全 文 ：2 q8 稳定性试验 试验了芪枣健胃茶供试品溶液
的稳定性 o结果表明室温下 uw «内含量基本不变 ∀
2 q9 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试
品溶液各 ts ˏo注入液相色谱仪 o测定 o即得 ∀结
果见表 u ∀
表 u 芪枣健胃茶和茶叶k铁观音l的
咖啡因含量k ν € ul
‘² 咖啡因含量r h
芪枣健胃茶k|{tstxl v qtt
芪枣健胃茶k||sttul v qtx
芪枣健胃茶k||svu{l v qtt
茶叶k铁观音lktl v quv
茶叶k铁观音lkul v qvt
茶叶k铁观音lkvl v qvy
2 q10 缺茶叶的阴性试验 按芪枣健胃茶的生产工
艺配制不含茶叶的阴性对照用样品 o按 2 q3 项下方
法试验 o结果表明其不含咖啡因 o‹°≤ 图谱显示在
咖啡因色谱峰的相对应的位置无吸收 o对咖啡因的
测定无干扰 ∀
3 小结和讨论
3 q1 茶叶在许多中药制剂特别是茶剂中得到应用 o
但尚未见质量控制指标及测定方法 o通过实验建立
了 ‹°≤ 法测定其咖啡因含量的方法 o具有精确 !
稳定和高效的特点 o在制剂和药材的测定中 o咖啡因
得到完全分离 o理论板数高达 x sss以上 ∀
3 q2 试验中比较了乙腈2水 !甲醇2水及生物碱类分
析常用的流动相 o结果显示乙腈2水为最简便 !分离
效果最好的流动相 o在所报道的咖啡因分析中为首
次应用 ∀
3 q3 由于芪枣健胃茶系以茶叶吸附其他各味中药
的提取物制成 o故两者采用了相同的提取方法 o实验
显示采用 xs h甲醇加热提取比单纯用甲醇效率高 o
比单纯用水提杂质少 o利于分析 o提取时间 t «与 u
«的结果无差别 ∀
≈参考文献 
≈t  江苏新医学院 q中药大辞典 q下册 q上海 }上海人民出版社 o
t|zz qtyst q
≈u  中国药典 qusss q二部 qusss qv{z q
≈v  程言亮 o贾恒明 q咖啡因刺激离体豚鼠胃的胃酸分泌 q空军总医
院学报 ot||y otu kul }{u q
≈w  陈 莹 q中枢兴奋药咖啡因的再评价 q国外医学#生理病理科学
与临床分册 ot||z otz kwl }vzx q
≈x  中国预防医学科学院标准处 q食品卫生国家标准汇编kwl q北
京 }中国标准出版社 ot||z qxzx q
≈y  岑 路 o何志强 q程序升温色谱法同时测定痰咳净中冰片和咖
啡因 q中成药 ot|{| ottktsl }{ q
≈z  何 明 o汪经环 o雷永军 o等 q高效液相色谱法测定痰咳净中咖
啡因的含量 q中国医院药学杂志 ot||w otwk|l }v|t q
≈{  周春喜 o黎 力 q咖啡因及其 |种类似物的胶束电动毛细管色
谱分析研究 q色谱 oussu ous kvl }uvv q
≈责任编辑 刘  
• °2‹°≤ 法测定胃甘胶囊中和厚朴酚与厚朴酚的含量
董亚琳t o董海燕t o吴春燕u
kt q西安交通大学 第一医院 o陕西 西安 ztssyt ~u q西安交通大学 药学院 o陕西 西安 ztssytl
胃甘胶囊是我院临床常用自制制剂 o系由甘草 !
厚朴 !凤雀 v味中药组成 o具有行气止痛 !清热补中 !
