全 文 ：≈x  פ®¤¶«¬ ≠²¶«¬§¤o Ž¤²µ∏ ≥ ±¨²o ≠²®¬®² פ®¤°¤o ετ αλq …¨ µª¨ ±¬±
§¨µ¬√¤·¬√ ¶¨©µ²° Μαλλοτυσ ϕαπονιχυσ . Πηψτοχηεµιστρψot|{u outkxl }
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¥∏·¬± ¤±§ ³²¯¼³«¨ ±²¯¶©µ²° Βεεργενια πυρπυρασχενσ . Πηψτοχηεµιστρψo
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≈z  • ¬¨®² ≥¤∏²o Š¨ ±2¬¦«¬µ² ‘²±¤®¤oŒ·¶∏² ‘¬¶«¬²®¤q Š¤¯ ¬¯¦¤¦¬§ ¶¨·¨µ¶²©
¥¨µª¨ ±¬± ¤±§ ±²µ¥¨µª¨ ±¬± ©µ²° Μαλλοτυσ ϕαπονιχυσ . Πηψτοχηεµιστρψo
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≈{  陈召南 o孙石生 o徐 琪 o等 q野梅根利胆活性成分的研究 q中草
药 ot|{y otzktl }u q
≈|  陈海生 o徐一新 o廖时萱 o等 q川赤芍化学成分的研究 q第二军医
大学学报 ot||w otxktl }zu q
Στυδψ ον χονστιτυεντσιν ρηιζοµε οφ Αστιλβε χηινενσισ
≤‹∞‘‹¤²t o≤‹∞‘׬±ªu oŒ¬¤±2¬¬±v o ÷˜ ±¬¤±ªu
kt . ∆επαρτµεντ οφ Χηινεσε Μεδιχιναλ Πρεσχριπτιον , Χηινα Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Νανϕινγ utssv{ , Χηινα ~
u qΣτατε Κεψ Λαβορατορψ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Βιοτεχηνολογψ, Σχηοολ οφ Λιφε Σχιενχεσ , Νανϕινγ Υνιϖερσιτψ, Νανϕινγ utss|v , Χηινα~
v qΙνστιτυτε οφ Μεδιχιναλ Χηεµιστρψ, Νανϕινγ Υνιϖερσιτψ, Νανϕινγ utss|v , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¶·∏§¼·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶¬±µ«¬½²°¨²© Αστιλβε χηινενσισq Μετηοδ : ׫¨ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§º¬·«
¦²¯∏°± ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¨¶¤±§·«¨ ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ³«¼¶¬¦²¦«¨ °¬¦¤¯ ³µ²³¨µ·¬¨¶¤±§¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶k˜∂ oŒ• o≥ ot‹2‘ • otv ≤2
‘ • ¤±§u⁄2‘ • l q Ρεσυλτ : ׫¨ ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶¥¨µª¨ ±¬± ktl ott2 Ο2ª¤¯ ²¯¼¯ ¥¨µª¨ ±¬± kul ow2 Ο2ª¤¯ ²¯¼¯ ¥¨µª¨ ±¬± kvl o¦¤·¨¦«¬±
kwl oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼q Χονχλυσιον : ≤²°³²∏±§v º¤¶¬¶²¯¤·¨§©µ²° Αστιλβε ©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Αστιλβε χηινενσισ~tt2 Ο2ª¤¯ ²¯¼¯ ¥¨µª¨ ±¬±~w2 Ο2ª¤¯ ²¯¼¯ ¥¨µª¨ ±¬±~¦¤·¨¦«¬±
≈责任编辑 李 禾 
白芷质量标准研究
肖永庆t 3 o李 丽t o游小琳t o张 村t o谷口雅彦u o马场 − _ 江u
kt q中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszss ~
u q大阪药科大学 o日本 大阪 xy|2ts|wl
≈摘要  目的 }对白芷药材进行质量标准研究 ∀方法 }׏≤法检定白芷药材中 w个香豆素类成分 o‹°≤ 法测定
白芷中 u个主要成分的含量 ∀结果与结论 }白芷药材中同时检定出欧前胡素 !异欧前胡素 !比克白芷素及水化氧合
前胡素 o欧前胡素和异欧前胡素的含量分别不得低于 s qt h和 s qsw h ∀
≈关键词  白芷 ~欧前胡素 ~异欧前胡素 ~水化氧化前胡素 ~比克白芷素
≈中图分类号  • u{u qx ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlsz2syxw2sw
中药白芷为伞形科植物白芷 Ανγελιχα δαηυριχα
kƒ¬¶¦«q ¬¨q ‹²©©° ql…¨ ±·«q ·¨‹²²®q ¬¨ ƒµ¤±¦« ·¨≥√¤
≈收稿日期  ussv2su2tx
≈基金项目  国家/中药现代化研究与产业化开发0项目攻关课
题k||2|u|2st2uw2wl
≈通讯作者  3肖永庆 oר¯ }kstsl{wswsuut oƒ¤¬}{yts{wswsuut o
∞2°¤¬¯} ÷ q«¨ ¬´ ƒ ¼¨ ¤«q±¨ ·
φορµα βαιζηι ‹²µ·的干燥根 ∀主要有川白芷 !杭白芷 !
