全 文 ：蜘蛛香药材质量标准研究
狄宏晔 t o石晋丽 t3 o闫兴丽 t o赵 仁 u o刘 勇 t o肖培根 t
ktq北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsu~ uq云南省药物研究所 o云南 昆明 yxstttl
≈摘要   目的 }制定蜘蛛香药材质量标准 o为药用植物资源的开发利用提供科学依据 ∀方法 }生药学研究 o浸
出物测定法 o灰分测定法 o水分测定法 o薄层色谱法及 ‹ °≤色谱法 ∀结果 }对蜘蛛香的性状 !显微特征进行了描
述 ~对 tx个不同产地及收集时间蜘蛛香的浸出物 !总灰分 !酸不溶灰分和水分进行了测定 ~同时对其活性成分缬草
素和乙酰缬草素进行了薄层定性鉴别和 ‹ °≤定量研究 ∀结论 }通过研究制定了蜘蛛香的质量控制标准 ∀
≈关键词   蜘蛛香 ~质量标准 ~缬草素 ~乙酰缬草素 ~׏≤~‹ °≤
≈中图分类号   • u{wqt ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukusszluu2uvxz2sv
≈收稿日期   ussz2st2vt
≈基金项目   国家自然科学基金项目 kvsxzuwyvl
≈通讯作者   3 石晋丽 o∞2°¤¬¯}¶«¬­¯ƒ √¬³q¶¬±¤q¦²°
蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香 ςαλεριανα
ϕαταµ ανσι ²± ¶¨的干燥根及根茎 ∀蜘蛛香中镇静安
神 !抗抑郁等作用的主要活性成分为缬草素类 ≈t  o
其缬草素 !乙酰缬草素含量较同属植物为高 ≈u  ∀蜘
蛛香为 5中国药典 6t|zz年版一部收载品种 ≈v  o但对
蜘蛛香药材未作定量测定要求 ∀为了更好地开发利
用这一植物资源 o本试验对 tx个不同产地及采集地
样品从药材性状 !显微特征 !浸出物 !总灰分 !酸不溶
性灰分和水分进行了测定 o采用了 ׏≤及 ‹°≤进
行了定性 !定量研究 o为制定蜘蛛香的质控标准 !开
发新药奠定了基础 ∀
1 仪器与试药
‹°ttss高效液相色谱仪 ~ ·¨¯ µ¨电子天平 ~硅
胶 Šƒuxw预制薄层板 k青岛海洋化工厂 l~‹°≤级
乙腈 k美国 ƒ¬¶«¨ µ公司 l~其他试剂均为分析纯 ~对
照品缬草素 !乙酰缬草素均为自制 k纯度达 |{h以
上 l~tx个不同产地及收集时间的蜘蛛香药材经石
晋丽副教授鉴定为蜘蛛香 ς. ϕαταµ ανσι的干燥根茎
及根 ∀
2 方法与结果
2q1 药材性状 !显微特征
2q1q1 性状 根茎呈圆柱状 o粗壮 o略扁 o稍弯曲 o
长 t1x ∗ {1x ¦°o直径 s1x ∗ u ¦°~表面暗棕色或灰
棕色 o有密集隆起的环节及突起的点状根痕 o有的顶
端略膨大 o具茎叶残基 ~质坚实 o不易折断 o断面较平
整 o灰棕色 o可见筋脉点 k维管束 l断续排列成环 ∀
根多数 o圆柱状 o稍弯曲 o长 w ∗ ts ¦°o直径 t ∗ v
°°~表面灰棕色 o具浅纵皱纹 ~质硬脆 o易折断 o断面
平坦 o木部点状灰白色 ∀根及根茎均具特异气味 o味
微苦 !辛 ∀
2q1q2 显微特征 粉末灰棕色 o有特异气味 o味微
辛而苦 ∀淀粉粒极多 o单粒类圆形或卵形 o脐点点
状 !人字状或飞鸟状 o有的可见层纹 ~复粒由 u ∗ w分
粒组成 o以 u分粒为最多 ∀导管主为网纹和单孔纹
导管 o多破碎 o导管分子单穿孔明显 o穿孔多在导管
两端 o有的位于中间侧壁 ~另有螺纹导管 o细长 ∀木
栓细胞淡黄色 o表面观多角形 o断面观类长方形 ∀纤
