全 文 ：219 加样回收试验 二苯乙烯对照品苷溶液的制
备 }精密称取 uovoxowχ2四羟基二苯乙烯 2u2Ο2Β2∆2葡
萄糖苷对照品适量 o加稀乙醇制成每 s1u °ª# °pt
的溶液 o取已知含量的样品研细 o精密称取 |份 o置
ux °量瓶中 o加入稀乙醇适量 o振摇使溶解 o分别
精密加入上述溶液 woxoy °o各 v份 o用稀乙醇稀
释至刻度 o超声波处理 vs °¬±o放置至室温 o摇匀 o滤
过 o取续滤液作为供试品溶液 ∀用外标法计算样品
的回收率和相对标准偏差 • ≥⁄h o见表 t∀
2 110 样品测定 取 v个批次的降脂胶囊 o照 213
表 t 回收率试验
取样量 r°ª 相当于二苯乙烯苷 r°ª 加入二苯乙烯苷 r°ª 测得二苯乙烯苷量 r°ª 回收率 rh 平均值 rh • ≥⁄rh
usw1v t1tsv t1suz u1s{ |x1t
usv1u t1s|z u1tt |{1w
usx1x t1ts| u1s| |x1v
usy1{ t1ttyz s1{xy t1|x |z1w
t||1t t1szx t1|s |x1| |z1u t1{
usw1{ t1tsx t1|x |{1v
t|z1x t1syy s1y{w t1zy tss1y
ust1x t1s{{ t1zy |z1|
usw1v t1tsv t1zy |y1s
项下方法制成供试品溶液 o按上述色谱条件测定 o结
果批号 szststoszstsuoszstsv的样品中二苯乙烯
苷质量分数分别为 t1x{ot1yuot1{w °ª# ªpt ∀
3 讨论
何首乌为方中君药 o二苯乙烯苷是何首乌中含
量较高和专属性较强的成分 o降脂胶囊中二苯乙烯
苷含量较高 o且在本研究的条件下其色谱峰不受杂
质峰的干扰 o测试结果准确 !可靠 o因此选择二苯乙
烯苷为本品质量评价和控制指标是合理可行的 ∀
≈参考文献  
≈t  任仁安 1中药鉴定学 ≈  1上海 }上海科学技术出版社 ot|{y}
xt1
≈u  杨秀伟 1何首乌醇提物对易老化小鼠肝脏和脑单胺氧化酶活
性的影响 ≈ 1中国中药杂志 ot||youtktl}w{1
≈v  盛 静 1‹°≤测定血脂灵片中 u!v!x!w. 2四羟基二苯乙烯 2u2
’ 2Β2⁄2葡萄糖苷含量 ≈ 1中成药 ousswouykzl}附 y1
≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussy2tu2ux
≈基金 项 目   国 家 / 十 一 五 0 科 技 支 撑 计 划 项 目
kussy…„Œs|…sy2stl
≈通讯作者   3 张振凌 oר¯}ksvztlyxy{s|zso∞2°¤¬¯}½«¤±ª2
½¯yzx{ƒ tyvq¦²°
炮制对白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量及煎出量的影响
张振凌 3 o杨海玲 o张本山 o王一硕 o杨振祥
k河南中医学院 o河南 郑州 wxsss{l
白芥子始载于 5名医别录 6o被列为上品 ∀本品辛
温 o功善温肺化痰 o利气散结 o临床常用于治疗慢性支
气管炎及痈肿疮毒等症 ∀白芥子主含白芥子苷 !芥子
碱 !多糖 !黄酮 !芥子酸 !黏液质等 o其中芥子碱多以芥
子碱硫氰酸盐的形式存在 ∀有报道用 ‹°≤测定白
芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量 ≈t  oussx年版 5中
国药典 6规定芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量不得
