全 文 ：回流提取 t «o回收乙醇 ozs ε 真空干燥 ∀结果见表
w ∀验证结果与均匀设计试验预测结果基本接近 o表
明该提取工艺稳定 !可行 ∀
表 w 验证试验结果
‘²q 干浸膏得量rª
得膏率
r h
五味子甲素得率
r°ª#ªp t
t y q|{ tv q|z t qsx
u y q|w tv q{| t qsy
v z qst tw qss t qsx
2 q4 回流提取次数考察
称取五味子 ut ª!女贞子 tx ªo按上述最佳提取
条件提取 v次 o每次单独取样测定 ∀结果见表 x ∀
表 x 回流次数的实验结果
回流次数
五味子甲素得率
r°ª#ªp t
提取率
r h
得膏率
r°ª#ªp t
提取率
r h
t t qsx zv qwu tv q|z yz qsz
u s qvt ut qy{ x q{t uz q{|
v s qsz w q|s t qsx x qsw
由表 x可见 o|s h乙醇回流提取 u次后 o五味子
甲素得率和得膏率均在 |s h以上 ∀因此 o回流提取
u次即可 ∀
3 讨论
五味子是保肝降酶中成药中常用药材之一 o因
此考察其合理提取工艺具有重要意义 ∀由均匀设计
的实验数据经回归处理得回归方程进行分析 o乙醇
浓度对五味子甲素提取结果起决定作用 o乙醇浓度
增加 o五味子甲素得率相应提高 o回流时间对五味子
甲素提取有一定影响 o溶媒用量对五味子甲素提取
影响很小 ∀均匀设计试验验证结果与预测结果基本
接近 o表明该提取工艺稳定 !可行 ∀
≈参考文献 
≈t  ≠²±ª¬¬± «∏oŽ¨§²±ª ≠¤± o¬¤±°¬± • ∏o ·¨¤¯ q„¶¶¤¼ ²©≥¦«¬½¤±2
§µ¤ ≤«¬±¨ ±¶¬¶¬± ≥«¨ ±ª ¤¬ ≥¤± ¥¼ ‹¬ª«2³¨ µ©²µ°¤±¦¨ ¬´∏¬§
≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ q ≤«µ²°¤·²ªµot|{{ owv{kul }wwz q
≈u  刘峰群 o贺承山 o李正明 o等 q高效液相色谱法测定肝得宁丸中
五味子甲素和五味子乙素的含量 q中国中药杂志 ousss ouxkvl }
txz q
≈责任编辑 刘  
连翘的 ‹°≤ 指纹谱研究
张文婷t o何 翱u o陈 浩t
kt q浙江省药品检验所 o浙江 杭州 vtsssw ~u q浙江大德制药有限公司 o浙江 义乌 vuusssl
≈摘要  目的 }研究连翘药材 ‹°≤ 指纹谱k‹°≤2ƒ°l差异 o为合理应用连翘提供依据 ∀方法 }采用 ‹°≤ 方
法对连翘不同产地 !不同部位及伪品进行指纹谱测定 ∀结果 }不同产地 !不同部位 !连翘伪品同科植物果实暴马丁
香及同属植物果实金钟花均显示了各自的指纹特征 ∀结论 }该指纹谱可用于区别不同产地及来源的连翘 ∀
≈关键词  连翘 ~指纹谱 ~产地
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulsx2svxz2sw
连翘具清热解毒 o消肿散结功能 ∀临床上连翘
注射液 !复方连翘注射液 !抗病毒口服液等均为水溶
性制剂 o药效学研究表明 }连翘水煎液对多种革兰氏
阳性菌及阴性菌均有抑制作用 ~连翘注射液静脉注
射可使麻醉犬的血压显著下降 o对醋酸所致的毛细
管通透性有明显的抑制作用 ~复方连翘注射液腹腔
≈收稿日期  usst2tu2ux
≈通讯作者  电话 } ksxztl{zsyxzst2vvtu
注射或静脉注射有降压作用 o以连翘为主药的清胆
注射液对内毒素性休克具有一定的升高和稳定血压
作用 ~连翘所含的芦丁成分能增强毛细血管的致密
度 ~tΒt连翘水煎液可明显减轻四氯化碳所致的肝
脏变性和坏死 ~具镇吐 !结热 !抗炎等作用 ∀因此本