维极少 o单个散在或成束 o淡黄色 o壁厚 o胞腔大 o纹
孔不明显 ∀木薄壁细胞淡黄色 o类圆形或不规则形 o
胞腔大 o纹孔类圆形 o分布不均匀 ∀
2q2 浸出物 !总灰分 !酸不溶性灰分和水分的测定
2q2q1 测定方法 浸出物测定参照药典 ussx年版
一部附录 ½ „浸出物测定法 o采用冷浸法测定醇溶
性浸出物 o乙醇为 |xh ~总灰分 !酸不溶性灰分测定
参照药典 ussx年版一部附录 ¼ Ž灰分测定法 ~水分
测定参照药典 ussx年版一部附录 ¼ ‹水分测定法
k烘干法 l≈w  ∀
2q2q2 测定结果 tx批样品的浸出物 !总灰分 !酸
不溶性灰分和水分的测定结果见表 t∀
2q3 薄层色谱鉴别
2q3q1 对照品溶液的制备 分别称取缬草素 !乙酰
缬草素对照品各 s1u °ªo加甲醇制成 s1u °ª# °pt
的对照品溶液 ∀
#zxvu#
第 vu卷第 uu期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ uu
‘²√ °¨¥¨ µo ussz
表 t 蜘蛛香药材各检查项及药材中 u个化合物的测定结果 kν € vl
药材来源 收集时间
浸出物
rh
总灰分
rh
酸不溶灰分
rh
水分
rh
质量分数 r°ª# ªpt
缬草素 乙酰缬草素 总量
河北安国 ussu2sv xu1s v1wt t1us x1zt p p s1ss
四川峨眉山 ussu2sy wy1y t1u| s1zu x1uv s1|{ s1ts t1s{
云南红河 ussu2sz xv1y v1uy t1vt y1vs s1vy s1tz s1xv
成都荷花池 ussu2ts xv1| u1xv s1|z x1xv s1wu s1uv s1yx
贵州贵阳 ussx2s| xt1{ v1ts s1zt x1uv x1|| t1ws z1v|
云南师宗县 ussx2s| w{1v v1vs s1yv w1|u ux1y x1wu vt1t
云南药物研究所 ussy2sv yv1{ u1wt s1wz y1sw t1su tt1s tu1s
河北省药材公司 ussy2sw xy1s v1x{ s1yx y1yz |1xw s1{w ts1w
安国东方红药材行 ussy2sz w|1t w1v{ s1ys y1z| |1xt u1wz tu1s
河北安国郑礼占 ussy2s| vx1z v1y| t1s| y1u| ts1z s1uy tt1s
成都荷花池 ussy2ts yt1s u1ww t1ty x1|| tx1{ u1sw tz1{
云南大理永平县 ussy2tt wy1w x1sy t1vu x1vv t{1s u1su us1s
河北安国王彦芳 ussy2tt xu1y u1uv s1|| y1|w y1s| t1vz z1wy
河北安国郑礼占 ussy2tt xs1s v1ww s1|v y1u| t1ss s1ww t1ww
安国东方红药材行 ussy2tt v|1{ v1|| t1su y1s| z1sx t1v{ {1wv
2q3q2 供试品溶液的制备 取 tx批蜘蛛香样品各
t ªo加甲醇 xs °o超声处理 vs °¬±o滤过 o滤液浓缩
至 x °o作为供试品溶液 ∀
2q3q3 薄层色谱条件及结果 吸取上述供试品和
对照品液各 us ˏo分别点于同一硅胶 Šƒuxw薄层
板上 o用甲苯 2醋酸乙酯 2丁酮 k{sΒtxΒxl为展开剂 o
展开 o取出 o晾干 o置紫外光灯 kuxw ±°l下检视 ∀供
试品色谱中 o在与对照品色谱相应的位置上 o分别显
相同颜色的斑点 ∀结果见图 t∀
图 t tx批蜘蛛香样品 ׏≤图
t ∗ txq样品 ~¤q缬草素 ~¥q乙酰缬草素
