全 文 ：∆ετερµινατιον οφ επιχατεχηιν ιν Ρηιζοµ α Φαγοπψρι
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(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Χηινεσε Μεδιχαλ Σχιενεσ , Βειϕινγ tsszss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨° ·¨«²§²©§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²© ³¨¬¦¤·¨¦«¬±¬± •«¬½²°¤©¤ª²³¼µ¬§¬¥²·²µ¼¬¶¥¼ ‹°≤2¨¯ ¦¨2
·µ²¦«¨ °¬¦¤¯ §¨·¨¦·¬²±1 Μετηοδ }׫¨ ¶¤°³¯¨ º¤¶¶¨³¤µ¤·¨§²± ¤¦²¯∏°± ²© ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l º«¬¦« º¤¶¨¯∏·¨§ º¬·«
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¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ ²© ³¨¬¦¤·¨¦«¬± º¤¶s1ssw {zx2t1xy Λªoρ€ s1||| |1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶tss1z h º¬·« • ≥⁄t1| h k ν € xl1 ׫¨ ¦²±·¨±·²©
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≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussx2st2u{
≈通讯作者  3 李三鸣 oר¯ }ksuwluv{wvztt2vvyu o∞°¤¬¯ }¯¬ ¶¤±2
°¬±ªƒ ¶¬±¤1¦²°
≥°∞2‹°≤测定注射用红景天k冻干l中
红景天苷和酪醇的含量
孟 健t o王淑芬u o韩 飞t o李三鸣t 3
kt1沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttssty ~
u1辽宁省兽药饲料监测所 o辽宁 沈阳 ttsstyl
≈摘要  目的 }测定注射用红景天k冻干l中红景天苷和酪醇的含量 ∀方法 }选用 ≤t{固相萃取小柱对样品进行
纯化后用高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇含量 ∀Œµµ¨ª∏¯¤µ2‹ ≤t{柱kw1y °° ≅ uxs °° ots Λ°l o流动相甲醇2乙腈2
s1sy h磷酸ktsΒtsΒ{sl o流速 t1s °#°¬±p t o检测波长 uzx ±° o柱温 vs ε ∀结果 }红景天苷在 u1uw ∗ uu1w Λª!酪醇在
s1{xy ∗ {1xy Λª呈现良好的线性相关性 oρ分别为 s1||| z os1||| y o平均回收率分别为 tst1v h o||1{ h ∀结论 }本方
法简便快捷 o分离度好 o结果准确可靠 ∀
≈关键词  注射用红景天k冻干l ~‹°≤ ~固相萃取 ~红景天苷 ~酪醇
≈中图分类号  • u{v ~• u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussylsu2stt|2sv
注射用红景天k冻干l由传统藏药长鞭红景天
经提取 !纯化后采用冷冻干燥工艺制得的优质高效
现代中药制剂 o具有活血通络 o散瘀止痛之功效 o临
床上可用于冠心病 !心绞痛的治疗 ∀因红景天苷和
酪醇为红景天中公认的主要活性成分≈t2v  o对本品
的疗效具有代表性作用 o所以控制本品中红景天苷
和酪醇的含量对保证本品具有特别重要的作用 ∀
然而 o本品成分复杂 o其中所含的一些非指标性成
分在采用高效液相色谱法测定时保留时间长 o影响
红景天和酪醇的准确快速测定 ∀故本研究在参考
文献≈w  的基础上 o利用固相萃取技术对本品进行
预处理后采用高效液相色谱法测定红景天苷和酪
#|tt#
第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussy
醇的含量 ∀结果显示该法具有分析手段简便快捷 o
重复性好 o结果准确可靠并可延长色谱柱使用寿命
等优点 ∀
1 仪器与材料
岛津 ≤2ts „×∂°系列高效液相色谱仪 o„±¤¶·¤µ
工作站 o≥¨ ³2°¤® ≤t{微柱k样品前处理用 o• ¤·¨µ¶公
司l ∀
红景天苷对照品k含量测定用 o中国药品生物制
品检定所 o批号 ussusvl o酪醇对照品k自制 o经面积