禹白芷 !祁白芷等药材品种 o化学成分主要为香豆素
类成分 o国内学者对其进行了较为详细的研究并进
行了含量测定≈t ou  ∀其中以欧前胡素 !异欧前胡素含
量较高 o且各地白芷药材中均含有这 u种成分 ∀因
此 o作者对 {个产k销l地的 tz个白芷样品中 w个主
要香豆素类化合物进行了 ׏≤ 定性分析 ~同时对欧
#wxy#
第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ z
∏¯¼ oussw
前胡素 !异欧前胡素进行了 ‹°≤ 含量测定 ∀在此
基础上制定出白芷药材的质量标准 o为中药白芷等
质量评价提供了科学依据 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 }• ¤·¨µ¶yss泵 o• ¤·¨µ¶yss控制
器 o• ¤·¨µ¶w{y紫外检测器 ∀甲醇为色谱纯 o水为纯
净水 o其他试剂均为 „• 级 ∀薄层板为  µ¨¦® ≥Šys
ƒuxw预制板 ∀
对照品欧前胡素 o异欧前胡素 o水化氧化前胡素
及比克白芷素由本所肖永庆博士从白芷药材中分离
鉴定 o纯度均为 |{ h以上 ∀白芷药材由产地采集或
购自各地药材公司 o经本所黄璐琦博士鉴定为伞形
科植物 Α. δαηυριχα的干燥根 ∀
2 化学成分的 ׏≤鉴定
2 q1 供试品及对照品溶液的制备
2 q1 q1 供试品溶液制备 称取不同产地白芷药材
粉末k过 ws目筛l各 u qs ªo分别置具塞三角瓶中 o加
甲醇 us °o超声提取 us °¬±o放置 o滤过 o弃去初滤
液 o续滤液置蒸发皿中 o水浴蒸干溶剂 o残物以甲醇
洗出 o定容至 t °o配成 u qs ª#°pt的供试品溶液 ∀
2 q1 q2 对照品溶液制备 准确称取白芷中主要化
合物对照品各 t °ªo置具塞刻度度管中 o加甲醇配制
成 t ª#pt的对照品溶液 ∀
2 q2 白芷中化学成分的鉴定
2 q2 q1 将白芷供试液 u ˏo对照品溶液 x ˏo点于
同一 ∞• ≤Ž≥Šys ƒuxw预制板上 o以氯仿2甲醇ktsΒtl
展开 u次 o在 vyx ±°紫外灯下观察其荧光斑点k见
图 tl ∀
图 t 白芷药材中化学成分鉴定
t q祁白芷k¶l ~u q祁白芷k°l ~v q祁白芷k¯ l ~
w q川白芷k¶l ~x q川白芷k°l ~y q川白芷k¯ l ~z q禹白芷k¶l ~
{ q禹白芷k°l ~| q禹白芷k¯ l ~ts q川白芷k¥l ~tt q川白芷kªl ~
tu q杭白芷k¥l ~tv q杭白芷kªl ~tw q余杭白芷k¥l ~
tx q余杭白芷kªl ~ty q内江白芷 ~tz q绵阳白芷 ~t{ q比克白芷醛 ~
t| q欧前胡素 ~us q异欧前胡素kt ∗ tz q图 u同l
从图 t中可清晰地鉴定出欧前胡素 !异欧前胡
素 o而比克白芷醛只在个别样品中能检测到 o可能由
于其不稳定且含量低 o在采收加工过程中已变化成
其他成分 ∀
2 q2 q2 将白芷供试品溶液各 u ˏo对照品溶液各 x
ˏo点于同一 ∞• ≤Ž≥Šys ƒuxw预制板上 o以石油醚2
乙醚kxΒwl展开 u次 o在 vyx ±°紫外灯下检视k见图
ul ∀
图 u 白芷药材中化学成分鉴定
t{ q异紫花前胡苷 ~t| q水化氧化前胡素 ~us q比克白芷素
从图 u上可以清晰地鉴定出比克白芷素和水化
氧化前胡素 ∀
2 q2 q3 结果 欧前胡素 !异欧前胡素和水化氧化前
胡素是白芷中的主要成分 o含量较高 o比克白芷素为
白芷的特异性成分 o以这 w种成分作为对照品可以
鉴定白芷 ∀
3 有效成分的 ‹°≤含量测定
3 q1 含量测定方法学考察
3 q1 q1 色谱条件 十八烷基键合相 Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{色
谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水kzsΒ
vsl ~检测波长 uxw ±° ~流速 s q| °#°¬±pt ∀结果表
明 o在此条件下白芷中欧前胡素 o异欧前胡素与其他
组分均能达到基线分离k见图 vl ∀
图 v 白芷样品 ‹°≤ 色谱图
t q欧前胡素 ~u q异欧前胡素
3 q1 q2 线性关系考察 精密称取欧前胡素 x qsw
°ªo异欧前胡素 x qsx °ªo加甲醇定容至 xs °o分别
取此溶液 s qx ot qs ot qx ou qs ou qx °o加甲醇定容至
ux °o制得 x 个不同浓度的标准品溶液 o进样 us
ˏo按上述条件进行色谱分析 ∀以峰面积为纵坐标 o
#xxy#
第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏¯¼ oussw
各成分进样量为横坐标作图得 u条直线 o其回归方
程为 }欧前胡素 Ψ€ v vxw uxt qwu oΞ p xs{ quz oρ€
t qsss s ~异欧前胡素 Ψ€ v zxx ||w .s| Ξ p | swu .v{ ,
ρ€ s q||| | ∀
3 q1 q3 精密度试验 精密吸取上述 u种对照品溶
液 o重复进样 x次 o欧前胡素和异欧前胡素 x次测定
值的相对标准偏差分别为 t qv h ot qx h ∀
3 q2 样品测定
3 q2 q1 提取方法考察
3 q2 q1 q1 不同溶剂提取比较 取川白芷k大l样品
约 s qx ª共 y份 o精密称定 o分别用甲醇 !醋酸乙酯 o
乙醚回流提取 v «o回收溶剂 o残渣以甲醇洗至量瓶 o
定容至 ux°o再各取 u °稀释至 x °o过微孔滤
膜 o各进样 us ˏo进行液相色谱分析 ∀结果表明 o甲
醇提取的样品中欧前胡素和异欧前胡素的峰面积明
显高于另外 u种溶剂 o因此选择甲醇为提取溶剂 ∀
3 q2 q1 q2 不同提取方法比较 取川白芷k大l样品
约 s qx ª若干份 o精密称定 o准确加入甲醇 xs °o分
别以冷浸 uw «o超声提取及热回流进行处理 o补充失
去的重量 o滤过 o取续滤液过微孔滤膜 o进行液相色
谱分析比较 ∀根据表 t的结果 o选用回流 | «为提取
方法 ∀
表 t 不同提取方法比较k ν € ul
提取方法 欧前胡素峰面积 异欧前胡素峰面积
冷浸 uw « w{| u|w uwt swy
超声 ts °¬± w{w zxw uvz |uw
超声 us °¬± xst yz| uxw tyw
超声 vs °¬± w{w ut| uxs zyt
回流 t « xyy wz{ uzu z|u
回流 v « yss uuz u|t u|t
回流 y « ys{ {|x u|v t|x
回流 | « yvs uts vs{ vsx
回流 tu « yuy y{u vts tyy
3 q2 q2 样品的测定
3 q2 q2 q1 供试品溶液的制备 取白芷样品粉末 s qx
ªo精密称定 o置烧瓶中精密加入甲醇 xs °o水浴回
流 | «o冷却至室温 o补充失去的重量 o滤过 o取续滤
液过微孔滤膜 o作为供试品溶液 ∀
3 q2 q2 q2 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试
品溶液各 us ˏo分别注入液相色谱仪进行测定 o取 u
次测定的平均值作为结果 ∀
3 q2 q3 重复性试验 精密称取川白芷k大l样品 s qx
ªo共 x份 o按上述方法制成供试品溶液并进行测定 o
结果表明 o欧前胡素 x次测定值的 • ≥⁄为 t qw h o异
欧前胡素 x次测定值的 • ≥⁄为 s q| h ∀结果见表 u ∀
3 q2 q4 稳定性试验 精密吸取供试品溶液 us ˏo
间隔一定时间重复进样共 y次 o由峰面积值统计结
表 u 白芷药材中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定结果
编号 采购地 欧前胡素含量r h 异欧前胡素含量r h
≤…¯ 河北安国 s qtu s qsx{
≤…° 河北安国 s qts s qsx{
≤…¶ 河北安国 s qtt s qswz
≤…¥ 北京 s qtz s qsww
≤…ª 北京 s quxz s qsys
±…¯ 河北安国 s qsxx s qsu|
±…° 河北安国 s qs|y s qsxx
±…¶ 河北安国 s qt| s qsyy
≠…¯ 河南禹州k采l s qtv s qsyt
≠…° 河南禹州k采l s qtx s qsy|
≠…¶ 河南禹州k采l s qvt s qszx
‹…¥ 杭州 s qu| s qszz
‹…ª 杭州 s qut s qs{{
≠‹…¥ 余杭 s qty s qsyv
≠‹…ª 余杭 s quw s qszw
 ≠… 四川绵阳 s qty s qsvx
‘… 四川内江 s qsyy s qsvv
果可见对照品在 uw «内保持稳定 o• ≥⁄分别为欧前
胡素 t qy h o异欧前胡素 u qs h ∀
3 q2 q5 加样回收试验 精密称取已知含量的川白
芷k大l样品约 s qux ªo精密加入适量的欧前胡素 o异
欧前胡素对照品溶液 o按供试品溶液制备及测定方
法操作 o进行色谱分析 o结果见表 v ∀
表 v 欧前胡素及异欧前胡素加样回收测定结果
成分 药材中含量r°ª
添加量
r°ª
测定量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
欧前胡素 s qvst s s qvsu w s qytz { tsw q{ tsv qy t qy
s qvst s s qvsu w s qyts t tsu qu
s qvss | s qvsu w s qytz t tsw qy
s qvss | s qvsu w s qysz w tst qw
s qvss | s qvsu w s qytz { tsw q{
异欧前胡素 s qtu| z s qtxy y s qu{y z tss qv tss qv t q{
s qtu| z s qtxy y s qu{v t |{ qs
s qtu| z s qtxy y s qu|s t tsu qw
s qtu| z s qtxy y s qu{{ | tst qz
s qtu| z s qtxy y s qu{w z |{ q|
4 结果与讨论
经过对所收集白芷样品中欧前胡素和异欧前胡
素的含量测定 o白芷药材中欧前胡素和异欧前胡素
的含量分别不得低于 s qt h和 s qsw h ∀
≈参考文献 
≈t  王立人 o李宏宇 o谢成科 q白芷中香豆精类成分的反相高效液相
色谱测定 q药学学报 ot||s ouxkul }tvt q
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第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≈u  李宏宇 o戴跃进 o谢成科 o等 q川白芷中香豆素类成分的反相高 效液相色谱分析 q华西药学杂志 ot||s oxkwl }uvt q
Στυδιεσ ον θυαλιτψστανδαρδσ οφ Ραδιξ Ανγελιχαε δαηυριχαε
÷Œ„’ ≠²±ª2 ¬´±ªt oŒ¬t o ≠’˜ ÷¬¤²2¯¬±t o‹„‘Š ≤∏±t oׄ‘ŒŠ˜≤Œ ¤¶¤«¬®²u o…„…„ Ž¬°¬¼¨ u
kt qΙνστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsszss , Χηινα~
u qΟσακα Υνιϖερσιτψ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Σχιενχεσ , Οσακα xy|2ts|w , ϑαπανl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ º²µ®²∏·¤ ∏´¤¯¬·¤¼ ¶·¤±§¤µ§²© •¤§¬¬ „±ª¨ ¬¯¦¤¨ §¤«∏µ¬¦¤¨ q Μετηοδ : ׏≤ ¤±§ ‹°≤ º µ¨¨ ¤§²³·¨§q Ρε2
συλτ : ƒ²∏µ¦²∏° µ¨¬± ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ׏≤ o¤±§·«¨ ¦²±·¨±·¶²©·º²¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ ‹°≤ qΧονχλυσιον : Œ°³¨µ¤2
·²µ¬±o¬¶²¬°³¨µ¤·²µ¬±o¥¼¤®¤±ª¨ ¬¯¦¬± ¤±§²¬¼³¨ ∏¦¨§¤±¬±«¼§µ¤·¨ ¦¤± ¥¨ ©²∏±§¶¬°∏¯·¤±¨ ²∏¶¯¼¬± •¤§¬¬ „±ª¨ ¬¯¦¤¨ §¤«∏µ¬¦¤¨ q׫¨ ¦²±·¨±·¶²©¬°2
³¨µ¤·²µ¬± ¤±§¬¶²¬°³¨µ¬·²µ¬± ¤µ¨ ±²·¯²º µ¨·«¤± s qt h ¤±§s qsw h µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ q
[ Κεψ ωορδσ] Ανγελιχα δαηυριχα~¬°³¨µ¤·²µ¬±~¬¶²¬°³¨µ¤·²µ¬±~¥¼¤®¤±ª¨ ¬¯¦¬±~²¬¼³¨ ∏¦¨§¤±¬±«¼§µ¤·¨
≈责任编辑 李 禾 
高效液相色谱法测定乌药中乌药醚内酯的含量
蔡立红t o 桂新t o王峥涛t o李永国t o徐德然u o徐珞珊u
kt q上海中医药大学 中药标准化中心 o上海 ustusv ~
u q中国药科大学 生药研究室 o江苏 南京 utssv{l
≈摘要  目的 }建立乌药的质量标准 o为乌药质量标准化提供研究的依据 ∀方法 }采用反相高效液相色谱法 o
≤t{柱 o流动相为乙腈2水kxyΒwwl o检测波长 uvx ±° ∀结果 }乌药醚内酯线性范围为 s qsyw u ∗ s qxzz w Λªoρ€ s q||| | o
平均回收率 |{ qw h o• ≥⁄t qz h k ν € |l ∀结论 }以乌药醚内酯为定量指标 o市售商品中乌药醚内酯含量为 s qsu{ h ∗
s qtuv h o自采样品中乌药醚内酯含量为 s qsxy h ∗ s quuu h ∀
≈关键词  乌药 ~乌药醚内酯 ~高效液相色谱 ~含量测定
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlsz2syxz2sv
乌药 Λινδερα αγγρεατα k≥¬°¶l Ž²¶·¨µ°q系樟科山
胡椒属植物 o以其膨大的块根入药 ∀最早载于唐代
陈藏器5本草拾遗6≈t  o为重要理气止痛药 ∀具有温
中散寒 !理气止痛的功效 o临床上常与香附 !木香 !陈
皮 !枳实 !川芎等配伍 o用于治疗胃寒气滞 !胸闷脘
痛 !呃逆 !气厥头痛 o以及气痛等症 ∀现代药理学研
究表明乌药具有广泛的药理活性≈u  o但有关其质量
标准尚无系统研究报道 ∀为了确保乌药临床应用的
≈收稿日期  ussv2st2tx
≈通讯作者  3 桂新 oר¯ }ksutlxtvuuxtv oƒ¤¬}ksutlxtvuuxt|
≈基金项目  上海市科学技术发展基金项目kst⁄t|ss|l ~上海
市重点学科建设项目资助
安全和有效 o使乌药的质量标准评价有具体的量化
指标 o根据乌药中所含成分的特点 o本研究以呋喃倍
半萜类成分乌药醚内酯k¯ ¬±§¨µ¤±¨ l作为指标性成分
对乌药进行了含量测定 ∀
1 仪器与试药
仪器 高效液相色谱仪k‹°ttss系列l
试剂与试药 甲醇 !乙醚均为分析纯 o乙腈为色
谱纯 o水为超纯水 o乌药醚内酯k自制 o经高效液相色
谱证明纯度达 || h以上l ∀
试验样品 收集甘肃 !河南 !山东 !安徽 !江苏 !
江西 !湖南 !浙江等地和市售乌药样品共 u|批 o均由
作者 桂新副教授鉴定为樟科山胡椒属乌药 Λ.
αγγρεατα的块根 ∀分别取上述样品于 ys ε 烘干 y
#zxy#
第 u|卷第 z期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ z
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