全 文 ：总 生物碱的含量分别为 s qtvz h os qtuz h o
s qtt| h ∀
≈参考文献 
≈t  陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot|zz qzz q
≈u  赵德水 qw种贝母的总皂苷 !总生物碱及西贝素的含量测定 q中
国中药杂志 ot||w ot|kul }zt q
∆ετερµινατιον ανδ Χοντραστιον οφ Αλκαλοιδσ ανδ Σαπονινσ
ιν Βυλβυσ Φριτιλλαριαε Χιρρηοσαε ανδ ιν Οτηερ Βειµ υσ
• „‘Š ≥«∏o ÷ ˜ ÷¬¤²2³¬±ªoŒ פ²
k • ¶¨·≤«¬±¤≥¦«²²¯ ²© °«¤µ°¤¦¼ o≥¬¦«∏¤± ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o≤«¨ ±ª§∏ ytsswt o≥¬¦«∏¤±o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶« ∏´¤¯¬·¼ ¶·¤±§¤µ§²© …∏¯¥∏¶ƒµ¬·¬¯¯¤µ¬¤¨ ≤¬µµ«²¶¤¨ ¥¼ §¨·¨µ°¬±¬±ª¤±§¦²°³¤µ¬±ª¤¯®¤¯²¬§¶¤±§
¶¤³²±¬±¶¬± √¤µ¬²∏¶…¨ ¬°∏¶q Μετηοδ : „ ®¯¤¯²¬§¶¬± ¥¨¬°∏¶º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ § º¬·«·º²2³«¤¶¨ ·¬·µ¤·¬²± ¤±§¶¤³²±¬±¶¬± …¨ ¬°∏¶º µ¨¨ §¨ 2
·¨µ°¬±¨ § º¬·« º ¬¨ª«·° ·¨«²§q Ρεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : × «¨ ¦²±·¨±·¶²©¤¯®¤¯²¬§¶¤±§¶¤³²±¬±¶¬± w ¶³¨¦¬¨¶²© …∏¯¥∏¶ƒµ¬·¬¯¯¤µ¬¤¨ ≤¬µ2
µ«²¶¤¨ k ¤¨¦«¶³¨¦¬¨ ¬±¦¯∏§¬±ªv ¶¤°³¯ ¶¨l «¨ …¨ ¬°∏ o≠¬…¨ ¬°∏¤±§°¬± …¨ ¬°∏k ¤¨¦«¶³¨¦¬¨ ¬±¦¯∏§¬±ªu ¶¤°³¯ ¶¨l º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §q
[ Κεψ ωορδσ] …∏¯¥∏¶ƒµ¬·¬¯¯¤µ¬¤¨ ≤¬µµ«²¶¤¨ ~¤¯®¤¯²¬§¶~¶¤³²±¬±¶
≈责任编辑 袁桂京 
虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定
王 磊 o黄 澜 o张 勉 o王峥涛
k中国药科大学 生药研究室 o江苏 南京 utssv{l
≈摘要  目的 }改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 o并对不同来源商品药材进行测定 ∀方法 }高效液
相色谱法 o≤t{柱为固定相 o乙腈2水kusΒ{sl作为流动相 o检测波长为 vsv ±° o流速 t°#°¬±p t ∀结果 }白藜芦醇苷
在s qssyy ∗ s qsz|uΛª#ˏp t浓度范围内呈现良好的线性关系 o相关系数 ρ € s q||||k ν € xl ~平均回收率为
|{ qx h o• ≥⁄为 u qx h k ν € |l ∀结论 }该方法简单 !准确 o重现性好 ∀不同来源商品药材测定结果表明 o白藜芦醇苷
含量最高达到 v qyv h o最低为 t qus h o平均含量为 u quv h o差异并不十分悬殊 ∀该方法可作为虎杖质量控制的方