归一化法测定纯度为 ||1x h o批号 usstttl o注射用
红景天k冻干lk自制 o批号 svszty osvszt{ osvszusl ~
甲醇和乙腈为色谱纯 o水为重蒸馏水 o其他试剂为分
析纯 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件
Œµµ¨ª∏¯¤µ2‹ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅ uxs °° ots
Λ°l o流动相甲醇2乙腈2s1sy h磷酸ktsΒtsΒ{sl o流速
t1s °#°¬±pt o检测波长 uzx ±° o柱温 vs ε ∀
212 对照品溶液的制备
精密称取红景天苷 xy1s °ªo酪醇 ut1w °ªo分别
置 ux °量瓶中 o加少量流动相使溶解并稀释至刻
度 o分别制得含量为 u1uw °ª#°pt的红景天苷贮备
液和 s1{xy °ª#°pt的酪醇贮备液 ∀精密吸取红景
天苷和酪醇贮备液各 t1x °o置于 ts °量瓶中 o用
流动相制成每 t °中含 s1vvy °ª红景天苷和
s1tuw { °ª酪醇的对照品溶液 ∀
213 供试品溶液
21311 微柱的活化 取新开封的 ≥¨ ³2°¤® ≤t{微柱 o
依次用注射器注入 ts °甲醇和 ts °水 o然后用
注射器注入空气数次 o尽量将微柱内的水驱除 o备
用 ∀
21312 供试品溶液的收集 取供试品约 s1zv ªo精
密称定 o置 ux °量瓶中 o加水使溶解并稀释定容至
刻度 o摇匀 o用注射器吸取溶液 v °o接上经活化的
微柱 o使溶液缓缓流过微柱k流速控制在 t ∗ u °#
°¬±ptl o弃去初流出液 u °后收集流出液 s1x °
作供试品溶液 ∀
214 线性关系考察
分别精密吸取红景天苷贮备液和酪醇贮备液各
s1x ot1s ou1s ov1s ow1s ox1s °o置 ts °量瓶中并用
流动相稀释至刻度 o摇匀 o制成红景天苷和酪醇稀释
标准混合液 o依次吸取 us ˏ注入液相色谱仪 o记录
色谱图 o量取峰面积 o以进样量k ΜoΛªl为纵坐标 o峰
面积kΑl为横坐标 o绘制标准曲线 ∀回归方程分别
为 }红景天苷 Αt € x1xxx | ≅ tsx Μt n txu v|z oρ €
s1||| z ~酪醇 Αu € t1uv| t ≅ tsy Μu n txs zty oρ €
s1||| y ∀结果表明 o红景天苷在 u1uw ∗ uu1w Λªo酪
醇在 s1{xy ∗ {1xy Λª有良好的线性关系 o忽略截距 o
误差小于 t h ∀
215 精密度试验
精密吸取供试品溶液 us ˏo重复进样 y次 o测
定红景天苷和酪醇的峰面积 ∀红景天苷 • ≥⁄
s1yv h o酪醇 • ≥⁄t1x h o结果表明精密度良好 ∀
216 稳定性试验
取供试品溶液 o室温下放置 o于不同时间精密吸
取 us ˏ注入液相色谱仪 o测定 ∀结果表明 ouw «内
对照品峰面积无明显变化k红景天苷 • ≥⁄ t1y h ~酪
醇 • ≥⁄ u1{ h oν € yl o说明供试品溶液于室温下在
配制 uw «内稳定性良好 ∀
217 重复性试验
取本品k批号 svsztyly份 o照供试品溶液制备方法
制备供试液 o依法测定并计算含量 o结果红景天苷 • ≥⁄
t1{h o酪醇 •≥⁄t1|h o证明此方法重复性良好 ∀
218 回收率试验
精密称取本品k批号 svsztyly份 o每份约 s1vs
ªo置于 ts °量瓶中 o精密吸取红景天苷和酪醇贮
备液各 t1x °o再补加流动相稀释至刻度 o依样品
制备方法项下操作制备供试品溶液 o测定红景天苷
和酪醇含量 o计算得红景天苷平均回收率为
tst1v h o• ≥⁄ t1t h ∀酪醇回收率为 ||1{ h o• ≥⁄
t1v h k ν € yl ∀
219 样品测定
分别精密量取对照品和样品溶液各 us ˏo注入
液相色谱仪 o按上述液相色谱条件测定 o记录色谱
图 o代表性色谱图见图 t o测定结果见表 t ∀
图 t 红景天苷和酪醇对照品和供试品色谱图
„1 对照品 ~…1 经 ≥°∞处理的供试品 ~
≤1 未经 ≥°∞处理的供试品 ~t1 红景天苷 ~u1 酪醇
#sut#
第 vt卷第 u期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 t 注射用红景天k冻干l样品含量k ν € vl
批号
红景天苷 酪醇
含量r°ª • ≥⁄r h 含量r°ª • ≥⁄r h
svszty |1tu t1{ v1wu u1s
svszt{ |1us u1s v1xw t1x
svszus |1s| t1y v1sw t1v
3 讨论
311 中药制剂往往成分复杂 o提取难度大 o快速准
确的定量是质量控制标准制订过程中的技术难题 ∀
样品前处理方法的选择至关重要 o成为决定测量结
果准确性及可操作性的关键 ∀
