全 文 ：一种基于声光可调滤光器近红外光谱技术的
复方丹参片快速定性分析方法
王 宁１，蔡绍松２，武卫红１，周爱敏３，李中文１
（１．山东医学高等专科学校，山东 济南 ２５０００２；
２．济南金宏利实业有限公司，山东 济南 ２５０１００；
３．山东济南宏济堂制药有限责任公司，山东 济南 ２５００００）
［摘要］ 目的：以声光可调滤光器（ＡＯＴＦ）近红外（ＮＩＲ）光谱技术建立复方丹参片快速定性分析方法。方
法：收集不同厂家的复方丹参片，采集样品的近红外光谱，采用主成分分析法建立复方丹参片的定性分析模型
（ＦＦＤＳＣ），并以该模型对复方丹参片验证集样品、与其相似组方的中成药和丹参、三七、冰片３种阴性对照进行定
性鉴别。结果：建立的复方丹参片ＦＦＤＳＣ定性分析模型，能准确鉴别复方丹参片及相近的中成药和阴性对照品。
结论：该方法是一种简便、快速、低耗的新型分析技术，可用于复方丹参片的快速定性鉴别。
［关键词］ 声光可调滤光器；近红外光谱技术；复方丹参片；主成分分析；快速定性分析
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）１６１９６４０５
［收稿日期］ ２００７０８２７
［基金项目］ 山东省自然科学基金项目（Ｙ２００７Ｃ１４４）
［通讯作者］ 王宁，Ｔｅｌ：（０５３１）８６３０５１０３，Ｅｍａｉｌ：ｓｄｗｘｗｎ＠１６３．
ｃｏｍ
复方丹参片的定性鉴别在２００５年版《中国药
典》中采用薄层色谱的方法，以冰片、三七为对照药
材、丹参酮ⅡＡ、三七皂苷 Ｒ１、人参皂苷 Ｒｂ１、人参皂
苷Ｒｇ１等为对照品进行定性鉴别分析，以上几种成
分检测需分别制备供试液进行薄层分析，操作烦琐，
成本较高，费事费力，难以用于现场快速、定性分析。
近红外光谱分析方法是一种便捷、快速及无污染的
分析测试技术［１］，最大特点是快速省时、操作简便、
采用ＮＩＲ透射和漫反射等光学检测方法可直接对
样品粉末进行分析。目前，第５代声光可调滤光器
（ＡＯＴＦ）近红外光谱仪，已开始应用于烟草及化工
行业［２］，并取得了显著的经济效益和社会效益。本
研究采用 ＡＯＴＦ近红外光谱分析技术，以 １１个省
２１个生产厂家 ４４个批号的复方丹参片为分析对
象，采用主成分定性分析的方法，对验证集样品和相
关中成药及阴性对照品进行预测，结果令人满意，为
复方丹参片及与之组方相似的中成药的快速定性分
析提供了一种新方法。
１ 仪器与试药
美国ＢＲＩＭＲＯＳＥ公司生产的Ｌｕｍｉｎａｒ５０３０型便携
式ＡＯＴＦ技术近红外光谱仪（光学部分、控制部分、电
源适配器、笔记本电脑）。仪器波长范围 １１００～
２３００ｎｍ，波长增量２ｎｍ，扫描次数３００，采用ＩｎＧａＡｓ
检测器。挪威ＣＡＭＯ公司ＴｈｅＵｎｓｃｒａｍｂｌｅｒ分析软件。
收集北京同仁堂制药厂、山东济南宏济堂制药有
限责任公司、广州白云山和记黄埔中药有限公司、黑
龙江红豆杉药业有限责任公司、云南白药集团股份有
限公司、安徽华佗国药厂、广西广明药业有限公司等
１１个省２１个生产厂家４４个批号的复方丹参片。
中成药对照品：上海雷允上药业有限公司的丹
参片；天津天士力制药股份有限公司复方丹参滴丸。
原料药材：三七、丹参、冰片由济南宏济堂制药
有限责任公司提供。
２ 方法与结果
２．１ 样品处理与制备 ①供试样品 分别取不同厂
家不同批号复方丹参片供试样品 １５片，研磨成粉
末，过８０目筛备用。②中成药对照样品 复方丹参
滴丸和丹参片，按相同方法处理备用。③阴性对照
品 根据２００５年版《中国药典》复方丹参片组方、生
产工艺和样品处理与制备的方法，分别制成丹参（ｙ
ｄｓ）、三七（ｙｓｑ）和冰片（ｙｂｐ）阴性对照样品备用。
供试样品、中成药对照品和阴性对照品见表１，２。
２．２ 近红外光谱采集及光谱预处理 使用 Ｂｒｉｍ
ｒｏｓｅ公司Ｌｕｍｉｎａｒ５０３０型近红外光谱仪采集样品粉
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表１ 供试样品
Ｎｏ． 生产厂家 批号
１０１ 安徽古井集团九方制药有限公司 ７０１１１
