全 文 ：Š≤2≥法建立温莪术挥发油指纹图谱研究
周 欣t ou 3 o李章万t o王道平u o梁光义u o彭炳先u
kt q四川大学 华西药学院 o四川 成都 ytsswt ~
u q贵州省中国科学院 天然产物化学重点实验室 o贵州 贵阳 xxsssul
≈摘要  目的 }建立温莪术挥发油的指纹图谱测定分析方法 o为温莪术药材的质量控制提供参考 o同时也为温
莪术中药制剂制定指纹图谱奠定基础 ∀方法 }采用水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油 o用 Š≤2≥联用技术对其进行
指纹图谱测定 o并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算 o建立温莪术挥发油的共有指
纹图谱 ∀结果与结论 }建立的 Š≤2≥研究温莪术挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性 !精密度和稳定性k• ≥⁄均
小于 x h l o再加上 Š≤2≥具有多成分同时定性的优势 o所建立的温莪术挥发油的 Š≤2≥指纹图谱为其质量控制打
下基础 ∀
≈关键词  温莪术 ~挥发油 ~Š≤2≥ ~指纹图谱
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswltu2ttv{2sw
≈收稿日期  ussw2s{2s|
≈基金项目  贵州省/十五0攻关项目kusst2tttxl
≈通讯作者  3 周欣 oר¯ }ks{xtlv{syvuz o ∞2°¤¬¯}¤¯¬¦¨|{ss ƒ
¶¬±¤q¦²°
莪术是姜科植物蓬莪术 Χυρχυµα πηαεοχαυλισ
∂¤¯ ·¨²±!广西莪术 Χ1 κωανγσινενσισ ≥ qŠ q¨¨ ·¨≤ qƒ q
¬¤±ª和温莪术 Χ1 ωενψυϕιν ≠ q‹ q≤«¨ ± ·¨≤ q¬±ª的
干燥根茎 ∀中医理论认为莪术辛 !苦 !温 o归肝 !脾
经 o具行气破血 o消积止痛的功效 ∀莪术挥发油中的
Β2榄香烯对肿瘤细胞生长有直接抑制作用≈t  o莪术
油能抑制肿瘤细胞异常增殖≈u  ∀莪术油葡萄糖注射
液是5中国药典6t||x年版二部新收载的抗病毒药 o
临床上常与抗菌药合用 ∀王新生等≈v 报道莪术油葡
萄糖注射液治疗病毒性肺炎 o以病毒唑为对照 o结果
表明两组在退热时间 o喘憋 !咳嗽消失均有明显差
异 o莪术油治疗组明显优于病毒唑组 ∀
莪术油的质量直接关系到其制剂的质量 ∀中药
产业现代化的瓶颈是质量不可控 !安全不可靠≈w  ∀
为加强中药生产的质量管理和临床用药的安全 o国
家药品监督管理局在中药质量标准中引入指纹图谱
技术要求 ∀色谱技术测定指纹图谱具有综合 !宏观 !
