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Comparing analysis of components in volatile oils of nutmeg and prepared nutmeg by GC-MS

肉豆蔻饮片炮制前后挥发油成分的GC-MS分析



全 文 :肉豆蔻饮片炮制前后挥发油成分的 Š≤2≥分析
袁子民t o王 静u o吕 佳t o贾天柱t 3
kt1 辽宁中医学院 o辽宁 沈阳 ttssvu ~u1 沈阳药科大学 o辽宁 沈阳 ttsstxl
≈摘要  目的 }对肉豆蔻饮片炮制前后的挥发油进行化学成分分析 ∀方法 }采用水蒸气蒸馏法从其生品与炮
制品中提取挥发油 ∀采用 Š≤2≥测定各挥发油的化学成分 o并对其进行鉴定 ∀结果 }肉豆蔻经炮制后挥发油成分
发生了质和量的变化 o有 tv个新成分增加 ow个成分消失 o止泻成分甲基丁香酚 !甲基异丁香酚含量增加 o毒性成分
肉豆蔻醚 !黄樟醚含量降低 ∀结论 }肉豆蔻采用水浸泡麸煨最佳炮制工艺具有一定科学意义 ∀
≈关键词  肉豆蔻 ~挥发油 ~Š≤2≥ ~炮制
≈中图分类号  • u{v1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyls|2szvz2sv
≈收稿日期  ussx2s|2s{
≈基金项目  国家科技攻关项目kusst…„zst„xx2u|l
≈通讯作者  3贾天柱 oר¯ }ksuwl vtusztst o ∞2°¤¬¯}·½­¬¤ƒ uyv q
±¨ ·
肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻 Μψριστιχα φρα2
γρανσ ‹²∏·q的干燥种仁 o其主要成分为挥发油和脂
肪油等 o其中挥发油含量在 { h ∗ tx h ≈t  ∀ussx年
版药典收载的炮制方法是面裹煨法 o但实际应用很
少 o主要是因为其工艺比较麻烦 o煨后面皮不易除
去 ∀目前以麸煨炮制品为多 ∀因此笔者以止泻成分
甲基丁香酚 !甲基异丁香酚 o毒性成分肉豆蔻醚 !黄
樟醚含量为指标比较了不同的炮制方法 o在确定炮
制方法的基础上 o再进行正交试验综合评选出水浸
泡麸煨的最佳炮制工艺 o以达到减毒增效目的 ∀本
实验通过 Š≤2≥联用技术对其生品与最佳工艺炮
制品的挥发油进行化学成分的分析比较 o为肉豆蔻
饮片的质量及炮制品的规范化研究提供一定的科学
依据 ∀
1 仪器与材料
安捷伦 y{|s p x|zv‘气质联用仪 ~无水硫酸钠
为分析纯 ~肉豆蔻饮片于 ussw年 {月购于广州市药
材公司 o产地为印度尼西亚 o经辽宁中医学院药学院
王冰教授鉴定为肉豆蔻科植物肉豆蔻 Μ1 φραγρανσ
的干燥种仁 ∀炮制品为上述同一来源同一批次的肉
豆蔻饮片 ∀
2 方法
211 肉豆蔻炮制品的制备 将肉豆蔻饮片按优选
的最佳炮制工艺炮制 o即水浸泡后 o麸煨 ux °¬±o每
tss ®ª肉豆蔻 o用麦麸 ws ®ª∀
212 挥发油的提取与样品制备 取肉豆蔻生品 !炮
制品各 tss ªk粉碎粒径为 us ∗ ws目l o分别按 ussx
年版药典附录 ÷ ⁄挥发油提取方法 o按肉豆蔻挥发
油的最佳提取工艺 o即加水 tu倍 o浸泡 t1x «o加热
提取时间为 x «o收集肉豆蔻挥发油 o加无水硫酸钠
适量脱水 o得肉豆蔻生品挥发油及炮制品挥发油备
用 ∀
213 Š≤2≥色谱条件 ‹° p x石英毛细管kuxs Λ°
≅ vs ° os1ux Λ°l ~进样口温度 uvs ε o程序升温 ws
ε k持续 u °¬±l o以 y ε #°¬±pt速度升温到 uzx ε
k持续 u °¬±l ~挥发油进样量 t1s ˏ~分流比 uxΒt ~载
