全 文 ：碳 ot个为亚甲基碳 o说明化合物分子具有对称性 o
其 ot2 otv≤2 o∞2≥光谱数据与文献≈x
报道的琥珀酸结果一致 o故化合物 ¶被鉴定为琥珀
酸k¶∏¦¦¬±¬¦¤¦¬§l ∀
化合物 · 黄色针状结晶 o°³vu{ ∗ vvs ε oª2
≤¯ 反应呈阳性 ∀ ∂ k ¨l ±°k ²¯ªΕl }usx ouxw o
u|t ovxw ∀ k
µl¦°pt }v vwskl ou |v{ ot yxyk≤
l ot ysw ot xsx ∀∞2≥ µ/ ζ }u{y≈ n oux{ otxv o
tvw ∀t2 kwss ½o⁄≥2 δyl ∆}tu1|zkt o¶o
2xl ots1{xkt o¶o2zl o|1|vkt o¶o2wχl o|1wt
kt o¶o2vχl oz1wvku o° o2uχ o2yχl oy1{ykt o§o
ϑ {1{ ½o2xχl oy1y{kt o¶o2vl oy1wxkt o§oϑ
t1{ ½o2yl oy1uskt o§oϑ t1{ ½o2{l ∀tv≤2
ktss ½o⁄≥2 δyl ∆}tyv1{ otsv1w ot{t1z otyt1w o
|{1| otyw1x o|w1t otxz1v otsv1w otut1x ottv1x otwx1x o
tw|1z otty1u otus1u ∀其中t2 otv ≤2 数据与
木犀草素文献≈y 一致 o化合物 ·被鉴定为木犀草素
k¯ ∏·¨²¯¬±l ∀
化合物 ∏ 黄色针状结晶 o°³ uwy ∗ uw{ ε ∀
ª2≤¯ 反应呈阳性 ∀ ∂ k ¨l±°k ²¯ª Εl }usx o
uxw ou|t ovxw ∀ k
µl¦°pt }v vwskl ou |v{ ot yxy
k≤ l ot ysw ot xsx ∀ ∞2≥ µ/ ζ }ww{≈ n oux{ o
txv otvw ∀t2 kwss ½o⁄≥2 δyl ∆}tu1{{kt o
¶o2xl o|1|{kt o¶o2wχl o|1xykt o¶o2vχl o
z1wzk o° o2uχl o z1wxkt o° o2yχl o y1|skt o§o
ϑ {1{ ½o2xjl oy1{skt o¶o2vl oy1zykt o§oϑ
u1s ½o2yl oy1wwkt o§oϑ u1s ½o2{l ox1tukt o
§oϑ z1v ½o2tδl ∀tv ≤2 ktss ½o⁄≥2 δyl
∆} tyv1t otsw1y ot{t1| otyt1{ o||1u otyx1w o|w1y o
txz1{ otsv1u otut1z ottv1y otwy1x otw|1z otty1u o
tus1{ otst1u ozv1v ozy1v oy|1z ozz1w oys1{ ∀其中t2
otv≤2 数据与木犀草素 z2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖苷
文献≈z 一致 ~化合物 ∏被鉴定为木犀草素 z2 Ο2Β2
∆2葡萄糖苷k¯ ∏·¨²¯¬±z2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²¶¬§¨l ∀
≈参考文献
≈t 中国科学院西北高原生物研究所 1 藏药志 1 西宁 }青海人民出
版社 ot||t1wwx1
≈u ²¬°¤« ≥ o ¤·¤±² 1 ≥·¨µ²¯ ª¯∏¦²¶¬§¨¶©µ²° ³µ∏±¨ ¯¯¤ µ∏¯ª¤µ¬¶1
Πηψτοχηεµιστψot||s ou|kzl }uvxt1
≈v 唐京生 o陈 谨 o田 军 o等 1 峨眉海桐化学成分的研究 1 四川
大学学报k自然科学版l oussu ov|kvl }xv{1
≈w 杜芝芝 o沈月毛 o李炳钧 o等 1 滑桃树果皮的化学成分 1 天然产
物研究与开发 oussu otwkul }|1
≈x 曹正中 o易以军 o洪武奇 o等 1 土茯苓化学成分的研究 1 中草