/模糊0的非线性特点 ∀本实验按照5中药注射剂指
纹图谱研究的技术要求6k暂行l和5中药注射剂色谱
指纹图谱试验研究操作规程指南6k试行l的规定 o采
用水蒸气蒸馏法提取莪术挥发油 o首次采用 Š≤2≥
联用技术测定其指纹图谱 o并用国家药品监督管理
局推荐的中药指纹图谱计算软件k中南大学设计l进
行计算 o建立温莪术挥发油的共有指纹图谱 ∀
1 仪器及分析条件
‹°y{|sp ‹°x|zv Š≤2≥ 联用仪k美国惠普公
司l ∀色谱柱为 ‹° p x≥ ks qux °° ≅ vs ° os qux
Λ°l弹性石英毛细管柱 ∀冰片 !莪术醇对照品k中国
药品生物制品检定所 o批号为 zwv2{|su ost{x2|zsvl ∀
醋酸乙酯k分析纯 o上海化学试剂有限公司l ∀
柱温 ys ε o以 ts ε #°¬±pt升温至 tss ε o再以
w ε #°¬±pt升温至 uss ε 后 o以 us ε #°¬±pt升温至
u{s ε o保持 u °¬±~汽化室温度 uxs ε ~载气为高纯
氦k纯度为 ||1||| h l ~柱前压 xu1y ®°¤o载气流量 t q
s °#°¬±pt ~进样量 t ˏ~分流比 wsΒt ∀离子源为 ∞Œ
源 ~离子源温度 uvs ε ~四极杆温度 txs ε ~电子能
量 zs ∂¨ ~发射电流 vw1y Λ„ ~接口温度 u{s ε ~溶剂
延迟 w °¬±~质量范围 ts ∗ xxs ¤°∏∀
2 样品及挥发油的提取
2 q1 实验材料 购得温莪术k浙江瑞安产lts个 o
由本实验室的严志坚博士鉴定 ∀
2 q2 挥发油的提取 取莪术干燥根茎 o粉碎成粗
粉 o过 s qyw °°筛 o称量 {s ªo加入 t sss °烧瓶中 o
加 {倍水量 o用挥发油提取器提取 y «k提取条件经
正交实验优化l o获得具有特殊气味的油状物 o用无
水硫酸钠除去水分放置于冰箱k p t{ ε l中备用 ∀
3 结果与讨论
3 q1 精密度 取同一号样品 o在所建立的测定条件
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第 u|卷第 tu期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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⁄¨ ¦¨ °¥¨µoussw
下 o连续进样 x次 o实验结果得出 ׌≤ 图中各色谱峰
相对保留值的 • ≥⁄ s quw h ~色谱峰面积的 • ≥⁄
w qxz h o表明精密度好 ∀
3 q2 重复性 取同一号样品 x份 o按样品制备法进
行制备 o在所建立的测定条件下测定 o实验结果得出
׌≤图中各色谱峰相对保留值的 • ≥⁄ s qu| h ~色谱
峰面积的 • ≥⁄ w qut h o表明方法的重现性良好 ∀
3 q3 稳定性 取同一号样品 o在所建立的测定条件
下 o分别在 s ot ou ow o{ otu ouw «进行测定 o考察各主
要色谱峰相对保留值 o结果表明各主要色谱峰相对
保留值较稳定 o• ≥⁄ w qvv h ∀样品在冰箱中 p t{
ε 保存 y个月后按所建立的测定条件测定 o谱图保
持不变 o表明样品的稳定性好 ∀
3 q4 指纹图谱的建立及分析 以浙江瑞安产的温
莪术为研究对象 o对其 ts批次药材的挥发性成分进
行测定 ots个批次温莪术油的 Š≤2≥的 ׌≤见图 t ∀
有 ut个主要的共有特征峰k占总峰面积 |w h以上l o
选择 {号峰为参照峰 o然后分别求出各特征峰的调
整保留时间之比kΑ值l和相对峰面积k峰面积之
比l o结果见表 t ∀
图 t 浙江瑞安 ts个批次的温莪术油的 Š≤2≥的 ׌≤图
k从上至下是 t ∗ ts号样品l
由于采用的测试手段是 Š≤2≥联用技术 o通过
‹° ≥⁄化学工作站检索 ‘¬¶·|{ 标准质谱图库和
• Œ∞≠质谱图库 o并结合有关文献谱图解析≈x2{  o鉴
定了 us个共有峰 ~同时还采用冰片和莪术醇的对照
品进行对照 ∀从温莪术挥发油的质谱分析结果可
知 oΑ值为 t qss时 o组分是 Β2榄香烯kΒ2¨¯ °¨¨ ±¨ l o该
成分是莪术油中具有抗肿瘤作用的活性成分≈t  ∀单
峰面积占总峰面积大于 us h的共有峰只有 t个 o就
是 Α值为 t qtx 的组分 o质谱检索结果是莪术烯
k¦∏µ½¨ µ¨±¨ l ~单峰面积占总峰面积大于ts h的共有
表 t ts批次温莪术油特征k峰l成分相对含量
峰号 化合物 Α值
样品相对峰面积
t u v w x y z { | ts
t Α2蒎烯 s qvt s qsz s qs{ s qsz s qsy s qs{ s qsy s qsz s qsy s qsz s qs{
u 莰烯 s qvv s qtv s qtx s qtv s qs| s qtx s qts s qtw s qts s qtu s qtw
v t o{2桉叶油素 s qwx t qvv t qyu t qyt s qx| t qw{ t qtu t qvw t qts t qux t qxs
w 芳樟醇 s qxx s quv s quy s quw s qs| s quv s qt{ s quu s qt{ s qus s quw
x 樟脑 s qyu s qws s qwy s qwz s qus s qwt s qvx s qws s qvw s qvy s qwx
y 异龙脑 s qyw s qt{ s qus s qut s qtt s qt{ s qty s qt| s qty s qtz s qut
z ∆2榄香烯 s q|u s qtx s qtu s qtt s qty s qtv s qtw s qtw s qtv s qtv s qtu
{ Β2榄香烯 t qss t qss t qss t qss t qss t qss t qss t qss t qss t qss t qss
| Β2石竹烯 t qsw s qtv s qtv s qtx s qtx s qtw s qtx s qtw s qtw s qtw s qtv
ts Χ2榄香烯 t qsy s qtu s qtu s qtw s qtv s qtu s qtw s qtt s qtw s qtw s qtu
tt Α2 草烯 t qs| s qtt s qtt s qtt s qts s qtt s qtu s qts s qtu s qtt s qts
tu 吉马烯 ⁄ t qtu s qvs s qtz s quu s qu| s quw s quw s qu{ s quw s quu s quu
tv 莪术烯 t qtx w q{w w qtx w qzw w qz{ w qyt w qxs w qyx w qwy w qy| w qyt
tw 吉马烯 … t quv s qws s qvx s qws s qwz s qvy s qwu s qv{ s qwt s qv| s qwu
tx Β2榄香酮 t qu| s quw s qws s qvu s qu{ s qvu s qvx s quv s qv| s qww s qu|
ty 莪术醇 t qvt s qtu s qtx s qtt s qts s qzw t qsy s qtz t qty s qxz s qyu
tz 呋喃二烯 t qws s qvz s qwt s qwt s qxz s qvs s qw| s qv| s qxt s qv{ s qwz
t{ 吉马酮 t qwt t qx{ t qzu t q|{ t q{w t qyv t q{u t qzv t q{v t qyu t q|v
t| 新莪术二酮 t qwv v qwz v qzv w qvw v qxv v qw{ v q{u v qyz v qzz v qwv v qyx
us 莪术二酮 t qwz s qvv s qys s qzt s qxz s qxt s qyu s qw| s qus s qxv s qxu
ut 未知物 t t qxz s quv s qww s qwy s qv{ s qvw s qwv s qvt s qyu s qvz s qvz
峰有 u个 o一个是 Α值为 t qwt时的组分 o是吉马酮 o
另一个是 Α值为 t qwv 时的组分 o是新莪术二酮
k±¨ ²¦∏µ§¬²±¨ l ~在 ts批次的温莪术挥发油中 o这 v个
共有峰的峰面积比值是在5中药注射剂指纹图谱研
#|vtt#
