全 文 ：图 u 桂皮酸的分离色谱图
¦1 桂皮酸 ~§1 甲萘酚
表 v 方差分析表
方差来源 离差平方和 均方 Φ Π
浸膏得率 Α t|1{t |1|sy {1yy  s1sx
Β u1wzy t1uv{ t1s{  s1sx
Χ tsv1w xt1y| wx1t{  s1sx
∆ u1u{{ t1tww
甘草酸 Α s1z{{ z s1v|w v {1sv  s1sx
Β s1tss y s1sxs u{ t1su  s1sx
Χ w1wxt w u1uuy wx1vw  s1sx
∆ s1s|{ tz s1sw| s|
桂皮酸 Α s1ssu t|v s1sst s|y t1su  s1sx
Β s1ssu uzx s1sst tvz t1sy  s1sx
Χ s1stz xz s1ss{ z{z {1tz  s1sx
∆ s1ssu txu s1sst szy
注 }自由度均为 u
215 验证实验
为验证最佳工艺 o称取甘草 tss ª!附子 tss ª!白术 tss
ª!桂枝 uss ªo按照优化后所得最佳提取工艺进行提取 o即加
入 ts倍量 xs h乙醇提取 v次 o每次 ys °¬±o对所得浸膏称重
并进行测定 o结果表明 o浸膏得率为 vx1z h o甘草酸含量
w1ywx °ª#ªp t o桂皮酸含量 s1vwv °ª#ªp t o可知与正交表中的
最优水平一致 o说明本研究所确定的工艺合理 ∀
3 讨论
在本实验之前对甘草附子汤的提取溶剂进行了考察 o分
别选择水 !vs h乙醇 !xs h乙醇 !zs h乙醇和 |x h乙醇为提取
溶剂 o选择抗炎和镇痛两个药理指标 o采用巴豆油致小鼠耳
肿胀实验和醋酸致小鼠扭体实验进行筛选 o结果表明 o使用
xs h乙醇为提取溶剂时药效结果最好 ∀结果见表 w ∀
表 w 最佳提取溶剂的选择 h
提取溶剂 肿胀抑制率 扭体抑制率
水 ut1s yz1{
vs h乙醇 {1u vx1y
xs h乙醇 uz1x y|1y
zs h乙醇 tt1x x|1{
|x h乙醇 ts1w us1x
正交实验结果的方差分析表明 o对于浸膏得率指标 Α, Β
因素无显著影响 o选择何种水平均可 o而 Χ因素有显著影响 o
选择 Χu得率最佳 ∀同样对于甘草酸含量来说 oΑ, Β无显著
影响 oΧ因素有显著影响 o应选 Χv为好 ∀但由于甘草为方中
君药 o测定甘草酸应为重点考虑因素 o应选 Χv为好 ∀所以经
过综合分析后选择 Αu Βv Χv为最佳提取工艺 ∀本试验在正交
实验的基础上对提取工艺进行了实验考察 o可以作为甘草附
子汤工艺优化的依据 ∀
≈参考文献 
≈t  曹佩雪 o梁光义 o徐必学 o等 1‹°≤法测定麻黄汤分煎及合煎汤
剂中甘草酸含量 1 中草药 ousst ovukttl }|{t1
≈u  刘 放 o曹 东 o黄卫平 1 • °2‹°≤法测定甘草及其制剂中甘草
酸含量 1 浙江省医学科学院学报 ot||z o{kvl }ty1
≈v  黄晓红 o宋宗华 o毕开顺 1正交法研究苓桂术甘汤的醇提工艺 1
时珍国医国药 oussu otvkwl }t||1
≈w  杨 松 o靳宝峰 o张治国 o等 1 • °2‹°≤ 法测定桂枝及桂枝茯苓
胶囊中桂皮醛和桂皮酸含量 1中成药 oussu ouwkyl }wut1
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussv2st2us
≈通讯作者  3丁怡 oר¯ }kstslyuz|yuy| oƒ¤¬}kstslyuzzvyvs o∞2
°¤¬¯}¼¬§¬±ªƒ °¤¬¯q·¶¬±ª«∏¤q¨§∏q¦±
太子参多糖制备工艺研究
张陆军 o丁 怡 3 o陈芸芸 o王卫华 o王 伟 o邢东明 o杜力军
k清华大学 生物科学与技术系 药物药理研究室 o北京 tsss{wl
太子参又名孩儿参 o为石竹科植物 Πσευδοστελλαρια ηετερο2
πηψλλαk°¬´1l ³¤¬ ¬¨ ³¤¬ ·¨‹²©©°1 的干燥块根 ∀具有益气健
脾 !生精润肺之功效 o实验研究证明 o太子参多糖是其主要的
活性成分之一≈t  ∀为了更好地开发利用太子参中的多糖 o为
