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Determination of Lignans of Schisandra Medicinal Plants by HPLC

高效液相色谱法测定五味子属药用植物木脂素的含量



全 文 :Στυδιεσ ον τηε Χονστιτυεντσφροµ τηε Στεµσ οφ Σπατηολοβυσσυβερεχτυσ
≤ ‹∞‘Š ∏± oŒ„‘Š ‹²±ªo • „‘Š ≠∏¤± o ‹ „’ ≠∏2≠¬±ª
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[ Αβστρχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ ·«¨ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶©µ²° ·«¨ ≥·¨°¶²© Σπατηολοβυσ συβερεχτυσq Μετηοδ : × «¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±2
¶·¬·∏¨ ±·¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¥¼ ¦²¯∏°± ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ¤±§·«¨¬µ¶·µ∏·∏µ¨¶ º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§²± ¥¤¶¨ ²© ³«¼¶¬¦¤¯ ¤±§¶³¨¦·µ¤¯ §¤·¤q Ρεσυλτ :
ƒ¬√¨¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶u2° ·¨«²¬¼2w2kuχ2«¼§µ²¬¼ ·¨«¼¯ l2³«¨ ±¼¯2t2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¬§¨ ktl o ν2¥∏·¼¯2 Ο2Β2
∆2©µ∏¦·² ³¼µ¤±²¶¬§¨ kul oª¯¼¦¨µ²¯2Α2³¨ ±·¤¦²¶¤±²¤·¨kvl o¥¨·∏¯¬±¬¦¤¦¬§kwl ¤±§«¨ ¬¤¦²¶¤±²¬¦¤¦¬§kxl qΧονχλυσιον : × «¨ ©¬√¨¦²°³²∏±§¶
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[ Κεψ ωορδσ] ¶·¨°¶ ²© Σπατηολοβυσ συβερεχτυσ~ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶~ u2° ·¨«²¬¼2w2kuχ2«¼§µ²¬¼¨ ·«¼¯ l2³«¨ ±¼¯2t2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤2
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≈责任编辑 李 禾 
高效液相色谱法测定五味子属
药用植物木脂素的含量
王彦涵 o高建平 o陈道峰
k复旦大学 药学院 生药学教研室 o上海 usssvul
≈摘要  目的 }对五味子属植物的木脂素成分进行含量测定 o探讨五味子药物资源问题 ∀方法 }用 ‹°≤ 对五
味子属 tw个种k变种lt{个样品k果实 !茎藤和根l中木脂素成分五味子醇甲k¶¦«¬¶¤±§µ¬±l o五味子醇乙kª²°¬¶¬± „l o
五味子酯甲k¶¦«¬¶¤±·«¨µ¬± „l o五味子甲素k§¨ ²¬¼¶¦«¬½¤±§µ¬±l o表2加巴辛k§2 ³¨¬ª¤¯¥¤¦¬±¨ l o安五脂素≈k n l2¤±º∏¯¬ª2
±¤±  o五味子乙素 kº∏º ¬¨½¬¶∏…l oy2 Ο2苯甲酰戈米辛 ’ky2 Ο2¥¨ ±½²¼¯ ª²°¬¶¬± ’l和五味子丙素 kº∏º ¬¨½¬¶∏ ≤l进行含