本品加水溶解后注入固相萃取微柱 o随着注入
量的增加 o流出液中红景天苷和酪醇的浓度也逐渐
增加 ∀当固相萃取微柱对红景天苷和酪醇的吸附达
到饱和时 o流出液中红景天苷和酪醇的浓度趋于恒
定 o即为原样品中红景天苷和酪醇的含量 o而溶液中
的强保留物质则被固相萃取微柱吸附 ∀本法收集饱
和吸附后的流出液作供试品溶液 o既能有效地缩短
分析时间 o又能改进分离效果和保护分析柱≈w  o且整
个前处理过程操作简便 o不存在可引起待测成分损
失的操作步骤 ∀
312 采用固相萃取法对样品进行前处理 o能否在
不损失待测组分的前提下去除杂质干扰是此方法成
功的关键 ∀通过改变上样量和确定收集的洗脱液体
积 o最终确定本实验所述供试液制备方法最省时 o且
有效排除了杂质干扰 o缩短了分析时间k未经固相萃
取的样品分析时间长达 {s °¬±l ∀
313 样品中酪醇为红景天苷的苷元 o二者结构极
为相似 ∀在色谱条件优化过程中 o作者试用过
≥³¨µ¬¶²µ¥≤t{和 ≥³¨µ¬¶²µ¥ ≤{色谱柱 o结果红景天苷和
酪醇色谱峰重叠 o后选用 Œµµ¨ª∏¯¤µ2‹ ≤t{色谱柱 o结果
两色谱峰分离 o经进一步色谱条件优化得本实验所
述液相色谱条件 o两待测组分峰分离良好 o保证了样
品测定的准确性 ∀
314 温度对红景天苷和酪醇的分离度有影响 o故
测试时使用柱温箱 o并将温度设定在 vs ε ∀
≈参考文献 
≈t  甄志军 o李志华 o李 剑 1红景天甙对大鼠血管平滑肌细胞增
殖和 ׊ƒ2Β表达的影响 1 心脏杂志 oussv otxktl }{y1
≈u  甄志军 o李志华 o李 剑 1 红景天苷对大鼠血管平滑肌细胞
„≤∞基因表达的影响 1 西北药学杂志 oussu otzkwl }tyv1
≈v  卫红军 o戚 漠 o尹建元 o等 1 红景天甙元对酪醇对红细胞膜
流动性影响的研究 1 白求恩医科大学学报 ot||| ouxkul }tvy1
≈w  张海霞 o朱彭龄 1 固相萃取 1 分析化学 ousss ou{k|l }ttzu1
∆ετερµινατιον οφ σαλιδροσιδε ανδ π2τψροσολ
ιν Ηονγϕινγτιαν φορ ινϕεχτιον(φρεεζινγ2δρψ) βψ ΣΠΕ2ΗΠΛΧ
∞‘Š ¬¤±t o • „‘Š ≥«∏2©¨ ±u o ‹„‘ƒ ¬¨t oŒ ≥¤±2°¬±ªt
(t1 Πηαρµαχευτιχαλ Χολλεγε οφ Σηενψανγ Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssty , Χηινα ;
u1 Λιαονινγ ςετεριναρψ ∆ρυγ ανδ Φοραγε Μονιτορινγ Ινστιτυτε , Σηενψανγ ttssty , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε}ײ¤¶¶¤¼¶¤¯¬§µ²¶¬§¨ ¤±§ π2·¼µ²¶²¯ ¬± ‹²±ª­¬±ª·¬¤±©²µ¬±­¨¦·¬²± k©µ¨ ½¨¬±ª2§µ¼l1 Μετηοδ : ≥¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ ³∏µ¬©¬¨§
¥¼ ≥ ³¨2°¤® ≤t{ ¦²¯∏°± ¤±§¶¤¯¬§µ²¶¬§¨ ¤±§ π2·¼µ²¶²¯ º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ ‹°≤ º¬·«Œµµ¨ª∏¯¤µ2‹ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l o¤±§¨¯∏·¨§
º¬·«¤ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²© ° ·¨«¤±²¯2¤¦¨±¬·²±¬·µ¬¯¨ 2s1sy h ³«²¶³«¤·¨ktsΒtsΒ{sl1 ׫¨ ©¯²º µ¤·¨ º¤¶t1s °#°¬±p t o·«¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«º¤¶
¶¨·¤·uzx ±° ¤±§·«¨ ¦²¯∏°±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶°¤¬±·¤¬±¨ §¤·vs ε 1 Ρεσυλτ : ׫¨ ¦¤¯¬¥µ¤·¬²± ¦∏µ√ ¶¨º µ¨¨ ¬¯±¨ ¤µ¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©u1uw2uu1w Λª
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中 国 中 药 杂 志
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