气为氦气 o流速为 s1| °#°¬±pt ∀电离方式 ∞Œ~电
子轰击能量 zs ∂¨ ~四级杆温度 txs ε ~离子源温度
uvs ε ~扫描质量 µ/ ζus ∗ xss ∀
214 成分分析 生品 !炮制品挥发油所得质谱图经
计算机数据处理和 ‘Œ≥×2|{ o• Œ∞≠uzx标准质谱图
库检索 o鉴定了 vy个生品中化合物 owx个炮制品中
化合物 ∀同时用峰面积归一法测定样品中各组分的
相对含量 o结果见表 t ∀
3 结果和讨论
311 肉豆蔻经炮制后挥发油中成分发生了质和量
的变化 o大多数成分经炮制后含量均降低 ∀其中炮
制后产生的新成分有 Α2三环烯 !罗勒烯 !ΑoΑoΑ2三甲
基苯甲醇 !Β2香茅醇 !顺式香叶醇 !茴香酮 !Β2愈创木
烯 !石竹烯 !反式 Β2金合欢烯 !Α2 草烯 !甲基异丁香
酚 !Α2金合欢烯 !异榄香脂素 ~消失的成分有对伞花
烃 !异松油烯 !v2莰烯 !橙花醇乙酸酯 ∀止泻成分甲
#zvz#
第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ |
¤¼oussy
表 t 肉豆蔻生品 !炮制品挥发油的化学成分及其相对含量
‘²q
τ•
r°¬±
化合物名称 分子式 分子质量 相对含量r h生品 炮制品
t { qwx Α2三环烯 Α2·µ¬¦¼¦¯ ±¨¨ ≤ts‹ty tvy p s qsu{
u { qyu v2侧柏烯 v2·«∏­¨ ±¨ ≤ts‹ty tvy u q|u u qzz
v { q|u Α2蒎烯 Α2³¬±¨ ±¨ ≤ts‹ty tvy t{ qs tv qs{
w | qus 莰烯 ¦¤°³«¨ ±¨ ≤ts‹ty tvy s q{z s qytx
x ts qtu Β2水芹烯 Β2³«¨¯¯¤±§µ¨±¨ ≤ts‹ty tvy z q{y tv qu{
y ts qwu Β2香叶烯 Β2 °¼µ¦¨±¨ ≤ts‹ty tvy w qyt v qu{
z ts qzu Α2水芹烯 Α2 ³«¨¯¯¤±§µ¨±¨ ≤ts‹ty tvy t qvy t q|v
{ ts q{| v2皆烯 v2¦¤µ¨±¨ ≤ts‹ty tvy t qwy t qxz
| tt qsx u2皆烯 u2¦¤µ¨±¨ ≤ts‹ty tvy u qzu u qwv
ts tt quz 对伞花烃 π2¦¼°¨ ±¨ ≤ts‹tw tvw t qtz p
tt tt qwy 柠檬油精 ¬¯°²±¨ ±¨ ≤ts‹ty tvy { quz y qzw
tu tt qxs 桉叶油素 ∏¨¦¤¯¼³·²¯ ≤ts‹t{’ txw s quu s qtz
tv tt q{w 罗勒烯 ²¦¬° ±¨¨ ≤ts‹ty tvy p s qsyz
tw tu qt{ Χ2松油烯 Χ2·¨µ³¬±¨ ± ≤ts‹ty tvy w quw v qxv
tx tu qwv 顺式水合桧烯 χισ2¶¤¥¬±¨ ±¨ «¼§µ¤·¨ ≤ts‹t{’ txw v qs t qxz
ty tu q|v 异松油烯 ·¨µ³¬±²¯ ±¨ ≤ts‹ty tvy u qt{ p
tz tv quw v2莰烯 v2¦¤°³«¨ ±¨ ≤ts‹ty tvy v qx{ p
t{ tv q{t 反式2t2甲基2w2异丙基2u2环己烯2醇基 τρανσ2 °¨ ±·«2u2 ±¨2t2²¯ ≤ts‹t{’ txw s q{w s qzv
t| tw quy 顺式2t2甲基2w2异丙基2u2环己烯2醇基 χισ2³2 °¨ ±·«2u2 ±¨2t2²¯ ≤ts‹t{’ txw s qv{ s qwu
us tx qvs t2萜品烯2w2醇 ·¨µ³¬±¨ 2w2²¯ ≤ts‹t{’ txw z qsy x q{t
ut tx qv| ΑoΑoΑ2三甲基苯甲醇 ΑoΑoΑ2·µ¬° ·¨«¼¯2¥¨ ±½¨ ±¨ ° ·¨«¤±² ≤ts‹tw’ txs p s qsx{
uu tx qxy Α2萜品醇 Α2·¨µ³¬±¨ ²¯ ≤ts‹t{’ txw t qx| t qt|
uv tx qyx v2甲基2y2异丙基2反式2u2环己烯2t2醇 ·µ¤±¶2³2° ±¨·«2t2 ±¨2v2²¯ ≤ts‹t{’ txw s qtw s qut
uw tx q|w v2甲基2y2异丙基2顺式2u2环己烯2t2醇 χισ2³2 °¨ ±·«2t2 ±¨2v2²¯ ≤ts‹t{’ txw s quv s qut
ux ty qvy Β2香茅醇 Β2¦¬·µ²±¨ ¯¯²¯ ≤ts‹us’ txy p s qswu
uy tz qss 顺式香叶醇 χισ2ª¨µ¤±¬²¯ ≤ts‹t{’ txw p s qs|t
uz tz qst 橙花醇乙酸酯 u oy2²¦·¨±2t2²¯ ov oz2§¬° ·¨«¼¯2 ≤tu‹us’u t|y s qty p
u{ tz q|v 黄樟醚 ¶¤©µ²¯¨ ≤ts‹ts’u tyu z qz{ x qxy
u| t{ qts Χ2萜品烯 Χ2·¨µ³¬±¨ ²¯ ≤ts‹ty tvy s qtx s qtt
vs t{ qtz 茴香酮 u2¥∏·¤±²±¨ ≤tt‹tw’u tz{ p s qsy|
vt t| qut Α2荜橙茄苦素kΑ2库比烯l Α2¦∏¥¨ ¥¨ ±¨ ≤tx‹uw usw t quz t qts
vu t| qv| 丁香酚 ∏¨ª¨ ±²¯ ≤ts‹tu’u tyw t qtt s qxs
vv t| qyu Β2愈创木烯 Β2¨¯ °¨ ±¨¨ ≤tx‹uw usw p s qswy
vw t| q{w 古巴烯 ¦²³¤¨ ±¨ ≤tx‹uw usw s q|z s q|z
vx us qtv 表2倍半砚水芹烯 ³¨¬2¥¬¦¼¦¯²¶¨¶´∏¬³«¨¯¯¤±§µ¨±¨ ≤tx‹uw usw s qs{x s qtv
vy us qwv 甲基丁香酚 °¨ ·«¼¯ ∏¨ª¨ ±²¯ ≤tt‹tw’u tz{ w qxu x qu|
vz us q{t 石竹烯 ¦¤µ¼²³«¼¯¯¨ ± ≤tx‹uw usw p s qw{
v{ ut qsz 佛手柑油烯 ¥¨µª¨ °²·¨±¨ ≤tx‹uw usw s qvt s qu{
v| ut qv{ 异丁香酚 ¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ ≤ts‹tu’u tyw s qyy s qvv
ws ut qww 反式 Β2金合欢烯 Ε2Β2©¤µ±¨ ¶¨±¨ ≤tx‹uw usw p s qs{{
wt ut qxv Α2 草烯 Α2¦¤µ¼²³«¼¯¯¨ ±¨ ≤tx‹uw usw p s qsvw
wu uu qts 大根香叶烯 ⁄ ª¨µ°¤¦µ¨±¨ ⁄ ≤tx‹uw usw s quu s qxy
wv uu qws 甲基异丁香酚 ° ·¨«¼¯¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ ≤tt‹tw’u tz{ p t qvv
ww uu qxs Α2金合欢烯 Α2©¤µ±¨ ¶¨±¨ ≤tx‹uw usw p s qsxy
wx uu qxy Β2没药烯 Β2¥¬¶¤¥²¯ ±¨¨ ≤tx‹uw usw s qtx s qtw
wy uv qts 肉豆蔻醚 °¼µ¬¶·¬¦¬± ≤tt‹tu’v t|u y qxt y qsv
wz uv qxv 榄香脂素 ¨¯ °¨¬¦¬± ≤tu‹ty’v us{ t qws u quz
w{ uw qwx 甲氧基丁香油酚 °¨ ·«²¬¼¨ ∏ª¨ ±²¯ ≤tt‹tw’v t|w s qtx s qtv|
