对照品,按供试品溶液制备项下的方法制备成高
(n=3)、中(n=3)、低(n=3)3种浓度的供试液,分
别进行 HPLC检测,计算加样回收率。化合物1~6
的平均加样回收率分别为 1006%,1020%,
1002%,966%,1030%,1015%,RSD分别为
50%,36%,44%,32%,31%,40%,RSD<
50%,表明该方法符合含量测定要求。
2.10 样品测定 分别精密称取53批次黄芩样品
200mg各2份,按供试品溶液制备方法制备供试品
溶液。022μm微孔滤膜过滤后,取20μL进样,按
照21项下色谱条件检测,根据标准曲线计算各成
分含量(表3~5)。
3 结果与讨论
本文用建立的方法,测定了采集和购买的42批
次黄芩药材(其中包括传统道地和非道地产区、现
在道地和非道地产区、野生和栽培品种、不同生长年
限药材)和11批次黄芩商品饮片中化合物1~6的
含量,见表3~5。结果表明不同产区黄芩药材和商
品中6个黄酮类化合物1~6的含量差别较大,6个
黄酮的质量分数范围分别为:7931% ~29541%,
0385% ~2516%,1558% ~6020%,0271% ~
6235%,0058% ~1517%和 0000% ~0483%,
化合物含量高低顺序依次为1?3?4?2?5?6。
表3 黄芩药材中黄酮1~6的质量分数 % 
产区 采集或购买日期 产地 1 2 3 4 5 6 总和 备注
传统道地产区 200707 山东莱芜 19846 0570 4396 0770 0097 0002 25681 栽培2年
  200707 山东莱芜 12202 0385 2665 0271 0112 n.d 15635 栽培3年
  200707 山东莱芜 29541 1758 6020 2260 0336 0097 40012 野生  
  200609 甘肃庆阳 24300 2516 5988 1176 0320 0167 34467 栽培2年
  200709 甘肃庆阳 24190 1781 4122 0367 0060 0038 30558 栽培3年
  200609 甘肃庆阳 19126 1279 3223 0886 0146 0074 24734 野生  
  200709 甘肃庆阳 18988 2090 2945 0464 0104 0091 24682 野生  
  200610 陕西延安 15256 0909 4002 2606 0405 0153 23331 栽培2年
  200709 陕西延安 19457 0813 4082 0704 0136 0014 25206 栽培6年
  200709 陕西延安 22215 1416 4102 0362 0058 0012 28165 野生  
传统非道地产区 200709 山西长治 19422 1160 3845 0831 0113 0039 25410 栽培2年
  200610 山西陵川 19552 2057 4184 0877 0211 0131 27012 栽培3年
  200709 山西长治 21029 1524 5413 0944 0152 0049 29111 栽培4年
  200709 山西长治 8222 0726 2112 0306 0105 0051 11522 栽培6年
现在道地产区 199808 河北隆化 14631 0285 3671 0468 0120 n.d. 19175 栽培2年
  200709 河北隆化 13103 0640 3030 0960 0230 0059 18022 栽培3年
  199808 河北隆化 13671 0564 3382 1168 0314 0083 19182 栽培4年
  200709 河北隆化 13548 0490 3148 1304 0303 0066 18859 野生  
  199808 河北隆化 9322 0501 1987 1464 0393 0091 13758 野生  
  200710 河北承德 13070 0571 2904 0684 0102 0012 17343 栽培2年
  200710 河北承德 13265 0645 3215 0879 0169 0023 18196 栽培3年
现在非道地产区 200709 内蒙古喀喇沁旗 16539 0633 4571 2126 0399 0093 24361 栽培1年
  200709 内蒙古喀喇沁旗 18179 1207 4689 1490 0397 0112 26074 栽培2年
  200709 内蒙古喀喇沁旗 16528 0771 4322 1658 0386 0111 23776 栽培4年
  200709 内蒙古喀喇沁旗 13828 0530 2881 1346 0312 0110 19007 野生  
  200709 内蒙古喀喇沁旗 9885 0710 2239 1495 0611 0278 15218 野生  
  200709 甘肃岷县 12096 0630 2845 0716 0197 0038 16522 栽培2年
  200710 甘肃岷县 16809 0588 4230 0552 0145 - 22324 栽培2年
  200709 陕西商洛 18990 1046 4139 1651 0236 0084 26146 栽培2年
  200709 陕西商洛 19658 0833 3921 1078 0105 0017 25612 栽培3年
  199807 山东莱阳 17931 0540 4179 0505 0119 0012 23286 栽培1年
  199808 陕西榆社 17420 0946 4545 1616 0243 0078 24848 栽培1年
  199808 陕西榆社 20329 0753 4145 0883 0191 0023 26324 栽培2年
  199907 黑龙江杜蒙县 14047 0649 3008 1318 0333 0097 19452 野生  
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表4 不同季节采收黄芩药材黄酮1~6的质量分数 % 
