全 文 ：kt o§§oϑ t1y o{1s ½o2wχl oy1{skt o§oϑ {1s
½o2vχl ox1|skt o§oϑ u1w ½o2{l ox1|vkt o§o
ϑ u1w ½o2yl ou1{wkt o° o2wl ou1zxkt o° o2
wl ow1tykt o° o2vl ow1{tkt o¶o2ul ~tv≤2 ktss
½o ¨⁄l ∆}z|1|k≤2ul oyz1xk≤2vl ou|1vk≤2wl o
txz1wk≤2xl o|y1wk≤2yl otx{1sk≤2zl o|x1|k≤2{l o
txz1zk≤2|l otss1tk≤2tsl otvu1vk≤2tχl otwx1|k≤2uχl o
tt|1wk≤2vχl ottx1|k≤2wχl otwx1{k≤2xχl ottx1vk≤2
yχl ∀将数据与文献≈x 对照基本一致 o确定为 v ow2
二氢2u2ku ox2二羟基苯基l2u2氢2v ox oz2三羟基苯并
吡喃 ∀
化合物 u 白色针状结晶 o°³t|v ∗ t|w ε o易
溶于 ¨ o丙酮 ∀遇 ƒ ≤¨¯ v2v≈ƒ k¨≤ly 试剂显蓝
色 o证明为酚性成分 ∀ ²¯¬¶«反应阳性 o薄层板上
酸水解检识到葡萄糖 o说明该化合物为一含葡萄糖
的苷 ∀∞≥2≥ µ/ ζ }≈ p t p vu| ∀ k
µl¦°pt }
v uws ov svs ou |{s ot zsx ot yts ot xsx ot vxs ot uys o
t tts ∀t2 kwss ½o u¨≤2 δyl ∆}z1yukt o§§o
ϑ u1s o{1w ½o2yl oz1x{kt o§oϑ u1s ½o2ul o
z1uwkt o§oϑ {1w ½o2xl ov1{{kv o¶ov2≤vl o
x1s|kt o§oϑ z1u ½o2tχl ov1xxkt o° o2uχl o
v1xykt o° o2vχl ov1w{kt o° o2wχl ov1xwkt o° o
2xχl ov1y|kt o° o2yχl ov1{wkt o° o2yχl ~tv ≤2
ktss ½o u¨≤2 δyl ∆}tux1sk≤2tl ottv1{k≤2
ul otw|1|k≤2vl otxt1zk≤2wl ottx1{k≤2xl otuv1|k≤2
yl otyz1tk≤2zl oxy1ukv2≤vl otst1vk≤2tχl ozz1zk≤2
uχl ozz1{k≤2vχl ozs1|k≤2wχl ozw1vk≤2xχl oyu1vk≤2
yχl ∀结合文献≈y 进行数据对照 o确定为 tχ2 Ο2香草
酰基2Β2∆2葡萄糖苷 ∀
化合物 v 白色无定形粉末 o°³usx ∗ usz ε o
易溶于 ¨ ou o遇 ƒ ≤¨¯ v2v≈ƒ k¨≤ly 试剂显蓝
色 o证明为酚性成分 ∀ ∞≥2≥ µ/ ζ }≈ p t p vxv ∀
其 ot及tv≤2 数据与文献≈z 对照基本一致 o
确定为绿原酸 ∀
化合物 w 淡黄色针晶 o°³uuu ∗ uuw ε o易溶
于丙酮 o甲醇 o可溶于水 o遇 ƒ ≤¨¯ v2v≈ƒ k¨≤ly 试剂
显蓝色 o说明该化合物是酚性成分 o∂ vyx ±°下显
蓝色荧光 ∀ ∞≥2≥ µ/ ζ }≈ p t p tz| ∀其 ot
及tv≤2 数据与文献≈{ 基本一致 o确定为咖啡
酸 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上册 1 上海 }上海科技出版社 o
t|{y1ttwz1
≈u 国家中医药管理局中华本草编委会 1 中华本草 1 第 w卷 1 上
海 }上海科技出版社 ot|||1xzv1
≈v 全国中草药汇编编写组 1 全国中草药汇编 1 北京 }人民卫生出
版社 ot|zx1wyw1
≈w 袁 珂 o俞 莉 1 真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究 1 分析
化学 oussx ovvk|l }tvx{1
≈x
¬¯¬¤ o ²µ¨¯¯¬o ¤°¥∏µª¨µ o ετ αλ1 ƒ¯ ¤√¤±¶¤±§ 2·¼³¨
³µ²¤±«²¦¼¤±¬§¬±¶©µ²° Πρυνυσ προστρατε1 Πηψτοχηεµιστρψot||y ovy
kwl }{{z1
≈y ¯¬¦® ≥ o µ¨µ°¤±± 1 ¯ ∏¦²¶¬§¨¶¤±§ª¯∏¦²¶¨ ¶¨·¨µ¶²©«¼§µ²¬¼¥¨ ±½²¬¦
¤¦¬§¶¬± ³¯¤±¶1 Πηψτοχηεµιστρψot|{{ ouzkzl }utzz1
≈z 凌 云 o张永林 o蔡 申 o等 1 碱地蒲公英的化学成分研究 1 中
国中药杂志 ot||{ ouvkwl }uvu1
≈{ 田 晶 o肖志艳 o陈雅研 o等 1 夏枯草皂苷 的结构鉴定 1 药学
学报 ousss ovxktl }u|1
≈责任编辑 李 禾
浙江雪胆中脂溶性成分的 ≤2≥分析
叶晓霞 3 o李 永 o黄可新 o徐绥绪
k温州医学院 药学院 o浙江 温州 vuxsvxl
≈收稿日期 ussx2tt2st
≈基金项目 浙江省教育厅资助项目kusstsvzzl
≈通讯作者 3 叶晓霞 oר¯ }ks{y2xzzl{yy{||{w o∞2°¤¬¯}º½°¦¼¬¬
¼¤«²²1¦²°1¦±
浙江雪胆 Ηεµσλεψα ζηεϕιανγενσισ为葫芦科 ≤∏¦∏µ2
¥¬·¤¦¨¤¨ 雪胆属 Ηεµσλεψα ≤²ª±植物新发现的一个种 o
是浙江特有植物 o仅分布在温州泰顺乌岩岭自然保
护区≈t ∀雪胆属植物的块根具有清热解毒 !消肿的
功效 o民间广泛用于治疗肠炎 !菌痢 !冠心病 !气管
炎 !慢性子宫颈炎等多种疾病≈u ov o并具有保肝 !抗
癌等作用≈w ∀浙江雪胆化学成分的研究尚未见报
道 o作者采用 ≤2≥对浙江雪胆中的石油醚及乙醚
#svst#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tu
∏±¨ oussy
提取物进行了分离鉴定 o从石油醚提取物中鉴定了
ty种化合物 o乙醚提取物中鉴定了 ts种化合物 o并
用面积归一化法确定各成分的相对含量 ∀
1 仪器和试药
ª¬¯¨ ±·y{|s≤2x|zv≥气相色谱2质谱联用
仪k美国惠普公司l ~石油醚 !乙醚试剂均为分析纯
k上海试剂总厂l ∀实验中所用石油醚为分析纯石油
醚经常压蒸馏收集的 zs ∗ zx ε 馏分 ∀
浙江雪胆于 ussw年 y月采自浙江省温州泰顺
乌岩岭 o由温州师范学院生物与环境科学系陈贤兴
高级实验师鉴定为浙江雪胆 Η1 ζηεϕιανγενσισ块根 ∀
自然晾干 o粉碎 o备用 ∀
2 ≤2≥测试条件
°2x≥ 色谱柱ks1ux °° ≅ v1s ° os1ux Λ°l ∀
气相色谱条件 }汽化室温度 uxs ε ~传输线温度 u{s
ε ~色谱柱升温程序 }初温 xs ε o保持 t °¬±o以 ts
ε #°¬±pt升至 u{s ε 并保持 x °¬±∀样品进样方式 }
分流进样 o分流比 tsΒt ∀空白进样方式 }不分流进
样 ∀进样量 t Λ~溶剂延迟时间 v °¬±∀质谱 }∞离
子源 o倍增器电压 t w|w ∂ o离子源温度 uvs ε o四极
杆温度 txs ε o全扫描k≥≤l质量 µ/ ζ wx ∗ wxs ~
≥×谱库对照 ∀
3 分析样品的制备
311 石油醚提取物的制备 称取浙江雪胆干粉 us
ªo加入 tss °石油醚 o超声提取 tus °¬±k功率 tss
• o温度 wx ε l后 o再将滤渣置于索氏提取器中 o用
tss °石油醚回流 t «o合并滤液 o在常压 !温度保
持 zx ε 左右下蒸去石油醚 o得淡黄色石油醚提取
物 o将其溶解并移入 ts °量瓶中 o加石油醚至刻
度 o摇匀 ∀
量取 uss °石油醚在常压 !温度保持 zx ε 左
右下蒸馏 o烧瓶中残留与上述石油醚提取物相似体
积 o溶解并移入 ts °量瓶中 o加石油醚至刻度 o摇
匀 o得石油醚提取物的空白试剂 ∀
312 乙醚提取物的制备 称取浙江雪胆干粉 us ªo
加入 tss °乙醚 o超声提取 tus °¬±k功率 tss • o温
度 ux ε l后 o再将滤渣置于索氏提取器中 o用 tss °
乙醚回流 t «o合并滤液 o在常压 !温度保持 vx ε 左
右下蒸去乙醚 o得淡黄色乙醚提取物 o将其溶解并移
入 ts °量瓶中 o加乙醚至刻度摇匀 ∀
量取 uss °乙醚在常压 !温度保持 vx ε 左右
下蒸馏 o烧瓶中残留与上述乙醚提取物相似体积 o溶
解并移入 ts °量瓶中 o加乙醚至刻度 o摇匀 o得乙
醚提取物的空白试剂 ∀
4 结果和讨论
411 石油醚提取物 直接取 t °样品进行色谱分
析 ∀从石油醚空白的总离子流色谱图看 o前面几个
比较大的峰是一些烃类和苯类的化合物 o在后面主
要的出峰时间段没有大的峰出现 o而且溶剂是按照
ts倍样品量进样 o溶剂造成的干扰较小 ∀本实验中
石油醚溶剂事先经过蒸馏k收集 zs ∗ zx ε 的馏分l o
基本排除高沸点混合物的干扰 ∀经 ≥×谱库对照 o
扣除石油醚溶剂残留峰k保留时间 [ tu °¬±l o人工
谱图解析 o确定了 ty个化合物 o结果见表 t o以面积
归一化法确定各组分的质量分数 ∀
表 t可见 o浙江雪胆石油醚提取物中已鉴定 ty
表 t 浙江雪胆石油醚提取物的组分分析
²1
τ
r°¬±
化合物名称
拟合度
r h 分子式 分子质量
相对含量
r h
t tx1s{ w2kv2羟基2t2丁烯基l2v ox ox2三甲基2u2环己烯2t2酮 |s ≤tvusu us{1v s1xy
w2kv2«¼§µ²¬¼2t2¥∏·¨±¼¯ l2v ox ox2·µ¬° ·¨«¼¯2u2¦¼¦¯²«¨ ¬¨ ±2t2²±¨
u tz1yv 环十六烷 ¦¼¦¯²«¨ ¬¤§¨¦¤±¨ || ≤tyvu uuw1w s1xt
v t{1xu 正十六烷 ν2«¨ ¬¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ |z ≤tyvuu uxy1w uz1sx
w us1tu k Ζ , Ζl2| otu2十八碳二烯酸 k Ζ , Ζl2| otu2²¦·¤§¨¦¤§¬¨±²¬¦¤¦¬§ || ≤t{vuu u{s1x tt1|w
x us1tz 油酸 ²¯ ¬¨¦¤¦¬§ |x ≤t{vwu u{u1x tt1x{
y us1vz 十八烷酸 ²¦·¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ |x ≤t{vyu u{w1x y1wv
z uv1uv tt2丁基甘二烷 tt2¥∏·¼¯ 2§²¦²¶¤±¨ |w ≤uyxw vyy1z s1vw
{ uv1zw 甘二烷酸 §²¦²¶¤±²¬¦¤¦¬§ |s ≤uuwwu vws1y s1xt
| uw1st 二十六烷 «¨ ¬¤¦²¶¤±¨ |z ≤uyxw vyy1z s1w{
ts ux1z{ 二十四烷 ·¨·µ¤¦²¶¤±¨ |{ ≤uwxs vv{1z t1vy
tt uy1yz xΑ2豆甾醇2z oty2二烯2vΒ2醇 kvΒoxΑl2¶·¬ª°¤¶·¤2z oty2§¬¨±2v2²¯ |v ≤u|w{ wtu1z t1x|
tu uy1z{ Β2谷甾醇 Β2¶¬·²¶·¨µ²¯ || ≤u|xs wtw1w u1|v
tv uy1|s 二十九烷 ±²±¤¦²¶¤±¨ |{ ≤u|ys ws{1| u1wv
tw uz1tt 麦角甾烷醇 µ¨ª²¶·¤±²¯ |x ≤u{xs wsu1z x1u{
tx u{1u{ t2碘十八烷 t2¬²§²2²¦·¤§¨¦¤±¨ |z ≤t{vz v{s1w u1tw
ty u{1wy xΑ2豆甾醇2z2烯2vΒ2醇 kvΒoxΑl2¶·¬ª°¤¶·2z2 ±¨2v2²¯ |v ≤u|xs wtw1z u1u|
#tvst#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tu
∏±¨ oussy
个峰 o占总峰面积的 zz1wu h ∀其中脂肪酸 x个 o占
总峰面积的 xz1xt h o十六烷酸为脂肪酸中含量最
高kuz1sx h l o不饱和脂肪酸亚油酸ktt1|w h l次之 o
油酸ktt1x{ h l和十八烷酸ky1wv h l含量也较高 ∀
412 乙醚提取物 取 tss Λ稀释至 t °进行色谱
分析 ∀从乙醚空白的总离子流色谱图来看 o前面几
个比较大的峰是一些烃类和酚类的化合物 o在后面
主要的出峰时间段没有大的峰出现 o溶剂是按照 ts
倍的样品量进样 o溶剂造成的干扰较小 ∀经 ≥×谱
库对照 o扣除乙醚溶剂残留峰k保留时间 [ tu °¬±l o
人工谱图解析 o确定了 ts个化合物 o结果见表 u o以
面积归一化法确定各组分的质量分数 ∀
表 u 浙江雪胆乙醚提取物的组分分析
²1
τ
r°¬±
化合物名称
拟合度
r h 分子式 分子质量
相对含量
r h
t tv1zu w2羟基苯甲酸 w2«¼§µ²¬¼2¥¨ ±½²¬¦¤¦¬§ |z ≤zyv tv{1t s1uw
u tx1ts w2kv2羟基2t2丁烯基l2v ox ox2三甲基2u2环己烯2t2酮 |w ≤tvusu us{1v s1ut
w2kv2«¼§µ²¬¼2t2¥∏·¨±¼¯ l2v ox ox2·µ¬° ·¨«¼¯2u2¦¼¦¯²«¨ ¬¨ ±2t2²±¨
v tz1yw 环十六烷 ¦¼¦¯²«¨ ¬¤§¨¦¤±¨ |{ ≤tyvu uuw1w s1uv
w t{1xu 正十六烷酸 ν2«¨ ¬¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ |w ≤tyvuu uxy1w tt1xv
x t{1zy 正十六烷酸乙酯 «¨ ¬¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§o ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ |z ≤t{vyu u{w1x s1wx
y us1tv 醋酸2顺2z2十二碳烯2t2酯 χισ2z2§²§¨¦¨±2t2¼¯ ¤¦¨·¤·¨ |{ ≤twuyu uuy1w w1ws
z us1t{ k Ζ , Ζl2| otu2十八碳二烯酸 k Ζ , Ζl2| otu2²¦·¤§¨¦¤§¬¨±²¬¦¤¦¬§ |x ≤t{vuu u{s1x x1t{
{ us1v{ 硬脂酸 ²¦·¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ |w ≤t{vyu u{w1x v1uv
| uv1w{ 邻苯二甲酸二正辛酯 §¬2±2²¦·¼¯ ³«·«¤¯¤·¨ |x ≤uwv{w v|s1y s1ut
ts ux1x{ k Ζl2芥酰胺 k Ζl2tv2§²¦²¶¨±¤°¬§¨ |y ≤uuwv vvz1y s1t{
表 u可见 o浙江雪胆乙醚提取物中已鉴定了 ts
个峰 o占总峰面积的 ux1{y h ∀其中 x个化合物在石
油醚提取物中均未检出 o分别为醋酸2顺2z2十二碳烯
2t2酯含量占总峰面积的 w1ws h o十六烷酸乙酯 ow2羟
基苯甲酸 o邻苯二甲酸二正辛酯和k Ζl2芥酰胺 ∀另
x个化合物在石油醚提取物中已检出 o其中脂肪酸 v
个 o分别为十六烷酸 !不饱和脂肪酸亚油酸和十八烷
酸 o占总峰面积的 t|1|w h o说明脂肪酸仍是乙醚提
取物中的主要成分 ∀
由于浙江雪胆仅分布在温州泰顺乌岩岭自然保
护区 o本着保护植物资源出发 o采样量有限 o但这对
浙江雪胆中单体化合物的分离纯化带来了困难 ∀本
实验通过对浙江雪胆石油醚和乙醚提取物的 ≤2≥
分析 o为更好地开发利用浙江雪胆这一特有属提供
了科学依据 ∀
≈参考文献
≈t 胡绍庆 o丁炳扬 o陈征海 1 浙江省珍稀濒危植物物种多样性保
护的关键区域 1 生物多样性 oussu otsktl }tx1
≈u 曾庆通 o黄永超 1 雪胆的综合利用 1药学通报 ot|{s otxkxl }x1
≈v 杨培全 o施亚琴 o潘 勤 o等 1 彭县雪胆的化学成分研究 1 中国
中药杂志 ot||x ousk|l }xxt1
≈w 杨群芳 o王贤英 1 中药雪胆及其制剂的研究进展 1 中国药业 o
ussv otuk|l }zy1
≈责任编辑 李 禾
°≤2∞≥⁄测定平贝母中贝母素甲的含量
洪 梅t 3 o马 u o李秀芬t o姜元甲t
kt1 吉林省药品检验所 o吉林 长春 tvssyu ~u1 吉林省四平市药品检验所 o吉林 四平 tvssssl
≈收稿日期 ussx2sw2ts
≈通讯作者 3洪梅 oר¯ }kswvtlz|tvutu
平贝母是百合科植物平贝母 Φριτιλλαρια υσσυριεν2
σισ ¤¬¬°1 的干燥鳞茎 o具有清热润肺 !化痰止咳的
功能 o其含有的贝母类生物碱是贝母止咳化痰作用
的主要有效成分 ∀贝母类生物碱传统的定量方法
常采用比色法 !两相滴定法 !非水滴定法等 v种方
法均有一定的局限性 ~采用薄层色谱法 !反相离子
对高效液相色谱法 !柱前衍生化法 !气相色谱法对
贝母素甲 !贝母素乙进行定量 o存在前处理步骤多 o
排除干扰困难等不足之处 ∀ ∞≥⁄是一种质量型检
测器 o对样品中贝母素甲进行含量测定 o分离度好 o
样品制备简便 o重复性好 o适于贝母类药材的质量
控制 ∀
#uvst#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tu
∏±¨ oussy