全 文 ：≈u  ∂ ∏¯ ¬¯¨±2°¨ ¯¯ µ¨¬±o ≤ …¤¯±¼ q ‹¬ª«2³µ¨¶¶∏µ¨ ¤¶¤·²²¯ ·² ¶·∏§¼ ¶²°¨
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²¯¬ª²°¨ µ¬¦§¬¶¶²¦¬¤·¬²±q Ιννοϖ Φοοδ Σχι Εµερ Τεχη oussu ov }us| q
≈v  刘 巍 o白利平 o杜建国 q高压地学研究进展 q地质科技情
报 ousss ot|kul }uu q
Στυδψ ον εξτραχτιον τοταλφλαϖονοιδσιν Επιµεδιυµ κορεανυµ
υσινγ ηιγη πρεσσυρετεχηνολογψ
Œ˜ ≤«∏±2°¬±ªtou o‹˜ ∏±2­¬¨v o‹„‘Š ≥«²∏2 ¬´±v oŒ˜ «¬2 ¬´¤±ªu
(t1 Χηανγχηυν Ινστιτυτε οφ Αππλιεδ Χηεµιστρψ, Χηινεσε Αχαδεµψ οφ Σχιενχεσ , Χηανγχηυν tvssuu , Χηινα ;
u . ∆επαρτµεντ οφ Χηεµιστρψ, Χηανγχηυν Τεαχηερσ Χολλεγε , Χηανγχηυν tvssvu , Χηινα ;
v . ∆επαρτµεντ οφ Αγριχυλτυρε ανδ Βιολογψ, ϑιλιν Υνιϖερσιτψ, Χηανγχηυν tvssut , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ³µ²√¬§¨ ¤ °²§¨µ± ° ·¨«²§©²µ ¬¨·µ¤¦·¬²± ¤±§¶¨³¤µ¤·¬²±·²·¤¯ ©¯¤√²±²¬§¶¬± Επιµεδιυµ κορεανυµ1 Μετηοδ :
˜¶¬±ª«¬ª«³µ¨¶¶∏µ¨ ·¨¦«±²¯²ª¼ ¬¨·µ¤¦·¶·²·¤¯ ©¯¤√²±²¬§¶¬± Ε1 κορεανυµ o¤±§¦²°³¤µ¬±ªº¬·«¦²∏±·¨µ2¦∏µµ¨±·¨ ¬·µ¤¦·¬²± º¬·«µ¨©¯∏¬q׫¨ ·²·¤¯
©¯¤√²±²¬§¶¦²±·¨±·¶¬¶§¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ ˜∂2∂Œ≥ qΡεσυλτ : ׫¨ ¬¨·µ¤¦·¬²± ©¨©¬¦¬¨±¦¼¬¶|1yz h ¤±§·¤®¬±ªx °¬± ¥¼ «¬ª«³µ¨¶¶∏µ¨ ° ·¨«²§o∏¶¬±ªµ¨2
©¯∏¬o¬¶y1tw h ¤±§w «µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ qΧονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§²©«¬ª«³µ¨¶¶∏µ¨ ¬¶«¬ª« ©¨©¬¦¬¨±¦¼ ¤±§¶¤√¬±ª·¬°¨oº«¬¦««¤√¨ ¬¨·¨±¶¬√¨¤³³¯¬2
¦¤·¬²±¬±·«¨ ¬¨·µ¤¦·¬²± ²©×µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨  §¨¬¦¬±¨ q
[ Κεψ ωορδσ] Επιµεδιυµ κορεανυµ ~·²·¤¯ ©¯¤√²±²¬§¶~«¬ª«³¤µ¨¶¶∏µ¨ ·¨¦«±²¯²ª¼~ ¬¨·µ¤¦·¬²±
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussw2ts2tv
≈通讯作者  3边清泉 oר¯ }ks{tyly|{x|st oƒ¤¬}ks{tyluut{ts{ o
∞2°¤¬¯}…¬¤±2xx ƒ ¶²«∏q¦²°
‹°≤同时测定槐角丸中生药槐角的
w种有效成分
边清泉t 3 o杨振萍u o刘家琴t o刘思曼t
kt1 绵阳师范学院 o四川 绵阳 yutsss ~u1 西南科技大学 o四川 绵阳 yutsssl
≈摘要  目的 }建立测定槐角丸中游离染料木苷 !芸香苷 !槲皮素和染料木素的反相高效液色谱测定法 ∀方
法 }¶«¬°2³¤¦® ∂³2’⁄≥色谱柱kw1y °° ≅ txs °° ox Λ°l ~ ’¨‹2‹u’2‹„¦kwsΒysΒs1uxl为流动相 ~检测波长为 uxy ±° ~柱
温 vs ε ∀结果 }染料木苷在 s1sx| ∗ s1vxu Λª!芸香苷在 s1wvx ∗ u1yts Λª!槲皮素在 s1sus ∗ s1tut Λª!染料木素在
