全 文 ：s1||| | o龙脑在 s1ttz ∗ u1vv °ª#°pt呈良好的线性
关系 ∀
215 精密度试验 取供品溶液 o连续进样 x次 o测
定龙脑和内标物峰面积 o结果龙脑峰面积与内标峰
面积比值的 ≥⁄s1{ h k ν xl ∀
216 重复性试验 取供试品 o按制剂供试液的制备
方法制备 x 份供试液 o分别进样 o测定含量 o ≥⁄
t1u h k± xl o表明重复性良好 ∀
217 稳定性考察 取同一供试品溶液分别于 s ot o
u ow o{ «进样测定 o结果龙脑峰面积与内标峰面积比
值的 ≥⁄t1t h k ν xl ∀
218 回收率试验 称取已测定龙脑含量的制剂
k平均含量 s1xwuy h l|份 o每份约 s1y ªo精密加入龙
脑对照品适量 o按制剂供试液制备方法制备供试液 o
分别进样 o测定 o计算结果列入表 t o龙脑的平均回
收率为 ||1t h o ≥⁄u1u h ∀
219 样品测定 按制剂供试液方法制备供试液和
对照品溶液 o分别进样测定 o结果见表 u ∀
3 讨论
311 色谱条件的选择 大口径毛细管柱有较大的
负载和较高的分离能力 o可克服填充柱对异龙脑和
龙脑分离效果差 o小口径毛细管柱由于承载量小容
易使色谱峰变形 o且定量重现性较差等缺点 ∀本实
表 t 菊黄上清含片中龙脑加样回收率
龙脑量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
v1uyx t1x|y w1{|z tsu1v
v1vuy t1x|y w1{|t |{1t
v1vss t1x|y w1{wv |y1z
v1vzs v1vu{ y1yvu |{1s
v1uys v1vu{ y1yw{ tst1{ ||1t u1u
v1t{{ v1vu{ y1wvv |z1x
v1vzv x1syy {1wsw ||1v
v1uuu x1syy {1tvx |z1s
v1u{x x1syy {1wtz tst1v
表 u v批样品中龙脑含量k ν vl
批号 平均含量r°ªr片 ≥⁄r h
ussuttsy {1ty t1s
ussutttu {1uu t1u
ussutttx {1vw s1|
验采用 ƒƒ°大口径石英毛细管柱 o分离效果和定
量结果的重复性令人满意 ∀
312 提取方法的选择 由于本品所含冰片采用 Β2
环糊精包合 o在供试品溶液制备时分别考察了超声
波提取和回流提取的方法 o实验结果表明 o回流提取
u «可将 Β2环糊精包合的龙脑提取完全 o而超声波
则不能将包合物中龙脑提取完全 ∀
≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussw2s|2us
≈基金项目 国家中医药管理局新药开发专项课题k⁄u÷suwl
≈通讯作者 3 陈萍 oר¯ }ksu|l{tsyyuyz o∞2°¤¬¯}¦³vsw|svv
tyv1¦²°
°≤测定复方调脂胶囊中人参皂苷 ªt的含量
朱胤龙 o陈 萍 3 o闫便节 o力 荔
k陕西省中医药研究院 o陕西 西安 ztsssvl
复方调脂胶囊由三七 !山楂 !泽泻 !大黄等中药
制备而成 o具有降血脂 !抗白细胞下降 !降血糖等功
能 ∀其中三七为方中君药 o三七主要成分为人参皂
苷 ªt !三七皂苷 t !人参皂苷 ¨!人参皂苷 ¥t等 ∀
云南红药中人参皂苷 ªt的含量测定曾有报道≈t ou ∀
本研究采用 °≤ 外标峰面积法对人参皂苷 ªt的
含量进行定量分析 ∀
1 仪器与试药
美国 • ¤·¨·¶公司高效液相色谱仪 }xts型高效
液相泵 ow|s∞型紫外检测器 oy进样阀 o{us色谱
数据工作站 o×≤ 柱温控制器 o微量注射器kts ous
Λl ~{{|u型超声波仪器k德国 ≤²¯ 2¨°¤°¨ µ公司l ∀人
参皂苷 ªtk纯度 ∴|{ h o供含量测定用 o中国药品
生物制品检定所l ∀甲醇 !乙腈为色谱纯 o水为超纯
水 ~其余试剂均为分析纯 ∀调脂胶囊k陕西省中医医
#syt#
第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussy
院制剂中心 o每粒 s1v ªo批号 sustty osutsuv o
sutsuxl ∀
2 方法与结果
211 色谱条件
²±§³¤¦® ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ vss
°°l o检测波长 usv ±° o流动相乙腈2水ku{Βzul o流
速 t1s °#°¬±pt o柱温 vs ε ∀在此条件下 o样品中
人参皂苷 ªt与其他杂质峰均能达到基线分离 o见
图 t ∀