１０２ 安徽古井集团九方制药有限公司 ７０４０５
１０３ 安徽华佗国药厂 ２００６１１２９
１０４ 安徽华佗国药厂 ２００７０２０３
１０５ 安徽华佗国药厂 ２００７０３３１
１０６ 北京北卫药业有限责任公司 ６１２１４
１０７ 北京北卫药业有限责任公司 ６０８０２
１０８ 北京同仁堂制药厂 ６１２０５５８
１０９ 北京同仁堂制药厂 ７１２３０６３
１１０ 广西师彪药业有限公司 ６０７０１
１１１ 广西师彪药业有限公司 ６０６０３
１１２ 广州白云山和记黄埔中药有限公司 Ｈ６Ａ０１０
１１３ 广州白云山和记黄埔中药有限公司 Ｂ７Ａ００９
１１４ 广州白云山和记黄埔中药有限公司 Ｃ７Ａ０１０
１１５ 广州白云山和记黄埔中药有限公司 Ｋ６Ａ０２３
１１６ 广州白云山和记黄埔中药有限公司 Ｊ６Ａ００６
１１７ 国药控股深圳中药有限公司 ５１２０７
１１８ 国药控股深圳中药有限公司 ６０６０５
１１９ 国药控股深圳中药有限公司 ６０７０３
１２０ 海南海力制药有限公司 ６０９０１
１２１ 济南宏济堂制药有限责任公司 ７０２００２
１２２ 济南宏济堂制药有限责任公司 ６１０００４
１２３ 济南宏济堂制药有限责任公司 ６１０００４
１２４ 济南宏济堂制药有限责任公司 ７０４００４
１２５ 济南宏济堂制药有限责任公司 ７０３００１
１２６ 济南宏济堂制药有限责任公司 ０６１２０３
１２７ 江西桔王药业有限公司 ７０２０１
１２８ 江西桔王药业有限公司 ６１２０６
１２９ 江西桔王药业有限公司 ６１２０６
１３０ 山东中圣药业股份有限公司 ６０３１０
１３１ 山东中圣药业股份有限公司 ６０４０４
１３２ 山东方健制药有限公司 ６１１１５
１３３ 深圳市益生堂药业有限公司 ７０１０１
１３４ 武汉健民集团随州药业有限公司 ６０６０３
１３５ 武汉健民集团随州药业有限公司 ６１１０３
１３６ 西安交大药业集团有限公司 ６０９１３
１３７ 云南白药集团股份有限公司 ４０５１０７
１３８ 北京大恒倍生制药厂有限公司 ６０９２２
１３９ 北京大恒倍生制药厂有限公司 ６０９２２
１４０ 广州奇星药业有限公司 ６０１９
１４１ 桂林中族中药股份有限公司 ２００７０１０１
１４２ 黑龙江红豆杉药业有限责任公司 ６０６０２
１４３ 山东仙河药业有限公司 ６０６０３
１４４ 山东仙河药业有限公司 ７０１０１
表２ 中成药对照品
Ｎｏ． 生产厂家 批号 备注
Ｄｓ 上海雷允上药业有限公司 ０６１００６ 丹参片
Ｄｓｄｗ１天津天士力制药股份有限公司 ２００６１２０８ 复方丹参滴丸
Ｄｓｄｗ２天津天士力制药股份有限公司 ２００５０６０２ 复方丹参滴丸
末的光谱数据。将粉末样品放置于样品盒槽中，用
盒盖将样品刮平，连同盒盖一起放置于支架上，光谱
仪的探头卡在样品盒盖的圆孔中，垂直卡紧，采用漫
反射的测样方式采集光谱，波长范围１１００～２３００
ｎｍ，波长增量２ｎｍ。每个样品重复扫描１０次，得到
原始光谱图，在建立模型前，首先对扫描得到的原始
吸收光谱进行光谱预处理，以消除噪音和基线漂移
的影响。本实验采用的预处理方法为一阶导数９点
平滑法（ｓａｖｉｔｚｋｙｇｏｌａｙ），经一阶导数处理可以很好
地消除样品由于颜色差别引起的光谱基线偏移和漂
移。复方丹参片、丹参片及三七、丹参、冰片３种阴
性对照品和复方丹参滴丸的原始光谱图与一阶微分
光谱图见图１～３。
Ａ吸收光谱；Ｂ一阶段微分光谱；同２，３同
图１ 复方丹参片光谱图
图２ 丹参片及丹参、三七和冰片３种阴性对照品光谱图
２．３ 建立复方丹参片定性分析模型 在２１个厂家
生产的不同批号的４４个复方丹参片样品中，各厂取
出代表个样品计２３个，组成校正集（ＦＦＤＳＣ），用于
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图３ 复方丹参滴丸光谱图
建立复方丹参片校正集定性分析模型，其余的２１个
样品作为验证集（ＦＦＤＳＶ），用来验证所建立模型的
预测能力。将校正集样品光谱经过一阶微分处理后
的光谱数据导入ＴｈｅＵｎｓｃｒａｍｂｌｅｒ分析软件，然后利
