全 文 :火焰原子吸收光谱法测定不同配伍生脉饮煎剂中的微量元素
梁晨1,赵春杰2,刘雅茹1
(1.中国医科大学 药学院,辽宁 沈阳110001;
2.沈阳药科大学 药学院,辽宁 沈阳 110016)
[摘要] 目的:测定不同配伍生脉饮中钙、铜、铁、钾、镁、锰、锌、镉和钠共9种微量元素的含量和溶出率。方法:采用空
气乙炔火焰原子吸收光谱法,测定经硝酸高氯酸(4∶1)消解体系消解的组方生脉饮中的不同药材和不同配伍生脉饮合煎液。
结果:不同配伍生脉饮中微量元素含量的相对标准偏差为053% ~36%,加标回收率为961% ~1047%。结论:本方法简
单、快速,适合生脉饮中Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Zn,Cd和Na的含量测定,同时为生脉饮的临床疗效研究提供了有效依据。
[关键词] 火焰原子吸收光谱法;生脉饮;微量元素;溶出率
[收稿日期] 20090518
[基金项目] 辽宁省教育厅高等学校科学技术研究资助项目
(05L517)
[通信作者] 刘雅茹,女,教授,主要是药物中间体的合成及药物
结构与活性的研究。Tel:(024)232566665329,Email:free1962514
@yahoo.com.cn
[作者简介] 梁晨,硕士研究生。Email:liangchen11@yahoo.com.
cn
生脉饮源于古代经典名方“生脉散”,首载于张
元素所著《医学启源》,定型于《内外伤辨惑论》,完
善于《医方考》[12]。由人参、麦冬、五味子3味药组
成,人参为君药,麦冬为臣药,五味子为佐药[3]。具
有益气养阴,活血化瘀,理气开窍,强心,生津复脉等
功能。据文献报道[4],中药中微量元素的含量与疾
病的防治有密切关系。众多研究成果表明,中药对
于微量元素失衡的疾病具有调节作用[5,7]。生脉饮
中具有丰富的微量元素,且应用广泛,本文采用火焰
原子吸收光谱法测定不同配伍生脉饮煎煮液中的微
量元素,为今后进一步深入研究探讨生脉饮的药效
机理和临床用途提供依据。
1 材料
1.1 仪器 HG9602型原子吸收分光光度计,附
HG9602数据工作站(沈阳华光精密仪器有限司);
SC97自动三重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器
厂);DB3型不锈钢电热板(江苏金坛市金城国胜
实验仪器厂);BS110型电子分析天平(北京赛多利
斯仪器系统有限公司);实验所用玻璃仪器均经
HNO3H2O(2∶5)浸泡12h以上,取出后经去离子水
洗净,晾干,备用。
1.2 试剂 锌、锰标准溶液(国家标准物质研究中
心),铜、铁标准溶液(国家地质实验测试中心),钙、
镁、钠、钾标准溶液(国家环境保护总局标准样品研
究所),氯化镉(天津市博迪化工有限公司);硝酸
(优级纯,北京益利精细化学品有限公司),高氯酸
(优级纯,天津市鑫源化工厂);水为实验室自制三
重蒸馏水。
1.3 样品 党参Radixcodonopsis,购自沈阳中街天
益堂大药房,人参 Panaxginseng,麦冬 Ophiopogon
japonicus,五味子 Schisandrachinensis均购自沈阳太
原街维康大药房,样品经中国医科大学药物分析教
研室冯雪松副教授鉴定。将样品洗净,于105℃恒
温干燥,冷却至室温,粗粉后备用。
1.4 样品处理 中药材:分别称取人参、党参、麦冬
和五味子药材各10g,置于锥形瓶中,加入10mL
HClO4HNO3(1∶4),摇匀,置于加热板上小火加热2
h,黄烟冒尽转为白色烟,加大温度,待瓶口白烟冒净
后,瓶内液体再产生白烟视为消化完全,10mL水分
2次加入继续加热驱酸,缓缓浓缩至近干,冷却,以
2%硝酸溶解,并定量转移至量瓶中。
煎煮液:称取党参方生脉饮 4g(党参 1g,麦
冬2g,五味子1g)和人参方生脉饮4g(人参1g,
麦冬2g,五味子1g),分别置于250mL的圆底烧
瓶中,浸泡 10min,分两次加入 40mL去离子水,
合并2次煎煮液,以纱布过滤,离心得清液,用移
液管精密移取2mL至锥形瓶中,按中药材方法处
理即得党参方生脉饮和人参方生脉饮样品。同法
平行制得空白溶液。
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第34卷第19期
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2 方法与结果
2.1 原子吸收测定条件 各元素的最佳仪器工作
条件见表1。
表1 原子吸收分光光度计工作条件
元素 波长/nm 灯电流/mA 增益值/V 通带宽度/nm
Ca 4213 30 299 20
Cu 3259 28 306 20
Fe 2468 48 326 20
K 7651 49 332 20
Mg 2838 16 299 20
Mn 2786 38 317 20
Zn 2124 44 299 20
Cd 2273 24 299 40
Na 5873 27 299 20
2.2 标准工作曲线和线性范围 将各元素的标准
储备液逐级稀释配制成一系列标准溶液,按表1中
实验条件对标准溶液进行测定,以吸光度值对浓度
进行回归计算,结果各元素吸光度值与浓度均呈良
好线性关系,结果见表2。
2.3 精密度试验 取锌、铜、锰、铁、钙、镁、镉、钾、
钠各元素标准溶液标准曲线中间浓度,连续测定 6
次,计算吸光度 RSD分别为029%,15%,17%,
13%,065%,068%,20%,072%,09%,表明
仪器精密度良好。
2.4 样品测定 按表1中仪器工作条件,对待测样
品进行测定,结果见表3,4。
表2 9种元素的标准曲线和线性范围
元素 线性范围/mg·L-1 标准曲线 r
Ca 1~40 Y=701×10-3X+000097 09999
Cu 01~2 Y=221×10-2X+00007 09994
Fe 05~8 Y=331×10-3X+000025 09994