212 对照品和供试品溶液的制备 取人参皂苷
ªt对照品 o加甲醇制成每 t °中含 s1tvw °ª的溶
液 o作为对照品溶液 ∀取本品 us粒 o混匀 o研细 ∀精
密称取细粉 s1x ªo置具塞三角瓶中 o加氯仿 {s °o
超声处理 ys °¬±o弃去氯仿液 o残渣加乙醚 xs °o超
声处理 vs °¬±o药渣挥干乙醚 ∀精密加入甲醇 {s
°o称定重量 o加热回流 |s °¬±o放冷 o称重 o用甲醇
补足减失的重量 o摇匀 o滤过 ∀精密量取续滤液 us
°o置蒸发皿中 o蒸干 ∀残渣以水饱和正丁醇 xs °
分次转移至分液漏斗中 o加 t h氨试液振摇提取 u
次 o每次 x °o合并水液 ∀用水饱和的正丁醇振摇
提取 u次 o每次 ts °o合并正丁醇提取液 o用正丁醇
饱合的水洗涤 u次 ~每次 ts °o合并水液 o再以水饱
合的正丁醇 ts °振摇提取 u次 ∀合并前后 u次的
正丁醇提取液 o蒸干 o残渣加甲醇定量转移至 ts °
量瓶中 o并加甲醇至刻度 ∀摇匀 o用微孔滤膜ks1wx
Λ°l滤过 o取续滤液 o作为供试品溶液 ∀
213 干扰性试验 按处方比例制备缺三七的阴性
对照样品 o按上述供试品溶液处理方法制备空白对
照溶液 ∀分别吸取上述溶液和对照品溶液各 ts Λo
作 °≤分析 ∀结果供试品色谱中 o在与对照品色
谱相应的位置上 o有相同的色谱峰出现 o而空白对
照溶液无此峰出现 o表明处方中其他成分对成品中
人参皂苷 ªt的含量测定无任何干扰 o见图 t ∀
图 t 复方调脂胶囊 °≤ 图
1对照品 ~
1样品 ~≤1 阴性样品 ~t1 人参皂苷 ªt
214 线性关系考察 精密取含量为 s1yy| °ª#°pt
的人参皂苷 ªt对照品溶液 o分别进样 u ow oy o{ ots o
tu Λo按上述色谱条件进行分析 o以对照品进样量
kΛªl为横坐标 o以其峰面积积分值为纵坐标 o绘制工
作曲线 o得回归方程 Ψ u ≅ tsz Ξ n vyv xu| , Ρu
s1||{ | ∀结果表明 o人参皂苷 ªt 在 s1uy{ ∗ t1ysx
Λª有良好的线性关系 ∀
215 精密度试验 精密吸取同批号供试品溶液
k批号 susttyl o重复进样 x次 o每次进样 ts Λo按
211 方法测定峰面积 o人参皂苷 ªt 峰面积的 ≥⁄
t1| h k ν xl ∀
216 稳定性试验 取同批号供试品溶液 o于 s ou ow o
{ otu oty ouw «o按 211 方法进行分析 o结果供试品溶
液在 ty «内峰面积稳定 o ≥⁄u1x| h k ν yl ∀
217 重复性试验 取同批样品共 x份 o按 211 方法
进行测定 o结果测得 ªt 平均含量为 t1vut h o ≥⁄
t1s h k ν xl ∀
218 回收率试验 采用加样回收法 ∀精密称取已
知含量的样品粉末k批号 sutsuv osutsuxltss ovss
°ªo共 y份 o分别精密加入 t1vvw °ª#°pt的人参皂
苷 ªt对照品溶液 o分别按 211 项下方法进行测定 o
计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 人参皂苷 ªt加样回收率
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s1|s{ t1vv{ u1uu{ |{1y|
t1tuz t1vv{ u1w|s tst1||
t1sv{ t1vv{ u1vzw ||1|s |{1|y u1u
t1u{x t1ysx u1{uw |x1{{
t1vs{ t1ysx u1{{y |{1vv
t1uzw t1ysx u1{ux |y1yv
219 样品测定 按上述含量测定方法测定 x批样
品 o结果见表 u ∀
表 u 样品中 ªt含量
批号 含量r°ªr粒 ≥⁄r h
sttsuy v1syu s1{w
sus{sy u1x|s s1zz
sutsut v1|xy t1uv
sutsuv w1ss{ s1ws
sutsux w1tt| t1|t
≈参考文献
≈t 陈 萍 o韦 强 o闫占社 o等 1 复方益血胶囊中人参皂苷 ªt
定量分析方法研究 1 中国药科大学学报 oussv ovwktl }vx1
≈u 郭永利 o孟 芹 1 °≤法测定云南红药中人参皂苷 ªt的含
量 q药物分析杂志 ousst outktl }x{1
≈责任编辑 刘
#tyt#
第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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