全 文 ：ＲＰＨＰＬＣ测定清毒素胶囊中松香酸的含量
李富贤，米彩峰，石会丽
（陕西省中医药研究院 中药研究所，陕西 西安 ７１０００３）
［收稿日期］ ２００７１１０８
［通讯作者］ 李富贤，Ｔｅｌ：（０２９）８５２２６３９８，Ｅｍａｉｌ：ｌｆｘ６４１１２２
＠１２６．ｃｏｍ
清毒素胶囊是以临床经验为基础，以药理活性筛
选为向导，将中药松香通过提取、分离、精制制成的中
药新制剂，用于治疗银屑病。松香为松科植物马尾松
ＰｉｎｕｓｍａｓｏｎｉａｎａＬａｍｂ．及其同属若干种植物树干中
取得的油树脂经蒸馏除去挥发油后的遗留物，具有燥
湿祛风，生肌止痛，杀虫之功效［１］，临床研究用其治疗
银屑病、慢性骨髓炎、骨结核、乳腺炎、骨质增生等均
显其效［２］。文献报道松香中主要成分按其理化性质
可分为两部分，酸性物（树脂酸）和中性物，其中树脂
酸约占８５％ ～９０％［３，４］。现代药理及临床研究表明
树脂酸是治疗银屑病的主要活性部位［５，６］，而松香酸
是其树脂酸的主要成分。松香酸的ＨＰＬＣ含量测定
方法未见有报道。本实验用自制的松香酸对照品建
立了其 ＨＰＬＣ测定方法，该方法简单，准确，重现性
好，可用于清毒素胶囊的质量控制。
１ 仪器与试药
日本岛津ＬＣ－２０１０Ａ型高效液相色谱仪，紫外
检测器，ＣＬＡＳＳ－ＶＰＶ６．１２ＳＰ４色谱工作站；赛多
利斯电子天平（型号 ＢＳ２１０Ｓ，北京）；ＣＱ２５０型超声
提取仪（上海超声波仪器厂）；对照品（自制，经中国
药品生物制品检定所测定，纯度＞９８％，结构鉴定数
据与文献报道［７，８］一致）；清毒素胶囊（每粒装０２０
ｇ，陕西省中医药研究院中药所提供）；甲醇为色谱
纯，水为纯净水，其他试剂均为分析纯。
２ 方法与结果
２．１ 色谱条件 ＬｉｃｈｒｏｓｐｈｅｒＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×
２５０ｍｍ，５μｍ）；以甲醇３％冰醋酸（９５∶５）为流动
相；流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；检测波长２４１ｎｍ，柱温３５
℃。在此条件下，样品中的松香酸与其他峰均能达
到基线分离，其理论塔板数为１３０００。精密取阴性
对照液，按本条件进行测定，其他辅料组分对测定无
干扰。对照品，样品及阴性样品的色谱图见图１。
图１ 清毒素胶囊ＨＰＬＣ图
Ａ．样品；Ｂ．松香酸对照品；Ｃ．阴性；１．松香酸
２．２ 对照品溶液的制备 精密称取已干燥至恒重
的松香酸对照品２１８ｍｇ，置１０ｍＬ棕色量瓶中，加
甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备溶液
（０２１８ｍｇ·ｍＬ－１）。精密量取该储备液 １０ｍＬ，
置１０ｍＬ棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，配
制成每１ｍＬ含００２２ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。
２．３ 供试品溶液的制备 取胶囊内容物约５ｍｇ，
精密称定，置１００ｍＬ棕色量瓶中，加甲醇８０ｍＬ，超
声提取１０ｍｉｎ，静置，放至室温，加甲醇至刻度 ，摇
匀，微孔滤膜（０４５μｍ）滤过，即得。
２．４ 阴性对照液的制备 按清毒素胶囊的处方，取
除松香提取物的其他辅料依照清毒素胶囊制备工艺
制备阴性对照胶囊，再按上述供试品液的制备方法
制备阴性对照液。
２．５ 线性关系考察 精密量取对照品储备液０８
ｍＬ，置２ｍＬ的量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，配
制成每１ｍＬ含００８８ｍｇ的溶液。按上述色谱条
件，分别进样１，２，３，４，５，６μＬ，测定，记录各自峰面
积。以对照品进样量（μｇ）为横坐标 Ｘ，以峰面积为
纵坐标 Ｙ，进行线性回归，得回归方程为 Ｙ＝４５×
１０６Ｘ－１２×１０４，ｒ＝０９９９９，表明松香酸进样量在
００８８～０５２８μｇ与峰面积呈良好线性关系。
２．６ 精密度试验 精密吸取对照品溶液（００２２ｍｇ
·ｍＬ－１）和供试品溶液各１０μＬ，重复进样６次，测
定松香酸峰面积，结果，对照品 ＲＳＤ０９４％，样品
ＲＳＤ０４２％。
２．７ 稳定性试验 按拟定样品处理方法制备供试
品溶液，分别于０，１，２，４，８，１２，２４ｈ进行测定。观
·６８０１·
第３３卷第９期
２００８年５月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ ９