低于 s1xh ≈u  ∀芥子临床内服常以炒黄法炮制 o认为
炮制后缓和药性 o便于有效成分煎出 ≈v  ∀本实验通过
对芥子炮制前后芥子碱硫氰酸盐含量及水溶性煎出
物含量的比较 o考察炮制对芥子有效成分的影响 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤ p us„高效液相色谱仪 ~≥°⁄ p
us„紫外检测器 ~≤… ptsu工作站 ~yysux×超声清
洗机 ~ ∞×׏∞• „∞uws型 trts万电子天平 ~≥¤µ·²µ¬2
∏¶trt万电子天平 ∀
芥子碱硫氰酸盐 k中国药品生物制品检定所 o
批号 ttszsu2ussxstl~冰醋酸 ~甲醇为分析纯 ~乙腈
为色谱纯 ∀白芥子购自河南省药材公司 o经河南中
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第 vu卷第 t|期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ t|
’¦·²¥¨ µo ussz
医学院生药学科陈随清教授鉴定为十字花科植物白
芥 Σιναπισαλβα q的种子 ∀
2 炮制品的制备及煎出率比较
2q1 生品 取白芥子原药材 o筛去灰屑及杂质 ∀
2q2 炒白芥子 tk微炒黄品 l 取净白芥子 o置炒制
容器内 o用文火加热 w °¬±o炒至深黄色 o有爆裂声 o
并散出香辣气时 o取出放凉 o收率 |yh ∀
2q3 炒白芥子 uk重炒黄品 l 取净白芥子 o置炒制
容器内 o用文火加热 y °¬±o炒至色灰黄 o大部分爆
裂 o并散出香辣气时 o取出放凉 o收率 |sh ∀
2q4 炮制前后水煎出物的比较 分别取白芥子样
品 k粉碎 o过 ys目筛 lts ªo精密称定 o先后加 tso{o{
倍量水 o分别煎煮 vsousous °¬±o合并各煎煮液 o浓
缩 o减压干燥 o称重 ∀结果见表 u∀
3 芥子碱硫氰酸盐测定方法和结果
3q1 色谱条件 色谱柱为 Žµ²°¤¶¬¯苯基柱 kw1y
°° ≅ uxs °°ox Λ°l~流动相条件参照 ussx年版
5中国药典 6一部芥子含量测定项下方法进行 ≈u  ∀
3q2 对照品溶液的制备 精密称取芥子碱硫氰酸
盐对照品 o加流动相溶解并稀释成 s1t|z °ª# °pt
的溶液 ∀
3q3 供试品溶液的制备 分别取样品粗粉 k过 ys
目筛 lt ªo精密称定 o加甲醇 xs °o超声处理 us °¬±
k功率 uxs • o频率 us ®‹½lo滤过 ∀残渣加甲醇同
法提取 v次 o合并滤液 o减压干燥 o残渣加流动相溶
解并定容于 xs °量瓶中 ∀另分别取上述水煎液浓
缩干燥物 o加甲醇 xs °o超声提取 w次 o每次 us
°¬±o合并滤液 o减压回收 o以流动相溶解并定容于
uxs °量瓶中 ∀
3q4 标准曲线的绘制 精密吸取芥子碱硫氰酸盐
对照品溶液 wo{otuotyous ˏo测定峰面积 o以进样
量 kΛªl为横坐标 o以峰面积积分值为纵坐标绘制标
准曲线 o其回归方程为 Ψ € t1uu ≅ tsy Ξ p t1ww ≅
tsx oρ€ s1|||∀芥子碱硫氰酸盐在 s1z{{ ∗ v1|ws
Λª呈良好的线性关系 ∀
3q5 精密度试验 精密吸取白芥子生品提取液 ts
ˏo连续进样 x次 o测定峰面积积分值 o结果 • ≥⁄为
u1sh ∀
3q6 重复性试验 精密称取同一批号的白芥子生
品 x份 o分别按样品测试条件测定 o结果 • ≥⁄为
t1vh ∀
3q7 稳定性试验 取供试品溶液 o分别在 souowo