w| ux qvv 异榄香脂素 ¬¶²¨ ¯¨ °¬¦¬± ≤tu‹ty’v us{ p s qsuy
基丁香酚 !甲基异丁香酚含量增加 o毒性成分肉豆蔻
醚 !黄樟醚含量降低 o说明该炮制工艺合理可行 o炮
制能够达到减毒增效的目的 ∀
312 现代研究多认为肉豆蔻的有效成分是其挥发
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第 vt卷第 |期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ |
¤¼oussy
油 o并且用药多数是以炮制品 o因此对其炮制后挥发
油的研究具有重要意义 o特别是其化学成分的变化 o
对肉豆蔻炮制的目的 !方法 !药理作用 !原理研究等
方面的研究提供了科学的依据 ∀
≈参考文献 
≈t  国家中医药管理局中华本草编委会 q中华本草 q第 |册 1 上
海 }上海科学技术出版社 ot|||1ty|| q
Χοµ παρινγ αναλψσισ οφ χοµ πονεντσιν ϖολατιλε οιλσ οφ νυτµεγ ανδ
πρεπαρεδ νυτµεγ βψ ΓΧ2ΜΣ
≠˜„‘¬2°¬±t o • „‘Š ¬±ªu o∂ ¬¤t oŒ„ ׬¤±2½«∏t
(t1 Λιαονινγ Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Σηενψανγ ttssvu , Χηινα ;
u1 Σηενψανγ Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttsstx , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¦²°³¤µ¨ ¦²°³²±¨ ±·¶¬± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶²©±∏·° ª¨¤±§³µ¨³¤µ¨§±∏·° ª¨q Μετηοδ :∂²¯¤·¬¯¨ ²¬¯©µ²° ±∏·° ª¨¤±§
³µ¨³¤µ¨§±∏·° ª¨ º µ¨¨ ¬¨·µ¤¦·¨§¥¼ √¤³²µ§¬¶·¬¯¯¤·¬²±q׫¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²°³²±¨ ±·¶¬±·º²®¬±§¶²©√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¤±§¬±§¨±·¬©¬¨§¥¼
Š≤2≥ q Ρεσυλτ :׫¨ ¦«¤±ª¨ ¬± ∏´¤±·¬·¼ ¤±§ ∏´¤¯¬·¼ ²©¦²°³²±¨ ±·¶¬± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶º µ¨¨ ²¥¶¨µ√ §¨¤©·¨µ³µ²¦¨¶¶¬±ªqtv ±¨ º ¦²°³²±¨ ±·¶²¦¦∏µµ¨§
¤±§w ¦²°³²±¨ ±·¶§¬¶¤³³¨ ¤µ¨§¬± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶¤©·¨µ³µ²¦¨¶¶¬±ªq׫¨ ¦²±·¨±·¶²© ° ·¨«¼¯ ∏¨ª¨ ±²¯ ¤±§ ° ·¨«¼¯¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ ·«¤·¤µ¨ ¤¦·¬√¨¬±ªµ¨§¬¨±·¶
º µ¨¨ ¬±¦µ¨¤¶¨§q׫¨ ¦²±·¨±·¶²© °¼µ¬¶·¬¦¬± ¤±§¶¤©µ²¯ ·«¤·¤µ¨ ·²¬¬¦¬±ªµ¨§¬¨±·¶¬± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶º µ¨¨ §¨¦µ¨¤¶¨§q Χονχλυσιον : ׫¨ ³µ²¦¨¶¶¬±ª