法之一 ∀
≈关键词  ‹°≤ ~虎杖 ~白藜芦醇苷 ~含量测定
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulsx2svww2sw
常用中药虎杖为蓼科多年生草本植物虎杖
Πολψγονυ µ χυσπιδατυ µ ≥¬¨¥q ·¨∏¦¦q的根茎和根 o
被历版5中国药典6收载 ∀性味苦寒 o具有祛风利湿 o
≈收稿日期  usst2s|2ts
≈基金项目  国家重点科技项目k攻关l计划k||2|u|2st2vtl
≈通讯作者  电话 }ksuxlxv|tuwx
祛痰止咳 o清热解毒 o活血化瘀等功效≈t  ∀虎杖中
所含成分白藜芦醇苷k³¬¦¨¬§l是其有效成分之一 o近
年来被广泛关注 ∀据文献报道 o白藜芦醇苷具有强
心扩血管 !抑制血小板聚集 !降血脂 !镇咳平喘 !抗
菌 !抗病毒 !抗肿瘤等多种作用≈u  ∀目前关于虎杖
中白藜芦醇苷含量测定的方法 o有薄层层析 p紫外
分光光度法 !薄层扫描法≈v  !反相 ‹°≤ 法≈w  ∀本
#wwv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu
文采用反相 ‹°≤ 法 o建立了新的提取方法和流动
相配比 o并对来自全国不同地区的 tx个虎杖商品药
材样品中的白藜芦醇苷含量进行了测定 o为虎杖的
品质评价及临床应用提供科学依据 ∀
1 药材样品 !仪器与试药
1 q1 药材样品
如表 t所示 o所有样品均由中国药科大学生药
学研究室张勉副教授鉴定为 Π. χυσπιδατυ µ ∀
表 t 虎杖药材样品
序号 样品来源 收集时间 备注
t 安徽大别山 usst2su 产地
u 安徽亳州 usst2st 购买地
v 安徽合肥 usss2tt 购买地
w 广西南宁 usss2s| 购买地
x 河南禹州 usss2tu 购买地
y 河南郑州 usss2s| 购买地
z 湖北武汉 usst2sv 购买地
{ 湖南浏阳 usst2st 购买地
| 江苏南京 usss2s| 购买地
ts 江西景德镇 usst2su 购买地
tt 辽宁大连 usst2st 购买地
tu 陕西西安 usst2su 购买地
tv 四川成都 usst2st 购买地
tw 云南昆明 usst2st 购买地
tx 浙江昌化 usss2ts 产地
1 q2 仪器与试药
日本岛津 ≤2y„ 高效液相色谱仪 ~日本岛津
≥°⁄2ts„ 紫外检测器 ~杭州英谱 ‹≥ 色谱数据工作
站 ∀对照品白藜芦醇苷为自制 o结构由光谱数据确
定 o经 ‹°≤ 面积归一化法检测 o纯度在 || h以上 ∀
乙腈为色谱纯kƒ¬¶«¨µ˜ ≥ „l ~水为纯净水 ∀实验避
光操作 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
色谱柱为迪马公司 Œ±¨ µ·¶¬¯• ’⁄≥2v柱kw qy °°
≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相为乙腈2水kusΒ{sl ~流速
t °# °¬±p t ~检测波长 vsv ±° ~灵敏度 s qt „ ˜ƒ≥ ~
柱温为室温 ~进样量 us ˏ∀白藜芦醇苷保留时间
约 tv °¬±o与相邻峰的分离度在 ts qs以上 ∀
2 q2 对照品溶液的制备
取白藜芦醇苷对照品 v qv °ªo精密称定 o置 ux
°¯ 棕色容量瓶中 o加稀乙醇溶解并稀释至刻度 o制
成 s qtvu °ª# °p t的标准贮备液备用 ∀
2 q3 样品提取条件的选择
2 q3 q1 提取方法比较 精密称定药材粉末 9 份 o每
份 s qu ªo分别用甲醇 xs °o|x h 乙醇 xs °和
