全 文 ：ＧＣ法测定藏药玛努巴扎中的土木香内酯
童 丽１，２，热增才旦２，李文渊２
（１．南京中医药大学 中药学博士后流动站，江苏 南京 ２１００２９；
２．青海大学 医学院 中藏药研究中心，青海 西宁 ８１０００１）
［收稿日期］ ２００８０３１０
［基金项目］ 青海省科技厅项目（２００７Ｎ５３４）；西宁市科技局
科技开发项目（２００７Ｋ０７）
［通讯作者］ 童丽，Ｔｅｌ：（０９７１）６１１５３３５，Ｆａｘ：（０９７１）６１４０５９，
Ｅｍａｉｌ：ｔｏｎｇｌｉ９９９９＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ
藏医常用药玛努巴扎的使用最早见于藏医著名
典籍《四部医典》［１］，藏药《晶镜本草》记载为菊科植
物土木香 ＩｎｕｌａｈｅｌｅｎｉｕｍＬ．，以玛努巴扎为名入药，
可以治疗气血扰乱引发的疾病，临床应用广泛［２］。
《中华本草·藏药卷》直接将玛努巴扎以土木香为
名收载，其功能主治为健脾和胃，调气解郁，止痛。
主治风血交抗，背痛，“木布”病，使潜伏疫热表现在
外［２］。作者通过调研发现各地藏医均以土木香为
玛努巴扎的主要药源，因此对青海不同地方所产的
玛努巴扎进行了外标法测定，以期建立藏药玛努巴
扎的质量控制方法。
１ 试药与仪器
藏药玛努巴扎均采自青海境内，分别来自互助
县（样品号 ＨＺ０１）、循化县（样品号 ＸＨ０１）、群加林
场（样品号ＱＪ０１）、共和县（样品号 ＧＨ０１）和河南县
（样品号ＨＮ０１），经青海大学医学院魏全嘉教授鉴
定为菊科植物土木香 ＩｎｕｌａｈｅｌｅｎｉｕｍＬ．的根。将玛
努巴扎用粉碎机粉碎后过筛（３号筛），制成玛努巴
扎粉末备用。土木香内酯（中国药品生物制品检定
所，批号１１０７６０２００２０４）。醋酸乙酯（分析纯）。
ＴｈｅｒｍｏＦｉｎｎｉｇａｎＴｒａｃｅ型气相色谱仪，ＦＩＤ检测
器，ＧＣＤ－５００Ｇ高纯氢气发生器（北京佳维科创科
技有限公司），Ｘｃａｌｉｂｕｒ色谱工作站。
２ 方法与结果
２．１ 色谱条件 ＳＵＰＥＬＣＯＷＡＸＴＭ１０色谱柱（０２５
μｍ×０２５ｍｍ×３０ｍ）；采用程序升温法：初始温度
５０℃，以每分钟２０℃升至２５０℃，停留６ｍｉｎ，再以
每分钟５℃升至 ２６０℃，停留 ５ｍｉｎ；进样口温度
２５０℃，分流进样，分流比为１０∶１；检测器温度２６０
℃；载气为氦气，流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；Ｘｃａｌｉｂｕｒ色谱
工作站。供试品及对照品色谱图见图１。
图１ 玛努巴扎样品气相色谱图
Ａ．样品；Ｂ．对照品；１．土木香内酯
２．２ 供试品溶液制备 取藏木香药材粉末（过三
号筛）约 １０ｇ，精密称定，精密加入醋酸乙酯 ３０
ｍＬ，称定质量，超声处理３０ｍｉｎ，取出，放冷至室温
后，再称定质量，用醋酸乙酯补足减失的质量，摇匀，
滤过，取续滤液作为供试品溶液。
２．３ 对照品溶液制备 精密称取土木香内酯对照
品２５００ｍｇ，置２５ｍＬ量瓶中，以醋酸乙酯稀释至
刻度，配成１００ｇ·Ｌ－１的储备液。分别吸取１００ｇ
·Ｌ－１的土木香内酯对照品储备液 ０１０，０３０，
０５０，０７０，０９０，１００ｍＬ，置６支１ｍＬ的量瓶中，
以醋酸乙酯稀释至刻度，得到土木香内酯系列对照
品溶液。
２．４ 线性关系考察 从上述配置的土木香内酯系列
对照品溶液中，分别吸取１０μＬ注入气相色谱仪，按
上述色谱条件进行分析。以对照品浓度为横坐标，以
峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并进行回归，计算标
准曲线的回归方程。结果表明：在０１～１０ｇ·Ｌ－１，
土木香内酯的浓度与峰面积呈线性关系。其线性回
归方程为Ｙ＝９０×１０７Ｘ＋２０×１０６，ｒ＝０９９９８，最底检
测限１０ｍｇ·Ｌ－１（Ｓ／Ｎ＝３）。
２．５ 精密度试验 取０５０ｇ·Ｌ－１的土木香内酯对
照品溶液，重复进样 ６次，测定峰面积，结果 ＲＳＤ
１２０％。表明仪器精密度良好。
·１６７１·
第３３卷第１４期
２００８年７月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １４
Ｊｕｌｙ，２００８
２．６ 稳定性试验 取同一样品按供试品溶液制备
方法制备后，分别在０，４，８，１２，２４ｈ进样测定峰面
积，计算ＲＳＤ１６７％。表明供试品溶液在２４ｈ内保
持稳定。
２．７ 重复性试验 取藏木香药材粉末（过三号筛）