2q4 含量测定
2q4q1 色谱条件 色谱柱 }∏±¤f≤t{ kw1y °° ≅ uxs
°°ox Λ°l柱 k美国 °«¨ ±²° ±¨ ¬¨公司 l~流动相乙
腈 2水 kysΒwsl~检测波长 u{s ±°~流速 s1|x °#
°¬±pt ~柱温 ws ε ∀色谱分离结果见图 u∀
2q4q2 提取溶剂的选择 缬草素 !乙酰缬草素是双
烯型缬草三酯 o该类成分不稳定 o不耐热 o在酸水
k乙醇 l或碱水 k乙醇 l中会很快降解成黄色的
¥¤¯§µ¬±¤¯∀但将该类成分溶解在纯甲醇中 o置冰箱中
冷冻保存 o则二者稳定性良好 ≈x  ∀从而使外标法测
定缬草素 !乙酰缬草素成为可能 o因而选用甲醇作为

图 u 蜘蛛香的 ‹ °≤图
„q对照品 ~…q样品 ~tq缬草素 ~uq乙酰缬草素
提取溶剂 ∀
2q4q3 标准曲线的制备 分别精密称取缬草素 !乙
酰缬草 v °ªo置 tx °量瓶中 o用甲醇溶解并稀释
至刻度 o摇匀制成混合对照品液 ∀依次精密吸取混
合对照品溶液 z个进样体积进行 ‹°≤分析 o在上
述色谱条件下检测峰面积 o同一进样体积连续测 v
次 ou种成分均以进样量为横坐标 kΞlo以平均峰面
积为纵坐标 kΨl进行线性回归 o相关系数与线性范
围见表 u∀
表 u u个化合物的线性回归方程
化合物 回归方程 线性范围 rΛª ρ
缬草素 Ψ € vxs1xΞ n y{1suy s1u ∗ | s1||| |
乙酰缬草素 Ψ € wts1|Ξ n |1txv y s1u ∗ | s1||| |
2q4q4 供试品溶液制备 蜘蛛香药材粉碎 kys目
筛 lo精密称取 t1s ªo加甲醇 xs °o浸泡 s1x «o超
声提取 ws °¬±o甲醇补足失重 o取上清液经 s1wx Λ°
水系滤膜滤过 o即得 ∀
2q4q5 精密度试验 精密吸取混合对照品液 x
ˏo重复进样 x次 o记录峰面积 o测得缬草素 !乙酰
缬草素峰面积的 • ≥⁄分别为 s1vuh os1tuh ∀
#{xvu#
第 vu卷第 uu期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ uu
‘²√ °¨¥¨ µo ussz
2q4q6 重复性试验 分别称取同批蜘蛛香药材粉末
kys目 lx份 o按供试品操作方法平行制备 o进样 x ˏo
连续测 v次 o测得二者的 • ≥⁄分别为 t1vh ot1{h ∀
2q4q7 对照品稳定性试验 精密吸取室温放置的
混合对照品溶液 x ˏo于配制后 sowo{otuouwovyo
w{ «测定峰面积 o计算 • ≥⁄分别为 s1uvh os1zyh ∀
2q4q8 供试品稳定性试验 精密吸取室温放置的
供试品溶液 k按 2q4q4项下制备 lx ˏo于配制后 so
wo{otuouwovyow{ «测定峰面积 o计算 • ≥⁄分别为
s1zsh ot1wh ∀
2q4q9 回收率试验 精密称定已测定质量分数的
药材粗粉 k河北省药材公司 lx份 o每份 t1s ªo分别
加缬草素 z1s °ªo乙酰缬草素 s1|x °ªo按供试品溶
液制备 o测定 ∀二者平均回收率分别为 tss1th o
||1|h o• ≥⁄分别为 s1|{h ot1th ∀
2q4q10 含量测定 精密称取不同来源的 tx份蜘
蛛香药材粉末 t1s ªkys目 lo精密加 xs °甲醇 o按
上述供试品溶液制备 o以 ux ˏ进样 o测定色谱峰峰
面积 o根据标准曲线计算质量分数结果见表 t∀
3 讨论
对于蜘蛛香性状 !显微特征 o文中所作描述能较
好地与同属其他植物相区分 ~由表 t可知 o建议蜘蛛
香药材各指标范围可控制在 }浸出物量不低于
