全 文 ：咳 !祛痰 !抗菌等作用 ≈w ~另据报道 o柠檬烯是一些精
油的主要成分 ≈x ∀本项研究为了解该药物的化学成
分 !质量控制和进一步开发研究 o提供了有用的资料 ∀
≈参考文献
≈t 中国科学院 q中国植物志 ≈ qwv卷 q第 u分册 q北京 }科学出
版社 ot||z}t|yq
≈u 江苏新医学院 q中药大辞典 ≈ q下册 q上海 }上海人民出版
社 ot|zz}utzvq
≈v 陈 丽 o蔡 琪 o包国荣 o等 q甜橙果皮挥发油的气相色谱 2质谱
分析 ≈ q海峡药学 ot||zo|kwl}vq
≈w 国家医药管理局中草药情报中心站 q植物药有效成分手册
≈ q北京 }人民卫生出版社 ot|{y}yy{q
≈x 余 珍 o丁靖垲 q几种芸香科柑桔类精油的化学成分与香气的
研究 ≈ q云南植物研究 ot||yot{kwl}wyxq
Αναλψσισ οφ χονστιτυεντσ οφ εσσεντιαλοιλσ φροµ φρεση ανδ
δριεδ περιχαρπ οφΧιτρυσσινενσισ βψ Γ Χ2ΜΣ
¬o ≠ ¤±o • ƒ¤±ªo ≠ ¬¤±2∏
(Χηινα Αχαδεµ ψ οφ Χηινεσε ΜεδιχαλΣχιενχεσ, Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα, Βειϕινγ tsszss, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¤±¤¯¼½¨ ¤±§¦²°³¤µ¨ ·«¨ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²©·«¨ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶©µ²° ·«¨ ©µ¨¶«¤±§§µ¬¨§³¨ µ¬¦¤µ³¶²©Χιτρυσ
σινενσισq Μετηοδ : ׫¨ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶©µ²° ·«¨ ©µ¨¶«¤±§§µ¬¨§³¨ µ¬¦¤µ³¶²©Χ. σινενσισº µ¨¨ ¬¨·µ¤¦·¨§¥¼ º¤·¨µ¶·¨¤° §¬¶·¬¯¯¤·¬²± ° ·¨«²§
¤±§¤±¤¯¼½¨ §¥¼ ≤ 2 ≥q Ρ εσυλτ: u{ ¤±§ux ¦²°³²± ±¨·¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§©µ²° ·«¨ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶²©·«¨ ©µ¨¶« ¤±§§µ¬¨§ ³¨ µ¬¦¤µ³¶²©Χ.
σινενσισ µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼o vz ¦²°³²± ±¨·¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§©µ²° ¥²·«¶¤°³¯ ¶¨·²·¤¯ ¼¯o ¤°²±ªº«¬¦«uy ¦²°³²± ±¨·¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¬± ·«¨ ¶¨2
¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶²©·«¨ ³¨ µ¬¦¤µ³¶²©Χ. σινενσισ ©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬° q¨ Χονχλυσιον: ׫¨ °²¶·¦²°³²± ±¨·¶¬± ¥²·« ²¬¯ ¶¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ ¶¬°¬¯¤µ¤±§
°¤¬± ¦²°³²± ±¨·²©·«¨ ¥²·«²¬¯¶º¤¶ ¬¯°²± ±¨¨k|s1tyh ¤±§zz1vwh lq
[ Κεψ ωορδσ] Χιτρυσ σινενσισ~ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯~ ¬¯°²± ±¨ ~¨ ≤ 2 ≥ ≈责任编辑 戴 畅