文针对连翘的水溶性部分进行指纹谱研究 o并比较
了连翘的心 !壳 !不同产地连翘 !连翘的伪品暴马丁
香 !金钟花 o从中找出连翘所含化合物间的相互关系
#zxv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu
以及与伪品的差异 ∀
1 仪器和材料
‹° ¶¨µ¬¨¶ttss oŠtvuu„ §¨ ª¤¶¶¨µoŠtvtt„ ±∏¤·
°∏°³oŠtvtx… ⁄„⁄∀
甲醇k色谱纯l o其他为分析纯 ∀
样品来源见表 tk经浙江省药品检验所林泉鉴
定l ∀
表 t 连翘样品来源
品名 产地
连翘 Φορσψτηια συσπενσα 义乌市中药饮片厂 usstsuwx
连翘 Φ. συσπενσα 义乌市中药饮片厂 usstsus|
连翘 Φ. συσπενσα 甘肃陇西 t号
连翘 Φ. συσπενσα 甘肃陇西 u号
连翘 Φ. συσπενσα 磐安药材市场
连翘 Φ. συσπενσα 磐安医药公司
连翘 Φ. συσπενσα 山东平邑 t号
连翘 Φ. συσπενσα 山东平邑 v号
连翘 Φ. συσπενσα 山西 „
连翘 Φ. συσπενσα 山西 ≤
连翘 Φ. συσπενσα 山西绛西南凡供销社药材部
金钟花 Φ. ϖιριδισσινα 浙江省药品检验所标本室
暴马丁香 Σψρινγα ρετι2 浙江省药品检验所标本室
χυλατα √¤µq µ ανδσηυριχα
2 实验与结果
2 q1 色谱条件 ≥‹Œ „⁄ ˜ ∂ °2’⁄≥kw qy °° ≅
txs °°l色谱柱 ~经乙腈2水 !甲醇2s qx h醋酸 !甲醇2
四氢呋喃2s qst°²¯ #p t磷酸二氢钾 !甲醇2水洗脱 o
所获色谱图以后者最佳 o其色谱条件为 }以甲醇2水
为流动相 o程序梯度洗脱 }s ∗ { °¬±甲醇由 tx h 升
为 ux h o{ ∗ ys °¬±甲醇由 ux h 升至 wx h oys ∗ {s
°¬±甲醇由 wx h 升至 ys h ~波长经 ⁄„⁄选择 ouyy
±°波长各峰响应较均匀 o但部分重叠 ~vww ±°波长
主峰响应值最大 o但色谱峰较少 ~u{s ±° 波长大部
分峰能在色谱图中真实体现 o因此以 u{s ±° 波长
检测较妥 ∀
2 q2 不同提取方法的比较 选择同一批药材k义乌
市中药饮片厂 o批号 usstsuwxl }≠ 取样品粉末 o加
乙醚适量 o超声处理 ts °¬±o滤过 o挥干 o残留物用
甲醇溶解 ~ 取乙醚提取后的药渣 o挥尽溶剂 o加水
适量 o超声处理 o滤过 o滤液用水饱和的正丁醇提取 o
提取液蒸干 o残留物用甲醇溶解 ~≈ 样品加甲醇超声
处理 o滤过 o滤液浓缩至适量 o过中性氧化铝柱 ozs h
乙醇洗脱 o洗脱液蒸干 o残留物加甲醇溶解 ~…样品
加适量水超声处理 o滤过 o滤液用水饱和的正丁醇提
取 o提取液蒸干 o残留物加甲醇溶解 ~  样品加甲醇
适量超声处理 o滤过 o蒸干 o残留物加甲醇溶解 ∀上
述 x份样品所得的指纹谱可见 o甲醇直接提取与水
提2正丁醇提取主强峰基本一致 o但杂质略多 ~过氧
化铝柱后 o部分峰明显减弱 o表示氧化铝有吸附影
响 ~乙醚提取物图谱及正丁醇提取物醚处理与否图
谱显示 o乙醚处理对指纹谱无明显影响 o因此 o选择
…方法制备供试品溶液k连翘参考指纹谱见图 tl ∀
图 t 连翘指纹谱
≥ q连翘酯苷
2 q3 供试品溶液的制备 取本品粉末约 s qx ªo精
密称定 o加水 vs °o超声处理 vs °¬±o滤过 o滤液用
水饱和的正丁醇提取 u次 o每次 vs °o合并正丁醇
液 o加水 us °洗涤 o弃去水液 o正丁醇液蒸干 o残
留物用适量甲醇溶解并转移至 ts °量瓶中 o加甲
