全 文 ：#研究报告 #
°≤测定三七花叶颗粒中人参皂苷 ¥v的含量
何 轶 t3 o范震洪 u o赵静沛 v o鲁 静 t
kt1中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxs~ u1北京天坛医院 o北京 tsssxs~
v1天津隆顺榕制药厂 o天津 vssuvul
≈收稿日期 ussx2st2ux
≈通讯作者 3 何轶 oר¯}kstslyzs|xvtwo∞2°¤¬¯}½¶«¨ ¼¬ ¶¬2
±¤1¦²°
三七花叶颗粒为三七叶茎和三七花提取加工制
成 o可清热 !凉血 !平肝潜阳 o用于由血热引起的疮
疖 ~由肝热引起的心悸 !烦躁 !眩晕 !头痛 !失眠
等 ≈t ∀三七叶茎及花中所含有的人参皂苷 ¥v较根
中高 ≈u o本研究采用高效液相色谱法测定了三七花
叶颗粒中人参皂苷 ¥v的含量 o为控制其制剂质量
提供依据 ∀
1 仪器材料
• ¤·¨µ¶uy|s高效液相色谱仪 kuy|s泵 ou||y
°⁄检测器 o ¬¯¯ ±¨°¬∏°vu色谱工作站 lo岛津 ≤ p
ts高效液相色谱仪 k≤ p ts⁄泵 o≥°⁄ p ts
∂ °检测器 o≥pts∂ °自动进样器 o ≤≥≥ p ∂ °色
谱工作站 l∀乙腈为色谱纯 ~水为高纯水 ∀其他试
剂和溶剂均为分析纯 ∀人参皂苷 ¥v对照品由云南
白药集团公司提供 o经高效液相色谱归一化测定 o纯
度大于 |{h ∀三七花叶颗粒 k批号 ussvttsvo
ussvttswoussvttsxl由云南白药集团公司提供 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 °«¨ ±²° ±¨ ¬¨ ∏±¤ ≤{ kw1y °° ≅
uxs °°ox Λ°l色谱柱 ~流动相乙腈 2水 kvuΒy{l~流
速 t °# °¬±pt ~检测波长 usv ±°~柱温为室温 ~理
论塔板数按照人参皂苷 ¥v计算大于 y ssso分离度
大于 u1so见图 t∀
212 对照品溶液 精密称取人参皂苷 ¥v对照品
适量 o加甲醇制成每 t °含 t °ª的溶液 o即得 ∀
213 供试品溶液 取本品一袋 o研细 o精密称取 {
ªo置具塞锥形瓶中 o精密加甲醇 xs °o密塞 o称重 o
超声提取 vs °¬±o放冷 o再称重 o用甲醇补足失重 o滤
过 o精密吸取续滤液 ux °o回收溶剂至干 o残渣用
水 ux °溶解后用 ts °乙醚萃取 t次 o弃去乙醚
图 t 三七花叶颗粒 °≤图
1对照品 ~
1样品 ~ t1人参皂苷 ¥v
液 o水液用水饱和正丁醇萃取 w次 ktsotsoxox
°lo合并正丁醇溶液 o用氨试液 x °洗涤 o弃去氨
试液 o再用水洗涤 u次 o每次 x °o回收正丁醇溶剂
至干 o用甲醇溶解并转移至 x °量瓶中 o加甲醇稀
释至刻度即得 ∀
214 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液 uo
xotsotxoux Λ注入液相色谱仪 o以对照品进样量
kΛªl为横坐标 o人参皂苷 ¥v峰面积值为纵坐标作
图得一直线 ∀结果表明人参皂苷 ¥v的进样量在
u1tv ∗ uy1y Λª内线性关系良好 ∀回归方程 Ψ
t1|vw ≅ tsx Ξ nu1z{y ≅ tsw (ρs1||| {l∀
215 仪器精密度试验 取供试品溶液 kussvttsx
批 lo依 213项下方法测定人参皂苷 ¥v峰面积 o重
复进样 x次 o计算 ≥⁄为 s1|h ∀
216 稳定性试验 取供试品溶液 kussvttsx批 lo
分别于 sotovoxotu «时各依法测定 t次 o计算 ≥⁄
为 t1swh o表明供试品溶液在 tu «内稳定 ∀
217 重复性试验 取同一批号样品 kussvttsx
批 lo照 213项下方法制备 x份 o分别测定 o计算 ≥⁄
为 u1yh ∀
218 加样回收试验 分别精密称取已测知含量的
样品 k批号 ussvttsxlw ªo置具塞锥形瓶中 ∀精密
加甲醇 xs °o密塞 o称重 o超声提取 vs °¬±o放冷 o
用甲醇补足失重 o滤过 ∀精密吸取续滤液 ux °o精
密加入人参皂苷 ¥v对照品溶液 kt1x °ª# °pt l
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第 vt卷第 uu期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ uu
²√ °¨¥¨ µoussy
t1x °o回收甲醇至干 o以下按供试品溶液制备方
法从 /回收溶剂至干 o残渣用水 ux °溶解后用 ts