量测定 ∀结果 }x种不同种的五味子果实中 o|种木脂素总量为 s qxu h ∗ t q|y h o其中以五味子和华中五味子含量
最高 ott种k包括变种l茎的 |种木脂素总量为 s qsu h ∗ t qxt h ~小花五味子果实含有与华中五味子相似的木脂素
成分 o其中甲素的含量较高ks qx| h l ~绿叶五味子与五味子成分相似 o其醇甲 !醇乙和乙素的含量均较高 ~翼梗五味
子果实 !华中五味子果实 !小花五味子茎 !毛脉五味子茎和二色五味子根的安五脂素含量较高 o分别 s qzz h o
s qwu h os qxs h os quy h os qv{ h ~毛脉五味子茎 !毛叶五味子茎和金山五味子茎的表2加巴辛含量较高k分别为
s q{| h ot qxt h os qtz h l ∀结论 }五味子属植物果实的木脂素含量高于根和茎 ~翼梗五味子果实 !小花五味子茎 !华
中五味子果实 !二色五味子根 !毛脉五味子和毛脉五味子茎 !毛叶五味子茎 !金山五味子茎可分别作为安五脂素和
表2加巴辛的植物资源 ∀
≈关键词  五味子属 ~‹°≤ ~木脂素 ~资源
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvltu2ttxw2sx
≈收稿日期  ussv2sy2sx
≈基金项目  国家自然科学基金项目kvsuztx{yl ~高校博士点
基金项目kussssuyxt|l ~高校优秀青年教师教学和科研奖励基金项
目kt||| ∗ ztl
≈通讯作者  陈道峰 ר¯ } ksutl xwuvzwxv ƒ¤¬} ksutl
ywswuuy{ ∞2°¤¬¯}§©¦«¨ ± ƒ ¶«°∏q¨§∏q¦± q
五味子属 Σχηισανδρα ¬¦«¬q植物全世界约有
uv 种 o分布于亚洲东南部和北美东南部 ∀中国是五
味子属的分布中心 o聚集了该属 y亚属的 t|个种 o
其中大多数可供药用 ∀在民间 o五味子属植物的应
用主要有两类 }一类以果实作为中药五味子用 o具有
收敛 !止咳 !止汗 !滋补 !强壮等功效 ~另一类茎藤断
#xxtt#
第 u{卷第 tu期
ussv年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ tu
⁄¨ ¦¨ °¥¨µoussv
面为红色 o多以茎和根入药 o称为血藤 o有活血舒筋 !
生肌止痛 !跌打损伤等作用≈t  ∀五味子属植物主要
含有五味子醇甲 !五味子醇乙 !五味子甲素 !五味子
乙素 !五味子丙素 !五味子酚等联苯环辛烯类木脂素
成分 ∀药理研究表明 o此类木脂素具有降血清谷丙
转氨酶作用 !对活性氧自由基损伤的拮抗作用 !中枢
神经的抑制作用等活性 ∀此外 o五味子属植物还含
有芳基四氢萘酮类 !四氢呋喃类及二芳基丁烷类木
脂素 o其中安五脂素 !表2恩施辛及表2五味子酮等具
有抗肿瘤活性≈u  ∀为此 o本文用 ‹°≤ 对五味子属
tw种植物的 |种木脂素成分进行定量分析 o以探讨
五味子的药物资源问题 ∀
1 仪器与试药
„ª¬¯¨ ±·ttss 高效液相色谱仪 o包括四元梯度
泵 !二极管阵列检测器 !化学工作站 ∀五味子属植物
果实 !藤茎和根采自野外k见表 tl o植物学名由作者
鉴定 o凭证标本存复旦大学药学院生药学教研室 ∀
对照品 }„ q五味子醇甲 ~…q五味子醇乙 ~≤ q五味子酯
甲 ~⁄q五味子甲素 ~∞q表2加巴辛 ~ƒ q安五脂素 ~Š q五
味子乙素 ~‹ qy2 Ο2苯甲酰戈米辛 ’ ~Œq五味子丙素 o
以上对照品分别从华中五味子 Σ . σπηεναντηερα和
五味子 Σ . χηινενσισ种子中分离得到 o经核磁共振氢
谱 !碳谱 !红外光谱和 ≤2  ≥确定结构 o且与文献一
致 o高效液相色谱法检测为单峰 ∀甲醇为色谱纯 o水
为重蒸水 o其他试剂均为分析纯 ∀材料来源见表 t ∀
2 方法与结果
表 t 实验材料来源
样品 采集地r编号 部位 时间
红花五味子 Σχηισανδρα ρυβριφλορα 云南大理花甸坝r • stszsts 茎藤 usst2sz
五味子 Σ . χηινενσισ 黑龙件江铁力r∏sus{t{sx 果实 ussu2s{
华中五味子 Σ . σπηεναντηερα 陕西安康rŠts{ss| 果实 usst2s{
