全 文 ：‹°≤测定洋金花中东莨菪碱和阿托品的含量
侯士果 o谷学新 3 o王书妍 o李洪霞
k首都师范大学 化学系 o北京 tsssvzl
≈摘要  目的 }建立测定洋金花中东莨菪碱和阿托品含量的反相高效液相色谱方法 ∀方法 }采用 ‹¼³¨µ¶¬¯ …⁄≥
≤t{柱kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l o流动相甲醇2水kwsΒys o水中含 s1su °²¯#pt醋酸钠 !s1su h三乙胺 !用冰醋酸调 ³‹
至 y1sl o流速 t1s °#°¬±pt o检测波长 utx ±° o柱温室温 ∀结果 }东莨菪碱和阿托品的平均回收率分别为 ||1y h和
tss1w h ~• ≥⁄为 t1{ h和 t1x h ∀结论 }该方法简便 !准确 o灵敏度高 o重复性好 ∀
≈关键词  洋金花 ~东莨菪碱 ~阿托品 ~反相高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyltv2tsyx2sv
≈收稿日期  ussx2sx2us
≈通讯作者  3 谷学新 oר¯ }kstsly{|suw|s2{su o∞2°¤¬¯}ª∏¬∏¨¬¬±
ƒ uyv q±¨ ·
洋金花为茄科植物白曼陀罗 ∆ατυρα µετελ1 的
干燥花 o其主要成分有东莨菪碱和阿托品 o具有平喘
止咳 !镇痛 !解痉等功效 o用于咳嗽哮喘 !脘腹冷痛 !
风湿麻痹 !小儿慢惊 !外科麻醉等症状≈t  ∀测定东莨
菪碱和阿托品的含量对更好的控制药材的质量 o确
保临床疗效 o具有重要意义 ∀东莨菪碱和阿托品含
量测定的方法有酸碱滴定法≈t  !薄层扫描法≈u 及高
效液相色谱法≈v ow  o但文献报道中高效液相色谱法
所用流动相体系复杂及柱平衡慢 o本实验所用流动
相体系简单 o且样品处理简便 o分析快速 o重复性好 ∀
1 仪器 !药品与试剂
• ¤·¨µ¶yss∞型高效液相色谱仪 o• ¤·¨µ¶yss泵 o
• ¤·¨µ¶u||y型 °⁄„ 二极管阵列检测器 ozzux¬手动
进样器 ∀
氢溴酸东莨菪碱对照品k批号 tsssw|2ussvs{ o
中国药品生物制品检定所l ~阿托品对照品k批号
ssws2|ts| o中国药品生物制品检定所l ~洋金花药材
k批号 tsx{2|{st o中国药品生物制品检定所l ~甲醇
为色谱纯k迪马科技有限公司l o水为二次蒸馏水 o其
他试剂均为分析纯 o使用前均经 s1wx Λ°微孔滤膜
过滤 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ‹¼³¨µ¶¬¯ …⁄≥ ≤t{柱kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l ~流动相甲醇2水kwsΒys o水中含 s1su °²¯#
pt醋酸钠溶液 !s1su h 三乙胺 !用醋酸调 ³‹ 至
y1sl o流速 t1s °#°¬±pt o检测波长 utx ±° o柱温室
温 o进样量 ts ˏ∀在该色谱条件下待测组分可达到
基线分离 o见图 t ∀
图 t 洋金花 ‹°≤ 图
„1 对照品 ~…1 样品 ~t1 东莨菪碱 ~u1 阿托品
212 对照品溶液的制备 精确称取适量氢溴酸东莨菪
碱 !硫酸阿托品对照品 o用二次蒸馏水溶解并定容于 ux
°量瓶 o分别配制成 t1s °ª#°pt的对照品溶液 ∀
213 供试品溶液的制备 精确称取洋金花样品约
s1t ªo置具塞锥形瓶中 o准确加入浓氨水2乙醇2乙醚
kwΒxΒtsl溶液 |1x °o摇匀 !密塞 o放置过夜ktu «l o
常温下同一溶剂超声提取 u次 o每次 vs °¬±o倾出上
清液 o用乙醇处理过的脱脂棉过滤 o残渣再各用提取
液 ts °分次洗涤 o合并滤液和洗液 o于 ys ε 水浴
上蒸干 ∀残渣用 s1x °²¯#pt硫酸 t °溶解 o二次
蒸馏水洗涤 o转移到分液漏斗中 o用氯仿萃取 v次
kts ox ox °l o弃去氯仿层 o水层用 s1x °²¯#pt氢氧
化钠调节 ³‹ 至 { ∗ | o再用氯仿萃取 v次kts ox ox