工业生产提供理论依据 o作者对太子参多糖的制备工艺进行
了研究 o从而确定了最佳工艺 o得到了含量较高的多糖部分 ∀
1 仪器与试剂
ט p t{ss°≤紫外可见分光光度计k北京普析通用仪器有
限公司l ~太子参k购自同仁堂 o批号 susws|l ~葡萄糖k北京益
利精细化学品有限公司 o批号 |{s|stl ~苯酚k北京化学试剂
二厂 o批号 |vszuxl ~其他试剂均为国产分析纯 ∀
2 方法和结果
#tsut#
第 u|卷第 tu期
ussw年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tu
⁄¨ ¦¨ °¥¨µoussw
211 改良苯酚2硫酸法≈u 测定太子参多糖的含量
21111 标准曲线的制备 精密称取葡萄糖 s1s|{ w ªo用蒸馏
水配制成 tss °∀分别吸取 s1t os1u os1w os1y os1{ ot1s °o
置 ts °具塞试管中 o依次加入蒸馏水使终体积为 u1s °o
另取 u1s °蒸馏水作空白对照 o各管加入苯酚试液 t1s °o
摇匀 o迅速滴加浓硫酸各 x °o摇匀后放置 x °¬±o置沸水中
加热 tx °¬±o取出放至室温 o于 w|s ±°处测定吸光度 ∀以含
量k°ª#°ptl为横坐标 o吸光度为纵坐标绘制标准曲线 o得回
归方程 }Α€ s1ssy sys n x{1w{w yΧ (ρ € s1||| s) o葡萄糖在
s1s|{w ∗ s1|{w °ª#°pt线性关系良好 ∀
21112 提取物中多糖含量的测定 精密称定提取物约 tx
°ªo加蒸馏水定容至 tss °o取出 s1x °置 ts °具塞试管
中 o按/标准曲线制备0项下操作 o测得样品的吸光度值 o根据
标准曲线求多糖的含量 ∀
212 正交设计考察提取次数 !溶剂k水l用量 !提取时间≈v 
称取太子参 ys ªo共 |份 o按照正交设计分别进行水提
取 o纱布过滤 o合并滤液 o浓缩至每 t °含 s1x ª生药 o加入
乙醇至终浓度为 {s h o离心 !干燥 o称重 o进行含量测定 o并按
公式计算多糖得率k h l ∀试验设计见表 t o试验结果及方差
分析见表 u !表 v ∀
表 t |kvwl因素水平设计
因素水平
Α
提取次数
r次
Β
溶剂用量
r倍
Χ
提取时间
r«
t t x t
u u { u
v v tu v
表 u 正交试验及结果
‘²q 沉淀重量rª 多糖含量r h 多糖得率r h
t t1{| y{1tu u1tx
u u1yx zw1{x v1vt
v w1ys yx1{y x1sx
w v1zx y|1ss w1vt
x z1{v ys1tt z1{w
y w1|t xy1zx w1yw
z z1{| zt1s{ |1vx
{ x1|v yv1uv y1ux
| z1|v xz1vw z1x{
多糖得率k h l €沉淀重量 ≅ 多糖含量 Α称样量 ≅ tss h
由方差分析可见 o各因素对太子参多糖提取效果的影响
程度依次为 Α ׁ Β o提取次数和提取时间对太子参多糖
得率的影响有显著性意义 o而溶剂用量影响无显著性意义 o
因此 o太子参的最佳提取工艺可为 „v…u≤v o即提取 v次 o{倍
量的水 o提取 v «∀
213 醇沉条件的考察
药液的浓缩程度 !醇的浓度和醇沉的次数对多糖的醇沉
效果以及单糖的去除有很大影响 ∀预实验结果提示 o采用 u
次醇沉可以得到较高的得率 o且能较有效地除去单糖 ∀
表 v 方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 均方 Φ Π
Α vs|1{| u tv1v{ vx1y{  s1sx
Β u{v1yy u s1uy s1y|  s1sx
Χ u|{1xz u z1zu us1x|  s1sx
误差 u{v1{| u s1vzx
注 }Φs1sxku oul € t|1ss
21311 第 t次醇沉 称取太子参 w{s ªo按最佳工艺提取后
平均分成 {份 o分别按不同条件进行醇沉 o沉淀干燥 o称重 o
含量测定 o结果见表 w ∀由结果得出药液含量 u1s ª生药#