s1sxv ∗ s1vt| Λª线性关系良好 oρ分别为 s1||| y os1||{ u os1||{ | os1||| | ow组分平均回收率在 |{1z h ∗ tss1u h o
• ≥⁄分别为 t1ut h ot1vy h os1wz h ot1xw h k ν € xl ∀结论 }该方法同时测定 w种有效成分 o方便 !准确 !灵敏度高 o重
复性好 o可适用于槐角丸质控 ∀
≈关键词  ‹°≤ ~槐角丸 ~芸香苷 ~染料木苷 ~染料木素 ~槲皮素
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxlt|2ttxtv2sv
槐角丸是5中国药典6收载品种 o是由槐角k炒l ! 地榆 !黄芩 !枳壳 !当归 !防风组成 o具有清肠疏风 o凉
血止血的功效 o用于肠风便血 o痔疮肿痛≈t  ∀ 5中国
药典6usss年版一部仅有鉴别和定性检查项 o未作
有效成分含量测定 ∀槐角作为该制剂的君药 o是豆
科植物槐 Σποηεραϕαπονιχα q的果实 o性寒 o味苦 o入
#vtxt#
第 vs卷第 t|期
ussx年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ t|
’¦·²¥¨µoussx
肝经 o有抗炎 !抗氧化 !抗肿瘤和对心脏正性肌力功
能≈u ov  ∀其主要有效成分芸香苷 o染料木素 !染料木
苷 !槲皮素在制剂中同时进行含量测定 o目前尚未见
文献报道 o文献≈w2y 采用 ˜∂ 和 ׏≤ 对有效成分鉴
别和测定 o而文献≈z 虽然是 ‹°≤ o但也仅测定了本
文所测 w组分中的染料木素 ∀目前国内生产槐角丸
的企业多达数十家 o为确保槐角丸的质量和标准的
规范 !统一 o建立一种针对君药有效成分简便 !快速 !
准确的定量方法 o对该产品的质控和规范显得十分
必要 ∀本研究采用 • °2‹°≤ 法 o同时测定槐角丸中
生药槐角的 w种有效成分含量 o该方法可供槐角丸
生产企业和质检部门参考 ∀
1 仪器与材料
岛津 ≤ p y„⁄高效液相色谱系统k≤ p y„⁄输
液泵 o⁄„⁄检测器 o≤„≥≥ p √³x1s色谱工作站 o≤ג
p y„检测器l ~≥ p |v型自动双重纯水蒸馏器 oŽ±
p uxs⁄∞型医用控超声波清洗器 ∀
染料木苷 !染料木素对照品k¶¬ª°¤公司 o纯度
|{ h o||1u h l o芸香苷对照品k供含量测定用 o批号
s{yt2||sul o中国药品生物制品检定所 o槲皮素对照
品k供含量测定用 o批号 ss{t2||sw o中国药品生物制
品检定所l ∀槐角丸k太极集团重庆桐君阁药厂 o批
号 sus{st{ oswsssu osvsss|l o甲醇为色谱纯 o冰醋酸
等试剂为 „• 级 o水为 u次蒸馏高纯水 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ≥«¬°2³¤¦®2’⁄≥色谱柱kw1y °° ≅
txs °° ox Λ°l o柱温 vs ε o流动相  ’¨‹2‹u ’2‹„¦
kwsΒx|1zxΒs1uxl o流速 s1{x °# °¬±pt o检测波长
uxy ±° o灵敏度 s1sxs „˜ƒ≥ ∀
212 样品溶液的制备 取槐角丸k蜜丸l样品 vs
丸 o干燥后磨碎 o精密称取 u1s ªo置 tss °烧瓶中 o
加石油醚kys ∗ |s ε lus °超声洗涤 u次 o每次 ux
°¬±o挥尽残留石油醚后 o加甲醇 vs °回流提取 u
次 o每次回流提取 u «o滤过 o合并提取液并浓缩至
ux °以下 o冷却后定容至 ux °os1wx Λ°滤膜过
滤 o取续滤液待测 ∀
同法制备不含生药槐角的阴性样品溶液备用 ∀
213 对照品溶液的制备 精密称得染料木苷 !芸香
苷 !槲皮素 !染料木素对照品适量 o用甲醇配成含染
料木苷 u|v1w Λª#°pt o芸香苷 u tzx1s Λª#°pt o槲
皮素 tst1s Λª#°pt o染料木素 uyy1s Λª#°pt的混
合标准溶液 ∀测定前稀释 ts倍 o即为对照品溶液 ∀
3 方法学考察
311 线性关系考察 分别精密量取对照品的混合
溶液 u1s ow1s oy1s o{1s ots1s otu1s ˏo按 211 项下测
定色谱峰面积 o以峰面积积分均值对对照品溶液进
样量kΛªl进行线性回归k ν € yl ow组分的线性范围 !