°l o合并氯仿液 o在水浴上蒸去氯仿 o残渣用甲醇
溶解 o定容于 ts °量瓶中 o微孔滤膜ks1wx Λ°l滤
过 o即得供试品溶液 ∀
214 标准曲线及检出限 取适量对照品储备液 o分
别配制质量浓度为 s1st os1su os1sw os1sy os1s{ os1tu
#xyst#
第 vt卷第 tv期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏¯¼ oussy
°ª#°pt氢溴酸东莨菪碱和 s1ssx os1st os1su os1sw o
s1sy os1s{ °ª#°pt硫酸阿托品对照溶液 o换算成游
离碱质量浓度 ∀按 211项下进样 o测定峰面积 o以对
照品质量浓度为横坐标作图 o回归分析得出 u种组
分的标准曲线 o以 v倍信噪比测得各组分最低检出
质量浓度 o结果见下表 t ∀
表 t 东莨菪碱和阿托品标准曲线的回归分析及检出限
生物碱
对照品
回归方程 ρ
线性范围
rª#pt
检出限
r°ª#pt
东莨菪碱 Ψ€ { .wx ≅ tsy Ξ n v |{v s .||| |w s .ss{ ∗ s .s|x t .xx
阿托品 Ψ€ | .sz ≅ tsy Ξ p t {uw s .||| |z s .ssw ∗ s .syz sq{u
215 精密度试验 在上述色谱条件下 o取氢溴酸东
莨菪碱和硫酸阿托品质量浓度分别为 s1sw os1su °ª
#°pt的混合对照品溶液 o重复进样 x次 o测得峰面
积的 • ≥⁄为东莨菪碱 t1w h o阿托品 t1s h ∀
216 重复性试验 准确称取同一批样品 x份约 s1t
ªo按 213项下方法处理 o在相同的条件下 o分别取供
试品溶液 ts ˏ进行测定 o结果东莨菪碱质量分数
s1vw h o阿托品 s1tx h o• ≥⁄分别为 s1{ h ot1y h ∀
217 加样回收率试验 准确称取已知含量的样品
k批号 tsx{2|{stlx份 o分别加入与样品中东莨菪碱
和阿托品相当的对照品 o按 213 项方法处理 o按 211
项下检测 o测定其加样回收率 o结果见表 u ∀
表 u 东莨菪碱 !阿托品加样回收率
组分
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
实测值
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
东莨菪碱 s qtyz y s qtzs s qvvx u |{ qy || qy t q{
s qtyy y s qtzs s qvvv u |{ qs
s qty| x s qtzs s qvv| s || qz
s qtzw w s qtzs s qvw{ { tsu qy
s qty{ z s qtzs s qvvz v || qu
阿托品 s qszy s s qszx s qtxu s tst qv tss qw t qx
s qszw | s qszx s qtw| z || q{
s qszv y s qszx s qtwz u |{ qt
s qszx y s qszx s qtxt u tss q{
s qszy x s qszx s qtxv s tsu qs
218 样品含量测定 准确吸取对照品和供试品溶
液各 ts ˏ进样测定 o按 211 项下检测 o外标法计算
含量 ov批样品中东莨菪碱和阿托品的质量分数分
别为 s1vw h os1vy h os1vy h 和 s1tx h os1ty h o
s1t{ h o计算其 • ≥⁄均小于 u1s h ∀
3 结果与讨论
311 利用二级管阵列检测器 o在 uss ∗ wss ±°波长
提取光谱图 o综合考虑 o确定 utx ±°作为检测波长 ∀
312 实验尝试了离子对色谱法≈v  !乙腈2水 !乙腈2
磷酸 !甲醇2醋酸胺等不同的流动相体系 o结果发现
由于离子对试剂的存在 o色谱柱很难平衡和清洗 ∀
而其他体系都不能够使待测组分达到基线分离 o加
入适量的三乙胺作扫尾剂后 o分离效果仍没有改善 ∀
选用甲醇2醋酸钠溶液体系 o并加入三乙胺 o根据需
要用冰醋酸调节 ³‹kv1s ox1s ox1x oy1s oy1{l o当调节
