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新疆雪莲化学成分的研究



全 文 :新疆雪莲化学成分的研究
李 燕 o郭顺星 o王春兰 3 o杨峻山 o肖培根
k中国医学科学院 中国协和医科大学 药用植物研究所 o北京 tsss|wl
≈收稿日期   ussx2tu2ts
≈基金项目   国家杰出青年科学基金资助项目 kvsvuxswzl
≈通讯作者   3 王春兰 oר¯}kstslyu{||zvwo∞2°¤¬¯}¶¬ª∏²ussy
ƒ ¼¤«²²q¦²°q¦±
新疆雪莲 Σαυσσυρεα ινϖολυχρατα Ž¤µ ·¨Ž¬µ系菊
科风毛菊属植物 o主产于新疆天山 !昆仑山 o生长在
雪线以上 o民间以全草入药 o具有活血通经 !散寒除
湿 !强筋助阳等功效 o用于治疗风湿性关节炎 !肺寒
咳嗽 !闭经 !胎衣不下 !阳痿等疾患 ≈t  ∀作者对其全
草的化学成分进行系统分离 o从其 |xh乙醇提取物
中分得 y个化合物 o结构分别鉴定为 Β2谷甾醇 k1lo
胡萝卜苷 k2loΒ2苯基乳酸 kΒ2³«¨ ±¼¯ ¤¯¦·¬¦¤¦¬§o3lo
琥珀酸 k4lo原儿茶酸 k5lo紫丁香苷 k¶¼µ¬±ª¬±o6l∀
1 仪器与材料
÷w数字显示显微熔点测定仪 k温度计未校
正 lo…µ∏®¨ µ„ xss型核磁共振仪 kא ≥内标 lo质谱
仪 k„Š „…uƒ型质谱仪 o„∏·²¶³¨ ¦˜ ·¯¬°¤∞גƒ型质
谱仪 lo柱色谱用硅胶 k青岛海洋化工厂 loŠƒuxw和
‹ƒuxw薄层板 k烟台汇友硅胶开发有限公司 lo≥ ³¨«2
¤§¨ ¬‹ pusk°«¤µ°¤¦¬¤公司 lo实验所用试剂均为
分析纯 ∀
新疆雪莲药材来源于新疆乌鲁木齐 o由中国医
学科学院药用植物研究所郭顺星研究员鉴定为 Σ.
ινϖολυχρατα∀
2 提取与分离
新疆雪莲干燥全草 x ®ªo切碎 o|xh乙醇回流提
取 v次 o每次 u «o合并提取液 o减压回收溶剂得浸膏
|xs ª∀所得浸膏以适量水分散 o依次用石油醚 !氯
仿 !醋酸乙酯 !正丁醇萃取 o分别得萃取物 {{otso
xsotwx ª∀石油醚部位经硅胶柱色谱分离 o用石油
醚 2醋酸乙酯为洗脱系统进行梯度洗脱 o得到化合物
1和 2∀醋酸乙酯部位经硅胶柱色谱分离 o用氯仿 2
甲醇系统进行梯度洗脱 o得到 z个部分 k∞t ∗ ∞zl~
∞u部分经反复硅胶柱色谱分离 o氯仿 2甲醇 ktsΒs ∗
|Βtl梯度洗脱 o得化合物 3和 4 ~∞v部分经硅胶柱
色谱分离后 o再经 ≥ ³¨«¤§¨ ¬ ‹ p us纯化 k氯仿 2甲
醇 tΒtlo得化合物 5∀正丁醇部位经硅胶柱色谱分
离 o用氯仿 2甲醇 2水系统进行梯度洗脱 o得到 w个部
分 k…t ∗ …wl~…t部分经硅胶柱色谱分离 o氯仿 2甲
醇 ktsΒs ∗ {Βul梯度洗脱 o得化合物 6∀
3 结构鉴定
化合物 1 无色针晶 k氯仿 2甲醇 lo°³ tvz ∗
tv{ ε o¬¨¥¨ µ°¤±±2…∏µ¦«¤µ§反应阳性 ∀ ∞Œ2 ≥ µ /
ζ}wtw≈  n ktsslov||ktxlov|ykuslov{tktslovu|
ktylovsvkuslouzvktxlouxxktslowvkvul∀  ≥谱
图与文献 ≈u 报道的一致 o与标准品对照 o• ©值一
致 o且混合后熔点不下降 o故该化合物确定为 Β2谷
甾醇 ∀
化合物 2 白色粉末 k甲醇 lo°³ u{{ ∗ u|s ε
k分解 lo¬¨¥¨ µ°¤±±2…∏µ¦«¤µ§反应阳性 o ²¯¬¶«反应
阳性 ∀化学反应结果显示该化合物可能为甾体苷类