回归方程和相关系数见表 t ∀
表 t w种组分工作曲线
组分 线性范围rΛª 回归方程 ρ
染料木苷 s qsx| ∗ s qvxu Ψ€ u .y|v ≅ tsv Ξ n tuy .u s .||| y
芸香苷 s .wvx ∗ u .yts Ψ€ x .tus ≅ tsx Ξ p utu .w s .||{ u
槲皮素 s .sus ∗ s .tut Ψ€ {v .wu Ξ p w .v s .||{ |
染料木素 s .sxv ∗ s .vt| Ψ€ u .{zt ≅ tsv Ξ p w .u s .||| |
312 精密度试验 对照品混合溶液在 211 项下重
复进样 x次 o染料木苷 !芸香苷 !槲皮素 !染料木素峰
面积的积分值 • ≥⁄分别为 s1yz h ot1u h ot1t h o
s1xu h ∀
313 稳定性试验 将样品溶液在室温下贮存 o分
别于 s ow o{ otu ouw «测定 o结果样品溶液在 uw «内
基本稳定 ow 组分峰面积积分值的 • ≥⁄分别为
t1u h ot1w h os1{t h os1|w h ∀
314 重复性试验 同一批号样品 o精密称取 x份 o
按 212项下制备样品溶液 o按 311 项下重复测定 o计
算以上 w 组分含量的 • ≥⁄分别为 t1w h ot1s h o
s1{w h os1zu h k ν € xl ∀
315 加样回收率试验 精密称取同批槐色丸 y
份 ∀其中 x份分别精密加入对照品 o另外一份作为
测定本底值样品用 ∀各份均依 314 项下方法测定 o
各份重复进样 v次 o求均值计算平均回收率 ∀w组
分的平均回收率分别为 tss1u h o||1y h o|{1z h o
||1| h o• ≥⁄分别为 t1u h ot1w h os1wz h ot1x h ∀
316 样品的测定 分别精密吸取对照品溶液 !待
测样品溶液和阴性样品溶液各 x ˏo按 211 色谱条
件 o以峰面积按外标法计算含量 o结果见表 u ∀色谱
图见图 t ∀
表 u 样品中各成分含量k ν € vl °ª#ªp t
批号 染料木苷 芸香苷 槲皮素 染料木素
sus{st{ s qux { quu s qtw t qzu
zzswsssu s quu { qyz s qtu t qwt
svsss| s quv { qws s qtx t qxy
4 讨论
411 经提取试验证明 o以甲醇为溶剂 o回流提取 u
次 o每次 u «o可将槐角丸中待测组分提取完全 ∀
412 槐角丸制备过程加入 z h ∗ us h炼蜜 ∀试验
#wtxt#
第 vs卷第 t|期
ussx年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ t|
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表明石油醚脱脂可改善色谱峰峰形 ∀同时也可避免
低极性脂类对反相柱使用寿命的影响 ∀
图 t 槐角丸 ‹°≤图
„1 对照品 ~…1 样品 ~≤1 阴性样品
t1 染料木苷 ~u1 芸香苷 ~v1 槲皮素 ~w1 染料木素
413 检测波长的确定 o在溶剂系统条件下紫外扫描结
果各组分最大吸收波长为 }芸香苷 uxy ±°ovvx ±°o槲皮

素 uxw ±°ovzs ±°o染料木素及苷 uys ±°∀为充分考虑
到各组分的检测灵敏度 o选择测定波长 uxy ±°∀
414 流动相的选择 o对黄酮 o异黄酮类的分离文献
报道较多的有  ’¨‹2‹u ’2‹v°’w和  ’¨‹2‹u ’2‹„¦
体系 o经试验  ’¨‹2‹u’2‹„¦kwsΒysΒs1uxl体系可使
待测组分的分离达到定量分析要求 o保留值适宜 o由
于 ‹„¦酸性较弱 o量较少 o有效避免了加入 ‹v°’w而
造成的后处理时间过长的问题 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qytx q
≈u  宋立人 o洪 恂 o丁绪亮 o等 q现代中药学大辞典 1 下册 1 北
京 }人民卫生出版社 ousst quutu q
≈v  田代华 q实用中药辞典 1下卷 q北京 }人民卫生出版社 oussu q
usvu q
≈w  甄汉染 o陈 勇 o陈中渗 o等 q槐角丸含量测定的实验研究 q
中国药学杂志 ot||y ovtkvl }tyy q
≈x  王爱月 o傅乃华 q紫外分光光度法测定槐角丸中总黄酮的含
量 q河北中医 ot||w otyktl }zt q
≈y  连去岚 o高天爱 o张中苏 o等 q槐角的 ׏≤鉴别乃黄芩苷含量