醇至刻度 o摇匀 o微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 ∀
2 q4 指纹谱的重现性 !精密度与稳定性试验 取同
一批药材k义乌市中药饮片厂 o批号 usstsuwxlx份 o
按上述方法分别提取 !进样并记录色谱图 o计算相对
保留时间和相对峰面积 o结果显示各峰相对保留时
间的 • ≥⁄均低于 s qt h o相对峰面积的 • ≥⁄为 s ∗
w qt h o见表 t ∀再取重现性试验第 t份样品重复进
样 y针 o计算相对保留时间和相对峰面积 o结果显示
该色谱系统精密度良好 o各峰相对保留时间的 • ≥⁄
均为s qt h 以下 o相对峰面积的 • ≥⁄为s qy h ∗
u qs h ∀取重现性第 t份样品相隔一定时间进样检
测 o计算相对保留时间和相对峰面积 o结果显示供试
品的指纹谱在 wx «基本稳定 o各峰相对保留时间的
• ≥⁄为 s qt h ∗ s qu h o相对峰面积的 • ≥⁄为 s qy h
∗ x qv h o见表 u ∀
2 q5 同产地连翘药材的指纹谱 取各产地样品 o分
别按上述方法制备供试品溶液 o进样并记录指纹谱
k见图 ul ∀结果 tt 批药材均显示与参考指纹谱有
相同的特征峰 o其各峰相对保留时间的 • ≥⁄为
s qt h ∗ s qy h o说明参考指纹谱各特征峰为连翘药
材的共有成分 ∀tt 批药材指纹谱中各特征峰的相
对峰面积见表 v o由图及表中可见 o除山西绛西南凡
#{xv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu
表 t 重现性试验指纹谱各峰相对峰面积
编号 t u v ≥ w x y z { |
t s qsus s qs{t s qs|w t qsss s qsyx s qsyx s qsyt s qtu| s qs|x s qsxy
u s qst{ s qs{s s qs|w t qsss s qsyx s qsyx s qsyv s qtu| s qs|w s qsxw
v s qsus s qs{u s qs|w t qsss s qsyx s qsyv s qsyx s qtu| s qs|x s qsxx
w s qsus s qs{t s qs|w t qsss s qsyy s qsyt s qsyu s qtvs s qs|x s qsxy
x s qsus s qs{t s qs|w t qsss s qsyw s qsyt s qsyv s qtu| s qs|x s qsxx
平均 s qst| s qs{t s qs|w t qsss s qsyx s qsyv s qsyv s qtu| s qs|x s qsxx
• ≥⁄ w qt h s q| h s t qt h u q{ h u qt h s qv h s qw h t qw h
表 u 稳定性试验指纹谱各峰相对峰面积
τr« t u v ≥ w x y z { |
s s qst| s qs{t s qs|w t qsss s qsyz s qsy| s qsyu s qtuz s qs|v s qsxv
v s qsus s qs{t s qs|w t qsss s qsyx s qsyx s qsyt s qtu| s qs|x s qsxy
tu s qsus s qs{u s qs|x t qsss s qsyw s qsyu s qsyt s qtvu s qs|y s qsxy
t{ s qsus s qs{u s qs|w t qsss s qsyy s qsyw s qsyv s qtu{ s qs|x s qsxx