xs h乙醇 ux °作为提取溶剂 o对索氏提取 !超声
提取和回流提取 v 种方法进行了比较 o‹°≤ 含量
测定结果表明 o以 xs h乙醇作溶剂 o索氏提取 w «和
回流提取 t «效果最好 o如表 u 所示 ∀因索氏提取
所需时间较长 o故选择 xs h乙醇回流提取 ∀
表 u 不同提取方法测得虎杖中白黎芦醇苷的含量
h
提取方法 索氏提取 w « 超声提取 t « 热回流 t «
甲醇 xs ° t qws s q|y t qtx
|x h乙醇 xs ° t qvz s qyw s q{x
xs h乙醇 ux ° t qwz t qtz t qwy
2 q3 q2 提取条件的优化 精密称定 6 份药材粉末 o
每份 s qu ªo以 xs h乙醇作溶剂 o对不同的回流提取
时间k表 vl和提取溶剂体积k表 wl进行了比较 o结果
表明以 ux °xs h乙醇回流 vs °¬±效果最好 o且省
时简便 o故以此条件作为样品提取的优化条件 ∀
表 v 不同提取时间对虎杖中白藜芦醇苷含量的影响
τr°¬± xs h乙醇r° 含量r h
tx ux t qww
vs t qw|
ys t qwy
表 w 不同体积提取溶剂对虎杖中白藜芦醇苷含量的影响
xs h乙醇r° τr°¬± 含量r h
ux vs t qw|
ws t qww
xs t qxs
2 q4 标准曲线制备
分别精密吸取标准品贮备液 s qx ot ou ow oy °
于 ts °容量瓶中 o加 xs h乙醇定容至刻度 o稀释
成浓度分别为s qssyy os qstvu os qsuyw os qsxu{ o
s qsz|u Λª#ˏpt的对照品溶液 ∀分别进样 us ˏo
每个浓度重复 v次 o按上述色谱条件测定 ∀以浓度
为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标 o绘制标准曲线 o
得到线性回归方程为 }Ψ € p tttxz .v n {zztw{w .
w Ξ , ρ€ s q|||| o表明白藜芦醇苷在上述浓度范围内
线性关系良好 ∀
2 q5 精密度试验
取同一份供试品溶液 o连续进样 x 次 o每次 us
ˏo测得白藜芦醇苷的峰面积平均值为 uwyzvz qw o
• ≥⁄为 t qt h o表明精密度良好 ∀
#xwv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu
2 q6 稳定性试验
取同一份供试品溶液 o分别于 s ot ou ow oy o{ o
tu ot{ «进样 o测得峰面积积分值平均为 uwzuxw qv o
• ≥⁄为 t qv h o表明供试品溶液在 t{ «内是稳定 ∀
2 q7 重现性试验
取同一批样品共 x份 o每份为 s qu ªo精密称定 o
按/ 样品测定0项下方法制备供试品溶液 o测定并计
算白藜芦醇苷含量 o平均值 t qws h o• ≥⁄t qt h o重
现性良好 ∀
2 q8 加样回收试验
取已知含量的同一批样品共 |份 o每份 s qt ªo
精密称定 o分别精密加入对照品溶液 o按/ 样品测定0
项下方法制备供试品溶液 o测定并计算白藜芦醇苷
的含量 o结果见表 x o回收率符合要求 ∀
表 x 加样回收试验结果
样品中量
r°ª
加入量
r°ª
实测量
r°ª
回收率
r h ξr h • ≥⁄r h
t qwsz t qtu{ u qxv{ tss qv
t qwst t qtu{ u qwyz |w qx
t qwst t qtu{ u qw|| |z qv
t qv{| t qwts u qzw{ |y qw
t qv|y t qwts u q{wv tsu qy |{ qx u qx