第 u|卷第 tu期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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究的技术要求6k暂行l允许的误差范围内 ∀Α值为
t qvt时组分是莪术醇k¦∏µ¦∏°²¯l o该组分相对峰面
积变化较大 o但该组分是单峰面积占总峰面积小于
ts h的共有峰 o在5中药注射剂指纹图谱研究的技术
要求6k暂行l中 o单峰面积占总峰面积小于 ts h的
共有峰 o峰面积比值不作要求 ∀
3 q5 指纹图谱相似度分析 指纹图谱的评价指标
是供试品指纹图谱与该品种对照用指纹图谱k共有
模式l及供试品之间指纹图谱的相似性 ∀采用国家
药品监督管理局推荐的/中药指纹图谱计算机辅助
相似度计算软件0对测定结果进行计算 o得到温莪术
k浙江瑞安产l挥发性成分的共有指纹图谱 o见图 u ∀
对照共有指纹图谱 ots个批次温莪术油的相似性分
析结果见表 u ∀
表 u ts个批次温莪术油的相似性分析结果
样品编号 相关系数中位数 均值
相合系数
中位数 均值
u s q|{| w s q|z| z s q||s s s q|{s {
v s q|{w v s q|{t v s q|{w | s q|{t {
w s q|{x t s q|zx w s q|{y s s q|zz s
x s q|wu z s q|y| x s q|wy t s q|zt v
y s q|zw s s q|yx { s q|zx x s q|y{ s
z s q|vu t s q|yu y s q|vy u s q|yx s
{ s q||s y s q||u y s q||t u s q||u |
| s q|{| v s q|{u z s q|{| z s q|{v {
ts s q|{y z s q|{| v s q|{z x s q|{| |
图 u ts个批次莪术油中的 Š≤2≥共有指纹图谱
从此结果可以看出 ots批次温莪术挥发油样本
的相似度均在 |s h以上 o未发现离群样本 o符合国
家药品监督管理局对中药指纹图谱相似度的要求 ∀
3 q6 小结
本研究在提取 !测试条件等方面经过大量的实
验摸索 o所建立的 Š≤2≥研究温莪术挥发油指纹图
谱的方法有良好的精密度 !重现性 o样品稳定 ∀为了
保证中药制剂的质量 o一定要固定其药材的产地和
种类 ∀在建立莪术药材指纹图谱时 o应针对不同产
地 !不同种的药材分别建立其指纹图谱 ∀
Š≤2≥具有定性功能的优点 o因而采用 Š≤2≥
建立挥发油指纹图谱 o基本不受色谱柱 !不同仪器等
条件的限制 ∀即使未鉴定出某些成分 o也可根据其
质谱/棒形图0进行辨认 ∀
本研究按照5中药注射剂色谱指纹图谱试验研
究操作规程指南6k试行l的规定 o采用国家药品监督
管理局推荐的/中药指纹图谱计算机辅助相似度计
算软件0进行计算 o使所得到的指纹图谱能全面 !综
合和准确地反映温莪术药材的质量情况 o为莪术药
材的质量控制提供科学依据 o同时也为莪术中药制
剂制定指纹图谱奠定基础 ∀
≈参考文献 
≈t  杨 骅 o王仙平 o郁琳琳 o等 q榄香烯抗癌作用与诱发肿瘤细胞
凋亡 q中华肿瘤杂志 ot||x ot{kvl }ty| q
≈u  吴万垠 o罗云坚 o程剑华 o等 q莪术油对小鼠肝癌细胞 ⁄‘„ 作
用的图像分析 q中西医结合肝病杂志 ot||| o|ktl }t{ q
≈v  王新生 o王成芬 o王利燕 q莪术油葡萄糖注射液治疗病毒性肺
炎的疗效观察 q中医药研究 ousss otykvl }ty q
≈w  谢培山 q中药色谱指纹图谱鉴别的概念 !属性 !技术与应用 q中
国中药杂志 ousst ouyktsl }yxv q
≈x  周 欣 o梁光义 o沈万雁 o等 q不同产地莪术挥发油的研究 q华
西药学杂志 oussu otzkvl }ust q
≈y  „⁄„≥ • ° qŒ§¨±·¬©¬¦¤·¬²± ²© ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶¦²°³²±¨ ±·¶¥¼ ¦¤¶¦«µ²2
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t||x qtu otw otx ot{ out q