Ｍａｙ，２００８
察峰面积的变化，结果表明峰面积在 ２４ｈ之内稳
定，ＲＳＤ０９６％。
２．８ 重复性试验 取同一批号样品约５ｍｇ，５份，
精密称定，按供试品溶液的处理方法制备样品，测定
其松香酸的含量，结果平均值４５７％，ＲＳＤ１０％。
２．９ 加样回收试验 取已知含量的样品（４５７％）
约２５ｍｇ，平行６份，精密称定，每２份为一组，每
组分别加入松香酸对照品溶液一定量。按供试品
溶液的制备方法操作，测定并计算加样回收率，结
果见表１。
表１ 清毒素胶囊中松香酸加样回收率
称样量
／ｍｇ
样品中含量
／ｍｇ
加入量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
２８０ １２８０ ０７６７ ２０３２ ９８０
２７０ １２３５ ０７６７ ２００５ １００４
２５５ １１６６ １２７８ ２４３１ ９９０
９８２ １５
２６２ １１９８ １２７８ ２４５４ ９８３
２４２ １１０７ １７８９ ２８３６ ９６６
２４８ １１３４ １７８９ ２８６４ ９６７
２．１０ 样品测定 分别取３批样品（批号０４１２１０，
０４１２１２，０４１２１５）约５ｍｇ，精密称定，按供试品溶液
制备方法处理样品，照上述色谱条件测定，外标一点
计算含量，结果松香酸质量分数分别为 ４５５％，
４５７％，４４７％。
３ 讨论
本实验通过对松香酸紫外扫描，确定其最大吸
收波长２４１ｎｍ为最佳测定波长。流动相考察了甲
醇０１％磷酸，乙腈０１％磷酸以及甲醇３％冰醋酸
不同比例，最后选定以甲醇３％冰醋酸（９５∶５）为流
动相，通过对其柱效，分离度，保留时间及方法学考
察，实验证明所选的色谱系统适应性好，结果可靠，
可作为清毒素胶囊的质量控制指标。
［参考文献］
［１］ 中华人民共和国卫生部．药品标准·中药材［Ｓ］．１９９２：５１．
［２］ 周灿荣，孙均遂．松香的临床应用举隅［Ｊ］．浙江中医杂志，
１９９５，３０（５）：２３０．
［３］ 宋湛谦，陈振隆，ＪＰ佩里．气相色谱法分析松脂［Ｊ］．林业化
学与工业，１９８８，８（２）：１０．
［４］ 徐 刚，栗子安．中国脂松香二萜、中性部分的组成［Ｊ］．林业
化学与工业，１９９１，１１（２）：９７．
［５］ 汤臣康，许青媛．松香酸和银屑平对胃平滑肌的作用［Ｊ］．陕西
新医药，１９８６，１５（４）：６０．
［６］ 韩世荣，李景霞．松香临床应用与研究［Ｊ］．中医药研究，１９８８，
（５）：２８．
［７］ ＢｕｒｇｓｔａｈｌｅｒＡＭ，ＷｅｎｋｅｒｔＬＭ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｆｒｏｍｄｅｈｙｄｒｏａｂｉｅｔｉｃ
ａｃｉｄ［Ｊ］．ＪＡｍＣｈｅｍＳｏｃ，１９６１，８３（１３）：２５８７．
［８］ 洪美芳，六文民，刘幸平，等．祛痹痛注射剂化学成分研究［Ｊ］．
南京中医药大学学报，１９９５，１１（２）：９５．
［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ２００７１０２０
［基金项目］ 国家自然科学基金项目（３０３７１７７６）
［通讯作者］ 马启武，Ｔｅｌ：（０９５１）６７４３２８８，Ｅｍａｉｌ：ｍａｑｉｗｕ＠
ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ
ＨＰＬＣ测定北葶苈子中黄酮苷的含量
马启珍 １，石晋丽 ２，赵海誉 ２，马启武３
（１．宁夏医学院 附属医院 药剂科，宁夏 银川 ７５０００４；
２．北京中医药大学 中药学院，北京 １００１０２；３北京市通州区药品检验所，北京 １０１１００）
北葶苈子药材来源于十字花科独行菜属植物独
行菜ＬｅｐｉｄｉｕｍａｐｅｔａｌｕｍＷｉｌｄ．的干燥成熟种子。经
考证为古时正品葶苈子来源。《中国药典》２００５年
版葶苈子鉴别项下仅记载葶苈子的性状鉴别显微鉴
别和膨胀度测定［１］；有文献报道南北葶苈子总强心
苷类成分的比色法含量测定，尚缺乏准确而有效的
质量控制标准［２］。
经系统的化学研究发现，北葶苈子黄酮类化合
物主要由槲皮素、山柰酚、异鼠李素及其与各种糖形
成的黄酮苷，这一点与银杏叶报道的黄酮类化学成
分的母核基本一致。分析测定黄酮苷含量时，受银
杏叶总黄酮测定方法的启发，可以先通过水解方法，
使许多复杂的黄酮苷转化成简单的槲皮素、山柰酚、
异鼠李素３种黄酮苷元，再以ＨＰＬＣ进行测定。
·７８０１·
第３３卷第９期
２００８年５月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ ９
Ｍａｙ，２００８