化合物 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}wtw ≈  p Š ¦¯ n ktsslov|y
kwslov{tku|lovu|kuxlovsvkwtlouxxk|sloutv
kysl∀  ≥谱图与文献 ≈v 报道一致 o与标准品 • ©
值一致 o且混合后熔点不下降 o故确定为胡萝卜苷 ∀
化合物 3 无色针晶 k氯仿 2甲醇 lo°³ ttx ∗
tt{ ε ∀溴酚蓝反应阳性 o提示为有机酸类化合物 ∀
∞Œ2 ≥ µ / ζ}tyy≈   n kwlotw{kuylotvtkulotut
kzlotsvktulo|tktsslozzk{loyxktwl∀t ‹ 2‘ •
k≤⁄v ’⁄oxss  ‹½l∆}u1{vkt‹ o§§oϑ € tu1so{1s
‹½o‹ 2v¤lov1swkt‹ o§§oϑ € tu1sow1s ‹½o‹ 2v¥lo
w1uzkt‹ o§§oϑ€{1sow1s ‹½o‹ 2uloz1tvkt‹ o°o‹ 2
wχloz1uskw‹ o°o„„χ……χl∀tv ≤ 2‘ • k≤⁄v ’⁄otux
 ‹½l ∆}tzz1t k≤ 2tlotv{1| k≤ 2tχlotvs1y k≤ 2uχo
yχlotu|1u k ≤ 2vχoxχlotuz1x k ≤ 2wχlozu1| k ≤ 2ulo
wt1yk≤ 2vl∀以上光谱数据与文献 ≈w 基本一致 o故
确定为 Β2苯基乳酸 ∀
化合物 4 无色针晶 k甲醇 lo°³tx{ ∗ tys ε ∀
溴酚蓝反应阳性 o提示为有机酸类化合物 ∀ ∞Œ2 ≥
µ / ζ}tst kwslotss ktsslozw ktsslozv k{xlozu
#uyt#
第 vu卷第 u期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼o ussz
ku{l∀t ‹ 2‘ • k≤⁄v ’⁄oxss  ‹½l∆}u1xtkw‹ o°o
‹ 2uovl∀tv ≤ 2‘ • k≤⁄v ’⁄otux  ‹½l∆}tzy1tk≤ 2to
wlou|1{k≤ 2uovl∀以上数据与文献 ≈x 基本一致 o
故鉴定为丁二酸 ∀
化合物 5 无色针晶 k氯仿 2甲醇 lo°³ t|w ∗
t|z ε ∀溴酚蓝反应阳性 o提示为有机酸类化合物 o
三氯化铁反应阳性 o提示含有酚羟基 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}
txw≈   n k|zlotvzktsslots|kw{lo{tkutloyv
kt{l∀t ‹ 2‘ • k≤⁄v ’⁄oxss  ‹½l ∆}y1zvkt‹ o§o
ϑ€ {1s ‹½o‹ 2xloz1vyku‹ o§§oϑ € {1sot1x ‹½o‹ 2
uo y l∀ tv ≤ 2‘ • k ≤⁄v ’⁄o tux  ‹½l ∆} tzs1u
k2≤’’‹ lotxt1xk≤ 2wlotwy1tk≤ 2vlotuv1|k≤ 2ylo
tuv1tk≤ 2tlottz1zk≤ 2ulottx1zk≤ 2xl∀以上数据
与文献 ≈y 基本一致 o确定为原儿茶酸 ∀
化合物 6 白色针晶 k甲醇 lo°³t|x ∗ t|z ε o
遇浓硫酸呈蓝色 o ²¯¬¶«反应阳性 ∀ ƒ„…2 ≥}vzv
≈ n t n outs ≈  n t p Š ¦¯ n ot|v ≈  p ’ p
Š ¦¯ n ∀t ‹ 2‘ • k⁄ ≥’ 2δy oxss  ‹½l∆}v1zyky‹ o¶o
u ≅ ’≤‹v low1s|ku‹ o§oϑ € x1s ‹½o2≤‹u ’ 2low1{{
kt‹ o§oϑ € x1x ‹½o‹ 2tδloy1vukt‹ o§·oϑ € ty1so