药 ot||v ouwkxl }uvw1
≈y 梅文莉 o倪 伟 o华 燕 o等 1 小叶红光树的化学成分 1 天然产
物研究与开发 oussu otwkxl }uy1
≈z 郭 峰 o梁侨丽 o闵知大 1 地胆草中黄酮成分的研究 1 中草药 o
ussu ovvkwl }vsv1
≈责任编辑 李 禾
水飞蓟质量标准的研究
李 琰 3 o杜 勇 o张小茜
k北京市药品检验所 o北京 tsssvxl
≈收稿日期 ussx2st2tx
≈通讯作者 3李琰 oר¯ }kstslyytuwwtw o∞2°¤¬¯}§¨µ¯¼ ¶²«∏1¦²°
5北京市中药材标准6t||{年版收载的水飞蓟
来源为菊科植物水飞蓟 Σιλψβυµ µαριανυµ k1l
¤¨µ·±1的干燥成熟果实 ∀但质量标准中仅规定性
状项 o不能有效地控制药材质量 o为此对质量标准重
新进行了研究 o增加了粉末的显微鉴别 !薄层鉴别及
杂质 !水分 !总灰分 !酸不溶性灰分 !浸出物检查项 o
并采用高效液相色谱法≈t2x 测定了水飞蓟中水飞蓟
宾k¶¬¯¼¥¬±l的含量 ∀对收集到全国不同地区市售的
水飞蓟药材样品k计 ts份l o在药材鉴定基础上 o进
行上述实验 o结果表明 o本方法灵敏 o准确 o重现性
好 o为水飞蓟的质量控制提供了依据 ∀
1 仪器 !试剂与药品
°ttss高效液相色谱仪 ∀水飞蓟宾对照品k中
国药品生物制品检定所 o批号 s{xy2ussusv o以两峰
面积之和计 o纯度 ||1sx h l ∀甲醇为色谱纯 o其他
试剂均为分析纯 ∀硅胶 薄层板青岛海洋化工厂
分厂 ∀水飞蓟 }产地分别为辽宁 !广州 !青海 !黑龙
江 !吉林 !陕西 !盘锦 !松兰 o共收集 ts批样品 o经赵
#xyt#
第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussy
惠萍主任药师鉴定为正品 ∀
2 方法与结果
211 水飞蓟的显微特征 经观察 ts批水飞蓟样
品 o其中外果皮细胞 o中果皮细胞 o内果皮石细胞及
子叶细胞 w个显微特征明显 !易察见 o中果皮细胞中
的草酸钙柱晶为其特征鉴别≈y ∀
212 水飞蓟的薄层色谱 取药材粉末 s1x ªo加乙
醚 us °o加热回流 vs °¬±o滤过 o弃去乙醚液 o药渣
挥尽乙醚 o加甲醇 us °o加热回流 vs °¬±o滤过 o滤
液蒸干 o残渣加甲醇 t °使溶解 o作为供试品溶液 ∀
另取水飞蓟宾对照品 o加甲醇制成每 t °含 u °ª
的溶液 o作为对照品溶液 ∀吸取上述供试品溶液 u
Λo对照品溶液 x Λo分别点于同一硅胶 薄层板
上 o以甲苯2甲酸乙酯2甲酸ktsΒyΒtl为展开剂 o展开
u次 o展距 { ¦°o取出 o晾干 o喷以 x h三氯化铝乙醇
溶液 o置紫外光灯kvyx ±°l下检视 ∀供试品色谱中 o
在与对照品色谱相应的位置上 o显相同颜色的荧光
斑点 ∀
3 含量测定
311 色谱条件 ×∞≤ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ txs
°° ox Λ°l ~流动相 甲醇2水2冰醋酸kw{ΒxuΒtl ~流速
t1s °#°¬±pt ~检测波长 u{z ±° ~柱温 ux ε ~分离度
大于 t1x ~理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于
x sss ∀见图 t ∀
图 t 水飞蓟 °≤图
1对照品 ~
1 供试品 ~t ou1 水飞蓟宾
312 对照品溶液的制备 精密称取经 ys ε 减压干
燥至恒重的水飞蓟宾对照品 tu °ªo置 xs °量瓶
中 o加甲醇适量使溶解 o并稀释至刻度 o摇匀 ~精密量
取 x °o置 ts °量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o即得
k每 t °中含水飞蓟宾 tus Λªl ∀