{otuouw «依法测定 o结果在 uw «内 • ≥⁄为 u1uh ∀
3q8 加样回收率 精密称取已知含量的白芥子粗
粉 s1x ªo分别加入适量的对照品 o按供试品溶液的
制备方法制备 o测定 o结果见表 t∀
表 t 加样回收率 kν € xl
称样量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
s1xss t s1yzs t1vxv tst1|
s1w|| { s1yzs t1vty |y1w
s1xst t s1yzt t1vvv |{1z |z1z u1|
s1xss v s1yzs t1vst |w1u
s1xss z s1yzt t1vu{ |z1v
3q9 样品含量测定 精密吸取各样品溶液 ts ˏo
测定峰面积 o根据回归方程求出含量 ∀结果见表 u∀
表 u 白芥子不同制品煎出率及芥子碱硫氰酸盐含量
样品名称 样品质量rª
不同制品煎出率
rh
芥子碱硫氰酸盐
rh
生品 t1ss{ v p t1vt
微炒黄品 t1sss z p t1tz
重炒黄品 s1||| x p t1tv
生品煎出物 ts1sut t t{1w s1yx
微炒黄煎出物 ts1svw u t|1z s1zw
重炒黄品煎出物 ts1stu w us1{ s1{y
以上结果表明 o白芥子炮制以后其芥子碱硫氰
酸盐的含量降低 o且随着加热时间的延长 o炮制程度
加重 o其含量呈下降趋势 o生品 kt1vth l 微炒黄
品 kt1tzh l 重炒黄品 kt1tvh lo而 v种样品水煎
出物中芥子碱硫氰酸盐的含量却恰恰相反 o呈上升
趋势 o生品煎煮物 ks1yxh l 微炒黄煎出物
ks1zwh l 重炒黄煎出物 ks1{yh l∀
图 t 白芥子不同炮制品 ‹ °≤图
„q对照品 ~…q生品 ~≤q微炒黄品 ~⁄q重炒黄品 ~
tq芥子碱硫氰酸盐
4 讨论
芥子碱具有很强的抗辐射及抗氧化作用 o对
⁄‘„无伤害 o显示出其抗衰老作用 ∀缓解辐射后小
鼠外周血中血小板和白细胞的减少 o抑制由丙酸睾
酮诱发的去势雄性小鼠前列腺增生 o降低小鼠包皮
腺湿重和血清酸性磷酸酶活力 o提示芥子碱具有抗
雄激素活性 o可能是白芥子抑制前列腺增生的活性
成分之一 ∀研究表明 o芥子碱硫氰酸盐具有确切的
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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慢性降压作用 o对心率无影响 ∀同时有资料表明 o芥
子碱硫氰酸盐对麻醉闭胸平均动脉压 !收缩压及舒
张压 o均有明显的降压作用 o对心率无影响 ≈w  ∀芥
子碱在弱酸性溶液中稳定 o本实验在弱酸性条件下
进行 o有利于被测成分的稳定性 ∀
白芥子炮制以后芥子碱硫氰酸盐的含量均降
低 o但均达到药典规定的 s1xh的标准 ∀且以微炒
品含量降低较小 o这与古今白芥子均要求 /微炒 0的
方法相一致 ∀样品水煎液中 o以炒制品含量较高 o且
随炮制时间延长 o炮制程度的加重 o煎出率增加 ∀同
时水煎液中芥子碱硫氰酸盐的含量也增加 ∀这可能
是由于炮制后种皮破裂 o有利于成分的煎出 o白芥子
临床生品常外用 o捣碎后外敷治臃肿疮毒 o炒制后多
入汤剂 o本实验证明这种用法是有科学道理的 ∀同
时 o本实验再次证明种子类药物炒黄法炮制能提高
煎出效果 o利于有效成分的溶出 ∀
≈参考文献  
≈t  刘丽芳 o王宇新 o刘雪芳 o等 q‹ °≤法测定白芥子药材中芥子
碱硫氰酸盐的含量 ≈ q中国野生植物资源 ousstouskxl}w|q