用ＰＣＡ（主成分分析）对光谱数据进行计算建立定
性分析模型 ＦＦＤＳＣ。２３个校正集复方丹参片样品
的ＰＣ１，ＰＣ２主成分空间分布图见图４。
图４ 校正集复方丹参片样品的ＰＣ１，ＰＣ２
主成分空间分布图
取主成分１和主成分２作二维显示，结果表明，
前两个主成分对信息的积累贡献率在９４％以上，复
方丹参片能较好的聚为一类，是复方丹参片属于该
聚类区域，非复方丹参片不属于或远离该聚类区域，
所建立的定性模型可用于复方丹参片的定性分析。
３ 检测模型效果
３．１ 模型预测方法 对以主成分分析法建立的复
方丹参片ＦＦＤＳＣ定性分析模型性能的预测可采用
以下２种方法：一是通过计算机 Ｅｘｃｅｌ表格显示的
方法，二是模型区域判别法，见图５。在表格中，如
果在Ｅｘｃｅｌ表中样品编号后面是空白，说明该样品
被检测为不属于模型内样品，如果样品编号后面有
号标记，说明该样品被检测为属于模型内的样品；
图２右侧模型区域图中，红色的点所在区域属于复
方丹参片模型区域，绿色 ｘ所在区域属于预测的样
品着落区域。ｘ号在红点的范围内，说明被检测的
样品与建模样品类型相同，在红点范围以外，说明被
检测的样品不属于建模样品。
图５ 验证集复方丹参片样品的预测结果
３．２ 以ＦＦＤＳＣ定性分析模型预测验证集样品
调用定性分析模型 ＦＦＤＳＣ，对２１个验证集的复方
丹参片进行预测，得到的结果见图５。由图５显示：
在表格中所有２１个验证集样品编号后面均有号
标记，说明它们属于模型内样品，在模型区域图中，
２１个验证集样品均落在复方丹参片模型区域内，说
明被检测的样品与建模样品相同，被 ＦＦＤＳＣ定性
分析模型认可，２种方法都说明被检测的样品属于
建模样品，即是复方丹参片。
３．３ 以 ＦＦＤＳＣ定性分析模型预测中成药对照品
和３个阴性对照品 调用定性分析模型ＦＦＤＳＣ，分
别对中成药对照品丹参片、复方丹参滴丸和３个阴
性对照品进行预测，得到的结果见图６～８。
图６ 丹参片对照样品的预测结果
由图６～８可见，中成药对照品和３个阴性对照
品在Ｅｘｃｅｌ表格中的样品编号后都没有号标记，
说明他们不属于模型内样品；在模型区域图中，中成
药对照品和３个阴性对照品均没有落在复方丹参片
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图７ 复方丹参滴丸对照样品的预测结果
图８ 冰片、丹参、三七阴性对照样品的预测结果
模型区域内，以上２种方法均说明被检测的样品与
建模样品不相同，被 ＦＦＤＳＣ定性分析模型排除，证
明被检测的样品不属于建模样品，即不是复方丹参
片。
４ 讨论
近红外光谱是有机分子中含氢基团 ＣＨ，ＮＨ，
ＯＨ振动的合频与倍频吸收，由于 ＮＩＲ区的倍频和
合频吸收弱、谱带复杂、重叠严重，信息无法有效地
分析和解离。因此，现代近红外光谱技术不是通过
观察供试品图谱特征或测量供试品图谱参数直接进
行定性分析，需要通过化学计量学软件，利用计算机
的强大功能，将其中有用信息提取出来，从而实现对
待测物质的定性分析。
近红外的定性分析常采用模式识别法，如主成
分分析等，它基于的基本假设是“物以类聚”，认为
性质相近的样本在模式空间中所处的位置相近，它
们在空间形成“簇”。主成分分析中心目的是将数
据降维，以排除众多化学信息共存中相互重叠的信
息，它将原变量进行转换，使少数几个新变量是原变
量的线性组合。同时这些新变量要尽可能多地表征
原变量的数据结构特征而不丢失信息［３］。
通过用建立的复方丹参片 ＦＦＤＳＣ定性分析模
型对验证集（２１个复方丹参片）、中成药对照品（丹
参片，复方丹参滴丸）和３个阴性对照品的检测分
析，验证集样品均被建立的复方丹参片 ＦＦＤＳＣ定
性分析模型判定为是复方丹参片；而中成药对照组
和阴性对照组均被建立的复方丹参片 ＦＦＤＳＣ定性
分析模型排除，判定不是复方丹参片。由此可见，以
主成分定性分析法建立的 ＦＦＤＳＣ定性分析模型，
可用于２１个生厂家复方丹参片的快速定性分析，如
果继续增加复方丹参片的样品量，使建立的定性分
析模型的使用范围更广。