季节 采集日期 1 2 3 4 5 6 总和
春季 200004 23724 1757 4535 1282 0187 0083 31568
  200104 24337 1619 4780 1266 0194 0071 32267
  200105 27562 2171 4928 0810 0131 0064 35666
  200505 25741 2235 5452 1298 0225 0089 35040
秋季 199809 19149 1227 3098 1207 0185 0061 24927
  199809 19345 1358 3674 1085 0082 0067 25611
  199810 19318 1436 4544 1232 0201 0090 26821
  200010 20568 1007 4617 1126 0190 0060 27568
  注:样品均为山西榆社县栽培、不同采集的黄芩药材。
表5 黄芩商品饮片中黄酮1~6的质量分数 % 
购买日期 购买地 1 2 3 4 5 6 总和
200706 北京   11068 0669 1998 2073 0440 0211 16459
200802 河南郑州 13459 0907 2670 1749 0450 0200 19435
200709 山西长治 20231 2127 5222 0464 0168 0086 28298
200608 安徽凤阳 10291 0777 2039 1406 0321 0176 15010
200707 云南德钦 9882 0506 2909 4091 0718 0235 18341
200802 黑龙江齐齐哈尔 14109 0794 3498 2300 0357 0135 21193
200707 吉林通化 7931 1277 2730 2160 0488 0351 14937
200608 湖南道县 8585 0414 1558 6235 1517 0483 18792
200802 河北丰宁 14109 0794 3498 2300 0357 0135 21193
200709 甘肃合水 15902 1039 4180 1019 0320 0076 22536
200710 甘肃宕昌 11239 1729 3333 1053 0354 0184 17892
  对实验数据进一步进行统计,分析了道地和非
道地、野生和栽培、生长年限、采收季节和药材加工
等因素对黄酮类化合物含量的影响,并以6个黄酮
化合物的含量及其活性为指标探讨了黄芩药材的质
量优劣,见表6~10。
3.1 道地产区与非道地产区黄芩药材的黄酮含量
表6 不同产区黄芩药材中黄酮1~6含量对比分析 % 
化合物
道地产区
传统中位值
(n=10)
现在中位值
(n=7)
非道地产区
传统现中位值
(n=4)
现在中位值
(n=13)
秩和检验(p)
传统道地与
传统非道地
现在道地与
现在非道地
传统道地与
现在道地
1 19652 13265 19487 16809 0480 0013 0005
2 1348 0564 1342 0710 1000 0013 0011
3 4092 3148 4015 4145 0777 0075 0032
4 0737 0960 0854 1346 1000 0122 0380
5 0124 0230 0133 0243 0671 0405 0329
6 0056 0059 0050 0084 0671 0177 0591
总和 25444 18196 26211 22617 0777 0013 0005
对比分析 表3的统计学分析结果表明,传统道地
和非道地产区黄芩药材中所测6个黄酮化合物的含
量均没有显著性差异;但现在道地与非道地产区、传
统道地与现在道地产区黄芩药材之间化合物1,2以
及6个黄酮含量之和存在较显著差异,而化合物
4~6无显著差异;化合物3的含量在现在道地与非
道地产区黄芩药材之间无显著性差别,但在传统道
地与现在道地产区黄芩药材之间存在较显著差别。
总的看来传统道地、传统非道地和现在非道地产区
药材中黄酮含量较高,而现在道地产区黄芩药材中
黄酮含量较低。
3.2 不同生长年限黄芩药材的黄酮含量对比分析
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表7 不同生长年限黄芩药材中黄酮1~6中位值
对比分析 %
化合物
1年
(n=3)
2年
(n=11)
3年
(n=6)
4年
(n=3)
5年
(n=2)
秩和
检验
(P值)
1 17420 18179 16409 16528 13840 0966
2 0633 0753 0739 1771 0770 0950
3 4545 4139 3568 4322 3097 0148
4 1616 0831 0878 1168 0505 0223
5 0243 0191 0141 0314 0121 0305
6 0078 0038 0305 0083 0033 0794
总和 24361 25419 21904 23776 18364 0874
表8 栽培与野生黄芩药材中黄酮1~6中位值对比分析

化合物
栽培药材
(n=33)
野生药材
(n=9)
秩和检验
(P值)
1 19149 14047 0277
2 0909 0710 0635
3 4145 3008 0019
4 0960 1318 0226
5 0187 0312 0185
6 0060 0091 0038
总和 25410 19450 0203
表9 不同采收季节黄芩药材中黄酮1~6含量对比分析

化合物
春季药材
(n=4)
秋季药材
(n=4)
秩和检验
(P值)
1 25039 19332 0021
2 1964 1293 0021
3 4854 4109 0083
4 1274 1167 0248
5 0191 0188 0564
6 0077 0064 0386
总和 33653 26216 0021
表10 黄芩药材与商品饮片中黄酮1~6中位值对比分析

化合物
药材
