全 文 ：正交法优选炒川楝子工艺参数
孙毅坤 o高希梅 o李 飞 o雷海民 o乔延江 3
k北京中医药大学 o北京 tsstsul
川楝子为楝科植物川楝 Μελια τοοσενδαν ≥¬¨¥q ·¨∏¦¦q的
果实 o具有舒肝 o行气止痛 o驱虫的作用 ∀全国各省有多种炮
制方法 o5中国药典6usss年版≈t 收载了其炒制品 o但对炒制
温度 !时间等均未作具体规定 ∀为此 o本研究以川楝子总萜
含量为指标 o采用正交设计法对炒川楝子工艺进行了探讨 ∀
1 仪器与试药
p usss型紫外可见分光光度计k日本日立l ∀川楝素对
照品k自制 o经光谱鉴定l ~川楝子 }由河北安国购入 o经北京
市药品检验所赵惠萍主任药师鉴定为楝科植物川楝 Μ.
τοοσενδαν的果实 ∀所用试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 实验设计 川楝子主要活性成分为萜类化合物 o如川
楝素 !异川楝素等 o故拟以总萜含量为指标 o采用正交设计
法 o选择温度 !时间 !饮片粒度为因素 o每因素又选 v个水平 o
选用 |kvwl正交表进行实验研究k见表 t oul ∀
表 t 试验因素水平表
水平 Α
温度r ε
Β
时间r°¬±
Χ
饮片粒度
t txs x 小
u uss ts 中
v uxs us 大
表 u 正交实验设计及结果表
实验号 总萜含量r h 实验号 总萜含量r h
t t qzwv v y t qzxv s
u t qyvz w z u qtxz y
v u qutx s { t qu|x x
w u qtzu s | t qyxy z
x u qusx z
2 q2 川楝子的炮制 称取川楝子各 vss ªo共 |份 o按表 u分
别炒制 ∀
2 q3 总萜含量测定≈u ∀
2 q3 q1 对照品溶液的制备 精密称取川楝素对照品适量 o
加醋酸乙酯制成每 t °含 s qu °ª的溶液 o即得 ∀
2 q3 q2 测定波长的选择 将川楝素对照品溶液加显色剂后
k同标准曲线项下方法l o于紫外可见分光光度计上扫描 o结
果在 xvx ±°处有最大吸收 o故选择 xvx ±°为测定波长 ∀
≈收稿日期 ussw2sv2tx
≈基金项目 国家/十五0攻关课题kusst
zstxx2yl
≈通讯作者 3乔延江 oר¯ }kstslywzttt||2ysst
2 q3 q3 标准曲线的制备 精密吸取上述对照液s qu os qw o
s qy os q{ ot °o分别置具塞试管中 o挥去溶剂 o准确加入 x h
香草醛冰醋酸溶液 s qu °o高氯酸 s q{ °o混匀 o置 zs ε 恒
温水浴中加热 tx °¬±o冰浴 o精密加入冰醋酸 x °o摇匀 o随
行空白 o在 xvx ±°处测定吸光度 ∀以吸光度 Α对浓度 Χ回
归 o方程为 }Ψ u qu|s x Ξ p s qv|v |kρ s q||| wl o线性范围为
s qsw ∗ s qu °ª∀
2 q3 q4 样品测定 精取川楝子细粉 s qx ªo精密加入醋酸乙
酯 xs °o称重 o超声处理 us °¬±o补足重量 o滤过 o精密量取
续滤液 s qx °o照 2 q3 q3 标准曲线的制备项下依法测定 o计
算 o即得k见表 ul ∀
2 q3 q5 回收率测定 回收率为 |{ qy h o ≥⁄为 t qy h k ν
xl ∀
2 q3 q6 稳定性实验 取同一显色后的样品 o每隔 t «测定 t
次 o共测 x次 o结果在 w «内 o其吸收度值基本稳定 ∀
2 q3 q7 重现性实验 取实验 t号样品 x份 o依法平行测定 x
次 o结果 ≥⁄为 t q| h ∀
2 q4 结果分析
从实验结果的直观分析和方差分析表明 }在本实验条件
下 o炒川楝子的最佳工艺组合为 Αu Βt Χv o即大粒度的川楝
子 o在 uss ε 炒制 x °¬±∀v个因素对结果均有显著影响 o其
中 o粒度 温度 时间k见表 vl ∀
表 v 方差分析表
因素 偏差平方和 自由度 Φ Φ临界值 Π
Α s qtzw u x{ qsss t| qss s qsx