毛脉五味子 Σ . πυβεσχενσ ϖαρ . πυβινερϖισ 四川都江堰r • sts{ss{ 茎藤 usst2s{
毛叶五味子 Σ . πυβεσχενσ 重庆南川金佛山r • sts{ssx 茎藤 usst2s{
翼梗五味子 Σ . ηενρψι 四川都江堰r • sts{ss| 果实 usst2s{
滇五味子 Σ . ηενρψι ϖαρ . ψυννανενσισ 云南屏边r • stszst{ 茎藤 usst2sz
金山五味子 Σ . γλαυχεσχενσ 重庆南川金佛山r • susxssw 茎藤 ussu2sx
狭叶五味子 Σ . λανχιφολια 云南大理r • stszssw 茎藤 usst2sz
小花五味子 Σ . µιχραντηα 云南屏边r • stszsus 茎藤 o果实 usst2sz
二色五味子 Σ . βιχολορ 安徽黄山r≠sus|sst 茎藤 o根 ussu2ts
绿叶五味子 Σ . ϖιριδισ 广西龙胜r • stsysst 茎藤 o根 o果实 usst2sy
铁箍散 Σ . προπινθυα ϖαρ . σινενσισ 云南昆明r • stszsst 茎藤 usst2sz
重瓣五味子 Σ . πλενα 云南西双版纳r • sus{sst 茎藤 ussu2s{
2 q1 色谱条件 ≥°‹∞• ∞≤’‘∞ o’⁄≥色谱柱
kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相 }„ q水 ~…q甲醇 o
梯度洗脱 os ∗ ux °¬±oyx h ∗ zx h …~ux ∗ vs °¬±o
zx h …~vs ∗ yx °¬±ozx h ∗ tss h …∀流速 s qvx
°#°¬±p t o柱温 vx ε o检测波长 uxw ±° ∀
2 q2 对照品溶液的制备 分别精密称取各个对照
品 x °ªo置 x °容量瓶中 o用少量甲醇加热溶解 o
冷却 o甲醇定容 o制得标准贮备液备用 ∀
2 q3 线性关系考察 分别精密吸取稀释过的标准
贮备液 t ou ow o{ otu oty ˏo进样 o按上述色谱条件测
定峰面积积分值 o以峰面积积分值为纵坐标 o对照品
进样量kΛªl为横坐标绘制标准曲线 o计算回归方程 ∀
结果表明 o对照品峰面积与质量呈良好的线性关系 ∀
见表 u ∀
2 q4 精密度试验 精密吸取同一份对照品混合液 o
按上述色谱条件连续进样 x次 o以峰面积积分值平
均值计算 o五味子醇甲 !醇乙 !酯甲 !甲素 !表2加
表 u |种木脂素的回归方程及线性范围
木脂素 回归方程 ρ 线性范围rΛª
„ Ψ € w |y{ qu Ξ p vu qx s q||| | s qtts ∗ t qzys
… Ψ € w yvw q{ Ξ p ux qv s q||| | s qs|{ ∗ t qxy{
≤ Ψ € v uty qs Ξ n u qt s q||| | s qtsu ∗ t qyvu
⁄ Ψ € w |t{ qv Ξ p xs q{ s q||| | s qs|{ ∗ t qxy{
∞ Ψ € zx{ qw Ξ n t qt t qsss s s qtsu ∗ t qyvu
ƒ Ψ € v{y q| Ξ p v qu s q||| | s qtvu ∗ u qttu
Š Ψ € w tx{ q| Ξ n x qw s q||| | s qtss ∗ t qyss
‹ Ψ € v tzu qv Ξ p z qz s q||| | s qs|{ ∗ t qxy{
Œ Ψ € w t{u q| Ξ p y qu s q||| | s qtss ∗ t qyss
巴辛 !安五脂素 !乙素 !y2 Ο2苯甲酰戈米辛 ’ !丙素的
• ≥⁄分别为s qzu h os qw| h os qxu h os q{x h o
s qzv h os qzs h os qwt h os qv| h os q{v h ∀结果表明
方法精密度良好 ∀
2 q5 稳定性试验 精密吸取同一份对照品混合液 o
分别在 t ou ow oy ouw «测定 o以峰面积积分值的平均
值计算 o五味子醇甲 !醇乙 !酯甲 !甲素 !表2加巴辛 !