° ·¨«²§²©±∏·° ª¨¥¼ ¶²¤®¬±ªº¬·« º¤·¨µ¤±§µ²¤¶·¬±ªº¬·«¥µ¤±¬¶¶¦¬¨±·¬©¬¦q
[ Κεψ ωορδσ] ±∏·° ª¨~√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¶~Š≤2≥ ~³µ¨³¤µ¨§
≈责任编辑 刘  
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∆ετερµινατιον οφ ακεβια σαπονιν ∆ ιν ροοτ οφ ∆ιπαχυσ ασπεροιδεσ βψ ΗΠΛΧ
ׄ‘‹²±ª2ª¨ ± oŒ‘≥«¨ ±ªo‹„‘Š ±¬2º¨ ¬oŒ¬
(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Χηινεσε Μεδιχαλ Σχιενχεσ , Βειϕινγ tsszss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨ ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¤®¨ ¥¬¤¶¤³²±¬± ⁄¬± µ²²·²© ∆ιπαχυσ ασπεροιδεσ ¤±§
³µ²√¬§¨ ¶¦¬¨±·¬©¬¦¥¤¶¬¶©²µ ∏´¤¯¬·¼¦²±·µ²¯ ²© ∆ . ασπεροιδεσq Μετηοδ : „± ‹°≤ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ° ·¨«²§º¤¶ ¶¨·¤¥¯¬¶«¨ §∏¶¬±ªŽµ²°¤¶¬¯ ’⁄≥ ¦²¯∏°±
º¬·«¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2º¤·¨µkvsΒzsl ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ¤±§·«¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«º¤¶utu ±° qΡεσυλτ : ׫¨ ¤®¨ ¥¬¤¶¤³²±¬± ⁄¬±µ²²·¨ ¬·µ¤¦·º µ¨¨
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tss qv h ou qv h oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼qΧονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§µ¨ ¬¯¤¥¯¨¥¼ √¨¤¯∏¤·¬±ª·«¨ ° ·¨«²§√¤¯¬§¤·¬²± §¤·¤¤±§¦¤± ¥¨
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[ Κεψ ωορδσ] ∆ιπαχυσ ασπεροιδεσ~¤®¨ ¥¬¤¶¤³²±¬± ⁄~ ‹°≤
≈责任编辑 张宁宁 
本刊启事
本刊自 t||x年 t月 t日开始对来稿收取处理费k每篇 xs元 o有发票l o请作者在寄发稿件的同时将处理费通过邮局寄汇本
刊k请勿在稿件中夹带现金l ∀汇单上请注明论文题目及第一作者姓名 ∀收款地址 !单位 }北京市东直门内南小街 ty号5中国
中药杂志6社 o邮编 tsszss ∀
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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