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Vol.34，Issue 3
February，2009
第 34 卷第 3 期
2009 年 2 月
HPLC 测定紫丁香树枝中橄榄苦苷的含量
尉小慧 1,2*，张淑霞 3，翟卫峰 1,2，张树军 3，王峥涛 1,2
（1. 上海中药标准化研究中心，上海 201203；2. 上海中医药大学中药标准化教育部重点实验室，
上海 201203；3. 齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006）
[摘要] 目的：用 HPLC 测定紫丁香树枝中橄榄苦苷的含量。方法：采用 Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱；流动相 乙
腈-水 21∶79；流速 1.0 mL·min-1；柱温 30℃；检测波长 232 nm。结果：橄榄苦苷在 0.011 62～1.162 g·L-1线性关系良好；
方法回收率 98.7％，RSD 2.5％（n=9）。结论：该方法可用于紫丁香树枝及其制剂的质量控制。
[关键词] 紫丁香；HPLC；橄榄苦苷

紫丁香 Syringa oblata Lindl 为木樨科 Oleaceae
丁香属 Syringa 植物，又名华北紫丁香，丁香，龙
梢子等。紫丁香叶收载于吉林省药品标准 1977 年
版，其药用情况在《植物名实图考》中就有记载，
可清热解毒、利湿退黄，主治急性痢疾、黄疸型肝
炎、乙型肝炎、结膜炎等。《新华本草纲要》中记
载紫丁香主治“急性黄疸型肝炎，外用抗菌，爆发
性火眼，多种疮疡肿毒”。以往的文献多集中于紫
丁香树叶的化学成分、质量控制、药效等方面的研
究[1-3]，对于树枝的报道几乎没有。橄榄苦苷为紫丁
香树枝中的主要化学成分之一，具有降血压、降血
糖、抗氧化、抗微生物和抗癌等活性[4-5]。为开发新
药，拓展药用资源，本研究以橄榄苦苷为指标建立
了紫丁香树枝的质控方法，并对 15 个不同采集地
收集的样品进行了测定。
1 仪器与试药
Agilent 1100 HPLC，KQ-250DB 数控超声波清
洗仪（昆山市超声仪器有限公司）， Sartorius
BT124S/BT 25S 电子天平（北京赛多利斯仪器系统
有限公司）。HPLC 用甲醇和乙腈为色谱纯，纯净
水，其余均为分析纯。
实验所用样品经上海中药标准化研究中心吴
立宏副研究员鉴定为木樨科植物紫丁香 S. oblata 的

[收稿日期] 2008-03-01
[基金项目] 上海市科委国内科技合作“振兴东北”项目（065458211）；
中药标准化教育部重点实验室开放基金（ZK-0603）；上海市重点学科建
设项目（Y0301）
[通信作者] *尉小慧，Tel：(021)51322513，Fax：(021)51322519，E-mail：
xhweixh@163.com
干燥树枝。橄榄苦苷对照品（HPLC 法检测其纯度
为 99.5％）为作者从紫丁香树皮中分离得到，经
（1H-NMR，13C-NMR）谱学分析鉴定[6]。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱
（4.6 mm ×250 mm，5 μm）；流动相 乙腈-水 21∶
79；流速 1.0 mL·min-1；柱温 30 ℃；检测波长 232
nm；进样量 10 μL。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取橄榄苦苷对照
品 11.62 mg 加甲醇制成每 1 mL 含 1.162mg 的对照
品储备液，避光低温保存。
2.3 供试液溶液的制备 精密称取紫丁香树枝粉
末（过 4 号筛）2 g，加入 50 mL 甲醇，称重，75 ℃
水浴回流 60 min。冷却至室温，补重，过滤，即得。
2.4 线性关系考察 分别取适量橄榄苦苷储备液，
依次制备不同浓度的对照品溶液 1.162，0.581，
0.348 6，0.232 4，0.116 2，0.058 1，0.0116 2 g·L-1，
分别进样 10 μL，用 2.1 项下确定的色谱条件进行测
定，并记录峰面积。以橄榄苦苷含量为横坐标(X)，
峰 面 积 为 纵 坐 标 (Y) ， 得 回 归 方 程 为 Y=
12 330X–8.971 7，R2=0.999 5，表明在 0.0116～1.162
g·L-1 呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验 选取 0.58 1，0.348 6，0.232 4
g·L-1 的对照品溶液分别重复进样 6 次，进样量 10
μL，按 2.1 项下确定的色谱条件测定橄榄苦苷峰面
积，计算 RSD 分别为 0.94%，1.8%，0.4%。
2.6 稳定性试验 取样品 2 g，精密称定，按 2.3
项下方法进行操作，按 2.1 项下色谱条件，分别于


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0，1，3，5，7，15，24，36 h 测定，考察其稳定
性，测定其峰面积，计算相对标准偏差，RSD 1.8%。
试验结果表明，供试品溶液在 36 h 内稳定性良好。
2.7 重复性试验 分别称取 6 份紫丁香树枝粉末
（产地：齐齐哈尔）各 2 g，按 2.3 项下方法进行操
作，按 2.1 项下色谱条件测定橄榄苦苷峰面积，计
算其平均质量分数为 7.03 mg·g-1，RSD 1.3％，重复
性良好。
2.8 回收率试验 取已知含量的同一批紫丁香树
枝样品 9 份各 0.5 g，精密称定，分别精密加入一定
量的对照品溶液，按照 2.3 项下操作，在 2.1 项下
色谱条件下进行测定，结果见表 1。
表 1 橄榄苦苷加样回收率
加入量
/mg
测得量
/mg
加样回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
3.89 7.45 100.8
3.89 7.44 100.5
3.89 7.30 96.9
3.11 6.74 103.2
3.11 6.60 98.7 98.7 2.55
3.11 6.47 94.5
4.67 8.11 98.1
4.67 8.12 98.3
4.67 8.08 97.4
注：样品中量 3.53 mg。