６份，每份约１０ｇ，精密称定，分别精密加入醋酸乙
酯３０ｍＬ，称定质量，超声处理３０ｍｉｎ，取出，放冷至
室温后，再称定质量，用醋酸乙酯补足减失的质量，
摇匀，滤过，取续滤液，注入气相色谱仪测定峰面积，
计算含量为２０００ｇ·ｍｇ－１，ＲＳＤ１７８％。表明重
现性良好。
２．８ 加样回收率试验 采用加样回收法，取６份约
０５ｇ已知含量的藏木香药材粉末（过三号筛），精密
称定，分别精密加入１００ｇ·Ｌ－１土木香内酯对照品
溶液２５０ｍＬ，同２．７项下同法制备、测定，计算土木
香内酯的平均回收率为９６８０％，ＲＳＤ１０５％。
表１ 土木香内酯加样回收率（ｎ＝６）
取样量
／ｇ
样品中
含量／ｍｇ
加入量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
０５０８０ １０１６ ５００ １５０５ ９７８０
０５０００ １０００ ５００ １４８８ ９７６０
０４９９２ ９９８ ５００ １４８２ ９６８０
９７９０ ０９５
０５０３２ １００６ ５００ １４９４ ９７６０
０４９９０ ９９８ ５００ １４８８ ９８００
０５０２１ １００４ ５００ １５０２ ９９６０
２．９ 样品测定结果 同２．７项下同法制备、测定５
批样品含量，结果见表２。
表２ 藏木香中土木香内酯的含量测定（ｎ＝３）
样品号 土木香内酯／ｍｇ·ｇ－１ ＲＳＤ／％
ＨＺ０１ １９９３
ＸＨ０１ ２０２４
ＧＪ０１３ １９４９ １９９７
ＧＨ０１ ２０１３
ＨＮ０１ ２００６
３ 讨论
本研究对青海不同产地的藏药玛努巴扎进行了
含量测定，实验中醋酸乙酯作为提取溶剂，图１中有
２个峰：峰Ａ的保留时间为１５８６ｍｉｎ，峰 Ｂ的保留
时间为１７４４ｍｉｎ，彼此分离，也没有其他峰的干扰，
表明用醋酸乙酯做为溶剂时样品中土木香内酯的分
离效果好，没有溶剂和其它峰的干扰。实验中通过
比较超声提取和加热回流提取土木香内酯，考察了
提取方法。采用超声处理和加热回流提取效率基本
一致，由于超声处理较为简便，本研究采用了超声处
理提取方法。
本实验建立的ＧＣ测定方法，简便、快速、准确、
专属性强，可作为青海地产藏药玛努巴扎的质量控
制方法。
［参考文献］
［１］ 青海省藏医药研究所．四部医典［Ｍ］．扎塘版．北京：民族出版
社，２００５：７９．
［２］ 嘎务．藏药晶镜本草［Ｍ］．北京：民族出版社，１９９５：２６０．
［３］ 国家中医药管理局中华本草编委会．中华本草藏药卷［Ｍ］．上
海：上海科学技术出版社，２００２：４７．
［责任编辑 鲍 雷］
关于召开“第五次全国雷公藤学术会议”的征文通知
经中国中西医结合学会批准，定于２００８年９月在雷公藤主要产地福建省泰宁县召开“第五次全国雷公藤学术会议”。会
议由中国中西医结合学会皮肤性病专业委员会、福建省科学技术厅和福建省三明市人民政府主办。会议就近年来我国雷公
藤研究中的新成就，新进展以及研究热点进行学术交流和讨论。大会将邀请国内外雷公藤研究方面的知名专家和学者参加
会议，征文通知和有关事项如下。
一、征文内容：①雷公藤的基础研究，如种植、生药、化学、药理、毒理等研究；②雷公藤相关制剂的制备工艺、质量分析、指
纹图谱及稳定性等研究；③雷公藤在各科的临床应用等；④其他有关雷公藤实验研究的论文和综述。
二、征文要求：应征论文须提供全文及４００～８００字左右的摘要，请将论文及摘要的电子稿用Ｅｍａｉｌ发到大会组委会的专
用信箱 ｌｇｔｙｃｘ＠１２６．ｃｏｍ。也可将论文和摘要用Ａ４纸打印１份，并附软盘，寄到上海市徐汇区枫林路１８０号，复旦大学附属中
山医院杨春欣收，邮政编码：２０００３２。请在信封左下角注明“雷公藤会议”。无论用何种方式发出论文，均请写明单位详细地
址、单位名称、邮编、作者姓名及联系电话（非常重要），以便寄会议正式通知。
三、截稿日期：２００８年８月１０日。
四、联系方式：联系人：杨春欣（１３８１７３４８４０２）；电话：０２１－６４０４１９９０转２１８１，０２１－６４２２０６６７；传真：０２１－６４２２０６６７。
五、说明：本会将对符合要求的论文作者发会议通知，其论文将编入大会论文集并发论文证书。参加会议者将获得国家
级继续医学教育Ｉ类学分，会议还将评选优秀论文，并颁发奖励证书。
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第３３卷第１４期
２００８年７月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １４
Ｊｕｌｙ，２００８