全 文 :·¨·µ²½²¯¬∏° ¥¤¶¨§ ¶¨°¬¤∏·²°¤·¨§ ¦²¯²µ¬° ·¨µ¬¦¤¶¶¤¼} ¶¶¨¶¶° ±¨· ²©¦«¨ °²¶¨±¶¬·¬√¬·¼ ·¨¶·¬±ª≈ q ≤¤±¦¨µ ¶¨o t|{zowzkwl}|vyq
Στυδιεσ ον χηεµ ιχαλχονστιτυεντσ οφ Λαυρενχια τριστιχηα
≥¬¨uov o ¬2∏±u3 o ≥ ⁄¤2¼²±ªu o ƒ÷¬¤²u o ≠ ≠²±ª2¦«∏±t o ≥ ¬¤±2ª²±ªt
(t. Κεψ Λαβορατορψ οφ Βιοαχτιϖε Συβστανχεσ ανδ ΡεσουρχεσΥτιλιζατιον οφ Χηινεσε ΗερβαλΜεδιχινε, Μινιστρψ οφ Εδυχατιον,
Ινστιτυτε οφΜατερια Μεδιχα, Χηινεσε Αχαδεµ ψ οφΜεδιχαλΣχιενχεσανδ Πεκινγ Υνιον ΜεδιχαλΧολλεγε, Βειϕινγ tsssxs, Χηινα;
u. Ινστιτυτε οφ Οχεανολογψ, Χηινεσε Αχαδεµ ψ οφ Σχιενχεσ, Θινγδαο uyyszt, Χηινα;
v. Χολλεγε οφ Λιφε Σχιενχε, Λυδονγ Υνιϖερσιτψ, Ψανται uywsux, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¬¶²¯¤·¨ ¤±§¬§¨ ±·¬©¼ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²©Λαυρενχια τριστιχηαq Μετηοδ : ≤²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§
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tt2²¯ k3lovΒ2«¼§µ²¬¼2xΑo yΑ2¨ ³²¬¼2Β2¬²±²±¨k4lo vΒ2«¼§µ²¬¼2xΒo yΒ2¨ ³²¬¼2Β2¬²±²±¨k5lq Χονχλυσιον: ≤²°³²∏±§¶125 º µ¨¨ ¬¶²2
¤¯·¨§©µ²° Λ. τριστιχηα ©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬° q¨ ≤²°³²∏±§´ º µ¨¨ ©¬µ¶·µ¨³²µ·¨§©µ²° ·«¨ °¤µ¬±¨²µª¤±¬¶°¶q ¯¯ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬±¤¦·¬√¨¤2
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[ Κεψ ωορδσ] Λαυρενχια τριστιχηα~ ¶¨¶´∏¬·¨µ³¨ ± ¶¨~ ¦¼·²·²¬¬¦¤¦·¬√¬·¼ ≈责任编辑 戴 畅
云母微化颗粒化学成分变化研究
丁 霞 tou3 o朱方石 v o蔡宝昌 u
ktq南京农业大学 o江苏 南京 utss|x~
uq南京中医药大学 o江苏 南京 utssu|~
vq江苏省中医药研究所 o江苏 南京 utssu{l
≈摘要 目的 }探讨云母微化处理对晶体结构 !元素溶出的作用及介质对元素溶出的影响 ∀方法 }采用等离子
发射光谱测定了云母微化处理前后在水中及微化颗粒在水 !醋酸 !盐酸和氢氧化钠 w种介质中宏微量元素 ∀对微
化处理前后的云母进行 光谱和 ÷ 2射线晶体衍射测定 ∀结果 }云母制成微化颗粒后 o比表面积增大 o结晶水丢失 o
晶体物相改变 o宏微量元素溶出改变且酸溶出液中元素的种类及含量明显增多 ∀结论 }云母微化颗粒晶体结构中