°≤测定川芎中丁烯苯酞的含量
汪程远 tou o张 浩 t3 o钱忠明 u
ktq四川大学 华西药学院 o四川 成都 ytsswt~uq香港理工大学 应用生物及化学技术系 o香港 l
≈摘要 目的 }建立了用 °2 °≤测定川芎中丁烯苯酞的含量 ∀方法 }样品甲醇超声提取 o外标法定量 o ¼2
³¨ µ¶¬¯ ⁄≥2t{色谱柱 kw1y °° ≅ txs °°ox Λ°lo流动相甲醇 2xh异丙醇水溶液 kwsΒyslo检测波 uvs ±°o流速 t °
# °¬±pt o柱温 ux ε ∀结果 }丁烯苯酞在 s1sz ∗ s1z Λª时与峰面积呈良好线性关系 o平均回收率 |x1vh o ≥⁄ u1vh
kν yl∀结论 }本方法简便 o准确 o重现性好 o可用于丁烯苯酞的含量测定 ∀
≈关键词 川芎 ~丁烯苯酞 ~高效液相色谱
≈中图分类号 u{wqt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusszlsy2sxs{2sv
≈收稿日期 ussy2sv2ux
≈基金项目 国家科技部重点科技攻关计划项目 k||2|u|2su2
s{l
≈通讯作者 3 张浩 oר¯}ksu{l{xxsvsvzo∞2°¤¬¯}½«¤±ª««¬
√¬³q¶¬±¤q¦²°
川芎为伞形科藁本属植物 Λιγυστιχυµ χηυανξ2
ιονγ ²µ·q的干燥根茎 o在中医中应用较广 o具有祛
风止痛 !行气活血之功效 o为活血化瘀常用中药 ∀丁
烯苯酞 k又名丁烯基酞内酯 !亚丁基苯酞 !丁叉基酜
内酯 l是川芎挥发油中一个主要有效成分 o其具有
解痉 !平喘 !抗惊 !镇痛等作用 ≈tou o其在川芎中含量
相对藁本内酯较低 o由于丁烯苯酞对照品制备较为
困难 k现仍未见有市售 lo因而未见有对丁烯苯酞的
#{sx#
第 vu卷第 y期
ussz年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ y
¤µ¦«o ussz
含量测定报道 ∀本实验用自制的丁烯苯酞对照品建
立了其 °≤测定方法 o测定了川芎道地产区 k四川
灌县 l的多批川芎药材中丁烯苯酞的含量 o初步发
现了其含量变化的趋势 ∀本方法简便 o准确 o重复性
好 o可用于丁烯苯酞的含量测定 ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss型液相色谱仪 k带有四元泵 o自动
进样器 o⁄⁄检测器等 l~¤°¥§¤vx型紫外分光光
度仪 k美国 ° µ¨®¬±∞ °¯ µ¨公司 l~≥«¬°¤§½∏trt万电子
天平 k日本岛津公司 l~±vuss超声波清洗器 k昆山
市超声仪器有限公司 l∀丁烯苯酞对照品 k自制 o≤
检测纯度 ||h o结构鉴定数据与文献报道 ≈vow 一
致 l~甲醇 !异丙醇为 °≤级 ~二次重蒸水 ~川芎药
材采自四川都江堰地区 o由成都中医药大学贾敏如
教授鉴定为 Λ. χηυανξιονγo并储存于成都中医药大
学 ~其他试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 ¼³¨ µ¶¬¯ ⁄≥2t{色谱柱 kw1y
°° ≅ txs °°ox Λ°l~流动相甲醇 2xh 异丙醇水溶
液 kysΒwsl~检测波长 uvs ±°~流速 t °# °¬±pt ~柱
温 ux ε ∀在此条件下 o样品中的丁烯苯酞与其他峰
均能达到基线分离 o其理论塔板数为 { xsso对称因
子为 s1|w∀丁烯苯酞的保留时间为 t|1z °¬±o对照
品和样品的色谱图见图 t∀
图 t 川芎样品 °≤图
q丁烯苯酞对照品 ~
q样品 ~¤q丁烯苯酞
2q2 线性关系的考察 精密称取丁烯苯酞对照品
z1s °ªo加甲醇溶解定容至 tss °∀按上述色谱
条件 o分别进样 touowoyo{ots Λo测定 o记录各自
峰面积 o测定 v次 o取平均值 ∀以对照品进样量
kΛªl为横坐标 Ξo以峰面积为纵坐标 Ψo进行线性
回归 o得回归方程 Ψ w ≅ tsy Ξ p w1y ≅ tsv oρ
s1||| x∀结果表明 }丁烯苯酞的进样量在 s1sz ∗
s1z Λª时与峰面积呈良好线性关系 o可用外标两
点法计算含量 ∀