³‹为 y1s时 o分离效果达到明显改善 o经过试验比
较 o确定了上述色谱条件 ∀
313 根据东莨菪碱易溶于乙醇 !氯仿和乙醚的性
质 o阿托品易溶于乙醇 !氯仿和苯的性质 o可以选用
乙醇 !氯仿 !乙醚为提取溶剂 ∀参考文献≈t  o选取浓
氨水2乙醇2乙醚kwΒxΒtsl作为提取溶剂 ∀未纯化的
样品有许多杂质峰 o待测组分不能达到很好的分离 o
采用氯仿对样品进行纯化 o过程简单 o纯化后的色谱
峰单一 o且峰形较好 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss }ut| q
≈u  罗兴平 o杨 锡 o李士博 q薄层扫描法测定洋金花及康灵片中
东莨菪碱含量 q中成药 ot||v ottxktul }ww q
≈v  金 斌 o金蓉鸾 o何宏贤 q高效液相色谱法测定洋金花不同采
收时期东莨菪碱和阿托品的含量 q药物分析杂志 ot||w otw
kyl }us q
≈w  何执静 o何执宁 o王金凤 q高效液相色谱法测定洋金花药材中
东莨菪碱的含量 q药物分析杂志 ot||| ot|kvl }tzw q
∆ετερµινατιον οφ σχοπολαµινε ανδ ατροπινειν Φλοσ ∆ατυραε βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
‹’˜ ≥«¬2ª∏²oŠ˜ ÷∏¨2¬¬±o • „‘Š ≥«∏2¼¤±oŒ ‹²±ª2¬¬¤
( ∆επαρτµεντ οφ Χηεµιστρψ, Χαπιταλ Νορµαλ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsssvz , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ³µ²¦¨§∏µ¨ ²©¶¦²³²¯¤°¬±¨ ¤±§¤·µ²³¬±¨ ¬± ƒ¯ ²¶⁄¤·∏µ¤¨ ∏¶¬±ª • °2‹°≤ q
Μετηοδ : ׫¨ ·º² ¤¯®¤¯²¬§¶º µ¨¨ ¶¨³¤µ¤·¨§²± ¤ ‹¼³¨µ¶¬¯ …⁄≥ ≤t{ ¦²¯∏°± kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l º¬·«¤ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²©s1su °²¯#pt
¶²§¬∏° ¤¦¨·¤·¨ ¥∏©©¨µk¦²±·¤¬±¬±ªs1su h ·µ¬¨·«¤±²¯¤°¬±¨ ¤±§·«¨ ³‹ º¤¶¤§­∏¶·¨§·²y1s º¬·«¤¦¨·¬¦¤¦¬§l2° ·¨«¤±²¯ kysΒwsl ¤±§¤§¨·¨¦·¬²±
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第 vt卷第 tv期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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º¤√¨¯ ±¨ª·«²©utx ±° q׫¨ ©¯²º µ¤·¨ º¤¶t1s °#°¬±p t ¤±§·«¨ ¦²¯∏°±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶°¤¬±·¤¬±¨ §¤·µ²²°·¨°³¨µ¤·∏µ¨ qΡεσυλτ : ׫¨ ° ¤¨±
µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶k||1y ? t1{l h ©²µ¶¦²³²¯¤°¬±¨ ¤±§ktss1w ? t1xl h ©²µ¤·µ²³¬±¨ q Χονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§º¤¶¶¬°³¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§¶¨±¶¬2
·¬√¨q