vy1sh o总灰分不得超过 x1sh o酸不溶性灰分不得
超过 t1wh o水分量应低于 z1sh ∀此结论可作为制
定蜘蛛香药材质量标准的参考依据 ∀
薄层色谱结果表明 otx批不同产地和收集时间
的蜘蛛香样品中 o均检出缬草素 !乙酰缬草素 u种环
烯醚萜类成分 o斑点清晰且方法简便 !快速 !可行 o故
此方法可用作蜘蛛香药材的定性鉴别 ∀
为了在短时间内获得好的分离效果 o对色谱条
件进行了优化 }首先考察了不同色谱柱  µ¨¦® ¬2
¦«µ²≤„• × tux2w º¬·« ¬¦«µ²¶³«¨ µtss2t{o°«¨ ±²° 2¨
± ¬¨∏±¤≤t{和 ‘∏¦¯ ²¨¶¬¯ ≤t{ o其中 °«¨ ±²° ±¨ ¬¨ ∏±¤
≤t{柱对蜘蛛香中环烯醚萜类成分分离效果好 o柱效
高 o故选用该柱进行测定 ∀同时考察了不同组成和
比例的流动相 k甲醇 2水 !乙腈 2水 l系统 o酸主要比较
了冰醋酸和磷酸 ∀结果甲醇 2水系统分离效果不如
乙腈 2水系统 o加入 s1vh的磷酸可略提高分离效果 o
但酸液会对色谱柱造成损害 o综合考虑各因素后确
定采用乙腈 2水 kysΒwsl为流动相系统进行洗脱 ∀考
察了不同的流速 ks1|sos1|xot1ss °# °¬±pt l!不
同的柱温 kvsovxows ε lo确定最佳流速为 s1|x °
# °¬±pt o柱温为 ws ε ∀通过紫外进行全波长扫描 o
u个被测化合物最大吸收波长均在 u{s ±°附近 o故
检测波长设在 u{s ±°∀在上述条件下 o能够在 vs
°¬±之内测定蜘蛛香中的 u个主要成分 ∀此方法简
便 !快速 !可靠 o适用于蜘蛛香药材的质量控制 ∀
≈参考文献  
≈t  都晓伟 o吴军凯 q缬草属植物化学成分及药理活性研究进展
≈ q国外医药 #植物药分册 oussyoutktl}tsq
≈u  陶 涛 o朱全红 q缬草醇提物的镇静催眠作用研究 ≈  q中药
材 ousswouzkvl}usq
≈v  中国药典 ≈≥ q一部 qt|zz}yvvq
≈w  中国药典 ≈≥ q一部 qussxq
≈x  • ¬¨± …²¶o ‹ µ¨°¤± • ²¨ µ§¨ ±¥¤ªq ⁄ ·¨¨µ°¬±¤·¬²± ²©√¤¯ ³¨²·µ¬¤·¨¶
≈ q ≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ „o ussuo|yz}tvtq
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u. Ψυνναν Ινστιτυτε οφ Πηαρµ αχευτιχαλσ, Κυνµ ινγ yxsttt, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ³µ²√¬§¨ ¶¦¬¨±·¬©¬¦¥¤¶¬¶©²µ·«¨ ∏·¬¯¬½¤·¬²± ¤±§ §¨ √¨¯²³° ±¨·²©ςαλεριανα ϕαταµ ανσι ¥¼ ¶¨·¬±ª∏³ ·«¨
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[ Κεψ ωορδσ] ςαλεριανα ϕαταµ ανσι~ ∏´¤¯¬·¼ ¶³¨ ¦¬©¬¦¤·¬²±~ √¤¯·µ¤·¨~ ¤¦¨√¤¯·µ¤·¨~ ׏≤~ ‹°≤ ≈责任编辑 张宁宁  
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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