2q3 样品溶液制备 取川芎药材 o粉碎过 ws目筛 o
精密称取 u ª粉末 o加入 us °甲醇 o超声提取 us
°¬±o过滤 o药渣再分别加 ts °的甲醇 o按上述方法
超声再提取 u次 o滤液过滤后合并 o甲醇定容至 xs
°o备用 ∀
2q4 精密度试验 取同一样品溶液 o按上述色谱条
件 o重复进样 x次 o每次 ts Λo测定丁烯苯酞峰面
积 o ≥⁄ t1{h o表明精密度良好 ∀
2q5 稳定性考察 取同一样品溶液 o分别于 souo
woyo{ «o按上述色谱条件 o分别进样 ts Λo测定丁
烯苯酞峰面积 o ≥⁄ u1{h o表明样品溶液在至少 {
«内稳定 ∀
2q6 重复性考察 分别称取 u ª同一川芎药材粉
末 x份 o按样品溶液制备方法制备 x份供试液 o按上
述色谱条件 o分别各进样 ts Λo测定丁烯苯酞峰面
积 o计算其含量 o ≥⁄ t1th o表明该分析方法的重
复性良好 ∀
2q7 回收率实验 分别称取 t ª同一川芎药材粉
末 y份 o分别定量加入丁烯苯酞对照品溶液 ks1t
°ª# °pt l各 s1xos1xototouou °o按样品溶液制
备方法和色谱条件 o制备加样回收供试品溶液 o并进
行测定 o计算回收率 o见表 to结果丁烯苯酞的平均
回收率为 |x1vh o ≥⁄ u1vh ∀
表 t 丁烯苯酞加样回收率
药材量
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测定量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
≥⁄
rh
s1||x y s1sxx { s1sxs s s1tsu s |u1w
t1ssu w s1sxy t s1sxs s s1tsw u |y1u
t1stu { s1sxy z s1tss s s1txs w |v1z |x1v u1v
t1ss{ x s1sxy x s1tss s s1txw t |z1y
s1|{y s s1sxx u s1uss s s1uwy s |x1w
t1tsu u s1syt z s1uss s s1uxx t |y1z
2q8 样品测定 分别取各制备好的样品溶液 o按上
述色谱条件 o进样 ts Λo测定 o记录丁烯苯酞峰面
积 o重复测定 v次 o取平均值 o用外标两点法计算丁
烯苯酞含量 o结果如表 u∀
3 讨论
3q1 由于未见有文献报道丁烯苯酞的 °≤测定
方法 o本实验通过对丁烯苯酞的紫外扫描确定了其
最佳测定波长 o并参考了与丁烯苯酞性质相似的藁
本内酯的 °≤测定方法 ≈x2{ o经过摸索建立了川芎
中丁烯苯酞的 °≤测定方法 o通过对其柱效 !分离
度 !对称因子及方法学的考察 o实验证明所选的色谱
系统适用性好 o结果可靠 ∀
#|sx#
第 vu卷第 y期
ussz年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ y
¤µ¦«o ussz
表 u 不同川芎药材中内酯的含量
产地 采收日期 丁烯苯酞 rh
都江堰徐渡乡徐渡村 ussu2sx2vs s1sxy
都江堰徐渡乡徐渡村 ussu2sx2us s1swx
都江堰徐渡乡马祖村 ussu2sx2vs s1syv
都江堰徐渡乡马祖村 usst2sx2us s1sww
都江堰徐渡乡马祖村 usss2sx2vs s1sys
都江堰民兴乡五桂村 ussu2sx2vs s1s{x
都江堰民兴乡五桂村 ussu2sx2ts s1swy
都江堰民兴乡五桂村 usst2sx2vs s1swx
都江堰石羊镇金花村 ussu2sx2us s1sww
都江堰石羊镇金花村 usst2sx2us s1sv{
都江堰石羊镇 usst s1szs
都江堰 t||w s1tvw
彭州敖平 ussu2sx2vs s1svw
彭州敖平 k水洗法 l ussu2sx2us s1szs
彭州敖平 usst2sx2us s1s{x
彭州敖平 usss2sx2uw s1syt
彭州敖平 t|||2sx s1s|v
彭州敖平 t||w s1tww
3q2 丁烯苯酞与藁本内酯 ≈{o| 的理化性质较为相
似 o其稳定性也较差 o特别是在室温下放置极易发生
异构化 ∀但本实验通过反复摸索后 o发现丁烯苯酞
在甲醇中稳定性良好 o从而使用外标法来测定其含
量成为可能 o因而选用甲醇为提取及测定的溶剂 ∀
3q3 传统观点认为川芎药材中本身含有一定比例
的各种内酯 o其内酯的异构化反应是趋于平衡 o而使
其中各内酯含量在长期放置中不会发生明显变化 ∀
而本实验通过收集了川芎同一道地产区不同地点不
同采收时间采集的药材 o并在相同的环境条件下放
置几年后 o测定发现川芎中丁烯苯酞含量随着采收
后放置时间的延长其含量有缓慢上升的趋势 o这将
对川芎的合理利用提供参考 ∀
≈致谢 川芎药材由成都中医药大学贾敏如教授提
供 ∀
≈参考文献
≈t 杨亚婷 o李绍白 qv2烃基苯酞类化合物在自然界的分布及药理
性能 ≈ q宝鸡文理学院学报 k自然科学版 lot||yotykwl}
vxq
≈u 罗永明 q茶芎研究进展 ≈ q江西中医学院学报 ot||{otskul}
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出版社 ot|{y}txzq
≈x 吴广通 o石力夫 o胡晋红 o等 q超临界流体萃取法测定川芎中
藁本内酯含量的研究 ≈ q药学学报 ot||{ovvkyl}wxzq
≈y 张金兰 o何秀峰 o周志华 q藁本中 x种成分的高效液相色谱法
测定 ≈ q药学学报 ot||yovtk{l}yuuq
≈z 石力夫 o邓延昭 o吴柏生 q川芎干燥根茎挥发油化学成分及其
稳定性的研究 ≈ q药物分析杂志 ot||xotxkvl}uyq
≈{ ²±ª o ÷¬¤± o ¬ o ·¨¤¯q ¬´∏¬§ ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦2
¨¯ ·¨µ²¶³µ¤¼ °¤¶¶¶³¨ ¦·µ²° ·¨µ¬¦¶·∏§¼ ²©·«¨ ³«·«¤¯¬§¨ ¶²©Ανγελιχα
σινενσι󤱧¦«¨ °¬¦¤¯ ¦«¤±ª¨ ¶²© 2¯¬ª∏¶·¬¯¬§¨ ≈ q ≤«µ²°¤·²ªµ
ot||{ok{tsl}ztq
≈| 李 慧 o王一涛 q藁本内酯稳定性的影响因素及稳定化措施
≈ q江西中医学院学报 oussvotxktl}xyq
∆ ετερµ ινατιον οφ βυτψλιδενεπητηαλιδε ιν Λιγυστιχυµ χηυανξιονγ βψ ΗΠΛΧ
• ≤«¨ ±ª2¼∏¤±tou o ¤²t o ± «²±ª2°¬±ªu
(t. Ηυαξι Πηαρµ αχψ Χολλεγε, Σιχηυαν Υνιϖερσιτψ, Χηενγδυ ytsswt, Χηινα;
u. ∆επαρτµ εντ οφ Αππλιεδ Βιολογψ ανδ Χηεµ ιχαλΤεχηνολογψ, ΗονγΚονγ Πολψτεχηνιχ Υνιϖερσιτψ, ΗονγΚονγ , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ §¨ ·¨µ°¬±¨¥∏·¼¯¬§¨ ± ³¨«·«¤¯¬§¨ ¬± Λιγυστιχυµ Χηυανξιονγ º¬·« °2 °≤q Μετηοδ : ׫¨ ¶¤°³¯¨º¤¶
¬¨·µ¤¦·¨§º¬·«° ·¨«¤±²¯ ∏¶¬±ª¶²±¬¦¤·¬²±q ׫¨ ∞≥×⁄ º¤¶∏¶¨§·² ∏´¤±·¬©¼ ¥∏·¼¯¬§¨ ± ³¨«·«¤¯¬§¨ q °≤ ¶¨³¤µ¤·¬²± º¤¶¦¤µµ¬¨§²∏·¬± ¤
¼³¨ µ¶¬¯ ⁄≥ ¦²¯∏°° kw1y °° ≅ txs °°ox Λ°lo ¨¯∏·¨§¤·t °# °¬±pt º¬·«° ·¨«¤±²¯2xh ¬¶²³µ²³¼¯ ¤¯¦²«²¯ kysΒwsl ¤·ux ε q
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[ Κεψ ωορδσ] Λιγυστιχυµ χηυανξιονγ~ ¥∏·¼¯¬§¨ ± ³¨«·«¤¯¬§¨ ~ °≤ ≈责任编辑 戴 畅
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第 vu卷第 y期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ y
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