K 1~40 Y=596×10-3X-000917 09926
Mg 05~8 Y=807×10-3X+000162 09992
Mn 02~5 Y=294×10-3X+000022 09993
Zn 05~8 Y=538×10-2X+001082 09991
Cd 00001~0004 Y=1321×10-2X+000142 09992
Na 05~8 Y=7083×10-2X-000149 09998
表3 组方生脉饮不同药材中微量元素的质量分数(n=6) μg·g-1
元素 党参 RSD/% 人参/μg·g-1 RSD/% 麦冬/μg·g-1 RSD/% 五味子/μg·g-1 RSD/%
Ca 1953 30 2627 21 1891 28 1673 29
Cu 3654 29 5059 24 2026 17 1801 26
Fe 1541 20 2232 22 08375 21 1119 22
K 3052 17 4440 30 2480 24 4790 20
Mg 1442 15 859 28 2780 28 1544 20
Mn 7286 26 1490 27 1293 21 3685 13
Zn 2667 26 2477 28 1127 16 2403 15
Cd 0001345 36 0001424 34 0003329 27 0001914 32
Na 1862 057 1770 053 1286 10 7828 18
表4 生脉饮合煎液中微量元素的质量分数和溶出率
元素
合煎液/μg·g-1
党参+麦冬+五味子 RSD/% 人参+麦冬+五味子 RSD/%
溶出率/%
党参+麦冬+五味子 人参+麦冬+五味子
Ca 7957 27 3355 29 1074 4150
Cu 09737 23 05558 29 1024 5090
Fe 2529 11 920 22 945 6770
K 2643 28 1299 23 2065 915
Mg 7858 27 3217 26 2219 1088
Mn 2954 15 1275 16 4220 1643
Zn 1594 27 882 29 2177 1237
Cd 0001046 24 0001790 31 1055 1791
Na 2791 27 815 29 5350 1590
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2.5 回收率实验 本研究选取人参方生脉饮煎煮
液,采用加样回收法,精密称取已知含量的生脉饮煎
煮液,按样品处理项下操作,分3水平精密加入各元
素标准溶液适量,每水平重复3次,混匀,按表1方
法测定,计算各元素回收率。结果表明,各元素回收
率在961%~1047%。结果见表5。
表5 人参方生脉饮中微量元素的加样回收率(n=3)
元素
样品中量
/mg·L-1
加入量
/mg·L-1
测得量
/mg·L-1
平均值
/%
RSD
/%
Ca 2244 27 4865 970 14
22 4269
18 3896
Cu 01859 022 04184 1039 20
019 03913
015 03506
Fe 1230 15 2652 981 19
12 2403
10 2190
K 1737 21 4016 1037 13
17 3520
14 3265
Mg 2152 26 4731 978 18
22 4207
17 3743
Mn 1705 20 3758 1018 12
17 3478
14 3163
Zn 2950 35 6473 989 16
30 5929
24 5168
Cd 02395 029 05208 986 16
024 04830
019 04148
Na 1090 13 2503 1017 16
11 2186
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3 讨论
生脉饮具有益气养阴,活血化瘀,理气开窍,强
心,生津复脉等功能。由微量元素的测得数据可见,
生脉饮富含对人体有益的微量元素。Zn与心血管
系统的疾病有一定的联系,Zn能够抑制脂质过氧化
和阻止组织胺的释放,因而稳定各种膜,其中也包括
溶酶体酶的膜,从而对心肌起保护作用,防止心肌坏
死,也参与了心肌的修复作用,Cu可与多种酶蛋白
结合,构成某些酶的辅酶,作为某些酶的组分参与
体内代谢过程。锰有驱脂作用,能加速细胞内脂肪
氧化,有保护心脑血管作用。由此可见,微量元素与
生脉饮的功效起到相辅相成的作用。
本实验采用硝酸高氯酸消解系统,药材消解
后,有些残留白色浑浊物,经硝酸定容后溶解,不影
响测定。结果表明消解符合测定要求。测定Ca,Mg
时需加入 2%氧化镧,按每 10mL加入 1mL氧化
镧,消除共存离子的干扰。
样品的存放方法,由于玻璃仪器对微量元素有
强吸附,可能是因为样品中离子与玻璃中的硅离子
发生离子交换所致,故选用聚四氟乙烯盛装样品,可
减少微量元素的损失。
中药共煎液中微量元素具有“助溶”的作用,即
共煎液中微量元素的含量不是简单生药单煎液中的
加和。实验结果显示,人参中所含微量元素多于党
参,但两者煎煮液中党参方生脉饮要多于人参方生
脉饮,从溶出率结果看,党参方生脉饮要好于人参方
生脉。说明,党参方生脉饮具有更好的助溶性。
对于生脉饮中有机成分的研究报道有很多,但
对其中无机成分的报道很少,对于测定人参方和党
参方生脉饮中微量元素溶出共同测定并对比的报道
在国内仍为出现。中药的药理作用及其疗效不仅与
其有机成分有关,而与它们所含微量元素的种类及
含量的多少有密切关系。本实验对不同配伍中药微
量元素进行测定分析,对探讨生脉饮的药用机理提
供了一定依据,为今后研究中药药用机制奠定了基
础。
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[责任编辑 周 驰]
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