(n=42)
商品饮片
(n=11)
秩和检验
(P值)
1 18989 11239 0002
2 0871 0794 0878
3 4092 2909 0020
4 1082 2073 0004
5 0191 0357 0000
6 0665 0184 0000
总和 24888 18792 0012
由表7可以看出,不同生长年限的黄芩药材中
6个黄酮的含量无显著性差异,即生长年限对药材
质量影响不显著。但总的看来,一、二年生药材中的
6个黄酮化合物含量稍高,所以采收栽培一年和二
年生的黄芩药材即可。
3.3 栽培与野生黄芩药材的黄酮含量对比分析 
对测定的栽培与野生药材中的6个化合物总含量结
果进行统计学对比分析(表8),可以看出除化合物
3和6含量差别较明显外,其他化合物及6个黄酮
含量之和均无显著性差异。但总的看来栽培药材中
黄酮类化合物含量较高。
3.4 不同采收期黄芩药材的黄酮含量对比分析 
以山西榆社县春秋两季采集的样品(表9)进行比较
分析不同采收期药材中主要黄酮类化合物含量,结
果显示春季采收药材中的黄酮1~6以及6个黄酮
之和均要高于秋季采收药材,统计学分析数据表明
化合物1,2和6个黄酮类化合物含量之和具有显著
性差异。
3.5 黄芩药材与饮片中的黄酮含量对比分析 表10
的实验结果表明黄芩药材中黄酮苷类化合物(1~
3)的含量明显高于商品饮片,而苷元(4~6)的含量
则明显低于商品饮片。统计学分析表明除化合物2
外,其他化合物及6个化合物含量之和均有显著性
差异。分析其原因可能是由于在饮片加工炮制过程
中苷类成分被水解或酶解生成苷元所致。
3.6 药材主要成分含量与其药性和药效的关系 
黄芩为寒性药,具有清热燥湿、泻火解毒的功效,即
具有解热、抗炎、抗菌等作用。作者采用体外方法对
主要黄酮类成分的抗菌和抗炎活性进行了测定[17],
实验结果表明黄芩素抗菌活性最强,且具有良好的
量效关系;黄芩苷、千层纸素 A苷和黄芩素具有抑
制与炎症相关的 IL1β转换酶(IL1βcovertingen
zyme,ICE)的作用。文献报道黄芩苷转运进入肠壁
上皮细胞后,可被存在于其中的广谱 β葡萄糖苷酶
(broadspecificβglucosideenzyme,BSβG)水解为苷
元黄芩素[18],在人口服黄芩苷后代谢的相关研究
中,表明黄芩苷在肠道细菌酶的作用下水解为其苷
元黄芩素[19]。所以根据药理活性和含量测定结果,
可以初步认为总黄酮含量高且黄芩苷与黄芩素含量
高的药材质量较好。
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AnalysisofmainflavonoidscontentsofScutelariabaicalensis
ZHOUXiqin1,ZHANGQingying1,LIANGHong1,JIANGYajie1,WANGXuan2,WANGBin1,ZHAOYuying1
(1StateKeyLaboratoryofNaturalandBiomimeticDrugs,SchoolofPharmaceuticalSciences,
PekingUniversityHealthScienceCenter,Beijing100191,China;
2SchoolofPharmaceuticalSciences,PekingUniversityHealthScienceCenter,Beijing100191,China)
  [Abstract] Objective:TodevelopaHPLCDADmethodforsimultaneousdeterminationofsixflavonoidsinScutelariaba
icalensis,andstudytheefectofgeographicsources,culturation,harvestingtimeandprocessingonthecontentsofflavonoids.Meth
od:TheanalysiswasperformedonaThermoODS2Hypersilcolumn(46mm×250mm,5μm)at26℃ withagradientprogramof
acetonitrile01% H3PO4aqueoussolutiontetrahydrofuranasthemobilephaseandaDiodeArayDetectorasthedetectorwiththede
tectionwavelengthat274nm.Theflowratewas10mL·min-1,andtheinjectionvaluewas20μL.Result:Sixflavonoids,baicalin
(1),oroxylinA7Oglucuronide(2),wogonoside(3),baicalein(4),wogonin(5)andoroxylinA(6),werelinearoverthese
lectedrangewithR2≥09993.Theaveragerecoverieswerebetween966%1030%,andRSDwerelessthen50% (n=9)forfla
vonoids16.Byanalyzingthedataobtained,theefectofgeographicsources,culturation,harvestingtimeandprocessingonthecon
tentsofflavonoidswerediscussed.Conclusion:Thismethodissimple,sensitive,reliableandreproducible.Itcanbeusedforthe
qualitycontrolofS.baicalensis.
[Keywords] Scutelariabaicalensis;flavonoids;qualitycontrol;HPLCDAD [责任编辑 王亚君]
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