安五脂素 !乙素 !y2 Ο2苯甲酰戈米辛 ’ !丙素的 • ≥⁄
分别为t qwv h ot qxu h ot qxu h ot qxx h ot qyu h o
#yxtt#
第 u{卷第 tu期
ussv年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ tu
⁄¨ ¦¨ °¥¨µoussv
t qxw h ot qwt h ot qws h ot qxy h ∀结果表明样品在
uw «内稳定性良好 ∀
2 q6 加样回收率实验 取绿叶五味子果实样品 x
份 o每份约 s qz ªo精密称定 o分别精密加入对照品溶
液 „ txs ˏkt qsu ª#p tl o… tss ˏks q|{ ª#ptl o
≤ tus ˏks q|{ ª#p tl o⁄ ws ˏkt qsw ª#ptl o‹
tss ˏks q|{ ª#p tl o按 2 q3 项下方法制备供试品
溶液 o测定木脂素成分 „ o…o≤ o⁄o‹ 的含量 o并计算
加样回收率 ∀见表 v ∀
取绿叶五味子根样品 x份 o每份约 t qs ªo精密
称定 o分别精密加入对照品溶液 Š wss ˏkt qsu ª#
ptl oŒ tss ˏks q|{ ª#ptl o按 2 q3 项下方法制备
供试品溶液 o测定木脂素成分 Š oŒ的含量 o并计算加
样回收率 ∀见表 v ∀
取金山五味子藤茎样品 x份 o每份约 t qs ª o精
密称定 o分别精密加入对照品溶液 ∞ tss ˏkt qsw ª
#p tl oƒ xs ˏkt qsw ª#ptl o按 2 q3 项下方法制备
供试品溶液 o测定木脂素成分 ∞oƒ的含量 o并计算加
样回收率 ∀见表 v ∀
表 v |种木脂素加样回收率k ν € xl
化合物
加入量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
• ≥⁄
r h
„ txv qs twx qt |w q{ w qs
… |{ qs tss qu tsu qv v qs
≤ ttz qy tsz q{ |t qz u qt
⁄ wt qy v| qt |v q| u qs
∞ tsw qs ts| qt tsw q| u qt
ƒ xu qs xs q{ |z qy u qy
Š ws{ qs v{{ qt |x qt u qv
‹ |{ qs |y q{ |{ q{ t q|
Œ |{ qs |v qw |x qv u qy
3 样品测定 精取药材干燥粉末 s qw ∗ u qx ªo置具
塞三角瓶中 o室温条件下精密加入环己烷 xs °o称
重 o密封 o放置过夜 o环己烷调整重量 o过滤 o取续滤
液 ws °水浴蒸干 o加入甲醇溶解 ox °容量瓶中
定容 o摇匀 o离心 u °¬±kx sss µ#°¬±p tl o上清液作为
供试品溶液 ∀精密吸取 ts ∗ us ˏ进样 o按外标两
点法计算 o并求出样品中各木脂素成分的含量 o见表
w ∀对照品及样品的 ‹°≤ 色谱图见图 t ∀
表 w 五味子属植物中 |种木脂素含量 h
样品 部位 „ … ≤ ⁄ ∞ ƒ Š ‹ Œ 木脂素总量
五味子 果 s qy{ s qxy s qs| s qs| p p s qvv p s qut t q|y
红花五味子 茎 s qsz s qsx s qsz s qsz p p s qst p s qst s qu{
绿叶五味子 茎 s qst s quw n s qsu p n p s qst p s qu{
根 s qyv s q{{ s qsy s quy p s qxt n s qst u qvx
果 s qtw s qtt s qtu s qsw p p n s qts s qst s qxu
滇五味子 茎 p p p n s qsw n n p p s qsw
翼梗五味子 果 s qsy s qsw s qsz s qst p s qzz p s qsv p s q|{
小花五味子 茎 n n s qsx n p s qxs n n s qst s qxy
果 s qs| s qsy n s qx| p p p s qs| n s q{v
华中五味子 果 n n s qvs s qvw s qsz s qwu s qsu s qs| s qsv t quz
狭叶五味子 茎 n n p n p n p n p
金山五味子 茎 p p p p s qtz s qsx p p p s quu
毛脉五味子 茎 p p p n s q{| s quy p p p s q{|
