全 文 : 表 u ÷ ƒ测定得到佐台中少量元素的相对含量 h
氧化物 含量 元素 含量 氧化物 含量 元素 含量
≥¬u squtz ≥¬ squ|v u¯ v sqtsw ¯ sqtwv
ª sqt|z ª squz{ ≤¤ sqsz| ≤¤ sqwyu
ƒ u¨ v sqtu| ƒ¨ sqz|v ≥ ¨u sqsyz ≥¨ sqv|y
u sqsyx sqv|y ≤∏ sqsww ≤∏ sqvux
¬ sqssy ¬ sqswx
种佐台样品的 ÷ ⁄衍射图 ∀ u份样品的 ÷ ⁄图几
乎完全一致 o经检索 o发现有立方晶系的 ª≥ k晶面
指标 v1x|ov1vxov1tyou1{yvou1vzxou1szwou1suyo
t1|{sot1zyxot1zvx和 t1yz|l!六方晶系的 ª≥
k晶面指标 v1v{ou1|uyou1sy{ot1zywwot1y{|t和
t1wyuzl! ƒ ≤¨ k晶面指标 v1vzou1xsou1twou1swo
t1{tot1y|ot1yv和 t1xxl! ≤ k晶面指标 v1vw{o
u1tuzou1ttou1syot1|{zot1{|yot1z|xot1y|t和
t1yzwl!Ε2ƒ u¨ v k晶面指标 v1uvou1|{ou1zwou1xxo
u1wyou1vzou1uwou1t{ot1|{和 t1zwlo另外还有微
量的 k≥w v l ≤ k¯晶面指标 v1{yov1xxov1wxov1uuo
v1tyov1szou1|vou1zx和 u1yyl存在 ∀
3 结论
通过对 u份产地不同的藏药佐台样品进行的
÷°≥分析 o发现佐台主要的组成元素有 ªo≥o和
≤o少量的 ƒ o¨ ªo≤¤oo≥¬o≥ o¨≤∏o 和¯ ¬o≤ o¯和
¤等 ∀ ÷ ⁄分析发现佐台中以结晶的形式存在
图 v u种佐台样品的 ÷ ⁄图
的有六方和立方 ª≥o单质 ≤oΕ2ƒ u¨ v oƒ ≤¨及少量
k≥w v l≤ ∀¯另外还可能一定量的有机物 o有待进一
步的研究 ∀
≈参考文献
≈t 杨春生 q藏药的理论探讨与现代化研究 ≈ q中国民族民间医
药杂志 o usstow|}yvq
≈u 白鹤松 q氢化物 2原子荧光法测定藏药中的砷汞 ≈ q青海师
专学报 o ussso y}zsq
≈v 兰 科 q简述藏药佐台 ≈ q中国民族医药杂志 o t|||o x}
{yq
≈w 徐国庆 o格桑泽仁 q藏药 /佐塔德子玛 0治疗慢性胃炎的体会
≈ q四川解剖学杂志 o ussso {}uxsq
≈x 张 毅 o黄泰基 o韦 红 o等 q藏药佐塔德子玛临床研究 ≈ q中
国民族医药杂志 o usssoy}yq
≈y 杨宝寿 o张 毅 o黄泰基 o等 q藏药佐塔德子玛治疗慢性浅表
性胃炎 k肝胃不合症 l临床观察 ≈ q成都中医药大学学报 o
ussto uw}twq
≈责任编辑 鲍 雷
决明子的微波提取与含量测定
陈燕芬 3 o王燕玲 o陈丽娟
k广东省中医院 o广东 广州 xtstusl
≈收稿日期 ussy2sw2us
≈通讯作者 3 陈燕芬 oר¯}ksusl{txsywu|o∞2°¤¬¯}¦«¨ ±¼¤±2
©¨±swz| tuy1¦²°
决明子为豆科植物决明 Χασσια οβτυσιφολια q的
干燥成熟种子 o功能祛风散热 o清肝明目 o润肠通便 o
临床常用于目赤肿痛 !青盲 !雀目 !大便秘结等
症 ≈t ∀作者运用微波技术辅助提取决明子中的大
黄素并采用薄层扫描法测定其含量 o与传统的回流
加热法相比 o提取效率更高 ∀
1 仪器与试药
≤≥|vst型薄层扫描仪 k岛津 l~微波炉 °tzƒ p
k广东顺德美的微波炉有限公司 l~
°tut≥型电子
分析天平 k美国 ≥¤µ·²µ¬∏¶公司 l∀大黄素对照品 k中
国药品生物制品检定所 o批号 szxy2ussttsl~决明
子购于广东省康美药业股份有限公司 o经本院董玉
珍主任中药师鉴定为豆科植物决明 Χ1 οβτυσιφολια的
干燥成熟种子 ∀硅胶 k青岛海洋化工厂 l~试剂均
为分析纯 ~水为蒸馏水 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱及扫描条件 硅胶 薄层板 otsx ε 活化
t «o展开剂为石油醚 2醋酸乙酯 2冰醋酸 k{zΒy1wΒ
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第 vu卷第 u期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼o ussz
v1ylo在冰箱 w ε o湿度 xsh下进行上行展开 o展距