°ptk密度为 t1t|sl o终浓度为 {s h时 o醇沉的效果最好 o且
得率高 ∀
21312 第 u次醇沉 称取第 t次醇沉物 {份 o加水溶解 o分
别按不同浓度进行醇沉 o沉淀干燥 o称重 o含量测定 o结果见
表 x ∀第 u次醇沉时 o用水量以 ts倍k密度为 t1syxl o醇的终
浓度以 |s h为好 o但薄层检查得出终浓度为 {s h 或 |s h 时
单糖未被完全除去 o所以选择终浓度为 zs h的醇沉 ∀
表 w 第 t次醇沉时不同药液含量 !醇终浓度
对多糖得率的影响
药液含量rª#°pt 醇终浓度r h 多糖得率r h
s1x {s x1xw
t1s {s z1ty
t1x {s {1{w
u1s {s ts1zy
s1x vs s1tt
s1x xs s1vt
s1x zs t1|u
s1x {s x1wu
表 x 第 u次醇沉时不同药液含量 !醇终浓度
对多糖得率的影响
水用量r倍 醇终浓度r h 多糖得率r h
ts {s u|1tu
tx {s uz1uv
us {s uw1vu
ux {s us1uv
ux ys w1zx
ux zs tt1v{
ux {s t|1wt
ux |s us1{w
214 验证试验
以上试验得出太子参多糖的最佳提取工艺为 }|s ε 用 {
倍量的水提取 v次 o每次 v «o提取液浓缩至密度为 t1t|s o进
行醇沉 o终浓度为 {s h o沉淀水溶至密度为 t1syx o再进行醇
沉 o终浓度为 zs h o沉淀冷冻干燥即得 ∀为考察上述提取工
艺的稳定性 o按该最佳工艺提取 v批产品 o分别测定总多糖
的含量 ∀计算得多糖的平均得率为k{1xt ? s1wsl h ∀v次结
果差异较小 o说明该工艺稳定可行 ∀
3 讨论
311 由正交实验结果分析得出 o提取次数和提取时间是影
响太子参多糖得率的主要因素 o宜提取 v次 !每次 v «∀在进
#usut#
第 u|卷第 tu期
ussw年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tu
⁄¨ ¦¨ °¥¨µoussw
行工业化生产时为了降低生产成本可以适当缩短提取时间 ∀
312 第 t 次醇沉药液含量以 u1s ª生药 # °ptk密度为
t1t|sl o醇的终浓度以 {s h为好 ∀第 u次醇沉的目的主要在
于除去单糖 o使多糖进一步得到纯化 ∀单因素实验结果表明
第 u次醇沉时药液密度和醇的终浓度为 t1syx和 zs h时多糖
得率较高 o且薄层检查无单糖≈w  ∀
313 多糖干燥时温度对产品的性状有明显影响 o高温干燥
产品色黑且较硬 o冷冻干燥可得到白色粉状产品 o再经 tsx
ε 干燥至含水量符合要求即可 ∀
≈参考文献 
≈t  钟方小 o彭广芳 o李贵海 1山东太子参多糖含量对质量的影响 1
中草药 ot||z ou{kzl }wu{1
≈u  董 群 o郑丽伊 o方积年 1 改良苯酚2硫酸法测定多糖和寡糖的
含量 1 中国药学杂志 ot||y ovtk|l }xxs1
≈v  苏德龙 o史红波 o裴福成 o等 1 正交试验法研究猪苓多糖提取工
艺 1 基层中药杂志 oussu otyktl }uz1
≈w  张惟杰 1 复合多糖生化研究技术 1 上海 }上海科技出版社 o
t|{z1yx1
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussv2sz2us
≈基金项目  内蒙古自治区自然科学基金资助kussstvsyl
≈通 讯 作 者   3 温 爱 平 o ר¯ } k swzt l y{v{xys o ∞2°¤¬¯}
ººº1¤¬³¬±ªuut ƒ ¶¬±¤1¦²°
三子胶囊的定性定量方法研究
温爱平 3 o王烈群 o新 燕
k内蒙古医学院 药学系 o内蒙古 呼和浩特 stssx|l
三子胶囊是新研制的蒙药制剂 o由诃子 o川楝子 o栀子 v
味中药加工而成 ∀具有清热 o凉血 o解毒作用 o用于治疗瘟
热 o眩晕 o头痛 o血热目赤等症≈t  ∀栀子苷的含量测定方法有
薄层扫描法≈u  o高效液相色谱法≈v 等 ∀为有效地控制其内在
质量 o本实验采用 ‹°≤ 法对其栀子中所含的有效成分栀子
苷进行含量测定 o并对样品中诃子 o栀子进行了薄层鉴别 o结
果满意 ∀
1 仪器与药品
„ª¬¯¨ ±·ttss 高效液相色谱仪k美国l ~⁄„⁄二极管阵列检
测器 ~‹°化学工作站 ∀
没食子酸 !栀子苷对照品k中国药品生物制品检定所l ∀
三子胶囊及缺有关药味的阴性对照样品k本系药剂教研室l ∀
乙腈为色谱纯 o水为双蒸水 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 薄层鉴别
211 诃子的鉴别 取本品内容物 s1{ ªo加甲醇 ts °o超声
处理 vs °¬±o滤过 o滤液作为供试品溶液 ∀另取按处方比例
及制备工艺制备的不含诃子的阴性对照样品 o同法制成阴性
对照溶液 ∀再取没食子酸对照品用甲醇制成每 t °含 s1x
°ª的溶液作为对照品溶液 ∀吸取上述 v种溶液各 x ˏo分别
点于同一硅胶 Š薄层板上 o以氯仿2醋酸乙酯2甲酸kyΒwΒtl为
展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷 u h三氯化铁乙醇溶液 ∀供试品
色谱中在于对照品色谱相应位置上 o显相同颜色的斑点 ∀而
阴性对照溶液无此斑点 ∀
212 栀子的鉴别 取 211 诃子的鉴别项下供试品溶液作为
供试品溶液 ∀另取按处方比例及制备工艺制备的不含栀子
的阴性对照样品 o同法制成阴性对照溶液 ∀再取栀子苷对照
品加甲醇制成每 t °含 u °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀吸
取上述 v种溶液各 x ˏo分别点于同一硅胶 Š薄层板上 o以
醋酸乙酯2丙酮2甲酸2水kxΒxΒtΒtl为展开剂 o展开 o取出 o晾
干 o喷 ts h硫酸乙醇溶液 o在 tts ε 加热至斑点显色清晰 ∀供
试品色谱中在于对照品色谱相应位置上 o显相同颜色的斑
点 ∀而阴性对照溶液无此斑点 ∀
3 栀子苷的含量测定
3 1 1 色谱条件 色谱柱 ’• …„÷ ∞¦¯¬³¶¨ ÷⁄… p ≤t{ kw1 y
°°≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相乙腈2水ktxΒ{xl ~流速 t1s °#
°¬±p t ~柱温 ux ε ~检测波长 uv{ ±° ∀
312 对照溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量 o加甲
醇制成每 t °含 {s Λª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
313 供试品溶液的制备 取本品内容物粉末 s1t ªo精密称
定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入甲醇 ux °o称重 o超声处理 vs
°¬±o放冷 o再称定重量 o用甲醇补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o
取续滤液作为供试品溶液 ∀
314 阴性对照品溶液的制备 取按处方比例及制备工艺制
备的不含栀子的阴性样品 o照 313 项下操作 o同法制成阴性
对照溶液 ∀
315 空白干扰试验 将上述栀子苷对照品溶液 !供试品溶
液及阴性对照溶液分别注入液相色谱仪 o按上述条件进行测
定 o结果见图 t ∀从色谱图可见 o其他成分对栀子苷的测定无
干扰 ∀
316 标准曲线的制备 分别精密量取上述栀子苷对照品溶
液kz|1w Λª#°ptlt ou ov ow ox oy ˏ注入高效液相色谱仪 o按
上述条件进行测定 o测得峰面积k Αl对进样量k Χl进行线性
回归 o得回归方程为 }Α€ t vyu1|Χn t1tu oρ€ s1||| u o结果
#vsut#
第 u|卷第 tu期
ussw年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tu
⁄¨ ¦¨ °¥¨µoussw