2.9 样品测定 取各地紫丁香 2 g，精密称定，按 2.1
项进行操作，按 2.3 项下色谱条件进行，用外标法测
定计算含量。每个样品平均测定 2 份，取其平均值，
实验结果见表 2。橄榄苦苷对照品及供试品色谱图见
图 1。
3 讨论
考察甲醇、氯仿、无水乙醇、95%乙醇不同溶
剂对橄榄苦苷的提取率的影响，最终确定用甲醇作
为提取溶剂；提取方法考察了冷浸 24 h，超声 1 h，
75 oC 水浴回流 1 h 3 种提取方法，以 75 oC 水浴回
流 1 h 提取效率最高，选为提取方法。
对甲醇-水、甲醇-0.01%磷酸水、乙腈-水、乙
腈-0.01%磷酸水等流动相体系进行考察，结果发现
乙腈-水 21：79 对峰的分离效果、峰形、出峰时间
最好，故选择乙腈-水体系。考察 Agilent Extend-C18，
Agilent Eclipse XDB-C18，Agilent ZORBAX SB-C18
表 2 不同产地紫丁香中橄榄苦苷质量分数
采集地 批号 质量分数/mg·g-1
陕西西安 07-04-16 2.43
黑龙江伊春 07-04-22 2.37
黑龙江北安 07-04-22 3.20
吉林长春 07-04-13 6.55
北京 07-04-07 3.98
新疆乌鲁木齐 1 07-04-17 5.36
新疆乌鲁木齐 2 07-08-18 6.21
黑龙江大庆 07-04-14 3.98
黑龙江哈尔滨 07-04-15 4.19
内蒙古 07-04-20 3.07
辽宁沈阳 07-05-07 2.86
黑龙江鸡西 07-04-23 7.59
山西夏县 07-08-06 2.89
甘肃互助 07-08-12 3.24
黑龙江齐齐哈尔 07-05-15 7.03


1. 橄榄苦苷。
图 1 橄榄苦苷对照品（A）和紫丁香树枝供试品溶液
（B）的 HPLC 图

等不同色谱柱对峰的影响，以 SB-C18 对于橄榄苦苷
的分离效果较好，故此采用其来进行测定。
橄榄苦苷纯品遇热、光、氧均不稳定，而在样
品中由于其他成分的共存，使其相对较稳定，试验
过程中橄榄苦苷对照液需避光、冷藏，样品制备后
应在 36 h 内检测完毕。
各地采集的紫丁香树枝中橄榄苦苷含量差异
较大，以齐齐哈尔、鸡西、长春、乌鲁木齐等地的
含量较高，这些地区也是紫丁香的主要分布地区。
橄榄苦苷含量差异较大的另一原因可能与采收季
节有关，因样本相对较少，目前尚难得出明确结论。


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进一步的样品收集、含量分析正在进行中。
[参考文献]
[1] 王丹丹，刘盛泉，陈英杰，等. 紫丁香有效成分的研究[J]. 药学
学报，1982，17(12)：951.
[2] 张淑蓉，裴香萍，裴妙荣. HPLC 测定紫丁香叶中原儿茶酸的含量
[J]. 中国中药杂志，2006，31(7)：602.
[3] 卢 丹，李平亚. 丁香属植物的化学成分和药理作用研究进展[J].
长春中医学院学报，2001，17(4)：58.
[4] 吉腾飞，冯孝章. 木犀木樨榄属植物化学成分和药理活性研究概
况[J]. 天然产物研究与开发，2004，16(4)：345.
[5] 党建章，许柏球，徐华顺，等. 高效液相法测定橄榄叶提取物中
橄榄苦苷的含量[J]. 中国药学杂志，2006，41(9)：711.
[6] 杨 鑫，丁 怡，张东明. 毛冬青中环烯醚萜苷类化合物的分离
与鉴定[J]. 中国药物化学杂志，2007，17(3)：173.


Determination of oleuropein in stem of Syringa oblata from different
districts by HPLC

WEI Xiaohui1,2*，ZHANG Shuxia3，ZHAI Weifeng1,2，ZHANG Shujun3，WANG Zhengtao1,2
(1. Shanghai R&D Center for Standardization of Traditional Chinese Medicine，Shanghai 201203，China;
2. Key Laboratory of Standardization of Chinese Medicine，Ministry of Education，Institute of Chinese Materia Medica，Shanghai
University of Traditional Chinese Medicine，Shanghai 201203，China;
3. Chemistry and Chemical Engineering Institute，Qiqihar University，Qiqihar 161006，China)

[Abstract] Objective: To develop an HPLC method for the determination of oleuropein in Syringa oblata. Method：An
Aigilent ZORBAX SB- C18 column ( 4.6 mm × 250 mm，5 μm) was used. The mobile phase was acetonitrile-water (21∶79). The
flow rate was 1.0 mL·min-1. The detection wavelenghth was set at 232 nm and the column temperature was 30 ℃. Result：The linear
range of oleuropein were from 0.011 62 g·L-1 to 1.162 g·L-1. The average recovery was 98.7％ with RSD 2.5% (n=9). Conclusion：
The method is reliable，accurate and specific. It can be used for quality control of the stem of Syringa oblata.
[Key words] Syringa oblata; HPLC; oleuropein
[责任编辑 王亚君]