为 { ¦°o取出晾干后进行反射式直线扫描 o波长为
u{x ±°o薄层扫描结果见图 tou∀
图 t 对照品薄层扫描图 图 u 决明子药材薄层扫描图
2q2 标准曲线的制备 精密称取大黄素对照品
s1sst w ªo以乙醇定容于 xs °量瓶中 o得 s1su {
Λª# Λpt的对照品溶液 ∀精密吸取对照品溶液 uo
woyo{ots Λ点于同一硅胶 薄层板上 o按条件展
开 o晾干后薄层扫描 o经回归分析 o计算得回归方程
为 Ψ wz ysuΞ pu1t|yoρs1||| {∀
2q3 样品制备 精密称定决明子粗粒 t1suw t ªo
加水 tss °浸泡 vs °¬±o置于微波炉内加热提取 x
°¬±o过滤得提取液 o共提取 x次 ~精密称定决明子粗
粒 t1suy s ªo加水 tss °浸泡 vs °¬±o回流加热法
提取 vs °¬±o过滤得提取液 o共提取 x次 ∀
2q4 样品测定 将微波法和回流加热法提取的各
次提取液蒸干 o分别称重干固物 o然后再分别用乙醇
溶解并定容于 u °量瓶 o作为供试品溶液 ∀精密吸
取对照品溶液 wo{ Λo微波法各次供试品溶液 w
Λo分别交叉点于同一硅胶 薄层板上 ~精密吸取
对照品溶液 wo{ Λo回流加热法各次供试品溶液 w
Λo分别交叉点于另一硅胶 薄层板上 o均按上述
条件展开 o扫描测定 o计算两法中各样品的大黄素含
量 o结果见表 t∀
2q5 稳定性考察 精密吸取对照品溶液 { Λo点
样 o依法展开 o扫描测定 o每隔 ts °¬±扫描 t次 o结
果大黄素斑点在 u «内稳定 o ≥⁄为 u1vh ∀
2q6 精密度试验 精密吸取对照品溶液 { Λox
份 o分别点于同一硅胶 薄层板上 o依法展开 o扫描
测定峰面积值 o ≥⁄为 t1th ∀
2q7 加样回收率实验 分别精密称取已测定含量
的决明子药材 x份 o分别精密加入一定量的对照品 o
表 t 不同方法提取的干固物及各次提取液和
药材中大黄素含量 kν vl
方法
次
数
干固物量
rª
药材提取
得总干固
物 rª# ªpt
提取液大
黄素
r°ª# °pt
药材大
黄素量
r°ª# ªpt
微波提取 t s1uvt x s1vxv s1us| s1zyy
u s1szs z s1s|z
v s1sv{ { s1sxt
w s1stw s s1suv
x s1ssz s s1stu
回流加热 t s1utw | s1vwv s1twx s1zx{
提取 u s1szt x s1tss
v s1swt { s1szs
w s1stw y s1swx
x s1ss| w s1su|
按微波法提取 !合并 x次提取液 o蒸干 !用乙醇溶解
并定容成 u °后测定 o计算平均回收率为
tst1wh o ≥⁄为 u1yh ∀
3 讨论
3q1 微波加热提取技术可使植物细胞更易破壁 o从
而更有效提取成分 ≈u ∀本实验采用微波技术提取
决明子中的大黄素 o与常规回流加热法相比 o大大缩
短了提取时间 o提高了提取效率 o结果令人满意 ∀
3q2 决明子粉粘性大 o提取时易黏附于容器壁影响
提取效果 o因此 o在粉碎时应注意不宜粉碎过细 o且
充分浸泡使其粗粒沉于容器底部再进行提取 ∀
3q3 由于薄层色谱对温度 !湿度等因素均较敏感 ∀
在室温下展开 o大黄素峰分离度差 o而在冰箱恒温 !
恒湿条件下展开 o提高了分离度 o重复性也更佳 ∀
3q4 文献报道决明子含量测定方法主要为高效液
相色谱法 ≈vow o本研究建立了决明子中大黄素的薄
层扫描测定方法 o方法简单易行 o精确度和重复性良
好 o快速 o简便且费用低廉 o特别适用于医院制剂的
质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 杨爱东 q决明子的研究进展 ≈ q中医药学报 ot||yokvl}vwq
≈u 冯年平 o范广平 o吴春兰 o等 q微波萃取技术在中药提取中的应
用 ≈ q世界科学技术 ) ) ) 中药现代化 oussuowkul}w|q
≈v 王京霞 o许家鸾 q决明子中大黄素和大黄酚含量的测定 ≈ q中
国中医药信息杂志 oussxokyl}w|q
≈w 刘 芳 o陈建伟 q°≤测定炒决明子中总大黄酚的含量 ≈ q
中成药 oussxouzkxl}xw|q
≈责任编辑 戴 畅
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第 vu卷第 u期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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