[ Κεψ ωορδσ] ƒ¯ ²¶⁄¤·∏µ¤¨ ~¶¦²³²¯¤°¬¨±~¤·µ²³¬±¨ ~ • °2‹°≤
≈责任编辑 鲍 雷 
≈收稿日期  ussx2s{2tt
≈通讯作者   3 王峥涛 oר¯ } ksutl xtvuuxsz oƒ¤¬} ksutl
xtvuuxt| o∞2°¤¬¯}º¤±ª½«·ƒ «²·°¤¬¯1¦²°
• °2‹°≤测定乳癖消片中三七皂苷 • t和
人参皂苷 •ªt的含量
徐国兵t ou ov o王峥涛t ou 3 o潘 涅w o赵 w
kt1 中国药科大学 o江苏 南京 utssv{ ~u1 上海中药标准化研究中心 o上海 ustusv ~
v1 安徽省药品检验所 o安徽 合肥 uvssyt ~w1 沈阳中药制药有限公司 o辽宁 沈阳 ttsswwl
≈摘要  目的 }应用 • °2‹°≤测定乳癖消片中三七皂苷 • t和人参皂苷 •ªt的含量 ∀方法 }以乙腈2s1sx h磷酸
溶液kusΒ{sl为流动相 o采用 Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{柱 o在 usv ±°波长进行测定 ∀结果 }三七皂苷 • t在 s1|wt ∗ |1wt Λª!人参皂
苷 •ªt在 t1swv ∗ ts1wv Λª线性关系良好 o平均回收率分别为 |z1v h o|z1| h ∀结论 }该方法简便 !准确 !可靠 o可以用
于该制剂的质量控制 ∀
≈关键词  高效液相色谱法 ~乳癖消片 ~三七皂苷 • t ~人参皂苷 •ªt ~含量测定
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyltv2tsyz2sv
乳癖消片由鹿角 !蒲公英等 tx味中药材制成 o
具有软坚散结 !活血消痈 !清热解毒的功能 o临床用
于乳癖结块 !乳痈初起 !乳腺囊性增生病及乳腺炎前
期 ∀5中国药典6usss年版一部的乳癖消片质量标
准中 o只收载有三七皂苷 • t和人参皂苷 • ¥t o•ªt为
对照品进行 ׏≤ 鉴别 o未建立含量测定项≈t  ~国家
药品监督管理局国家药品标准 • ≥v2svuk2svul2
usstkl乳癖消胶囊质量标准≈u 中 o采用薄层扫描法
测定制剂中人参皂苷 •ªt含量 o由于杂质干扰 o薄层
色带颜色深 o结果重复性较差 ∀为了更好的控制本
制剂质量 o作者建立了高效液相色谱法测定乳癖消
片中三七皂苷 • t和人参皂苷 •ªt含量的方法 o方法
简便 !准确 o重复性较好 o可以用于该制剂的质量控
制 ∀
1 仪器与试药
≥≥Œ °≤ p usss型高效液相色谱仪 }²§¨¯usss二
元高压泵 oxss型可变波长检测器 o„≥ׄ• 色谱工作
站 ∀乙腈为色谱纯 o中国医药集团上海化学试剂公
司 o水为自制重蒸馏水 ∀三七皂苷 • t和人参皂苷
•ªt对照品由中国药品生物制品检定所提供k批号
zwx2|ssv ottszsv2ussvuu o供含量测定用l ~乳癖消片
由沈阳中药厂提供 ∀
2 方法
211 色谱条件 Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ txs
°° ox Λ°l ~流动相乙腈2s1sx h磷酸溶液kusΒ{sl ~流
速 t1u °#°¬±pt ~柱温室温 ~检测波长为 usv ±° ~进
样量 us ˏ∀理论塔板数按人参皂苷 •ªt峰计算不
低于 v sss ∀
212 对照品溶液制备 精密称取经五氧化二磷真
空干燥 uw «的三七皂苷 • t和人参皂苷 •ªt对照品适
量 o加流动相溶解制成每 t °含三七皂苷 • t约 s1t
°ª和人参皂苷 •ªt约 s1u °ª的溶液 o即得 ∀
213 供试品溶液制备 取本品 us片 o精密称定 o研
细 o取约 s1y ªo精密称定 o加甲醇索氏回流提取 x «o
提取液蒸干 o残渣加水 us °使溶解 o转移至分液漏
斗中 o用水饱和的正丁醇萃取 w次 o每次 us °o合并
#zyst#
第 vt卷第 tv期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tv
∏¯¼ oussy