Β s qtwy u w{ qyyz t| qss s qsx
Χ s qxwv u t{t qsss t| qss s qsx
误差 s qsss u
3 讨论
3 q1 本实验的时间 !温度因素的 v个水平的选择 o是按照传
统炮制经验 o经过预试而确定 ∀
3 q2 饮片粒度的分类为 }大粒度为长 u ∗ v ¦° o宽 !厚约 t ¦°
的不规则瓣状物 ~中粒度为长 t ∗ u ¦° o宽 !厚约 s qx ∗ t ¦°
者 ~小粒度为长 s qx ∗ t ¦° o宽 !厚约 s qx ¦°者 ∀大粒度为宜
的实验结果与历代记载的 / 十字锉开0 !/ 破四片0和现今的
/切厚片0相吻合 ∀
3 q3 本研究所用方法既考察了川楝素等四环三萜类化合
物 o又兼顾了具挥发性的小分子萜类物质 ∀有关单一成分及
药效方面的综合评价尚在进一步研究中 ∀
#w|x#
第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ y∏±¨ oussw
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qvt q
≈u 帕丽达 o堵年生 o丛媛媛 o等 q比色法测定琐琐葡萄中总三萜类
成分的含量 q华西药学杂志 oussu otzkyl }wzx q
≈责任编辑 李 禾
沙漠嘎种子化学成分研究
王延年 o郭亦然 o艾 路 o乔延江 3
k北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
中药沙漠嘎原植物为菊科蒿属植物差把嘎蒿 Αρτεµισια
ηαλοδενδρον ×∏µ¦½q别名沙蒿≈t o首载于k5中国沙漠地区药用
植物6l o临床使用多以种子为药用部位 o治疗慢性气管炎 !哮
喘 !风湿 !炎症及外伤等 ∀沙漠嘎是生长在我国西北 !内蒙古
沙漠地区的药用植物 o具有防风固沙作用 o对该药进行深入
研究 o扩大其使用及种植范围 o对改善沙漠地区生态环境 o提
高其经济价值 o是一项有意义的工作 ∀
1 原料和仪器
沙漠嘎种子采自内蒙古科尔沁沙漠地区 o熔点测定用
¤©¯ µ¨显微熔点测定仪 o紫外光谱用岛津 ∂ p {{ss型紫外分
光光度计测定 o核磁共振光谱用 ƒ¬p vss核共振仪测定 o薄
层硅胶及柱层硅胶系青岛海洋化工厂产品 ∀
2 提取与分离
取药材 w ®ªo以 {x h乙醇提取 v次 o每次加 y倍量溶剂 o
过滤 o回收乙醇至无醇味 o再补加水至 tΒt体积 ∀分别用石
油醚 !氯仿 !萃取 ∀分取氯仿层 o回收试剂 o进行硅胶柱色谱
梯度洗脱 o并进行反复重结晶 o获得 w个单体化合物 o分别进
行理化常数和光谱学测定 ∀
3 结构鉴定
化合物 ´ 无色雪花状结晶k丙酮l o°³ uwy ∗ uw{ ε o
ª2≤反应阳性 o°²t¬¶«反应阴性 o锆2枸椽酸反应提示有 x2
o无游离 v2 o¤
w反应阳性 o提示为二氢黄酮 ∀ ∞2≥
给出分子离子峰 vsu≈ n o结合tv ≤2 和t2 推出分
子式为 ≤tytwy ∀t2 ∆}u qzykt o§§ov2l ov qtzkt o° ov2
l ov q{xkv o¶l ox qwvkt o§§ou2l oy qsvku o§oy2l oy qsx
kt o§o{2l oy q{{ku o° oxχ2 oyχ2l oz qswkt o§ouχ2l o{ qsv
kt o≥l o{ qtskt o≥l otu qtwkt o≥l ∀tv ≤2 k⁄≥2§yl∆}
t|z qy oty{ q{ otyw q| otyw qt otwy qv otwx q| otvt qw ott| qu ottx q| o
ttw qz otsv qz o|x qw o|w qx o{s qs oxy qu owv qx ∀其波谱数据与文
献报道的 µ¨¬²§¬¦·¼²¯2z2° ·¨«¼¯ 一致≈u ∀
化合物 µ 无色针状结晶k石油醚l o°³tvv ∗ tvw ε o易
溶于 ≤≤¯ v o∞·≤ o u¨≤ o¬¥¨µ°¤±±2
∏¦«¤µ§反应阳性 o²¯2