复方丹参片和复方丹参滴丸２种中成药都是由
丹参、三七和冰片３味药组成，丹参片含丹参１味
药，上述３种中成药在药物组成方面有相同之处，在
２００５年版《中国药典》３种中成药的定性定量分析
中，均规定检测丹参中的相关化学成分。利用
ＡＯＴＦ近红外光谱技术建立的复方丹参片 ＦＦＤＳＣ
定性分析模型可反映复方丹参片的综合信息，能有
效地将３种中成药的粉末辨别，由此可见 ＡＯＴＦ近
红外光谱技术用于中成药定性分析的独到之处。
采用Ｌｕｍｉｎａｒ５０３０便携式近红外光谱仪对复方
丹参片粉末状态的样品直接进行扫描测定，由计算
机直接显示分析结果，不用化学试剂、速度快，体现
了ＡＯＴＦＮＩＲ光谱分析技术可用于现场快速分析的
特点，为复方丹参片提供了一种可用于现场快速鉴
别分析的新方法。
［参考文献］
［１］ 扬南林，程翼宇，瞿海斌，等．一种用于中药纯化过程的近红外
光谱分析新方法［Ｊ］．化学学报，２００３，６１（５）：７４２．
［２］ 何智慧，练文柳，吕名剑，等．声光可调近红外光谱技术分析烟
草主要化学成分［Ｊ］．分析化学，２００６，３４（５）：７０２．
［３］ 梁逸曾，龚 范，俞汝勤，等．化学计量学用于中医药研究［Ｊ］．
化学进展，１９９８，２（１１）：２０８．
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ＡｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｑｕｉｃｋｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｆｏｒＦｕｆａｎｇＤａｎｓｈｅｎｔａｂｌｅｔｓ
ｂｙＡＯＴＦｎｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
ＷＡＮＧＮｉｎ１，ＣＡＩＳｈａｏｓｏｎｇ２，ＷＵＷｅｉｈｏｎｇ１，ＺＨＯＵＡｉｍｉｎ３，ＬＩＺｈｏｎｇｗｅｎ１
（１．ＳｈａｎｄｏｎｇＨｉｇｈＴｒａｉｎｉｎｇＳｃｈｏｏｌ，Ｊｉｎａｎ２５０００２，Ｃｈｉｎａ；２．ＪｉｎａｎＪｉｎｈｏｎｇｌｉＩｎｄｕｓｔｒｙＬｔｄ．，Ｊｉｎａｎ２５０１００，Ｃｈｉｎａ；
３．ＪｉｎａｎＨｏｎｇｊｉｔａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＬｉｍｉｔｅｄｌｉａｂｉｌｉｔｙＣｏｍｐａｎｙ，Ｊｉｎａｎ２５００００，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇＡＯＴＦＮｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｆｏｒｆａｓｔｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇＦｕｆａｎｇＤａｎｓｈｅｎ
ｔａｂｌｅｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＮｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆＦｕｆａｎｇＤａｎｓｈｅｎｔａｂｌｅｔｓｆｒｏｍｄｉｆｅｒｅｎｔｆａｃｔｏｒｉｅｓａｎｄｄｉｆｅｒｅｎｔｂａｃｔｈｎｕｍｂｅｒｓｗｅｒｅｃｏｌ
ｌｅｃｔｅｄａｎｄｔｈｅｄｉｓｃｒｉｍｉｎａｎｔａｎａｌｙｓｉｓｍｏｄｅｌ（ＦＦＤＳＣ）ｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｗｉｔｈｐｒｉｎｃｉｐａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｉｓｍｏｄｅｌｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏ
ｐｒｅｄｉｃｔｔｈｅｔｈｅｄｉｆｅｒｅｎｔｓａｍｐｌｅｓｏｆＦｕｆａｎｇＤａｎｓｈｎｔａｂｌｅｔｓ．Ｒｅｓｕｌｔ：ＴｈｅｍｏｄｅｌｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｐｒｅｃｉｓｅｌｙｉｄｅｎｔｉｆｙＦｕｆａｎｇＤａｎｓｈｅｎｔａｂｌｅｔｓ
ｆｒｏｍｏｔｈｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｌｏｗｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｑｕｉｃｋａｎｄｃａｎｂｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ
ＦｕｆａｎｇＤａｎｓｈｅｎｔａｂｌｅｔｓ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ａｃｏｕｓｔｏｏｐｔｉｃｔｕｎａｂｌｅｆｉｌｔｅｒ；ｎｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ＦｕｆａｎｇＤａｎｓｈｅｎｔａｂｌｅｔ；ｐｒｉｎｃｉｐａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓ；
ｑｕｉｃｋｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ［责任编辑 鲍 雷］
罗布麻总黄酮高效液相色谱指纹图谱研究
郝旭亮，张素琼，王晓剑，李青山
（山西医科大学 药学院，山西 太原０３０００１）
［摘要］ 目的：建立罗布麻总黄酮有效部位的指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：
采用ＨＰＬＣＤＡＤ法进行测定，色谱柱：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），流动相００５％磷酸乙腈００５％磷酸
水梯度洗脱，柱温２５℃，流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；检测波长３６０ｎｍ。结果：测定７批罗布麻总黄酮的ＨＰＬＣ图，建立标
准指纹图谱，有１７个共有峰，并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度，各批总黄酮的相似度介于０９５～
１０。梯度洗脱得到的色谱图色谱蜂分离较好，达到了指纹图谱的要求，并在相同的色谱条件下测定了罗布麻叶药
材的ＨＰＬＣ图谱，其结果与罗布麻总黄酮有很好的相关性。结论：该方法精密度、稳定性及重现性较好，特征性及
专属性强，可全面控制罗布麻总黄酮及其制剂质量，确保每批产品的均一性。
［关键词］ 罗布麻叶；总黄酮；高效液相色谱；指纹图谱
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）１６１９６８０４
［收稿日期］ ２００８０４２０
［基金项目］ 山西省自然科学基金（２００３１１０２）；山西省教育厅
攻关课题（５１２５０００１２０２３）及太原市大学生创新创业扶持项目
（０７０１０７８０）
［通讯作者］ 李青山，Ｔｅｌ：（０３５１）４６９０３２２，Ｅｍａｉｌ：ｑｉｎｇｓｈａｎｌ
＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ
罗布麻 ＡｐｏｃｙｎｕｍｖｅｎｅｔｕｍＬ．为夹竹桃科 Ａｐｏｃ
ｙｎａｃｅａｅ植物，遍布于我国华北、西北及黄河流域的
盐碱沙荒地区，资源丰富。其叶是一味传统平肝清
热的中药［１］。近年来的研究表明，罗布麻叶具有降
脂、抗氧化、保肝、利尿、防感冒、抗抑郁和镇静等作
用。本课题组前期对罗布麻叶药效物质基础进行了
较系统的研究，从罗布麻叶中分离鉴定了２０余种黄
酮类化合物化学成分，其中主要为金丝桃苷、异槲皮
苷、槲皮素３Ｏ槐糖苷等，药理研究表明，其总黄酮
具有明确的降血脂、抗血栓活性，并已得到分离纯化
后的有效部位［２４］。
前期研究［５７］已建立了金丝桃苷的含量及总黄
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