313 供试品溶液的制备 取药材粉末k过 v号筛l
s1x ªo精密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入 zx h甲
醇 xs °o密塞 o称定重量 o加热回流 vs °¬±o放冷 o再
称定重量 o用 zx h 甲醇补足减失的重量 o摇匀 o静
置 o取上清液用微孔滤膜ks1wx Λ°l滤过 o取续滤液 o
即得 ∀
314 线性关系考察 精密量取 s1uwz u °ª#°pt的
水飞蓟宾对照品的甲醇溶液 t1s ou1s ow1s oy1s o{1s o
ts1s °o分别置 ts °量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o
摇匀 o分别精密吸取 x Λªo注入液相色谱仪 o记录峰
面积 o以水飞蓟宾对照品进样量为横坐标 o峰面积为
纵坐标 o绘制标准曲线 o结果表明水飞蓟宾在 s1tuv
y ∗ t1uvy Λª线性关系良好 o其回归方程为 }Ψ
x{1sy n u xyz Ξ oρ s1||| z ∀
315 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液k辽
宁lx Λo分别于配制后 s ow o{ otx ouv «o测定 o结果表
明 o供试品溶液在 uv «内基本稳定 o ≥⁄为 s1u| h ∀
316 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液k辽
宁l o进样 x Λo重复进样 x次 o求得 ≥⁄为 s1xv h ∀
317 重复性试验 取同一批样品k辽宁lx份 o按供
试品方法制备 !测定 o求得 ≥⁄为 s1yu h ∀
318 回收率试验 采用加样回收法 ∀精密称取已
知含量的同一批的样品k辽宁 o含量 t1uvx h ls1ux
ªo精密加入 zx h甲醇 ws °o再分别精密加入水飞
蓟宾对照品 zx h 甲醇溶液ks1u|z { °ª# °ptl ts
°o按供试品溶液的制备方法制备及上述色谱条件
测定 o结果表明 o回收率试验良好 o见表 t ∀
表 t 水飞蓟中水飞蓟宾加样回收率
样品量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s1uxs z v1s|y y1su| |{1x
s1uw| { v1s{x y1sut |{1y
s1ux| v v1usu y1uxz tsu1y ||1v u1s
s1uxt | v1ttt y1syy ||1u
s1uw{ x v1sy| x1|zs |z1w
注 }加入量均为 u1|z{ °ª
319 样品测定结果 按上述方法 o对全国不同地区
的 ts批水飞蓟药材进行测定 o结果见表 u ∀
表 u 水飞蓟药材含量k ν ul
编号 产地 水飞蓟宾含量r h 编号 产地 水飞蓟宾含量r h
t 辽宁 t1vu y 吉林 t1vv
u 辽宁 t1ux z 陕西 t1uw
v 广州 s1|w { 陕西 s1{t
w 青海 t1uv | 盘锦 t1ut
x 黑龙江 t1vu ts 松兰 t1{t
#yyt#
第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ u
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4 讨论
411 提取条件的选择 以不同含量的甲醇 !乙醇为
溶剂 o采用加热回流及甲醇超声处理 vs °¬±的提取
方法 o测定同批样品k辽宁l o结果表明 o采用 zx h甲
醇为溶剂 o提取较完全 ∀以 zx h甲醇为溶剂 o分别
加热回流 tx ovs owx oys °¬±o测定同批样品k辽宁l o
结果表明 o采用 zx h甲醇加热回流 vs °¬±为宜 o提
取较完全 ∀