≈z  赵树年 o陈于澍 o谢金伦 o等 q萜类化合物大全 q昆明 }云南科
技出版社 ot||| qzsx oz{w otuw{ q
≈{  林启寿 q中草药成分化学 q北京 }科学出版社 ot|zz qxtu oxz| o
x{s q
Στυδψ ον φινγερπριντ οφ ϖολατιλε οιλ οφ Χυρχυµα ωενψυϕιν βψ ΓΧ2ΜΣ
‹’˜ ÷¬±tou 3 oŒ «¤±ª2º¤±t o • „‘Š ⁄¤²2³¬±ªu oŒ„‘Š Š∏¤±ª2¼¬u o°∞‘Š …¬±ª2¬¬¤±u
(t . Ωεστ Χηινα Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ οφ Σιχηυαν Υνιϖερσιτψ, Χηενγδυ ytsswt , Χηινα ;
u . Τηε Κεψ Λαβορατορψ οφ Χηεµιστρψφορ Νατυραλ Προδυχτσ οφ Γυιζηου Προϖινχε ανδ Χηινεσε Αχαδεµψ οφ Σχιενχεσ , Γυιψανγ xxsssu , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ° ·¨«²§²©©¬±ª¨µ³µ¬±·¤±¤¯¼¶¬¶²± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯ ²© Χυρχυµα ωενψυϕιν ¥¼ Š≤2≥ q Μετηοδ : ׫¨
¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯ º µ¨¨ ²¥·¤¬±¨ §¥¼ ¶·¨¤° §¬¶·¬¯¯¤·¬²±o¤±§·«¨ ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦©¬±ª¨µ³µ¬±·º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ Š≤2≥ q ∏·∏¤¯ ©¬±ª¨µ³µ¬±·²©·¨±
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¶¤°³¯ ¶¨²©·«¨ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯ ²© Χυρχυµα ωενψυϕιν º¤¶ ¶¨·¤¥¯¬¶«¨ §¥¼·«¨ ¤¯¬®¨ ¦¤¯¦∏¯¤·¬²±¶²©·º¤µ¨ ²©≤«¬±¨ ¶¨ «¨µ¥¤¯ ©¬±ª¨µ³µ¬±·§¨¶¬ª±¨ §¥¼ • 2¨
¶¨¤µ¦« ≤ ±¨·¨µ²© ²§¨µ±¬½¤·¬²± ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ‹ µ¨¥¤¯  §¨¬¦¬±¨ ¶²© ≤ ±¨·µ¤¯ ≥²∏·« ˜±¬√ µ¨¶¬·¼q Ρεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : • ≥⁄ ²©³µ¨¦¬¶¬²± ¤±§µ¨2
³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼ ¤±§¶·¤¥¬¯¬·¼¬¶¯¨ ¶¶·«¤± x h q≤²°³¤µ¨§º¬·« ∏·∏¤¯ ©¬±ª¨µ³µ¬±·²©·«¨ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯ ²© Χυρχυµα ωενψυϕιν o·«¨ ¦²µµ¨ ¤¯·¬²± ¦²¨©©¬¦¬¨±·
²©·¨± ¶¤°³¯ ¶¨²©·«¨ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯ ²© Χυρχυµα ωενψυϕιν¬¶¤¯¯¤¥²√¨s q| h oº¬·«²∏·¤¥±²µ°¤¯ ¶¤°³¯¨q׫¨ ° ·¨«²§¬¶µ¨ ¬¯¤¥¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§¦¤±
¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯ ²© Χυρχυµα ωενψυϕιν q
[ Κεψ ωορδσ] χυρχυµα ωενψυϕιν ~ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶~Š≤2≥ ~©¬±ª¨µ³µ¬±·
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussv2sz2sx
≈基金项目  广州市科技局 usst年重点项目资助kstsww{tx|l
≈通讯作者  3 杨得坡 oר¯ }ksusl {wttv|yz o ∞2°¤¬¯ }¯¶v| ƒ
½¶∏1 §¨∏1¦±
不同粒径血竭粉末与制剂滴丸止血作用比较研究
胡海燕t o黎 颖t o杨得坡t 3 o王冬梅t o朱小南u o陈汝筑u o何振辉v
kt1 中山大学 药学院 o广东 广州 xtss{s ~
u1 中山大学 中山医学院 o广东 广州 xtss{s ~
v1 中山大学 纳米技术研究中心 o广东 广州 xtsuzxl
≈摘要  目的 }比较血竭滴丸 !不同粒径血竭粉末的止血作用 o即考察增加比表面积或k和l增加亲水性对血竭
药理作用的影响 ∀方法 }采用小鼠血浆复钙时间试验 !小鼠凝血时间试验 !小鼠断尾出血时间试验 ∀结果 }各血竭
药物组与空白组比较差异均有统计学意义k Π s1st oΠ s1sstl ~除小鼠凝血试验血竭滴丸组与粗粉组比较差异无
统计学意义外k Ё s1sxl o血竭超微粉 µ组和滴丸组与粗粉组比较差异均有统计学意义k Π s1sx oΠ s1stl ∀结
论 }将血竭制成超微粉及制成滴丸可以显著增强血竭的止血作用 ∀
≈关键词  血竭 ~超微粉 ~滴丸 ~止血作用
≈中图分类号  • u{x1x ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswltu2ttwt2sv
血竭 Σανγυισ δραχονισ k²∏µ1l ≥1≤1 ≤«¨ ±是传统
的名贵中药 o具有活血止血 !抗菌消炎止痛等作
用≈t2w  o用于冠心病 !创伤局部的出血瘀血 !妇科宫
血 !上消化道出血 !痔疮与鼻衄等出血性疾病 o有良
好的临床疗效≈x  ∀血竭根据来源不同可分为进口血
竭和国产血竭≈y  ∀以前我国药用血竭主要依赖进
口 o价格昂贵 ∀之后在我国云南 !广西和海南三省发
现并开始种植≈y  o但产量有限 o资源仍相对缺乏 ∀
血竭属难溶性药物 o在水中不溶 o在低浓度的乙
醇中略溶 ∀这类药物口服后在消化道内由于溶解不
完全而使吸收非常有限 o这对血竭资源的利用是十
分不利的 ∀作者以国产血竭k龙血竭l为研究对象 o
采用超微粉技术制备了血竭超微粉 o旨在增大血竭
比表面积以达到提高溶出的目的 ~利用固体分散技
术联合超微粉技术制备了血竭滴丸 o旨在进一步提
高血竭的比表面积并同时改善其亲水性 ∀本研究比
较了血竭粗粉 !血竭超微粉以及血竭滴丸的止血作
用 o其结果可为血竭制剂研究和血竭资源的合理利
用的提供理论依据 ∀
1 材料
111 动物
‘Œ‹小鼠 okus ? ul ªo雌雄各半 o由广东省医学
实验动物中心提供 ∀
112 药物
血竭 }思药牌 o中国云南省思茅制药厂 o植物来
源为百合科龙血树属剑叶龙血树 ∆1 Χοχηινχηινεν2
σισ∀血竭粗粉 }思药牌血竭粉碎收集 {s ∗ tss目粉
末 ∀血竭超微粉 ´ }血竭粗粉经超微粉碎得到 o平均
粒径kt1wv ? s1uul Λ° o≥∞ 图见图 t ∀血竭超微粉
µ }血竭超微粉 ´继续粉碎得到 o平均粒径kt1us ?
s1uwlΛ° o≥∞ 图见图 u ∀血竭滴丸 }自制 o组成为基
质2血竭超微粉 ´ k{Βtl o直径约 v °°∀安络血 }江
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第 u|卷第 tu期
ussw年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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