燥湿润肠 !抑酸 !解痉 !消炎 !增加胃黏膜防御能力等
功效 ∀经近 vs年的临床应用验证 o其对胃及十二指
肠溃疡 !慢性浅表性及萎缩性胃炎 !胆汁返流性胃炎
≈收稿日期  ussu2s{2sx
≈基金项目  陕西省科技攻关项目kusstŽtt2Šzl
≈通讯作者  董亚林 ר¯ }ksu|lxvuvuwv ∞2°¤¬¯} ⁄²±ª¼¤¯¬±
ƒ ° §¨°¤¬¯q¦²° q¦±
疗效非常显著 ∀厚朴是其中重要的健脾 !化食 !抗菌
消炎并能改善幽门及窦部功能的药物≈t  o本文建立
了反相高效液相色谱法测定胃甘胶囊中和厚朴酚与
厚朴酚含量的方法 o该方法具有良好的精密度和准
确性 o操作简便 o可作为本品质量控制的指标 ∀
1 仪器及试药
≥° {{ss高效液相色谱仪 o≥³¨ ¦·µ¤uss紫外检
测器k美国光谱物理公司l o˜ ∂2uys紫外分光光度
计k日本岛津公司l o„≥ |v{色谱工作站k天津市东
康科技有限公司l o‹≥ xtxs⁄超声波发生器k天津恒
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第 u{卷第 ts期
ussv年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ ts
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奥l和厚朴酚 !厚朴酚k中国药品生物制品检定所 o供
含量测定用l ~甲醇为色谱纯 ~实验用样品为自制的
v批胃甘胶囊 o批号分别为 sts{s{ osusvuv osusws{ ∀
2 方法与结果
2 q1 检测波长的选择 取和厚朴酚 !厚朴酚对照品
适量 o加甲醇分别制成每毫升约含和厚朴酚 xw Λª!
厚朴酚 v{ Λª的溶液 o紫外分光光度计于 uss ±° ∗
wss ±°扫描 ∀和厚朴酚在 u|w ±° !厚朴酚在 u|v qx
±°处有最大吸收 o同时参照文献及5中国药典6
usss版厚朴药材的测定方法≈u ov  o选定检测波长为
u|w ±° ∀
2 q2 色谱条件 ׫¨ µ°² ‹¼³¨µ¶¬¯ ’⁄≥色谱柱kw qy
°° ≅ uxs °° ox Λ°l o流动相甲醇2水kz{Βuul o检测
波长 u|w ±° o流速 t qs °#°¬±p t o进样量 us ˏo理
论塔板数按厚朴酚峰计不小于 v {ss ∀
2 q3 对照品 !样品溶液的制备 精密称取和厚朴酚
与厚朴酚标准品 t q| ou qz °ªo分别置于 ts °容量
瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀得对照品储备
液 ∀精密称取胃甘胶囊内容物约 s qw ªk约相当于
厚朴 s qut ªl o精密加正己烷 tx °o称重 o超声 us
°¬±o补加溶剂至原重 o过滤 o滤液挥干溶剂 o残渣用
甲醇溶解 o转移至 ts °容量瓶中 o稀释至刻度摇
匀 ∀用微孔滤膜k s qwx Λ°l滤过 o弃去初滤液 o取续
滤液备用 ∀同法制备不含厚朴的阴性样品溶液备
用 ∀
2 q4 线性关系 分别精密吸取对照品储备液
s qsx os qt os qu os qw os qy os q{ ot qs °置 ts °容
量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 ∀吸取上述对照品
系列溶液 us ˏ进样测定 o以进样量kªl为横坐标 o
对峰面积均值为纵坐标进行线性回归 o回归方程 }和
厚朴酚为 Ψ € t .us ≅ tsy Ξ p v |ut .z , ρ€ s q||| | o
线性范围 s qst| ∗ s qv{ Λª~厚朴酚为 Ψ € t .sw ≅
tsy Ξ ≅ v zz| .{ , ρ € s q||| | o线性范围s qsuz ∗
s qxw Λª∀
2 q5 精密度试验 精密吸取样品溶液 k批号
sts{s{l o重复进样 y次 o每次进样 us ˏoo以和厚
朴酚与厚朴酚峰面积积分值计算 • ≥⁄o和厚朴酚
• ≥⁄€ s qx h o厚朴酚 • ≥⁄€ s qw h ∀结果表明方法
精密度良好 ∀
2 q6 稳定性实验 取样品供试液k批号 sts{s{l o
在 s ∗ | «内分别进样 us ˏo计算供试样品中峰面
积积分值k ν € xl }和厚朴酚 • ≥⁄ € t qy h ~厚朴酚
• ≥⁄€ t qx h o结果表明在 | «内样品稳定性良好 ∀
2 q7 重复性试验 取胃甘胶囊k批号 sts{s{l内容
物 o平行 x份样品 o按样品测定方法测定 o计算供试
样品中峰面积积分值 }和厚朴酚 • ≥⁄€ t q{ h ~厚朴
酚 • ≥⁄€ t qz h o表明本法重复性较好 ∀
2 q8 阴性干扰实验 精密称取阴性对照样品k缺厚
朴的样品l约 s qw ªo配制方法同 2 q3 ∀精密吸取阴
性对照样品溶液 us ˏ进样测定 o记录色谱图 ∀结
果在与和厚朴酚 !厚朴酚对照品相应的位置上无干
扰峰出现 o说明处方中其他成分对测定结果无干扰 ∀
对照品 !供试品和阴性对照样品的 ‹°≤ 色谱图见
图 t ∀
图 t 胃甘胶囊 ‹°≤ 色谱图
„ q对照品色谱图 …q供试品色谱图 ≤ q阴性对照
t q和厚朴酚 u q厚朴酚
2 q9 回收率实验
取已知含量的胃甘胶囊k批号 sts{s{ o含和厚
朴酚 s qsxt h o厚朴酚 s qstt h l约 s qw ªo精密称定 o
共取 y份 o分别精密加入高 !中 !低 v个浓度的和厚
朴酚与厚朴酚对照品溶液 o按 2 q3 项下制得供试液 o
并按样品测定方法进行测定 o计算回收率 ∀结果见
表 t o表 u ∀
3 样品测定
按 2 q3 项下方法制备样品液 o进样 us ˏo按上
述色谱条件测定 o外标法计算和厚朴酚与厚朴酚的
含量 o结果见表 v ∀
表 t 和厚朴酚回收率试验结果
样品量
rª
和厚朴酚
含量r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s qw|v z s quxt { s qss| x s quyt w tst qt
s qw|| u s quxw y s qst| s s quzv | tsu qt
s qwyt y s quvx w s qsv{ s s quzw s tst qy tst qu s q|
s qw{{ v s quw| s s qss| x s qux{ z tsu qt
s qw|t u s quxs x s qst| s s quy| y tss qx
s qw{w x s quwz t s qsv{ s s qu{x s || qz
k下转第 ||z页l
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第 u{卷第 ts期
ussv年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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的主要毒性成分 o可引起肝脏变性 o且未见该挥发油
在心血管方面具有活性的报道 ∀综合考虑认为 o提
取挥发油欠合理 ∀ ≈从挥发油的含量考虑 ∀含量较
多的 o如药典规定有挥发油含量限度要求的药材品
种 o在无相关毒性研究报道时 o可考虑提取 ~含量过
低的药材 o工业化生产时提油难度大 o一定条件下 o
可考虑不提取 ∀ …从剂型考虑 ∀剂型不同对挥发油
的处理方式不同 ∀如液体制剂 o即使挥发油含量较
低的药材 o也可以提取芳香水后 o配料时加入成品 ∀
而固体制剂 o当含量少时可不必提油 o否则给成型工
艺带来困难 ∀
2 q8 大分子有效部位的工艺问题
近年来 o有效部位新药的申报数量与前几年相
比有较明显的增加 ∀但其中也存在一些问题 o部分
品种的基础研究仍较薄弱 ∀尤其是大分子二类新药