wx s qsus s qs{u s qs|v t qsss s qszw s qsyz s qsyy s qtuz s qs|t s qsxv
• ≥⁄ u qs h s qy h s qz h x qv h v qz h v qs h t qw h t q| h u qx h
连翘的指纹谱各峰的峰高比与参考指纹谱有一定的
差异外 o其余各产地指纹谱基本相似 ∀磐安药材市
场 !磐安医药公司及义乌市中药饮片厂的两批样品
有较好的相似性 o其他各批药材各组分的整体含量
有所不同 o山东平邑 v号和山西 ≤ 样品偏低 ∀
表 v tt批连翘指纹谱相对峰面积
样品号 t u v ≥ w x y z { |
义乌市中药饮片厂 t号 s qst{ s qs{s s qs|w t qsss s qsyx s qsyx s qsyv s qtu| s qs|w s qsxw
义乌市中药饮片厂 u号 s qsty s qs{x s qttw t qsss s qsyt s qszx s qsys s qtwz s qtss s qsyu
甘肃陇西 t号 s qsys s qtyw s quyy t qsss s qszu s qsvz s qtvx s quvt s qtut s qsv{
甘肃陇西 u号 s qsxx s qtyt s qusz t qsss s qszx s qszx s qtww s qtxy s qs|{ s qsvy
磐安药材市场 s qsxw s qtu{ s qsxz t qsss s qsyw s qsvw s qs|{ s qs{w s qs|| s qs|w
磐安医药公司 s qsty s qs{y s qttv t qsss s qszz s qs|{ s qszs s qtw| s qs|| s qsyy
山东平邑 v号 s qsyt s qtwz s qs|v t qsss s qs{y s qsx{ s qtuv s qvtw s qsyu s qtss
山东平邑 t号 s qsvs s qs|{ s qswy t qsss s qs|v s qswt s qs|x s qtwx s qsv| s qsy{
山西 „ s qsy{ s qtwy s qsu| t qsss s qsv| s qsxu s qtut s qs|| s qszu s qtuu
山西 ≤ s qtst s qt{w s qstz t qsss s qsvt s qttw s qttt s qtty s qsu| s qtxv
山西绛西南凡 s qw{x s qyyz s qtyw t qsss s qusw s qsyz s qt{| t qxst s qsv| s qu|s
图 u 各产地连翘药材指纹谱
自下而上 }连翘苷 !连翘酯苷 !t ∗ ts号
#|xv#
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∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu
3 讨论
3 q1 通过对比不同产地的连翘药材的指纹谱 o可以
看出 o各地的连翘苷 !连翘酯苷等的成分含量高低相
差较多 ∀山西产连翘整体含量较低 o其次为甘肃 ∀
在以指纹谱确定产地时 o由于现行法规未限制各峰
的量 o如果5中国药典6及制剂质量标准中均无含量
测定项目 o对于同样满足指纹谱要求k相对保留时
间 !相对峰面积l o但各峰含量很低的情况 o应择优选
择药材产地 ∀
3 q2 同部位的比较 o相同批号药材k义乌市中药饮
片厂 t号 o批号 usstsuwxl o离连翘壳与连翘心 o分别
取连翘药材 !连翘壳 !连翘心记录指纹谱k见图 vl ∀
实验结果显示 o指纹谱中各峰的峰高比在连翘壳与
连翘心中有明显的变化 o连翘酯苷峰k≥峰l !w号和 x
号峰主要来源于连翘心 o而 z o{ 号峰主要来源于连
翘壳 ∀在连翘壳指纹谱中占总峰面积的比例明显下
降 o连翘心中连翘酯苷峰占总峰面积的比例相对上
升 ∀实验提示 o对于连翘药材 o特别是连翘心脱落的
药材 o可能连翘酯苷含量较低 o表现在指纹谱中 o连
翘酯苷的峰高比明显降低 o而其他峰相对提高 ∀
3 q3 不同植物来源的比较 o采用市场上出现的连翘
伪品即同科植物果实暴马丁香及连翘同属植物金钟
花与正品连翘进行指纹谱对照 o结果显示非正品连
翘均无该指纹特征k见图 wl ∀连翘同属植物约有 us
种 o由于样品收集问题 o其指纹谱有待进一步补充 ∀
图 v 连翘不同部位指纹谱比较
自下而上 }连翘 !连翘心 !连翘壳
图 w 不同来源指纹谱比较
自下而上 }连翘 !暴马丁香 !金钟花
≈参考文献 
≈t  崔燕岩 o冯少勇 o赵 光 o等 o连翘有效成分的 ‹°≤ 测定法 q药
学学报 ot||u ouzk{l }ysv q
≈u  梁文藻 q连翘成分分析 · q连翘酯苷的分离 !鉴定和测定 q药物
分析杂志 ot|{y oy }uyv q
Φινγερπριντ Αναλψσεσ οφ Φρυχτυσ Φορσψτηιαε
‹„‘Š • ±¨2·¬±ªt o ‹∞ „²u o≤ ‹∞‘ ‹¤²t
kt q«¨­¬¤±ªŒ±¶·¬·∏·¨ ²© ⁄µ∏ª ≤²±·µ²¯ o ‹¤±ª½«²∏vtsssw o«¨­¬¤±ªo≤«¬±¤~
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ³µ²√¬§¨ ¤³³¯¬¦¤·¬²± ¥¤¶¬¶²©·«¨ Φορσψτηια συσπενσα ¥¼ ¶·∏§¼¬±ª·«¨ §¬©©¨ µ¨±¦¨ ²© ‹°≤2ƒ° ²© Φ.
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§¬©©¨ µ¨±·³¤µ·¶²© Φορσψτηια συσπενσαo¤±§²± ·«¨ ³¶¨∏§² ³µ¨§∏¦·¶ º¬·« ° ·¨«²§¶²© ‹°≤2ƒ° qΡεσυλτ : ⁄¬©©¨ µ¨±·ƒ° ¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦¶
º µ¨¨ ¶«²º± µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼ ¥¼ §¬©©¨ µ¨±·¶¤°³¯ ¶¨o º«¬¦« º µ¨¨ ©µ²° §¬©©¨ µ¨±·³µ²§∏¦¬±ª¤µ¨¤¶o©µ²° §¬©©¨ µ¨±·³¤µ·¶o¤±§·«¨ ³¶¨∏§²³µ²§2
∏¦·¶¬±¦¯∏§¬±ª·«¨ ©µ∏¦·¬©¬¦¤·¬²± ²© Σψρινγα ρετιχυλατα √¤µq¤±§ Φ. ϖιριδισσι µ αχ qΧονχλυσιον : × «¨ ƒ° ¦¤± ¥¨ ∏¶¨§·² §¬¶·¬±ª∏¬¶«·«¨
Φ. συσπενσᦲ°¬±ª©µ²° §¬©©¨ µ¨±·³µ²§∏¦¬±ª¤µ¨¤¶¤±§§¬©©¨ µ¨±·¶²∏µ¦¨¶q
[ Κεψ ωορδσ] Φορσψτηια συσπενσα~ƒ° ~³µ²§∏¦¬±ª¤µ¨¤¶ ≈责任编辑 李 禾 
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[ Κεψ ωορδσ] Χηρψσαντηε µ υ µ µοριφολιυ µ ~¶·¨°2·¬³~·¬¶¶∏¨ ¦∏¯·∏µ¨ ≈责任编辑 王康正 
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