较多的空位缺陷 o有利于离子的交换扩散及比表面积增大可能是云母微化颗粒制剂对胃黏膜修复再生的作用机理
之一 ∀
≈关键词 云母微化颗粒 ~云母 ~微量元素 ~晶体结构
≈中图分类号 u{wqt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusszlsu2stuv2sv
≈收稿日期 ussx2sy2tu
≈基金项目 中国博士后科学基金 kussusvuuvul
≈通讯作者 3 丁霞 oר¯}ksuxl{yz|{u{to∞2°¤¬¯}¶±±±¬§wsx
¼¤«²²q¦²°
云母为单斜晶系硅酸盐类矿物药 o其性甘 !温 o 可用于治疗虚喘眩晕 o惊悸癫痫 o久痢带下 o目翳不
明 o金疮出血等病症 o后有人认为云母具有健脾益
气 !去瘀生新和柔润胃津的作用 o最近尚有报道云母
微化颗粒对胃肠黏膜具有修复和再生的作用 o可治
疗慢性溃疡性结肠炎 o慢性萎缩性胃炎等 ≈t2v ∀本研
#vut#
第 vu卷第 u期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼o ussz
究通过对云母单体制剂在不同介质中宏微量元素的
测定及云母 光谱和 ÷ 2射线晶体衍射测定 o来分
析探讨云母制剂化学成分及晶体结构的变化 ∀
1 材料
1q1 药品与试剂 云母微化颗粒 k杭州塞利药物研究
所有限公司 o批号 stttszl~云母 k煅 lk南京同仁堂药
店 l~盐酸 !醋酸 !氢氧化钠 o均为分析纯 ~v次重蒸水 ∀
1q2 仪器 ƒttss型电感耦合等离子体直读光谱
仪 k美国 ×≥公司 l~⁄r ¤¬ 型 ÷ 2射线衍射仪
k≤∞×公司 l~∞±÷ xx型 ƒ× 光谱仪 k德
国
∞ 公司 l∀
2 方法
2q1 称取 v份 t1ss ª云母微化颗粒 o分别置于 xs
°的水 !th醋酸溶液和 th 盐酸溶液中 o回流 u «o
静置 s1x «o抽滤 o定容至 tss °o备用 ∀再称取
t1ss ª云母微化颗粒于放有 xs °th氢氧化钠的
塑料烧杯中 ozs ε 水浴加热 u «o静置 !抽滤 !定容至
tss °后 o于塑料试剂瓶中储存备用 ∀另称经洗
净 !烘干并研磨后的云母粗粉 t1ss ªo置于 xs °的
水中 o回流 !静置 !抽滤定容同上 o备用 ∀测定各溶出
液中宏微量元素 o以各溶剂为空白 o扣除空白值 o平
行实验两次 o取平均值 o给出测定结果 ∀
2q2 取云母微化颗粒和云母粗粉进行 ÷ 2晶体衍射
测定 ∀分析条件为铜靶 o电压 vs ®∂ o电流 vs °o扫
描速度 uβ# °¬±pt o扫描范围 kuΗlts ∗ zsβ∀
2q3 取云母微化颗粒和云母粗粉采用
µ压片进
行漫反射 光谱测定 ∀
3 结果
3q1 云母微化颗粒及云母粗粉溶出液中宏微量元
素含量 各溶出液元素分析结果见表 t∀云母微化
颗粒水溶出液 ktl中检出钙 k≤¤lo钾 klo钠 k¤lo
硅 k≥¬lo镁 k ªlo铝 k l¯ y种元素 o以前 w种元素为
主 ~云母微化颗粒醋酸溶出液 kul中除检出上述 y
种较高含量的元素外 o还检出铁 kƒ l¨o锶 k≥µlo锌
k±lo钡 k
¤lw种元素 ~云母微化颗粒盐酸溶出液
kvl中检出上述 ts种元素 o以硅 o铝 o钾 o钙 o铁 o钠 o
镁含量较高 ~云母微化颗粒氢氧化钠溶液 kwl中检
出硅 o铝 o钾 o钙 o钠 o镁 o锶 o锌 o磷 k°l|种元素 o以
前 x种元素为主 ~云母粗粉水溶出液 kxl中检出钾 o
钙 o钠 o硅 o镁 o钒 k∂ lo锶 z种元素 o以前 w种为主 ∀
表 t 云母微化颗粒及云母不同介质溶出液中元素质量浓度 kΛª# °pt l
溶出液 ≤¤ ª ¤ ≥¬ ¯ ƒ¨ ≥µ ±
¤ ∂ °
t s1zs u1xy s1sz t1yw w1wt s1sw p p p p p p
u w1ty w1st t1ty u1vs x1xv u1vs s1xy s1sv{ s1tv s1sy
