全 文 ：第1 5 卷 第6 期
1 980 年6 月
药 学 学 报
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当归和欧当归中覃本内醋的薄层扫描测定法
吕瑞绵 何丽一 方洪银 一 张秀琴
( 中国医学科学院药物研究所 , 北京 )
蔓本内醋 ( L i g u s t i l i d e )是当归 (才 n百 e l i c a 5 1 ,` e n s i s D i e l s )和 欧 当 归 ( L i o i s t i c u 。 叼解 c i n a l。
k co h )根挥发油中的主要成分 。 已 报 道 当归和欧当归挥发油中含莫本内醋分别约为 60 % 和
35 %
` ’ ) 。 三桥博等人报道莫本内醋是一种新的活性物质` “ , 。 两种挥发油有相似的药理活性 ,
对大鼠离体子宫有抑制其节律性收缩的作用 ( 3) 。
本文应用薄层层离法分离了当归中的覃本内醋 , 并用岛津 C S 一 9 0 型 双波长薄层色谱扫
描仪测定其含量 , 方法简便 、 快速 、 灵敏 。 除当归和欧 当归外 , 对其他伞形科植物如川芍 、
白芷中的莫本内醋也进行了测定 。
实 验 部 分
(一 ) 薄层的制备
硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) 5 9 , 加蒸馏水 15 m l , 搅 匀 后 涂 布 于 9 块玻璃板 ( 20 c m x
5
.
s cl 司上 , 薄层厚度约 0 . l m m , 室温放干备用 。 点样前 , 将薄层划分成 四 条 , 每条宽
i
.
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, 条间距离为 0 . l e m 。
(二 ) 薄层层离
将欧当归的乙醇提取液及覃本内醋标准溶液点于薄层上 , 用 四氯化碳 :二 甲苯 : 氯仿 : 己
烷 (4 : 3 : 2 : 0 . 5 , v / v )为展开剂上行展开 。 此 展开剂能使覃本内醋与正丁烯苯酞完全分开 ,
薄层图谱及显色情况分别见图 1 , 表 1。
召 {曰
C H一 C H :一 C H ,一 C H 3
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正丁烯苯酞
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夔本内醋 图 1 薄层图谱 (紫外灯 )
A 当归挥发油
C 箕本内醋
B
U
欧当归挥发池
正丁烯苯酞
本文于 1 9 7 9 年 5 月 3 日收到 。
DOI : 10. 16438 /j . 0513 -4870. 1980. 06. 010
1 5 卷
表 1 显 色 情 况
1 % 香 草 醛 浓 硫 酸紫 外 灯 ( 3 6 5 n m )
室 温 12 0 “ C
箕本内醋
正丁烯苯酞
淡 蓝 色
不 灵 敏
无 色
淡 紫 色
棕 黑 色
深 紫 色
(三 ) 箕本内醋测定条件
用反射法测定薄层上奠本内醋的紫外吸收光 谱 , 最 大 吸 收 波长为 3 2 0 n m 。 图 2 为 礼
( 3 2 0 n m ) /又。 ( 4 0 0 n m ) 、 扫描速度 4 0 m m / m i n , 纸速 2 0 m m / m i n , 灵敏度 x l , 狭缝为 1 . 0 X
9
.
0 m m 时 , 当归挥发油薄层扫描图 (见图 2 ) 。
( 四 ) 革本内醋在薄层上的稳定性
奠本内醋在空气中易分解 , 为了观察真本内醋在薄层上的稳定性 , 将展开后的薄层挥去
溶剂 , 在室温下放置不同时间 , 进行测定 。 结果 (表 2) 证明在 2 小时之内稳定 , 2 小时以上测
得值逐渐降低 , 点样量越大变化越显著 。
表 2 燕 本 内 醋 的 稳 定 性
巡 本 内 酷 点 样 量 夔 本 内 酷 测 定 量 (那 g *)
( ,
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g ) 0
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。
1 0
2
.
5 4
* 三次平均值
(五 ) 标准曲线的制备
用微量注射器吸取莫本内醋标准溶液 ( 。 . 5 m g /m l 乙醇 ) 2 、 4 、 6 、 8 、 10 川 分别点于薄
层上 , 上行展开后 , 挥去溶剂 , 在紫外灯下观察奠本内醋荧光斑点位置 , 用光密度计进行测
定 。 以积分面积 〔格 )为纵坐标 , 奠本内醋量。` g )为横坐标 , 可得一通过原点的直线 (图 3 ) 。
奠本内醋含量低于 5 ,` g 时 , 积分面积值与浓度呈线性关系 。
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卜 ǎ格à面积分
图
原点
当归挥发油 T L C 扫描图
奚本内醋 3 正丁烯苯酞
。
0
图 3
萦万一 封 g
夔本内醋标准曲线
6 期 药 学 学 报
(六 ) 生药中革本内醋的提取
热提与冷浸法的比较 精密称取 0 . 5 9 欧当归生药 ( 40 目 ) , 用 95 % 乙 醇为溶剂在沙氏
提取器中提取 , 直至真本内醋提尽 (一般约 6 小时 , 薄层检查 ) , 提取液浓缩后 , 用乙醇定容至
5 m l 备用 。 称取同样生药量分别用 95 % 乙醇 、 苯 、 己烷各 5 m l 在室温下浸提不同时间 。 用
微量注射器吸取 4~ 10 川 提取液点样 , 展开后测定 。 结果 (表 3) 表明用乙醇或苯冷浸 2 小
时以上与乙醇热提一致 。
表 3 提取方法比较 ( 1 9 78年欧当归 )
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一 一一 二竺里二生竺止犯一一一—溶 ” 」 卜- 一 ,一一一一兰丫1 而生一竺一亡一一 }~里竺生竺匕一一 , 甲一一止品一止二+ ` 兰斗一。 5%乡醇 } 。 ’ `。 】 ” ’ 5` 1 。 ` 5。 } 。 ` 5。 } 。 ` 5。 ’ 。 ’ 5。本
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(七 ) 覃本内醋加样试验回收率
称取欧当归生药 0 . 5 9 , 分别加人其本内醋 ` 2 . 5 、 5 . o m g , 用 5 . 0 m l 乙醇冷浸过夜 , 同时
以不加标准品的一份为对照试验 , 按 上法进行测定 , 蔓 本 内醋薄层回收率平均为 9 . 4% (表
4 )
。
表 4 秦本内醋薄层回收率 ( 1 97 9年欧当归 )
痴一 …万 一了石手黔号兰嗬一…料内啊收率·一三兰一…一一一兰l 一…一兰一-…一二全一- …一兰一一 -
一不产资一一 . .-…一…一令一表 5 样 品 分 析 结 果样 品 名 ; ; } } : , 内 。 %…)……井… ….…(八 ) 分析方法精密称取生药 ( 40 目筛 ) 0 . 5 9 , 加 95 % 乙醇 5 . 0 m l , 密闭瓶塞 , 室温放置过夜 , 用微量注射器吸取上清液 4~ 10 川 于硅胶 G 薄层上点成条状 , 每一样品重复点 3 次 , 再点一标 准
3 7 4药 学 学 报 1 5卷
品对照 , 用四氯化碳 : 二甲苯 :氯仿 : 己烷 ( 4 : 3 : 2 : 0 . 5 v / v ) 为展开剂 , 上行展开后挥去溶剂 ,
在紫外灯下观察莫本内醋荧光斑点 , 用双波长薄层色谱扫描仪测定 , 将测得积分值从标准曲
线上求出莫本内醋量 , 计算样品中莫本内醋百分含量 。
取同一生药样品重复测定六 次 , 得蔓本内醋含量为 0 . 74 、 . 0 . 75 、 0 . 78 、 0 . 7 5 、 0 . 75 及
0
.
7 6%
, 平均值 0 . 76 % , 标准偏差 士 0 . 01 5% 。
同时对伞形科某些植物药进行了真本内醋含量测定 , 结果见表 5 。
致谢 本文承周同惠教授和刘国声同志指导 。
参 考 文 献
方洪距等 : 挥发油成分的研究— 中国当归与欧当归主要成分的比较 。 药学学报 1:4 6 1 8 ,M i t s u }i a s h i H
1 9 6 0
e t a l : I s o l a t i o n o f t h e a e t i v e P r i n e i p l e s o f l i g u s t i l i d e r o o t
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1 9 7 9
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心一矛z 尸IL a r z矛艺 B u l l s : 2峨3
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3
. 王酒功 : 当归和欧当归挥发油对大鼠离体肠段和子宫的影响 。 内部资料 1 9 7 3
T H IN L A Y E R C H R O M A T O G R A P H Y A N D D E N S IT O M E T R Y
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