x1s ‹½o‹ 2uχloy1wxkt‹ o§oϑ€ty1s ‹½o‹ 2tχloy1zu
ku‹ o¶o‹ 2voxl∀tv ≤ 2‘ • k⁄ ≥’ 2δy otux  ‹½l ∆}
txu1zk≤ 2uoylotvv1{ k≤ 2tχlotvu1x k≤ 2wlotvs1t
k≤ 2uχlotu{1wk≤ 2tlotsw1wk≤ 2voxlotsu1xk≤ 2tδlo
zz1uk≤ 2xδlozy1xk≤ 2vδlozw1tk≤ 2uδloy|1|k≤ 2wδlo
yt1wk≤ 2yδloys1|k≤ 2vχloxy1vku ≅ ’≤‹v l∀以上数
据与文献 ≈z 报道一致 o故鉴定为紫丁香苷 ∀
≈参考文献  
≈t  江苏新医学院 q中药大辞典 ≈  q下册 q上海 }上海科学技术出
版社 ot|zz}us{zq
≈u  丛浦珠 o苏克曼 q分析化学手册 ≈   qu版 q第 |分册 q北京 }化
学工业出版社 ousss}{vvq
≈v  斯建勇 o陈迪华 o高光耀 q云南山楂叶化学成分的研究 ≈ q中
国中药杂志 ot||{ouvkzl}wuuq
≈w  邓喜玲 o陈学敏 o周淑芳 o等 qΒ2苯基乳酸的合成 ≈ q西北药学
杂志 ousstotyktl}vyq
≈x  何春年 o王春兰 o郭顺星 o等 q福建金线莲的化学成分研究 ≈ q
中国药学杂志 oussxowsk{l}x{tq
≈y  高晓忠 o周长新 o张水利 o等 q毛莨科植物石龙芮的化学成分研
究 ≈ q中国中药杂志 oussxovskul}tuwq
≈z  宋志中 o贾忠建 q新疆雪莲化学成分的研究 ≈ q中草药 ot||so
utktul}wq
≈责任编辑 李 禾  
制备型高效液相在分离竹叶化学成分中的应用
周惠燕 t3 o李士敏 u
ktq浙江医药高等专科学校 药学系 o浙江 宁波 vtxtss~
uq浙江大学 分析测试中心 o浙江 杭州 vtssu|l
≈收稿日期   ussx2tt2ts
≈通讯作者   3 周惠燕 oר¯}ksxzwl{{uuuz|vo∞2°¤¬¯}«½«¬¬¤²2
«∏¬ƒ «²·°¤¬¯q¦²°
作者在研究竹叶化学成分时 o使用了 ³‹°≤分
离竹叶中的化学成分 o从中分离得到 tt个化合物 o
鉴定为 }v2甲氧基 2w2羟基苯甲醛 ow2羟基 2vox2二甲氧
基苯甲醛 o对羟基苯甲醛 ow2羟基 2v2甲氧基苯甲酸 o
w2羟基 2vox2二甲氧基苯甲酸 ow2羟基 2v2甲氧基肉桂
酸乙酯 o对羟基苯甲酸 !反式对羟基肉桂酸 !顺式对
羟基肉桂酸 !wχoxoz2三羟基 2vχoxχ2二甲氧基黄酮 ovo
w2二羟基肉桂酸 ≈tou  ∀
运用 ³‹°≤分离竹叶中化学成分时 o³‹°≤的
色谱条件均先在分析型 ‹°≤上摸索建立 ∀本研究
工作中用的 ‹°≤为 }≥«¬°¤§½∏≤ p y„ ³∏°³o≥°⁄
pts„∂ ° ˜∂ p ∂ Œ≥ §¨ ·¨¦·²µo大连物化所 ≤t{色谱柱
ks1x °° ≅ ux °°otx ∗ us Λ°l~检测波长 uxw ±°o
流速 t1s °# °¬±pt ∀ ³‹°≤为 }• ¤·¨µ¶yss ³∏°³o
• ¤·¨µ¶uw{z ˜∂ ⁄ ·¨¨¦·²µ或 ||y °«²·²§¬²§¨ „µµ¤¼ ⁄ 2¨
·¨¦·²µo• ¤·¨µ¶…²±§¤³¤® ≤t{色谱柱 kt| °° ≅ vss
°°otx ∗ us Λ°loƒµ¤¦·¬²± ¦²¯¯¨¦·²µµ ~检测波长 uxw
±°o流速 ts1s °# °¬±pt ∀下面对竹叶化学成分研
究中的 ³‹°≤工作做一总结 ∀
#vyt#
第 vu卷第 u期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼o ussz