毛叶五味子 茎 p p p n t qxt p p p t qxt
铁箍散 茎 p p p n p n p p p
重瓣五味子 茎 p p p n n n p p p
二色五味子 茎 n n n n s qst p p s qst p s qsu
根 s qtx s qsu n s qtu s qsx s qv{ s qsu s qty n s q|s
注 }≠ / p 0未检测到 o/ n 0 所测成分难以定量  „ q五味子醇甲 …q五味子醇乙 ≤ q五味子酯甲 ⁄q五味子甲素 ∞q表2加巴辛 ƒ q安
五脂素 Š q五味子乙素 ‹ qy2 Ο2苯甲酰戈米辛 ’ Œq五味子丙素
4 讨论
4 q1 前人研究表明 o环己烷冷浸对木脂素提取效率
好且经济≈v ow  o同时我们做过预实验 o冷浸不同时间
kv oy ots oty ouw «l o结果发现冷浸 ts «后的提取效
率差异极小 o故冷浸时间确定为 tu «o因此本实验采
用环己烷冷浸过夜方法进行样品前处理 ∀本实验选
用的 ‹°≤ 条件 o五味子属植物茎 !根和果实的木脂
素类成分均能较好分离 o但五味子酯甲的回收率较
低k|t qz h l o分离效果欠佳 o其分离条件有待于进
一步优化 ∀此外 o所测定的样品中仅翼梗五味子和
滇五味子含有五味子酮k¶¦«¬¶¤±§µ²±¨ l o含量不高 o因
此没有进行含量测定 ∀
4 q2 含量测定结果表明 o不同部位的木脂素含量有
很大差异 }≠在 x种不同种的五味子果实中 o|种木
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图 t 五味子属植物 ‹°≤ 色谱图
„ q五味子醇甲 …q五味子醇乙 ≤ q五味子酯甲 ⁄q五味子甲素 ∞q表2加巴辛
ƒ q安五脂素 Š q五味子乙素 ‹ qy2 Ο2苯甲酰戈米辛 ’ Œq五味子丙素 q五味子酮
#{xtt#
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脂素总量为 s qxu h ∗ t q|y h o其中以五味子和华中
五味子含量最高 ~tt种k包括变种l茎的 |种木脂素
总量为 s qsu h ∗ t qxt h o其中金山五味子 !重瓣五味
子 !铁箍散 !狭叶五味子和滇五味子等茎的木脂素含
量很低 o难以检测 ∀说明果实木脂素的含量高于茎
藤 ∀ 通过二色五味子和绿叶五味子根 !茎木脂素
含量比较看出 o根的木脂素含量不仅远远高于茎 o在
绿叶五味子中其醇甲 !醇乙 !甲素的含量还是果实的
w ∗ {倍 ∀二色五味子根 |种木脂素总量为 s q|s h o
绿叶五味子根 |种木脂素总量为 u qvx h ∀根的含量
高于茎藤 ∀据此认为 o五味子属植物多以果实入药
以及民间偏爱用根是有科学道理的 ∀
4 q3 药理研究表明 o二芳基丁烷类木脂素安五脂素
具有体外对慢性乙肝患者血清中 ‹…¶„ª的抑制作
用 ~体外对 ‹ n o Žn2„×°酶以及对 °2v{{细胞的明
显抑制作用等活性≈x  ∀目前表2加巴辛的药理作用
尚不清楚 ∀本实验首次对五味子属植物的表2加巴
辛和安五脂素进行了含量测定 ∀翼梗五味子果实 !
华中五味子果实 !小花五味子茎 !毛脉五味子茎和二
色五味子根的安五脂素含量较高 o分别为s qzz h o
s qwu h os qxs h os quy h和 s qv{ h o因此这几种植物
可作为安五脂素的资源植物 ∀而有较高含量表2加
巴辛的毛脉五味子茎 !毛叶五味子茎和金山五味子
茎k分别为 s q{| h ot qxt h和 s qtz h l o则可作为表2
加巴辛的植物资源 ∀
4 q4 采自广西龙胜的绿叶五味子与五味子成分相
似 o其醇甲 !醇乙和乙素的含量较高 o尤其是根 o含量
分别高达 s qyv h os q{{ h和 s qxt h ∀因此绿叶五味
子是否可以作为五味子的资源植物 o值得深入研究 ∀
4 q5 总的来看 o五味子属植物的木脂素成分因种而
异 o且果实和茎藤所含成分在含量上有很大差异 o果
实以五味子醇甲 !醇乙 !酯甲 !甲素 !乙素和丙素等联
苯环辛烯类木脂素为主 o主要功效为收敛 !止咳 !安
神 !滋补 !强壮等 ∀茎藤中这几种木脂素含量很低 o
在民间主要用于通经活血 !跌打损伤 o其成分和药效
之间的因果关系 o有待于进一步研究 ∀
≈致谢  大理医学院马晓匡教授 o重庆药用植物种植研
究所刘正宇 !任明波 o云南大理州药品检验所中药室施兆龙 !