¬¶«反应阴性 o示为非苷类甾体 o∞2≥ µ / ζ wtw qvk n l ov|| o
≈收稿日期 ussw2su2ux
≈通讯作者 3乔延江 oר¯ }kstslywzttt||2ysst
v|y ov{t ovu| ovsv ouzv ouxx ouvt otx| otwx o与 Β2谷甾醇共 ×≤ o
©值相同 o与 Β2谷甾醇混合熔点不下降 o o∞2≥ ot2
与文献报道的 Β2谷甾醇完全一致≈v o故鉴定为 Β2谷甾醇kΒ2
¶¬·²¶·¨µ²¯l ∀
化合物 ¶ 黄色结晶 °³ vsw ∗ vsx ε oª2≤反应阳
性 ∀ k
µl¦°p t }v uws ot yys ot ytx ot yss ot w{s ot uss ∀t2
k⁄≥2§yl∆}tu qw{k¶l o| qysk¶l o| qwsk¶l o| qvsk¶l oz qzu
kt o§oϑ u qt ½l oz qx{kt o§§oϑ { qs ou qt ½l oy q{{kt o
§oϑ { qs ½l oy qx|kt o§oϑ u qt ½l oy qvvkt o§oϑ u qt
½l ov q{xkv o¶l ∀tv ≤2 k⁄≥2§yl∆}tzx q| otyw q| otys qv o
txy qs otwz q{ otwz qv otwx qs otvy qs otuy q{ ott| q| ottx qx ottx qu o
tsv q| o|z qw o|t q{ ∀ ∂ }uxw ouzsk¶«l ovsuk¶«l ovyzk ¨l ~
uzu ovu{k¶«l ov{yk¤ l¨ ~uxw ovstk¶«l ovztk¤≤rv
wl ~
∞2≥ µ / ζ }vtyk n l ovtx ovst ou{z otxv otuv ∀与文献报道的
斛皮素2z2甲醚一致≈w ∀
化合物 · 黄色粉末 o°³vus ∗ vuw ε oª2≤反应阳
性 o∞2≥ µ / ζ }vvsk n l ovtx ovst ou{z ou{w ot{t otxv otvz o
tvw ∀t2 k⁄≥2§yl∆}v qzwkv o¶l ov q|ykv o¶l oy qzukv o
¶l oy q{xkt o§oϑ { ½oxχ2l oy q{zkt o¶o{2l oz qwykt o§o
ϑ u ½ouχ2l oz qw{kt o§§oϑ { qs ou qs ½oyχ2l otv≤2
k⁄≥2§yl∆}t{v qxkw2≤l otyx q{ku2≤l otx| qzkz2≤l otxw qsk|2
≤l otxu q{kx2≤l otxs qzkwχ2≤l otwy q{kvχ2≤l otvv qsky2≤l otuu qz
ktχ2≤l otus qxkyχ2≤l ottz qwkxχ2≤l ottw qwkuχ2≤l otsx q|kts2≤l o
tsv qykv2≤l o|u qzk{2≤l oyt qw oxz qx ∀根据以上数据 o可确定该
化合物为条叶蓟 ¦¬µ¶¬¯¬²¯≈x ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海科学技术出版社 ot|{y q
ttyy q
≈u
¤µ¥²µ±¨ q׫¨ ©¯¤√²±²¬§¶¤§√¤±¦¨¶¬± µ¨¶¨¤µ¦«¶¬±¦¨ t|{y q²±2
§²±}≤«¤²°¤± i ¤¯¯ot||w qwx{ q
≈v 于东防 o胡邦豪 o沙 怀 o等 q扶桑花中扶桑甾醇的分离和结构
测定 q中草药 ot||t ouuktl }v
≈w 中国科学院上海药物研究所 q黄酮体化合物鉴定手册 q北京 }科
学出版社 ot|{t qvzw q
≈x ¤°¥¤ × o¤·²µ¬ o ²µ¬·¤ o ετ αλq ׺² ±¨ º ©¯¤√²±¨ ª¯¼¦²¶¬§¨¶
©µ²° Χιρσιυµλινεαρε . Πηψτοχηεµιστρψot|zv otu }wut q
≈责任编辑 李 禾
#x|x#
第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ y∏±¨ oussw