中 o有时还存在工艺过于简单 !有效成分与大量杂质
混杂 !质量难以控制等问题 ∀植物多糖的生物活性
与其分子量 !分子结构等密切相关 ∀但有的多糖类
新药 o采用水提醇沉后即制成制剂的工艺 o提取物中
只有一部分多糖是有效的 o过于简单的工艺使所得
提取物过于混杂 o批与批之间的成分差异大 o可能直
接影响药效的稳定 o也给产品质量的控制带来问题 ∀
事实上 o分级醇沉 !膜分离 !透析等技术已经可以达
到工业化生产的要求 o制备纯度相对较高多糖的技
术条件已基本成熟 ∀在生产过程中加强纯化处理 o
有利于保证产品质量的稳定 o有利于提高产品质量
的可控性 ∀与此相似的还有蛋白类有效部位新药 o
一些动物来源的新药 o其提取物中仅小部分酶类成
分具有生物活性 o但简单的处理常使其与没有活性
的大量杂蛋白共存 ∀此时 o若不加以纯化 o简单地以
蛋白类成分为有效部位 o则无法控制产品质量 ∀
3 结语
从补充通知内容看中药新药的研究状况 o是一
个有利的角度 o从中可以反应出现有申报资料与法
规和技术要求之间的距离 o从中也可以反应出中药
新药工艺研究中存在的一些共性问题 ∀本文仅对有
限的数据进行了粗浅的分析 o对有关问题提出了一
些个人的看法 o抛砖引玉 o与业内人士共同探讨 ∀愿
我国的中药新药的研究水平不断提高 o愿我国的中
药生产和研发单位开发出更多更好的新药 ∀
≈责任编辑 刘  
k上接第 |{v页l
表 u 厚朴酚回收率试验结果
样品量
rª
厚朴酚
含量r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s qw|v z s qsxw v s qstv x s qsyz { tss
s qw|| u s qsxw | s qsuz s s qs{u s tss qw
s qwyt y s qsxs { s qsxw s s qtsv { |{ qt |{ qz t qu
s qw{{ v s qsxv z s qstv x s qsyz s |{ qx
s qw|t u s qsxw s s qsuz s s qs{s v |z qw
s qw{w x s qsxv v s qsxw s s qtsy t |z q{
表 v 含量测定结果
批号 和厚朴酚r h 厚朴酚r h
sts{s{ s qsxt s qstt
susvuv s qswz s qsuu
susws{ s qsxw s qswu
4 讨论
4 q1 样品供试液制备方法的选择 o据文献报道≈w  o
和厚朴酚与厚朴酚可用石油醚 !甲醇或环己烷提取 ∀
由于石油醚的提取效率低 !步骤繁复 o故舍弃不用 ∀
用甲醇提取 o会将胃甘胶囊中的主要成分甘草类黄
酮也大量提出 o在和厚朴酚与厚朴酚的 ‹°≤ 条件
下也可被检出 o干扰了和厚朴酚与厚朴酚的分析 o故
本实验采用正己烷为溶剂 ∀同时 o对超声提取时间 !
提取溶剂量等因素对提取率的影响进行试验 o结果
表明在制备样品供试液时 o以 tx °正己烷超声 us
°¬±效果最好 o如超过 us °¬±o测得结果无明显差
异 ∀
4 q2 根据样品含量测定结果看 o每批制剂中和厚朴
酚与厚朴酚含量不稳定 o主要是因为厚朴原药材产
地不同所致≈w  ∀建议在中药制剂生产时 o应选用符
合一定质量标准的原药材 o以保证中药制剂的质量 ∀
≈参考文献 
≈t  朱自平 o张明法 o沈亚琴 o等 q厚朴对消化系统的药理作用 q中国
中药杂志 ot||z ouukttl }y{y q
≈u  中国药典 q一部 qusss qyx q
≈v  周羽琪 o章建民 o高家鉴 q‹°≤ 法测定开胸顺气胶囊中和厚朴
酚与厚朴酚的含量 q中成药 oussu ouwkul }|v q
≈w  陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot||z qwyw q
≈责任编辑 刘  
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