许华 !杜仁中等老师 o复旦大学药学院王峻博士在标本采集
中给予协助 ~复旦大学药学院生药学教研室陈敏博士提供部
分化学对照品 ∀
≈参考文献 
≈t  宋万志 o肖培根 q中国五味子科药用植物及其木脂素成分 q中草
药 ot|{u otvktl }ws q
≈u  秦国伟 o陈业高 q五味子科植物化学及药理研究概况 q见 }香港
科技大学生物技术研究所 q中药开发与研究综述 q北京 }科学出
版社 ousss qu{s q
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t|{v ot{kvl }us| q
≈x  刘嘉森 o黄梅芬 qk n l2安五脂素的分离与结构 q有机化学 ot|{{ o
{ }uuz q
∆ετερµινατιον οφ Λιγνανσ οφ Σχηισανδρα Μεδιχιναλ Πλαντσ βψ ΗΠΛΧ
• „‘Š ≠¤±2«¤±o Š„’ ¬¤±2³¬±ªo≤ ‹∞‘⁄¤²2©¨ ±ª
k⁄¨ ³¤µ° ±¨·²© °«¤µ°¤¦²ª±²¶¼ o≥¦«²²¯ ²© °«¤µ°¤¦¼ oƒ∏§¤± ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o≥«¤±ª«¤¬ usssvu o≤«¬±¤l
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³¨µ¦¨±·¦²±·¨±·¶²©| ¬¯ª±¤±¶¬±·«¨ ©µ∏¬·¶²©x ¶³¨ ¦¬¨¶º µ¨¨ s qxu h ∗ t q|y h o¤±§s qsu h ∗ t qxt h ¬±·«¨ ¶·¨°¶²©tt ¶³¨ ¦¬¨¶q ׫¨
¬¯ª±¤±¶¬±·«¨ ©µ∏¬·¶²© Σ . µιχραντηα º µ¨¨ ¶¬°¬¯¤µ·²·«¤·²© Σ . σπηεναντηερα o ¶¨³¨ ¦¬¤¯ ¼¯ º¬·««¬ª«¦²±·¨±·²©§¨ ²¬¼¶¦«¬½¤±§µ¬± q׫¨
¬¯ª±¤±¶²© Σ . ϖιριδισ º µ¨¨ ¶¬°¬¯¤µ·²·«¤·²© Σ . χηινενσι󤱧 º¬·««¬ª«¦²±·¨±·²©¶¦«¬¶¤±§µ¬±oª²°¬¶¬± „ ¤±§ º∏º ¬¨½¬¶∏…qk n l2
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βινερϖισo¤±§¬±·«¨ µ²²·¶²© Σ . βιχολορ º¬·« ³¨µ¦¨±·¤ª¨¶²©s qzz h os qwu h os qxs h os quy h ¤±§s qv{ h µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼ q§2∞³¬ª¤¯2
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第 u{卷第 tu期
ussv年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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[ Κεψ ωορδσ] Σχηισανδρα ~ ¬¯ª±¤± ~ ‹°≤ ~§µ∏ªµ¨¶²∏µ¦¨¶
≈责任编辑 李 禾 
蓝桉果实挥发油成分 Š≤2  ≥分析
刘玉明t o柴逸峰t o吴玉田t o胡跃铭u o宋国新u
kt q第二军医大学 药学院 o上海 usswvv ~u q复旦大学 测试中心 o上海 usswvv l
≈摘要  目的 }用气相色谱2质谱法对蓝桉果实挥发性成分进行研究 ∀方法 }采用水蒸气蒸馏法从蓝桉果实中
