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HPLC测定四珍力维胶囊中红景天苷含量



全 文 :图1 复方感冒颗粒HPLC图
A.对照品;B.样品;C.阴性对照液;1.绿原酸
3 讨论
3.1 色谱峰纯度检测 将绿原酸对照品溶液和样
品溶液注入高效液相色谱仪,应用二级管阵列检测
器和色谱工作站,测得样品色谱中绿原酸的色谱峰
峰纯度系数大于995。
3.2 色谱峰光谱一致性检测  应用二级管阵列检
测器和色谱工作站,对样品中绿原酸色谱峰和对照
品中绿原酸色谱峰进行光谱扫描,结果两者光谱吸
收图谱基本一致。
3.3 供试品溶液提取方法的选择 曾采用索氏提
取器回流6h至无色和直接水浴回流等试验方法,
试验结果表明:这样提取出的样品溶液杂质较多,且
绿原酸含量与直接超声提取方法基本一致,故采用
了直接超声提取的方法;此外,对70%甲醇的用量
(10,30,40,50,60,100mL)也进行了考察。
结果表明:样品中绿原酸的含量测定,采用
70%甲醇50mL倍提取1次的方法,可以使提取的
绿原酸含量稳定,并基本完全提出。
[参考文献]
[1] 孟品佳.高效液相色谱法分离金银花成分及测定绿原酸含量
[J].药物分析杂志,1990,10(1):58.
[2] 韦建荣,江新坪.感冒舒中绿原酸的HPLC测定[J].药物分析
杂志,1995,15(增刊):288.
[3] 高 芳,梁纪兰,耿铁海.薄层扫描法测定舒肝消积丸中绿原
酸的含量[J].药物分析杂志,1995,15(增刊):151.
[责任编辑 鲍 雷]
[收稿日期] 20070620
[通讯作者] 王苏会,Email:sulin9805@163.com
HPLC测定四珍力维胶囊中红景天苷含量
王苏会,闫 荟,王 瑞,钟 蕾,赵汉臣
(北京军区总医院 药剂科,北京 100700)
  四珍力维胶囊由冬虫夏草、红景天等4味珍贵
中药材经过超微粉碎及大孔树脂纯化精制后制成胶
囊,针对心肾两虚、血脉瘀阻等证,具有补益心脑、活
血化瘀、滋阴壮阳、扶正固本之功效;红景天是方中
主药,为有效控制产品质量,作者建立了四珍力维胶
囊中红景天苷含量的高效液相色谱测定法[1]。
1 仪器与试药[2]
岛津高效液相色谱仪,二元梯度泵,紫外检测
器,SIL-20A自动进样器,LCSolution化学工作站
(日本岛津)。
乙腈、甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯;水
为纯净水。红景天苷对照品(110818200404,由中
国药品生物制品检定所提供)。四珍力维胶囊(北
京军区总医院,批号051024,051025,051026)。
2 方法和结果[3]
2.1 色谱条件 Dikma公司 DiamonsilC18色谱柱
(46mm×250mm,5μm),以乙腈水(6∶94)为流
动相;检测波长275nm;流速10mL·min-1,进样
量10μL,见图1。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取红景天苷对照
品,加甲醇制成每1mL含05mg的溶液,即得。
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第33卷第5期
2008年3月
         
    中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
       
Vol33,Issue 5
March,2008
图1 四珍力维胶囊HPLC图
A.对照品;B.样品;C.阴性;1红景天苷
2.3 线性范围的考察 精密量取红景天苷对照品
溶液(0588mg·mL-1)2,4,6,8,10μL进样,测定
其峰面积,以峰面积值(A)对进样量(C)进行回归,
得标准曲线方程。A=281126C-20003,r=
09999(n=5)。红景天苷在进样1176~5880μg
峰面积与进样量有良好的线性关系。
2.4 供试品溶液的制备 取本品内容物粉末016
g,精密称定称置具塞三角瓶中,精密加入甲醇 10
mL,密塞,摇匀,称定质量,超声处理(功率250W,
频率50Hz)30min,放冷,在称定质量,用甲醇补足
减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.5 精密度试验 精密吸取红景天苷对照品溶液
(0588mg·mL-1)10μL,连续重复进样5次,测峰
面积计算RSD为15%。
2.6 稳定性试验 取样品供试液分别于0,2,4,6,
8h进样,测定红景天苷峰面积,计算RSD为17%。
表明样品溶液在8h内稳定性良好。
2.7 重复性试验 取同一批次的样品,按照供试品
溶液制备方法操作,按前述高效液相色谱法,重复测
定样品5份,RSD185%(n=5),表明此法重复性
良好。
2.8 回收率试验 精密称取已知含量的同一批样
  
品约 008g,分别加入对照品溶液(0539mg·
mL-1)10mL,按上述样品制备方法和色谱条件,制
备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪,计
算回收率,平均回收率 9895%,RSD120%(n=
6),结果见表1。
表1 样品中红景天苷的加样回收率
取样量
/g
样品中含量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
RSD
/%
008232 05639 11012 9968
008234 05641 11004 9950  
008003 05483 10803 9871 985 120
007989 05473 10688 9675
009398 06438 11834 10011  
008744 05990 11324 9897  
  注:加入量均为05390mg
实验结果表明此方法回收率RSD%<3%,可靠
性良好。
2.9 样品测定 批号051024,051025,051026的3
批样品中红景天苷含量分别为 275,270,272
mg/粒。
3 讨论[4] 
在样品提取中,考察了提取时间对红景天苷的
影响,分别超声提取了15,30,60,120min,发现提取
15min不能提取完全,而提取30,60,120min所测
含量基本一致,为了保证试验准确程度,使提取充
分,本试验在固定超声频率与功率的同时,提取方法
采用甲醇超声30min。
[参考文献]
[1] 李普衍,韩晓萍,魏玉海.HPLC法测定景天虫草含片红景天苷
的含量[J].陕西中医,2006,27(8):1003.
[2] 张早华,储戟农,林文翰,等.高效液相色谱法测定红景天注射
液中红景天苷的含量[J].中国中医药信息杂志,2005,12
(11):51.
[3] 徐位良,李晓蒙,何新荣.溶栓胶囊中红景天苷的含量测定
[J].中药材,2005,28(3):232.
[4] 马 潇,黄晓萍,宋玉成,等.HPLC法测定扶康胶囊中红景天
苷的含量[J]中国药事,2003,17(10):628.
[责任编辑 鲍 雷]
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第33卷第5期
2008年3月
         
    中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
       
Vol33,Issue 5
March,2008