测定的研究 q药物分析杂志 ousss ousktl }x q
≈z  张宏荣 o索志荣 o张中苏 o等 q槐角丸中染料木素和黄芩苷的
‹°≤分析 q药物分析杂志 oussv ouvktl }t{ q
Σιµ υλτανεουσ δετερµινατιον οφ τηεφουρ εφφεχτιϖε
χοµ πονεντσιν Ηυαιϕιαο πιλλ βψ ΗΠΛΧ
…Œ„‘±¬±ª2 ∏´¤±t o ≠„‘Š «¨ ±2³¬±ªu oŒ˜ ¬¤2 ¬´±t oŒ˜ ≥¬2°¤±t
(t . Μιανψανγ Νορµαλ Υνιϖερσιτψ, Μιανψανγ yutsss , Χηινα ;
u . Σουτηωεστερν Υνιϖερσιτψ οφ Σχιενχε ανδ Τεχηνολογψ, Μιανψανγ yutsss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤± ‹°≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©·«¨ ©²∏µ ©¨©¨¦·¬√¨¦²°³²±¨ ±·¶kª¨ ±¬¶·¬±~µ∏·¬±~ ∏´¨µ¦¨·¬±~
ª¨ ±¬¶·¨¬±l ¬± ‹∏¤¬­¬¤²³¬¯¯ q Μετηοδ : ׫¨ ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦¶¨³¤µ¤·¬²± º¤¶³¨µ©²µ° §¨²± ¤≥«¬°2³¤¦®’⁄≥ kw1y °° ≅ txs °° ox1s Λ°l ¨¯∏·¨§
º¬·«¤ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²©  ’¨‹2‹u’2‹„¦kwsΒysΒs1uxl q׫¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·« º¤¶¶¨·¤·uxy ±° ¤±§¦²¯∏°± ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶¶¨·¤·vs
ε q Ρεσυλτ : ‘¬¦¨ ¬¯±¨ ¤µµ¨ ¤¯·¬²± ¥¨·º¨¨ ±·«¨ ³¨ ¤® ¤µ¨¤¤±§¬±­¨¦·¨§¤°²∏±· ¬¨¬¶·¶º«¨ ±·«¨ ¤°²∏±·¬¶º¬·«¬± s1sx|2s1vxu Λª©²µª¨ ±¬¶·¬±o
º¬·«¬± s1wvx2u1yts Λª©²µµ∏·¬±oº¬·«¬± s1sus2s1tut Λª©²µ ∏´¨µ¦¨·¬± ¤±§º¬·«¬± s1sxv2s1vt| Λª©²µª¨ ±¬¶·¨¬±q׫¨ ¦²µµ¨ ¤¯·¬²± ¦²¨©©¬¦¬¨±·²©
¤¨¦«¦²°³²±¨ ±·¬¶s1||| y os1||{ u os1||{ | ¤±§s1||| | µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ q׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¬¨¶²©·«¨ ©²∏µ¦²°³²±¨ ±·¶¤µ¨ ©µ²° |{1z h ·²
tss1u h q׫¨ • ≥⁄ ²© ¤¨¦«ªµ²∏³¤µ¨ t1ut h ot1vy h os1wz h ¤±§t1xw h k ν € xl q Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§ º¤¶¤¦¦∏µ¤·¨oµ¨³¨ ¤·¤¥¯¨
¤±§¶∏¬·¤¥¯¨·² §¨·¨µ°¬±¨ ©²∏µ ©¨©¨¦·¬√¨¦²°³²±¨ ±·¶¬± ‹∏¤¬­¬¤² ³¬¯¯ qŒ·¦¤± ¥¨ ∏¶¨ ©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ‹∏¤¬­¬¤² ³¬¯¯ q
[ Κεψ ωορδσ] ‹°≤ ~ ‹∏¤¬­¬¤² ³¬¯¯ ~µ∏·¬±~ ª¨ ±¬¶·¬±~ª¨ ±¬¶·¨¬±~ ∏´¨µ¦¨·¬±
≈责任编辑 刘  
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第 vs卷第 t|期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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