v x1ts tu1{| u1z{ v1s{ uu1z uu1v w1z| s1swx s1ty s1ty p p
w u1xu u1ws s1tt u1uv w{1wy x1xs p s1stw s1t| p p s1wu
x s1zz s1{s s1sx y1ty x1zs p p s1sus p p s1su p
注 }/ p /代表元素的浓度低于仪器的检出限 o另外对溶出液中砷 o镉 o铅 o硒 o锗 o铜 o铬 o铈 o铋含量进行检测 o试液稀释 ts倍后 o元素的浓
度均低于仪器的检出限
312 光谱
测定比较云母微化颗粒与云母粗粉 o结果见图
t∀云母微化颗粒 wuw1tx ¦°pt的峰有所下降 o
xtw1|u ¦° pt峰位移至 xuz1tw ¦°pt且峰强有所下
降 o k积分区间 v ztx ∗ v sssl与 ≥¬k积分区间 t
uxs ∗ {uxl峰面积积分比值由处理前的 s1svs y降
至 s1sux v∀ 图谱表明 o云母经微化处理后 o晶体
发生了相变 o化学组成发生了改变 o结构水减少 ∀
313 ÷ 2射线晶体衍射 测定比较云母微化颗粒与
云母粗粉 o结果见图 u∀云母微化颗粒除增加了辅
料的峰外 o云母晶体所属峰有所改变 ∀ wv1y{β峰显
著增强 owu1v|βoxt1suβ的峰明显下降 o wx1wuβo
wy1v{βoxx1t|β的峰消失 ∀结果表明 o云母制成微化
颗粒后 o晶体物相发生改变 ∀
图 t 红外光谱图
¤q云母微化颗粒制剂 ~ ¥q云母
4 讨论
比较云母微化颗粒不同介质的溶出液 o结果表
明 o随着溶液酸度的提高 o溶出的离子种类增多 o含
量增大 o尤以钾 o钙 o铁 o钠 o镁 o锌等宏微量元素含量
变化显著 ∀ kwl中硅含量增大是由于碱对云母中
≥¬u的溶蚀 ∀ kvl和 ktl比较 o钾增大 w倍 o钙增大
#wut#
第 vu卷第 u期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼o ussz
近 y倍 o镁增大近 ws倍 o钠增大近 t倍 o铝增大 xxz
倍 oktl中未检出铁 okvl和 kul比较铁增大近 {倍
等 ∀云母微化处理前后水溶出液比较表明 o微化处
理后钾含量增大 u倍多 o钠含量降低 o是处理前的
uzh o硅含量降低 o研究表明云母微化处理后溶出液
中电解质分布发生改变 ∀
实验结果显示 o云母制成微化颗粒后 o比表面积
增大 o晶体结构水的失去 o晶体物相的改变 o造成了
晶体内部较多的空位与错位缺陷 o为离子的交换扩
散提供了条件 ∀
图 u ÷ 2射线晶体衍射
¤q云母微化颗粒制剂 ~ ¥q云母
结构水可以 n o p ov n的离子状态加入
晶格 o文献表明 o当云母处于酸化的水中 o一部分
n转入溶液 o同时吸收一部分水 o此时 n离子被
v n所取代 ≈x o这可能是云母微化颗粒灌入大鼠胃
中使胃液 ³提高 o中和胃酸 o并改变 n o¤n分布
的原因所在 ∀ n o¤n维持细胞内外水分平衡 o参
与细胞内外渗透压和体液容量的调节 o且提高铁 o锌
含量有利于损伤的胃黏膜再生 ≈y o此外云母微化颗
粒比表面积大 o可均匀覆盖于胃黏膜表面减少外源
性攻击因子对胃黏膜的持续性损伤作用 o对胃黏膜
起保护作用 ∀可以推测云母微化颗粒对胃黏膜的修
复再生的作用机理 o可能与改变胃黏膜 n o p o
v n等离子浓度 o对胃黏膜细胞内外渗透压和体液
容量的调节以及对胃黏膜的营养和保护作用有关 ∀
≈参考文献
≈t 朱方石 o王良静 o姒健敏 o等 q云母单体颗粒对萎缩性胃炎大鼠
胃泌素 !生长抑素及胃窦黏膜 o⁄细胞的影响 ≈ q中国中药
杂志 ousswou|kyl}xxwq
≈u 钱 云 o姒健敏 o王良静 q云母对胃黏膜保护作用机制研究
≈ q中国中药杂志 ousswou|k{l}z{tq
≈v 姒健敏 o徐 妙 o王良静 q云母对大鼠慢性畏缩性胃炎干预及