412 水飞蓟中含黄酮类成分 o其中水飞蓟宾 o为其
主要有效成分 o实验中比较了多种展开系统 o并用不
同薄层板进行展开 o结果采用硅胶 薄层板 o以甲
苯2甲酸乙酯2甲酸ktsΒyΒtl为展开剂 o展开 u次 o©
值适中 o斑点分离较好 o经喷 x h三氯化铝乙醇溶液
显色后 o斑点清晰 o重复性好 ∀采用不同比例的甲醇
2水2冰醋酸为流动相 o经多次调整 o最后以甲醇2水2
冰醋酸kw{ΒxuΒtl为流动相 o分离效果最好 ∀
413 水飞蓟宾对照品k供比色法含量测定用l是由
中国药品生物制品检定所提供的 o实验过程中发现
采用高效液相色谱法测定水飞蓟宾对照品出现 u个
色谱峰 o经查阅文献 o水飞蓟宾对照品由 u个异构体
构成 o且很难得到单一成分 ∀故暂用水飞蓟宾对照
品 u个异构体所得的峰面积之和来定量 o以控制药
材质量 ∀
414 此外 o还对所收集的样品进行了杂质 !水分 !总
灰分 !酸不溶性灰分和乙醇浸出物k热浸法l的测定 o
结果表明 ots批样品中杂质在均 s1sx h以下 ~总灰
分为 w1v h ∗ z1y h o酸不溶性灰分 s1vs h ∗ v1tw h o
不同产地和批次的差异较大 ~水分 y1v h ∗ z1v h o乙
醇浸出物 uy1z h ∗ vu1u h o各批次间差异不显著 ∀
上述测定的结果对水飞蓟药材的质量评价具有一定
的参考价值 ∀
≈参考文献
≈t 定天明 o田颂九 o张正行 o等 1 水飞蓟素中水飞蓟宾与异水飞蓟
宾的非对映异构体的确证及主要有效成分 °2°≤ 分离测
定 q宁波 }中国药学会学术年会论文集 ousss1xwt1
≈u 袁 丹 o张国锋 o王瑞杰 1 水飞蓟果实 !果皮及其提取物质量评
价法的研究 1 沈阳药科大学学报 oussv ouskul }tt|1
≈v 定天明 o田颂九 o张正行 o等 1 水飞蓟素制剂中有效成分 °≤
分离测定 1 药物分析杂志 ot||| ot|kvl }vsw1
≈w 定天明 o田颂九 o张正行 o等 1 胶束电泳毛细管色谱法测定水飞
蓟素及其制剂中有效成分含量 1 药学学报 ousss ovxktsl }zz{1
≈x 史向国 o钟大放 o张逸凡 o等 1 反高效液相色谱法测定大鼠血浆
中水飞蓟宾的浓度 1 沈阳药科大学学报 ousst ot{kul }ttv1
≈y 范力力 o赵惠萍 o田 力 1 木香子 !水飞蓟与牛蒡子的鉴别 1 中
国中药杂志 ot||x ouskxl }uyu1
≈z 季宇彬 1中药有效成分药理与应用 1 哈尔滨 }黑龙江科学技术
出版社 ot||x1wuw1
≈责任编辑 李 禾
≈收稿日期 ussx2sx2uw
≈通讯作者 3 王继生 oר¯ }ksuvl{|stwsww o∞2°¤¬¯}º¶vuz
¶¬±¤1¦²°
灰绿黄堇的生药学研究
张 莉t o王继生t ou 3 o任凌燕u o刘 玮t o张 芳t
kt1 绵阳市第三人民医院 o四川 绵阳 yutsss ~u1 重庆医科大学 药学系 o重庆 wssstyl
灰绿黄堇为罂粟科植物灰绿黄堇 Χορδολισ αδ2
υµχον ¤¬¬°1的干燥块根 o又称蛇含七 o在藏药中又
称为巴牛丝哇 ∀它是一种具有较好止痛作用的草
药 o有较好的消炎 !利胆 !排石作用 o民间常用于治疗
胆石症≈t o有较广阔的发展前景和开发利用价值 ∀
然而至今未见对其进行详细生药学研究的报道 ∀作
者对灰绿黄堇进行了详细的性状 !组织形态 !粉末 !
理化性状 !紫外吸收等方面的研究 ∀
1 仪器与材料
111 仪器
zxt2• 分光光度计 o≠ °≥ p
uk日本l光
学显微镜 ∀
112 材料
灰绿黄堇药材购于成都五块石药材市场 ∀经四
川省绵阳市药品检验所廖荣贵 !聂盛贤主任药师鉴
定为灰绿黄堇 Χ1 αδυµχον的干燥块根 o实验所用试
剂均为分析纯 !化学纯 ∀
#zyt#
第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussy