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高效液相法测定浙江雪胆中雪胆甲素的含量



全 文 :6 7
· 实验研究 ·
绝大多数疗效好的患者 , 血药浓度在参考浓度范围之内 , 越接近
于上限 , 不良反应概率越大 , 反之 , 效果相对不明显 l0[] 。 就整体趋势
来说 , 血药浓度高的 , 疗效相对要好 , 但也因患者个体差异及对药物
的反应不同 , 低浓度下控制良好或者出现不良反应的现象也存在 。
L E V单药以及与其他抗癫痈药合用 (如C B Z 、 LT G ) 也需要进行血药
浓度检测来寻找最佳治疗浓度 。 血药浓度只是一个重要的参考依据 ,
在具体治疗中 , 患者个体化治疗很重要 。 因此要密切关注药物血药浓
度变化 , 严密观察药物不良反应 , 更加有效的控制癫痈的发作 。
癫痈的治疗是多因素相互作用影响的过程 , 癫痈的控制与发作类
型 、 血药浓度 、 服药剂量 、 起病时间、 病程 、 患者生活习惯及依从性
密切相关。
总之 , 在控制和治疗儿童癫痈的过程中 , L E V的血药浓度与服药
剂量和种类及患者的个体差异有很大关系 , 因此需要在治疗过程中进
行 T D M以便更好的控制癫痈 。
致谢 : 感谢U C B公司提供科研资金以及标准品 。
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高效液相法测定浙江雪胆中雪胆甲素的含量
沈晓婷 吴震纬 郭 腾 潘 晓军 *
(温州医学院 , 浙江 温州 32 50 35 )
【摘要】 目的 建立用于测定浙江雪胆中雪胆甲素含量的分析方法 。 方法 浙江雪胆样品经甲醇超声提取后 , 用 H P L C 法测定 。 色谱柱为
E e lip s e x D B

e l s 柱 (4 . 6 x 2 5 o m m , 5 协 m ) , 以 乙睛 : 水 (3 5 : 6 5 ) 为流动 相 , 流速 为 l m L /m in , 柱温为 2 5 口 c , 检汉lJ波长为 Z I On m 。 结
果 雪胆甲素在 2 . 06 x 1 0 一 3一 1 .03 x 1 0一 lm gm/ L 间有良好的线性关 系 ( r一 0 . 9 9 ) ,平均回收率为 98 . 61 % , R s D 为 1 . 89 6% (n 一6) 。 结论 该方法简便、
准确 、 可靠 , 可用于测定浙江雪胆中雪胆甲素的含量 。
【关键词】浙江雪胆 ; 雪胆甲素 ; 高效液相 色谱法
中图分类号 : R2 8 2 . 7 10 . 3 文献标识码 : B 文章编号 : 1 6 7 1一 8 1 9 4 ( 2 0 1 2 ) 2 7一 0 0 76一 0 2
浙江雪胆 H e m s le y a z h ej ia n g e n s is来于葫芦科C u e u r b i t a e e a e 雪胆属
H e m sl ey
a 植物 , 为浙江特有种 , 仅分布在温州泰顺乌岩岭自然保护
区 l[] 。 雪胆属植物雪胆 , 有抗菌效果好 、 剂量及副作用小等优点2[] , 其
主要成分有雪胆乙素、 雪胆甲素、 各种雪胆皂普等化合物 , 主要用于
菌痢 、 支气管炎 、 肠炎和急性扁桃体炎等 。 已有文献报道建立了高效
液相色谱法测定雪胆属植物雪胆中雪胆甲素的含量 , 一 5 ] , 但用高效液相
色谱法测定浙江雪胆中雪胆甲素的含量未见相关报道 。 本文首次建立
高效液相色谱法测定浙江雪胆中雪胆甲素的含量 , 结果表明该方法的
峰形 、 峰高及分离度均较佳 , 为进一步研究浙江雪胆的化学成分及其
质量分析提供实验依据 。
1 仪器与试药
1
.
1 仪器
A g i le n t 1 10 0 s e r ie s高效液相色谱仪 ; 舒美K Q 一 s o o D E型医用数控
超声清洗器 ; U PW S超纯水器 ; B S 2 10 S电子分析天平 。
1
.
2 试药
雪胆 甲素对照品 ( 1 1 1 5 1 8 一2 0 0 6 0 2 , 上海恒远生物科技有限公
基金项 目 : 温州市科技计划项 目口2 。。 6 0A 2的
, 通讯作者 :
司 ) ; 乙睛 (色谱纯 ) ; 甲醇 (分析纯 ) ; 乙醇 (分析纯 ) ; 浙
江雪胆块根采自浙江省乌岩岭国家自然保护区 , 经温州医学院附
属第二医院药剂科蔡进章副主任 中药师鉴定为浙江雪胆 ( H e m s l ey a
z h ej ian g
e n s is )

2 方法与结果
2
.
1 色谱条件
色谱柱 : E e l ip s e X D B 一C 1 8柱 (4 . 5 义 2 6 0m m , 5 尽m ) ; 流动相 :
乙睛 : 水一 (35 : 65 , v v/ ) , 流速 : l m Lm/ in ; 检测波长 : 2 10n m ; 柱
温 : 25 ℃ ; 进样量 : 10 尽 L 。 雪胆 甲素对照品 H PL C 图谱见图1 , 浙江
雪胆供试品图谱见图2 。
2 2 线性关系
精密称取干燥至恒重的雪胆 甲素对照品适量 , 用 甲醇配成浓度
均为 0 . 2 0 6m g /m L的溶液 , 即得对照品母液 。 分别取 0 . l m L 、 0 . 2m L 、
0
.
s m L

1
.
o m L

2
.
o m L

5
.
o m L 对照 品母液加人 10 m L容器量瓶
中 , 以甲醇定容 , 摇匀即得各浓度对照 品液 。 将各对照品液分别
进样 1 0 尽 L , 考察对照品浓度与峰面积的定量关系 。 回归方程为 :
Y一 19 7 8
.
4 9 X十 3 9 4
.
6 1
, r 一 0
.
9 9 9 9
, 结果表明在 2 . 0 6 义 10 一 3一 1 . 0 3 义 1 0一 `m g /
m L间有良好的线性关系。
2 3 精密度试验
图2 浙江雪胆供试品图谱
取雪胆甲素对照品液 0 1尽 L, 连续进样 6次 , 求得雪胆 甲素对照品
峰面积积分值的R S D为 1 . 36 % 。
2
.
4 样品测定
取浙江雪胆粗粉(过 2号筛)约 1 9 , 称量一定要精密 。 放在50 m L具
塞锥形瓶中 , 加人 5 0m L甲醇 , 称重 , 超声3 0m in 提取 , 冷却后把甲醇
减失的重量补足 , 摇匀 , 即得样品溶液 。 将各样品液经微孔滤器过
滤 , 分别进样 1 0 尽 L , 测定其峰面积 , 由回归方程计算出样品中雪胆
甲素的含量 。
2
.
5 重复性试验
取浙江雪胆粗粉 5份 , 每份约 1 . 09 , 精密称定 , 按照 2 . 4项的方法
制备供试品液 , 进样 , 测得其平均含量为2 . 19 2m g /g , R S D为 2 . 67 % 。
2
.
6 回收率实验
取 6份 已知雪胆甲素含量 的浙江雪胆粉末 , 每份约 1 9 , 精密称
定 , 每份样品中精密加人 l m L雪胆甲素对照品液 , 按 2 . 4项下方法制备
· 实验研究 · 7 7
供试品液 , 按上述色谱条件测定含量 , 得平均回收率98 . 6 1% , R S D为
1
.
8 9 6%

2
.
7 样品测定结果
根据上述色谱条件 , 对 4个样 品进行测定 , 每个样品测定3次 ,
见表 1。
表 1 浙江雪胆中雪胆甲素含量测定结果 ( n一 3 )
编号 雪胆 甲素含量 (m g /g ) (m g /g )
浙江雪胆样 1 1 . 7 2 8 1 . 93 7
浙江雪胆样 2 2 . 15 7
浙江雪胆样 3 2 . 0 34
浙江雪胆样 4 1 . 83
3 讨 论
3
.
1 选择提取方法
考察了实验对样品的处理方法 。 对加热回流提取法 、 超声提取
法 、 冷浸法三种方法实验进行了考察 , 结果表明提取效率相当的是超
声提取法和加热回流法 , 冷浸法提取效率更低 。 而超声提取法和加热
回流法相 比较 , 超声提取法具有操作简便快捷的特点 , 故本实验选用
超声提取法处理样品 。
3
.
2 流动相的考察
作者试验过 甲醇一水和乙睛一水两种流动相 , 结果发现以乙睛一水作
为流动相 , 杂峰和干扰峰更少 , 选用乙睛一水作为流动相 。 后又考察了
乙睛 : 水 (20 : 80) 、 乙睛 : 水 (30 : 70) 、 乙睛 : 水 ( 40 : 60) 及
乙睛 : 水 (35 : 65) 作为流动相 , 最后选定了乙睛 : 水 ( 35 : 65) 作
为样品测定的流动相 。
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黄模抗炎活性部位的初探
谭银丰
( 1 海南医学院药学院 , 海南 海 口
李志锋 2 张彩云 , 魏 娜` 毛彩霓 ` 张小坡` *
57 1 10 1
;
2 江西中医学院中药固体制剂制造技术国家工程研究中心 , 江西 南昌 33 00 06
3 海南华益泰康药业有限公司 , 海南 海 口 5 70 00 0)
【摘要】目的 研 究黄桂杭炎活性部位 。 方法 采用 70 % 乙醇提取药材 , 提取物用 乙酸 乙醋 、 正丁醇革取 , 利用二甲苯致小 鼠耳肿胀和 醋酸
致小鼠毛细血管通透性模型 , 观察黄桂提取物及其革取物的杭炎活性 。 结果 黄桂 70 % 乙醇提取物及 乙酸乙 醋革取物对二 甲苯所致小 鼠耳
肿胀 、 醋酸致小 鼠毛细血管通透性增加均具有显著抑制作用 , 与空 白组比有显著差异 (凡 0 . 0 5 ) , 而 正丁醇革取物与生理盐水组对比没有
显著差异 (羚 0 . 0 5 ) 。 结论 黄桂提取物具有显著杭炎作用 , 并初 步确定有效部位为乙酸 乙醋革取物 。
【关键词】黄桂 ; 杭炎 ; 活性部位
中图分类号 : R9 6 5 文献标识码 : A 文章编号 : 1 6 7 1一 8 1 9 4 ( 2 0 1 2 ) 2 7一 0 0 7 7一 0 2
黄模 ( H i b i s e u s t i li s e e u s L n n . )为锦葵科 ( M a l v a e e a e ) 木模属
基金项 目 : 海南省教育厅 高校科研资助项 目 (川k J Z 。! !一 3 4 )
, 通讯作者 :
( H ib is cu
S
) 半红树植物 , 又名黄木模 、 披黄 、 铜麻 、 山加半 、 港
麻 、 海麻 (海南 ) , 分布于中国 、 越南 、 柬埔寨 、 缅甸 、 印度 、 印度
尼西亚 、 马来西亚 、 菲律宾及老挝等热带地区 , 国内主产于台湾 、 广