逆转治疗的机理探讨 ≈ q中国中药杂志 ousswouskvl}yyyq
≈w 乔 樵 o周亨德 o朱曙东 o等 q≈ q浙江中医学学报 oussvouz
ktl}vtq
≈x 王凝秀 o雅 箐 q云母晶格缺陷与电性能关系的研究 ≈ q绝缘
材料通讯 ot||wou}uyq
≈y 颜世铭 o洪昭毅 o李增禧 q实用元素医学 ≈ q郑州 }河南医科
大学出版社 ousss}{wo|towv{q
Στυδψ ον χηανγε οφ χηεµ ιχαλχοµ πονεντσ ιν µ ιχρο Μιχα
⁄ ÷¬¤tou o ƒ¤±ª2¶«¬v o ≤
¤²2¦«¤±ªu
(t. Νανϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ Αγριχυτυρε, Νανϕινγ utss|x, Χηινα;
u. Νανϕινγ Υνιϖερσιτψ φ ΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε, Νανϕινγ utssu|, Χηινα;
v. ϑιανγσυ Ινστιτυτε οφ ΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε, Νανϕινγ utssu{, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨¦µ¼¶·¤¯ ¶·µ∏¦·∏µ¨ ²©°¬¦µ²¤±§µ¤º °¬¦¤¤±§·«¨ ©¨©¨¦·¶²©°¬¦µ²2³µ¨³¤µ¨§¤±§° §¨¬¤·²¶²2
∏¯·¬²± ²©¬±²µª¤±¬¦¨¯ °¨ ±¨·¶q Μετηεδ : ׫¨ ¦²±·¨±·¶²©°¤²µ¤±§·µ¤¦¨ ¨¯ °¨ ±¨·¶²©°¬¦µ²2°¬¦¤¬± ©²∏µ§¬©©¨µ¨±·° §¨¬¤o u o ¦o
≤¯¤±§¤ o ¤±§²± ¶¨²©µ¤º °¬¦¤¬± º¤·¨µº µ¨¨ §¨ ·¨µ°¬± §¨ º¬·« ≤°2∞≥q ׫¨ ¶·µ∏¦·∏µ¨¶²©¬¶¬±ª¯¤¶¶¤±§¬·¶³µ¨³¤µ¤·¬²± º µ¨¨
¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ¶³¨ ¦·µ∏° ¤±§÷ 2µ¤¼ ¦µ¼¶·¤¯ ²¯ªµ¤³«¼q Ρ εσυλτ: ׫¨ µ¨¶∏¯·¶²©·µ¨¤·¬±ª°¬¦¤¬±¦¯∏§¨ ¬±¦µ¨¤¶¬±ª²©¶∏µ©¤¦¨ ¤µ¨¤o °²µ¨ ¦µ¼¶2
·¤¯ §¨ ©¨¦·¶o ³«¤¶¨ ·µ¤±¶©²µ°¤·¬²±o ¦«¤±ª¨ ²©¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²°³²± ±¨·¶¤±§¶¬ª±¬©¬¦¤±·¯¼ ¬±¦µ¨¤¶¬±ª²©®¬±§¶¤±§¦²±·¨±·¶²©°¤²µ¤±§·µ¤¦¨
¨¯ °¨ ±¨·¶¬± th ≤ q¯ Χονχλυσιον: ²µ¨ ¦µ¼¶·¤¯ √¤¦¤±¦¼ µ²²·¬±ª¬± ·«¨ ¦«¤±ª¨ ²©¦«¤±ª¨ ²©¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²°³²± ±¨·¶¤±§¦µ¼¶·¤¯ ¶·µ∏¦·∏µ¨¶
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≈责任编辑 戴 畅
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第 vu卷第 u期
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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