t qwss t qwts u q{tz tss qx
t qwww t qy|u v qttx |{ q{
t qwwt t qy|u v qttx |{ q|
t qwww t qy|u v qs|x |z qy
2 q9 样品测定
取药材样品粉末k过 ws目ls qu ªo精密称定 o加
入 xs h乙醇 ux °o水浴加热回流 vs °¬±o冷却至
室温 o过滤 o滤液转移至 tss °棕色容量瓶中并用
稀乙醇稀释至刻度 o摇匀 os qwx Λ° 滤膜过滤 o取续
滤液作为供试品溶液 ∀
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 us
ˏo注入液相色谱仪 o按外标法计算供试品中白黎
芦醇苷的含量 ∀测定结果如表 y o图 t o图 u ∀
表 y 虎杖商品药材中白黎芦醇苷的含量测定结果
k ν € wl h
产 地 含 量 产 地 含 量 产 地 含 量
陕西西安 v qyv 江西景德镇 u qux 安徽亳州 u qzu
安徽大别山 u qtx 河南郑州 u qx{ 四川成都 u qtw
云南昆明 u qxu 湖南浏阳 t qzw 安徽合肥 u qxs
浙江昌化 t qys 辽宁大连 u qvy 江苏南京 t qwt
湖北武汉 u qvt 广西南宁 t qus 河南禹州 u qvt
图 t 白藜芦醇苷标准品的 ‹°≤ 图谱
t q白藜芦醇苷k图 u同l
图 u 虎杖样品的 ‹°≤ 图谱
3 讨论
3 q1 避光操作 避光操作对本实验的可重复性至
关重要 ∀我们将对照品溶液和样品溶液都进行了避
光与不避光操作的对比实验 ∀结果发现 o不避光的
对照品和样品溶液中 o白藜芦醇苷的峰面积逐步减
小 o而同时出现了另一个峰且峰面积不断增大 ~避光
的对照品和样品溶液中 o白藜芦醇苷的峰面积则没
有变化 ∀这说明了白藜芦醇苷在光照条件下的不稳
定性 o也就是避光操作的必要性 ∀有关白藜芦醇苷
稳定性的研究 o我们将另文报道 ∀
3 q2 样品提取方法的选择 童平等≈w 建立的
‹°≤ 法测定白藜芦醇苷的含量时 o采用的是 |x h
乙醇索氏提取 y «o费时费力 ∀我们在实验中比较了
不同提取溶剂和不同提取方法对白藜芦醇苷提出率
k含量l的影响 o结果k表 u ∗ 表 wl表明超声提取虽较
方便但提取不完全 o索氏提取所需时间过长 o而热回
流提取操作简便 ~而提取溶剂则以稀乙醇kxs h l为
佳 ∀经过进一步的优化 o确定以稀乙醇回流提取 vs
°¬±为最佳方法 ∀此方法提取完全 o提取时间短 o且
杂质较少 o简便可行 ∀
3 q3 对来自全国不同地区的虎杖商品药材中白藜
芦醇苷的含量测定结果表明 o陕西西安的样品白藜
芦醇苷的含量最高 o达到 v qyv h o广西南宁的样品
含量最低 t qus h o平均含量为 u quv h ∀总体来说 o
#ywv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu
虎杖中白藜芦醇苷的含量较高 o不同来源的商品药
材样品中其含量虽有差异 o但并不十分悬殊 ∀虽然
商品的购买地并不等同于药材产地 o但从商品药材
含量测定结果的总趋势来看 o北部和西部样品的含
量要高于南部 o江苏 !浙江的样品含量较低 o安徽的
样品则接近均值 ∀
3 q4 中药虎杖中主含的两大类有效成分为蒽醌类
和二苯乙烯类 ∀usss 年版5中国药典6以蒽醌类成
分大黄素的含量作为虎杖质量控制的对照品 o大黄
素在药材中分布广泛 o缺乏专属性 ~而二苯乙烯类成
分白藜芦醇苷含量较高且具有较强的专属性 ∀若以
单一成分而论 o白藜芦醇苷更适合作为虎杖品质评
价的标准 ∀
我们认为药材质量的优劣不能只靠某一个成分
来认定 o因此同时采用大黄素和白黎芦醇苷来控制