°乙醚萃取 t次 , , 0起 o同方法操作 ∀试验重复
x次 o计算回收率 ∀结果见表 t∀
表 t 三七花叶颗粒中人参皂苷 ¥v加样回收率
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
≥⁄
rh
u1sz w1wt tst1x
u1sz w1xx tsz1{
u1sy w1vs |z1v tsv1t w1t
u1sy w1wt tst1|
u1s{ w1xw tsz1s
注 }加入量均为 u1vsu °ª
219 样品测定 依照上述方法对 v批三七花叶颗
粒中人参皂苷 ¥v样品进行了测定 o结果质量分数
分别为 t1uwot1tvot1sv °ª# ªpt ∀
3 讨论
311 提取方法的选择 比较了水溶解后直接萃取
与甲醇超声 vsowxoys °¬±等不同提取方法 o结果均
无明显差别 o但水溶解直接萃取的样品杂质较多 o故
选择甲醇超声提取 vs °¬±为样品提取条件 ∀
312 萃取溶剂及其样品处理 在实验中采用乙醚
除去脂溶性成分 o再采用正丁醇萃取后氨试液洗涤
除去杂质 ∀曾尝试了氧化铝纯化等方法 o最后发现
氨试液洗涤去除杂质效果较好 o操作也较为简便 ∀
313 色谱测定条件 有文献报道采用 ¼³¨ µ¶¬¯
⁄≥柱分离测定人参皂苷 ¥v≈v o本实验也尝试使
用 ¬¦«µ²° ¼³¨ µ¶¬¯≤t{以及 ¤¬±¥²º µ²°¤¶¬¯ ≤t{柱
进行分离 o发现 ≤t{柱分离人参皂苷 ¥v时色谱峰的
对称性较差 ∀使用 ≤t{柱可明显提高色谱峰的对称
性 o但应注意选择柱的品牌 o保证样品的分离度 ∀在
人参皂苷 ¥v洗脱后还有较多成分未洗出 o使用等
度条件洗脱时间很长 o在人参皂苷 ¥v出峰后可使
用乙腈 2水 kysΒwsl作为流动相进行洗脱 ∀
≈参考文献
≈t 国家中医药管理局中华本草编委会 1中华本草 ≈ 1第 x册 1
上海 }上海科学技术出版社 o t|||}{wt1
≈u 张雯洁 o张赟华 o李忠琼 1三七不同部位皂苷类成分的 °≤
指纹特征研究 ≈ 1中药材 o ussvo uykvl}t{t1
≈v 张力彬 o韦建荣 o邬梅仙 1田七花精中人参皂苷 ¥t !人参皂
苷 ¥v !三七皂苷 ƒ¦的含量测定 ≈ 1药物分析杂志 o ussto
utkxl}vts1
≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussx2sw2uw
≈通讯作者 3 苏克曼 # 哈力克 o ר¯} k s||t l uvsx|xyo
usyy{|uo∞2°¤¬¯}¶∏¯ ¼¨°¤± «¯ «²·°¤¬¯1¦²°
°≤测定雪莲口服液中紫丁香苷的含量
凯赛尔 #阿不拉 t o苏来曼 #哈力克 t3 o王新宇 u
kt1新疆维吾尔自治区药品检验所 o新疆 乌鲁木齐 {vsssu~
u1新疆新扶桑制药有限公司 o新疆 阜康 {vtxssl
雪莲口服液是新疆特产维吾尔族可用药材菊科
植物雪莲 Σαυσσυρεα ινϖολυχραταk¤µ1 ·¨¬µ1l≥¦«1 p
¬³为原料 o运用现代技术研制而成的纯天然口服
制剂 o具温肾助阳 o祛风胜湿 o活血通经之功效 ~临床
上用于肾阳不足 !寒湿瘀阻所致的风湿性关节炎 o类
风湿性关节炎及痛经等症 ∀本品已收载于 5国家中
成药标准汇编 6o其含量测定方法为紫外分光光度
法测定总黄酮 ≈t ∀紫丁香苷为雪莲中有效成分之
一 o雪莲药材与雪莲注射液中紫丁香苷的 °≤含
量测定已有报道 ≈uov o但雪莲口服液中紫丁香苷的
含量测定未见报 ∀作者采用 °≤o以梯度洗脱 ≈w o
对雪莲口服液中紫丁香苷的含量测定方法进行了研
究 o以进一步完善该制剂的质量控制标准提供 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤ p ts×√³高效液相色谱仪 o≥°⁄ p
ts二极管阵列检测器 o≤ ¤¯¶¶∂ °色谱工作站 ∀
紫丁香苷对照品 k批号 ttxzw2ussusto供含量测定
用 l购于中国药品生物制品检定所 ~雪莲口服液 k批
号 sss|svo sstss|osststsosststtosvtsuul由新疆
新扶桑制药有限公司提供 ∀乙腈为色谱纯 o水为二
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第 vt卷第 uu期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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