提取挥发油 o然后经 Š≤2  ≥进行分离鉴定 o用归一化法计算含量 ∀色谱条件 }⁄…2 • „ ÷ 石英毛细管柱ks qvu °° ≅
vs ° os qux Λ°l o柱温条件 }起始温度 ws ε 保持 v °¬±o以 x ε #°¬±p t升温至 uxs ε 保持 ts °¬± o ≥检测器 ∀结果 }
蓝桉果实挥发油中鉴定出 vt个成分 o占 |v qz h ∀结论 }本法可靠 o可用于蓝桉果实挥发性成分的鉴别和测定 ∀
≈关键词  蓝桉 ~挥发油 ~气相色谱2质谱联用
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvltu2ttx|2su
蓝桉为桃金娘科植物 o又名玉树 !灰杨柳 !灰叶
桉等 o分布于广东 !广西 !云南 !四川等省区 ∀蓝桉果
实俗称/一口钟0 o具有治疗感冒发热 !抗菌消炎 !跌
打损伤 !抗癌以及治疗真菌引起的皮肤病等 o在民间
具有广泛应用 ∀本课题组已对蓝桉果实已进行过生
态学分类 !Š≤ !近红外分类学研究 o并对蓝桉果实的
有效部位化学成分进行深入研究≈t  ∀课题组在对桉
属药用植物进行实地考察和资源调查时≈u  o发现蓝
桉果实比其他桉属的果实更具扑鼻的特殊嗅味 o提
示蓝桉果实含较多挥发性成分 o本文采用水蒸气蒸
馏法对蓝桉果实的挥发性成分进行了提取 o并应用
Š≤2  ≥联用技术和计算机信息检索法 o对萃取物化
学成分进行分离和鉴定 o为更好地开发 !利用我国的
药用资源提供依据 o同时对 Š≤2  ≥联用技术在中药
质控中的应用 o进行一些探索性研究 ∀
1 材料与方法
1 q1 样品来源 蓝桉果实采自广西雷州林场 o经第
二军医大学药学院生药教研室郑汉臣教授鉴定为蓝
桉 Ευχαλψπτυσ γλοβυλυσ ¤¥¬¯¯ q的果实 ∀
1 q2 样品制备 将蓝桉果实粉碎成kus ∗ ws目l
≈收稿日期  ussv2sx2us
≈基金项目  /十五0军队重点课题基金资助项目kstsywl
≈通讯作者  吴玉田 ר¯ }ksutluxsztx{z ∞2°¤¬¯} º∏¼·®ƒ
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后 o取药材粉末 tss ª用挥发油提取器按常规水蒸
气蒸馏法提取挥发油 o经无水硫酸钠干燥后得 t qx
°挥发油 o平均收油率为 t qx h q所得挥发油从外
观看均为淡黄色透明 o且具有浓郁的特殊嗅味 ∀
1 q3 实验条件 所用仪器为美国 ƒ¬±±¬ª¤± ∂¤¼¤ª¨µ
气质联用仪 ∀气相色谱条件 }⁄…2 • „ ÷ 石英毛细管
柱ks qvu °° ≅ vs ° os qux Λ° l o程序升温起始温度
为 ws ε o保持 v °¬±o以 x ε #°¬±p t升温至 uxs ε o
保持 ts °¬±o进样量 t ˏo载气氦气 kt qs °#
°¬±p tl ∀质谱分析条件 }电离方式 ∞Œo离子源温度
uss ε o电子能量 zs ∂¨ o色谱柱 }⁄…2 • „ ÷ 石英毛细
管柱ks qvu °° ≅ vs ° os qux Λ° l ∀
2 结果与讨论
2 q1 重复性实验 将 v个不同时间 !同样方法制备
的样品 o按相同的色谱条件进行色谱分析 o考察方法
的精密度 ∀结果表明 o化学成分提取及气相色谱分
析的重复性均良好 ∀
2 q2 成分鉴别 按上述色谱条件 o总离子流色谱图
中各峰的鉴定主要通过 ‘Œ≥× |{质谱数据库检索并
与有关标准图谱资料核对鉴定 o其中 t o{2桉叶素 !
桉叶醇 !石竹烯三组分用标准样品的保留值进行确
认 o从蓝桉果实挥发油中共鉴定出 vt个色谱峰 o以
面积归一化法测得挥发油各组分的相对含量 o所鉴
定成分占总量的 |v qz h o结果见表 t ∀
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