中药虎杖的质量 o更为科学 !合理 ∀
≈参考文献 
≈t  南京药学院 q中草药 q中册 q南京 }江苏人民出版社 ot|zy qtxx q
≈u  薛 岚 q中药虎杖的药理研究进展 q中国中药杂志 ousss oux
kttl }yxt q
≈v  王 丹 o唐 盈 q中药虎杖中白藜芦醇甙含量测定的研究 q中
草药 ot|{z ot{kttl }ty q
≈w  童 平 o张振涛 q• °2‹°≤ 法测定虎杖及其冲剂中白藜芦醇甙
的含量 q中草药 ot||s outkttl }ty q
∆ετερµινατιον οφ Πιχειδ ιν Χοµ µερχιαλ
Ρηιζοµ α Πολψγονι Χυσπιδατι βψ ΗΠΛΧ
• „‘Š ¨¬o ‹ ˜„‘Š ¤±o ‹ „‘Š ¬¤± o • „‘Š «¨ ±ª2·¤²
k⁄¨ ³¤µ·° ±¨·²© °«¤µ°¤¦²ª±²¶¼ o≤«¬±¤ °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o‘¤±­¬±ªoutssv{ o¬¤±ª¶∏o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¬°³µ²√¨ ¤ • °2‹°≤ ° ·¨«²§ ²© §¨·¨µ°¬±¬±ª ³¬¦¨¬§¬± ¦²°° µ¨¦¬¤¯ • «¬½²°¤ °²¯¼ª²±¬≤∏¶³¬§¤·¬q
Μετηοδ : ‹°≤ ° ·¨«²§ º¤¶∏¶¨§o º¬·« ≤t{ ¦²¯∏°± kuxs °° ≅ w qy °° l o¤ °¬¬·∏µ¨ ²© ≤ ‹v≤ ‘2‹u ’ kusΒ{sl ¤¶·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ o
¤±§§¨·¨¦·¬±ª º¤√¨¯ ±¨ª·«vsv ±° q Ρεσυλτ : × «¨ ¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ º¤¶s qssyy ∗ s qsz|u Λª#ˏp t oρ€ s q|||| k ν € xl q × «¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨2
¦²√ µ¨¼ µ¤·¨ º¤¶|{ qx h ¤±§ • ≥⁄ º¤¶u qx h k ν € |l qΧονχλυσιον : × «¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§µ¨³µ²§∏¦¬¥¯¨q× «¨ ¦²±·¨±·¶²©
³¬¦¨¬§¬± ¦²°° µ¨¦¬¤¯ • «¬½²°¤ °²¯¼ª²±¬≤∏¶³¬§¤·¬©µ²° §¬©©¨ µ¨±·¤µ¨¤¶¤µ¨ √¤µ¬¤¥¯¨¤±§·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ ¦²±·¨±·¬¶u quv h q
[ Κεψ ωορδσ] ‹°≤ ~¦²°° µ¨¦¬¤¯ • «¬½²°¤ °²¯¼ª²±¬≤∏¶³¬§¤·¬~³¬¦¨¬§~§¨·¨µ°¬±¤·¬²±
≈责任编辑 袁桂京 
本刊启事
本刊自 t||x年 t月 t日开始对来稿收取处理费k每篇 tsss字以下 vs元 otsss字以上 xs元l o请作者在
寄发稿件的同时将处理费通过邮局寄汇本刊k请勿在稿件中夹带现金l ∀汇单上请注明论文题目及第一作者
姓名 ∀收款地址 }北京东直门内北新仓 t{号中国中药杂志 o邮编 tsszss ∀
#zwv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu