全 文 ：表 t 吴茱萸内酯的加样回收率
药材中含量 r°ª 测得量 r°ª 回收率 rh 平均值 rh ≥⁄rh
u1wz w1{s ||1y
u1w{ w1{u tss1s
u1xt w1{v ||1t ||1w s1wt
u1w{ w1{s ||1t
u1w{ w1{s ||1t
注 }加入量均为 u1vw °ª
对收集的 ts个吴茱萸 !盐制吴茱萸和甘草制吴
茱萸按 213项方法处理并测定 o结果见表 u∀
表 u 不同品种不同产地吴茱萸及炮制品中
吴茱萸内酯的质量分数 °ª# ªpt
样品 购 k产 l地 吴茱萸 盐制吴茱萸 甘草制吴茱萸
吴茱萸 湖南 {1ws ts1zs tt1ys
吴茱萸 河南郑州 tu1vs tu1us tu1vs
吴茱萸 江苏扬州 k四川泸州 l ts1ts |1vx t{1|s
吴茱萸 浙江磐安 tx1xs ts1ts tt1ts
石虎 北京卫仁 k云南 l w1|| w1x{ u1zt
吴茱萸 广州 k广西 l tu1ys tt1ys tw1ys
吴茱萸 北京首创 k湖南 l |1{| ts1ys tt1xs
吴茱萸 贵州遵义 y1w| y1|u z1y|
吴茱萸 陕西咸阳 t1uy v1yy v1{{
石虎 四川犍为 s1|w t1wv t1ss
3 讨论
通过用 ª¬¯¨ ±·°ttss二极管阵列检测器检测
吴茱萸内酯对照品在 usx ±°处有最大吸收 o因此检
测波长定为 usx ±°~其他色谱条件经大量摸索试验
确定 ∀在样品制备中考察了样品提取条件 o设计以
uxh oxsh ozxh otssh 甲醇为提取溶剂 o结果以
xsh甲醇提取含量最高 ∀
通过测定结果分析比较发现 o四川泸州 !广西 !
河南郑州等地吴茱萸内酯含量较高 o不同产地 !不同
品种的吴茱萸中吴茱萸内酯的含量差异较大 o不同
炮制品的吴茱萸中吴茱萸内酯的含量差异不大 ∀
与文献 ≈y 比较 o吴茱萸及其炮制品中吴茱萸
碱和吴茱萸次碱含量高者吴茱萸内酯含量偏低 o而
吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量低者吴茱萸内酯的含量
却较高 ∀传统的吴茱萸质量控制是以吴茱萸碱和吴
茱萸次碱为指标的 o但它们在药材中的含量并不
高 ≈y k约 s1vh lo又是酯溶性成分 k水提取不易煎
出 lo难以完全代表吴茱萸的临床作用 ~吴茱萸内酯
k也称柠檬苦素 l是极性较大的成分 o具有抗炎 !镇
痛 !抗肿瘤 !抑制 ∂ 2t病毒 !抗动脉粥样硬化和杀
虫等作用 o在药材中的含量相对较高 k约 t1sh lo与
吴茱萸临床作用具有相关性 o与生物碱类有效成分
共同表达吴茱萸的质量更为科学 ∀
与吴茱萸内酯含量测定相关文献报道比较 o本
研究建立的吴茱萸内酯含量测定方法更为简便和具
有实用性 o为吴茱萸药材的质量控制提供了一个科
学的方法和依据 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 ≈≥ 1一部 o usss}tvy1
≈u 小管卓夫 1吴茱萸的化学和药理 ≈ 1国外医学 #中医中药分
册 o t|{yo tvkwl}uyx1
≈v 吴建平 o谭桂山 o徐康平 o等 1高效液相色谱法测定吴茱萸提
取物中吴茱萸碱 !吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量 ≈ 1湖南中
医药导报 o ussuo {kxl}uuz1
≈w 任世禾 o汪国权 1不同炮制方法对吴茱萸中吴茱萸内酯含量的
影响 ≈ 1首都医药 o ussso zk|l}wy1
≈x o ≠ o ≤∞ ÷ o ·¨¤¯1 ⁄ ·¨¨µ°¬±¤·¬²± ²©µ∏·¤¨ √¬±¨¤±§
√¨²§¬± ¬± Εϖοδια ρυταεχαρπα ¥¼ «¬ª«2³¨ µ©²µ°¤±¦¨ ¬¯´∏¬§ ¦«µ²°¤·²2
ªµ¤³«¬¦° ·¨«²§≈ 1 ≤«¬± ¤· §¨≥ ³¨o ussvo tkvl}tx{1
≈y 洪玉梅 o范 强 o王智民 1吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴
茱萸次碱的含量比较 ≈ 1中国中药杂志 o ussxo vskzl}xx|1
≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussw2sz2tx
≈通讯作者 3 刘产明 oר¯}ksxt|l{tvvtuxo ∞2°¤¬¯}¦½ ¦¯°
¼¤«²²1¦²°1¦±
粉防己碱缓释片的制备及质量控制
刘产明 t3 o卢 宇 u
kt1南京中医药大学 附属常州市中医医院 o江苏 常州 utvssv~
u1常州市药品检验所 o江苏 常州 utvssvl
粉防己碱 k汉防己甲素 o·¨·µ¤±§¬± o¨× ·¨l是从防 己科植物粉防己 Στεπηανια τετρανδρα ≥1 ²²µ¨1的干
燥根中提取的一种双苄基异喹啉生物碱 o具有抗心
律失常 !抗高血压 !抗炎 !抗肿瘤等作用 o特别在心血
管 !免疫系统及抗肿瘤等领域的疗效引人注目 ≈t ∀
#zuzt#
第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ us
¦·²¥¨ µoussy
在治疗过程中 o为了获得较稳定的治疗药物浓度 o作
者根据 × ·¨的性质 !治疗目的 !给药途径和患者重要
的生理病理因素 o研制了 × ·¨缓释片 o并进行了质量
控制方面的研究 ∀
1 仪器与试药
°ux旋转式压片机 k上海天祥健台制药机械有
限公司 l~× p us机械式片剂硬度计 k上海黄海药
检仪器厂 l~ ≥ p w型智能溶出试验仪 k天津大学
无线电厂 l~zxus型分光光度计 k上海分析仪器厂 l~
∂ pvuss分光光度计 k日立 l∀
粉防己碱 k浙江金华制药厂 o含量 |{1uh l~粉
防已碱对照品 k中国药品生物制品检定所 o批号
ztt2ussusxl~° ≤∞w≤ k上海卡乐康公司提供 l∀
2 方法与结果
211 × ·¨缓释片的处方组成 粉防己碱 txs ªo
° ≤∞w≤ tss ªo无水柠檬酸 txs ªo乳糖 w| ªo硬
脂酸镁 t ªo共制成 t sss片 ∀
212 × ·¨缓 释 片 的 制 备 取 粉 防 己 碱 !
° ≤∞w≤ !无水柠檬酸 !乳糖和润滑剂 o过筛 ktss
目 lo混合均匀 o置压片机加料斗中 o调节压力和填
充量 o压制成片 o即得 ∀
213 性状 本品为白色圆片 ∀
214 鉴别 取样品 t片 o研细 o称取药粉 ux °ªo加
乙醇 tx °o超声提取 tx °¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣
加乙醇 ts °溶解 o作为供试品溶液 ∀另取粉防已
碱对照品 o加乙醇制成每 t °含 t °ª的溶液 o作为
对照品溶液 ∀照薄层色谱法 ≈u 试验 o吸取上述 u种
溶液各 x Λo分别点于同一硅胶薄层板上 o以氯仿 2
丙酮 2甲醇 kyΒtΒtl为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷以
稀碘化铋钾试液 ∀供试品色谱中 o在与对照品色谱
相应的位置上 o显相同的斑点 ∀
215 检查
21511 硬度测定 取样品 ts片 o分别用片剂硬度
计测定样品硬度 o结果 v批样品 k批号 suttsyo
sutttuosuttt{l的硬度分别为 ktt1yv ? s1wtlo
ktu1xx ? s1uxloktt1u{ ? s1vzl ®ª∀
21512 释放度测定 取经脱气处理的 s1t °²¯ #
pt盐酸溶液 t sss °o分别注入溶出杯中 o加温使
溶剂温度保持在 kvz ? s1xl ε o控制搅拌桨转速为
tss µ# °¬±pt ~取样品 y片 o精密称定 o分别投入 y个
溶出杯中 o溶剂接触到药片立即启动电机 o同时记
时 ~分别于 uoyots «吸取溶液 ts °o随即补充 s1t
°²¯# pt盐酸溶液 ts °o溶液用滤膜过滤 o精吸续
滤液 x °o稀释至 ts °o以 s1t °²¯# pt盐酸溶液
为空白对照 o于 u{s ±°测定吸收度 ∀结果见表 t∀
表 t × ·¨缓释片释放度测定结果
批号 释药率 rhu « y « ts «
suttsy u|1t ? u1v y{1| ? v1z |{1v ? t1v
sutttu u{1z ? u1t yz1y ? w1x |y1{ ? t1y
suttt{ u|1y ? u1y y|1t ? w1u |z1x ? t1z
216 含量测定
21611 标准曲线的制作 取 × ·¨对照品 ts °ªo精
密称定 o置 ts °量瓶中 o加 s1t °²¯ # pt盐酸溶
解 o并稀释至刻度 o摇匀 o即得浓度为 t1svw °ª#
°pt的标准溶液 ∀吸取标准溶液 s1tos1uos1vo
s1wos1xos1yos1z °o分别置 ts °量瓶中 o加 s1t
°²¯ # pt盐酸稀释至刻度 o摇匀 o使浓度分别为
ts1vwous1y{ovt1suowt1vyoxt1zsoyu1swozu1v{ Λª
# °pt的梯度溶液 o以 s1t °²¯# pt盐酸为空白对
照 o于 u{s ±°波长处测定吸收度 ∀结果见表 u∀以
吸收度 Α为纵坐标 o质量浓度 Χ为横坐标作标准曲
线 o经回归分析得回归方程 Α s1suz w n s1sts {
Χ, ρs1||| |o× ·¨在 s1t °²¯ # pt盐酸溶液中 o于
ts1vw ∗ zu1v{ Λª# °pt呈良好的线性关系 ∀
表 u 梯度溶液吸收度
样品号 质量浓度 rΛª# °pt Α
t ts1vw s1tvx
u us1y{ s1uxu
v vt1su s1vyu
w wt1vy s1wzy
x xt1zs s1x{y
y yu1sw s1y|{
z zu1v{ s1{sv
21612 紫外吸收图谱比较 样品供试液的制备 }取
样品 ts片 o研细 o精称药粉 k相当于 t片质量 lo置
t sss °量瓶中 o加 s1t °²¯# pt盐酸 o适量 o超声
tx °¬±o加 s1t °²¯ # pt盐酸至刻度 o摇匀 o用滤膜
过滤 o精吸续滤液 u1x °o置 ts °量瓶中 o加 s1t
°²¯# pt盐酸至刻度 o摇匀 o即得样品供试液 ∀
对照品溶液的制备 }精吸 × ·¨标准溶液 s1v °o
置 ts °量瓶中 o按上法制备 s1t °²¯ # pt盐酸溶
液 o摇匀 o即得 ∀
阴性对照溶液的制备 }取辅料 k相当于 t片质量 lo
精称 o置 t sss °量瓶中 o按上法制成阴性对照溶液 ∀
紫外扫描 }以 s1t °²¯ # pt盐酸溶液为空白对
#{uzt#
第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ us
¦·²¥¨ µoussy
照 o在 uss ∗ wss ±°对样品供试液 !对照品溶液及阴
性对照溶液进行扫描 o由紫外吸收图谱可以看出 o样
品供试液和对照品溶液紫外吸收图谱峰谷特征和形
状基本一致 o最大吸收波长为 u{s ±°o而阴性对照
溶液在此附近无吸收 ∀
21613 含量测定 取样品 ts片 o研细 o精称药粉
k相当于 t片质量 lo置 t sss °量瓶中 o加 s1t °²¯
# pt盐酸 o适量 o超声 tx °¬±o加 s1t °²¯# pt盐酸
至刻度 o摇匀 o用滤膜过滤 o精吸续滤液 u1x °o置
ts °量瓶中 o加 s1t °²¯ # pt盐酸至刻度 o摇匀 o
即得样品供试液 ∀以 s1t °²¯# pt盐酸溶液为空白
对照 o于 u{s ±°处测定样品供试液吸收度 o按下式
计算含量 ∀
× ·¨质量分数 k°ª# ªpt l Χ ≅ wΩ
Χ为样品供试液质量浓度 Λª# °pt ~Ω为样品
质量 ªo结果见表 v∀
21614 回收率试验 精密称取已知含量的样品 y
份 o分别添加一定量的 × ·¨对照品 o按 21613项下方
法进行测定 o计算 o结果平均回收率 tsv1ssh o ≥⁄
表 v × ·¨缓释片含量 kν vl
批号 × ·¨质量分数 r°ª# ªpt ≥⁄rh
suttsy wss1vvw s1u|x
sutttu v|{1tu| s1vt|
suttt{ v|{1uvv s1usw
s1zyh kν yl∀
3 讨论
研制的 × ·¨缓释片是由 × ·¨!° ≤∞w≤ !无水
柠檬酸 !乳糖和润滑剂组成 ∀ × ·¨是一种双苄基异喹
啉生物碱 o是一种中药来源的钙拮抗剂 o具有良好的
降压 o逆转血管重构作用 ≈v ∀但其难溶于水 o加入
无水柠檬酸可以改善其溶解度 o° ≤∞w≤ 是一种
亲水性骨架材料 o能控制药物的释放 ∀ × ·¨缓释片体
外释药具缓释特点 o能满足临床治疗需要 ∀
≈参考文献
≈t 王 辉 o罗顺德 o蔡鸿生 1粉防己碱的药理学研究进展 ≈ 1中
国药学杂志 ousssovxktul}{ss1
≈u 中国药典 ≈≥ 1一部 1 usss}附录 vz1
≈v 李庆平 o陆泽安 o饶曼人 1粉防己碱对高血压大鼠血管平滑
肌细胞增殖的抑制作用 ≈ 1中国药理学与毒理学杂志 o
usstotxkul}twx1 ≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussw2tu2tt
≈通讯作者 3 尹爱群 oר¯}ksxvxltvy{{yzu|zyo∞2°¤¬¯}¼¬2
±¤¬´∏±ss tyv1¦²°
不同厂家复方丹参片中丹参酮 µ 的含量测定
尹爱群 t3 o刘 群 t o邱明丰 u
kt1山东省烟台市药品检验所 o山东 烟台 uywsss~
u1上海交通大学 药学院 o上海 usssvsl
复方丹参片是 ussx年版 5中国药典 6一部收载
的品种 o由丹参 !三七 !冰片 v味中药组成 o功能活血
化瘀 !理气止痛 o用于胸中憋闷 o心绞痛 ≈t o是心血
管系统疾病的最常用药物 ∀临床应用中发现 o不同
厂家生产的复方丹参片的质量和疗效存在很大的差
异 ∀为此 o作者按照药典方法测定了抽检或送检的
uy家药厂生产的 xx批复方丹参片中丹参酮 含
量 o并进行分析比较 ∀
1 仪器与试药
¬¯¶²±液相色谱仪 k法国 o¬¯¶²±vsy泵 o∂ tt|
检测器 oztx数据处理系统 l~丹参酮 µ k中国药品
生物制品检定所 o供含量测定用 o批号 zyy2|ssul∀
复方丹参片 o为抽检 !送检的北京大恒倍生制药厂 !
福州闽海药业有限公司等 uy家药厂生产的 xx批复
方丹参片 o试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果 ≈t2v
211 色谱条件 ⁄¬¶¦²√ µ¨¼ × ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
txs °°ox Λ°lo流动相甲醇 2水 kzvΒuzlo检测波长
uzs ±°o柱温为室温 o流速 t1s °# °¬±pt ∀在选定
条件下 o样品中丹参酮 µ 可与其他组分基线分离 o
与邻近色谱峰的分离度 Ρ t1x∀按丹参酮 µ 峰计
算理论塔板数为 u xsso拖尾因子为 t1sw∀
#|uzt#
第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ us
¦·²¥¨ µoussy