≈u  中国药典 ≈≥ 1一部 qussx}ttsq
≈v  江苏新医学院 q中药大辞典 ≈   1上册 1上海 }上海人民出版
社 qt|zz}ztyq
≈w  欧敏锐 o吴国欣 o林跃鑫 q中药白芥子研究概述 ≈ q海峡药学 o
usstotvkul}|q
≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussy2tu2ts
≈基金项目   国家 /十五 0重大科技专项课题 kusst…„zst„xx2t{l
≈通讯作者   3徐国兵 oר¯}ksxxtlvvx{sxs2usz{o∞2°¤¬¯}¬ª¥tt|ƒ q
tyvq¦²°
‹°≤测定前胡饮片中白花前胡丙素的含量
徐国兵 t3 o刘守金 u o梁益敏 u o方成武 u o俞年军 u o彭代银 u
ktq安徽省药品检验所 o安徽 合肥 uvssxt~ uq安徽中医学院 o安徽 合肥 uvssvtl
前胡为伞形科植物白花前胡 Πευχεδανυµ
πραερυπτορµ ⁄∏±±的干燥根 ≈t  ∀辛 !苦 o微寒 ~归肺经 ∀
散风清热 o降气化痰 ∀用于风热咳嗽痰多 o痰热喘满 o
咯痰黄稠 ∀前胡生用切薄片 o炮制品历代不统一 o有
甜竹沥制 !生姜汁制和蜜制等 ~前胡的现代炮制方法
也没有统一 o随各地区临床用药习惯不同 o主要是增
加前胡的润肺 !止咳 !祛痰功效 o以蜜制为主 ∀ ussx年
版药典尽管以白花前胡甲素作为质量控制指标 o规定
了前胡药材的定量方法 o但对前胡药材饮片的定量方
法研究尚未见报道 ∀为了更好的控制前胡饮片的质
量 o作者建立了高效液相色谱法测定前胡饮片生品及
蜜制品中白花前胡丙素含量的方法 ∀该方法简便 !准
确 o重复性较好 o可以用于其质量控制 ∀
1 仪器与试药
≥≥Œ°≤ p usss型高效液相色谱仪 } ²§¨ ¯usss
二元高压泵 oxss型可变波长检测器 o„≥ׄ• 色谱工
作站 ∀ „ª¬¯¨ ±·{wxv紫外可见分光光度计 ∀  ∞×2
׏∞• „∞ uws电子天平 ∀
甲醇为色谱纯 o中国医药集团上海化学试剂公
司 ~其他试剂均为分析纯 ~水为自制重蒸馏水 ∀白花
前胡丙素对照品由上海中药标准化研究中心研制
k纯度为 ||1wh l~白花前胡饮片生品及蜜制品由安
徽中医学院中药教研室刘守金副教授鉴定和提供 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 ≥«¬°2³¤¦® ≤≤2’⁄≥ ≤t{色谱柱 kw1y
°° ≅ txs °°ox Λ°l~流动相 甲醇 2水 kzuΒu{l~流速
t1s °# °¬±pt ~柱温为室温 ~检测波长 vuv ±°~进样
us ˏ∀在上述色谱条件下 o白花前胡丙素的保留时
间约为 { °¬±o与共存的其他化学成分达到良好的分
离 o见图 t∀其与相邻杂质峰的分离度为 t1{k应大于
t1xl~拖尾因子为 t1sxk应在 s1|x ∗ t1sxl~理论板数
kνl按白花前胡丙素峰计 o为 w sss∀
以白花前胡丙素对照品进样 o重复性试验结果
• ≥⁄为 s1|yh kν €yl~最低检出限分别为 x1u ±ª∀
2q2 对照品溶液及标准曲线制备 精密称取经五
氧化二磷真空干燥 uw «的白花前胡丙素对照品适
量 o加流动相溶解制成每 t °含白花前胡丙素约
s1st °ª的溶液 o即得 ∀理论塔板数按白花前胡丙
#|ysu#
第 vu卷第 t|期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ t|
’¦·²¥¨ µo ussz