全 文 ：加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用
李 鹏t ou o李绍平t o付超美u o简家荣t o王一涛t 3
kt q澳门大学 中华医药研究所 o澳门 ~u q成都中医药大学 中药药剂教研室 o四川 成都 ytsszxl
≈摘要  加压溶剂提取技术是近年来发展起来的一个新的提取技术 o并已广泛地应用于环境 !食品 !药物分析
等诸多领域 ∀化学成分提取是中药质量控制的关键技术之一 o传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展
的瓶颈 ∀作者试对加压溶剂提取技术的基本原理 !方法及设备 !主要特点以及在中药质量控制中的应用作一综述 ∀
≈关键词  加压溶剂提取技术 ~中药 ~质量控制
≈中图分类号  • u{w qu ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswls{2szuv2sx
化学物质提取是中药定性和定量分析的起点 o也是中药
质量控制的关键技术之一 ∀目前常用的提取方法有回流提取
法 !索氏提取法 !超声提取法等 ∀但这些提取方法或多或少的
存在着一些不足之处 o如 }提取时间较长 o相对较高的溶剂消
耗量和较低的提取效率等 ∀近年来 o随着实验自动化和快速
分析的要求 o传统的提取方法已成为制约中药质量控制技术
发展的瓶颈 ∀为了克服这些缺点 o寻求一种新的高效 !快速 !
方便 !自动化的提取方法已显得极为重要 ∀加压溶剂提取技
术k³µ¨¶¶∏µ¬½¨ §¶²¯√ ±¨·¨ ¬·µ¤¦·¬²± °≥∞l的出现顺应了这一发展趋
势的要求 ∀最初 o这种提取方法主要应用于环境分析中的样
品制备≈t2v  o也有用于食品中成分分析的前处理≈w2y  ∀随着适
用范围的逐渐增加和技术发展的日趋成熟 o加压溶剂提取在
中药质量控制中的应用正在引起重视 ∀作者试从这项技术的
基本原理 !方法及设备 !主要特点以及在中药质量控制中的应
用作一综述 ∀
1 基本原理
加压溶剂提取技术的主要原理是在密闭容器内 o通过升
高压力使提取溶剂的沸点也随之升高 o使得提取过程可以在
高于正常溶剂沸点的温度而溶剂仍能维持液体状态的情况下
进行 ∀其提高提取效率的主要原理可以从以下 u个方面加以
说明 ∀
1 q1 高温作用≈z 
温度是影响提取效率的最主要的因素 ∀首先 o升高温度
可增加溶剂的溶解性能 ∀在一定范围内 o温度越高 o待测物在
溶剂中的溶解度越大 ∀其次 o升高温度可以加快分子扩散的
速度 o从而加快整个提取过程的质量转移 ∀另外 o温度的改变
还可以影响表面平衡 ∀加压溶剂提取过程所提供的热能可以
提供解吸附过程所需要的活化能 o破坏待测物与基质间的交
互作用 o如范德华力 !氢键 !偶极矩等 ∀同时 o溶剂的黏度和表
面张力会因温度的升高而降低 ∀溶剂的黏度和表
≈收稿日期  ussv2ts2ts
≈通讯作者  3王一涛 oר¯ }kss{xvlv|zwy|u oƒ¤¬}kss{xvl{wtvx{ o
∞2°¤¬¯}≠× • „‘Š ƒ ˜ „≤ q ’
面张力越低 o其渗透性越好 o润湿基质的能力就越强 ∀
1 q2 高压作用
加压溶剂提取技术可以保证整个提取过程在一个较高的
压力下进行 ∀高压可以保证提取溶剂在高于其沸点的温度下
仍能维持液体状态 ∀同时 o升高压力还可以增加溶剂对基质
的穿透能力 ∀基质中若含有水分 o在常压下易形成水膜将待
测物包裹 o而阻止有机溶剂与待测物接触 ∀但加压溶剂提取
技术的高压环境使得溶剂较易进入水膜完成提取 ∀另外 o高
压还可以缩短溶剂在提取管中的填充速度 o尤其对于粒径很
小的样品≈{  ∀
2 方法及设备
2 q1 提取方法
样品的准备≈|  样品的准备是加压溶剂提取程序的第一
步 o大多数样品都需要在提取前进行适当的前处理 ∀这些准
备步骤包括粉碎 !分散和干燥 ∀
粉碎 }样品的比表面积越大 o与溶剂的接触越多 o提取越
充分 ∀因此 o对于粒径较大的样品在提取前需要适当的粉粹 ∀
一般情况下 o粉碎后的粒径应小于 s qx °° ∀
分散 }样品粉碎后的微粒聚集在一起 o会阻碍溶剂与其充
分接触 o因此需要用一些惰性材料k如硅藻土l对这些微粒进
行分散 ∀同时 o分散剂还可以防止过细的样品微粒堵塞提取
管的出口 ∀
干燥 }对于一些含水的样品 o水分的存在会阻碍非极性有
机溶剂与被提取物的接触 o使用干燥剂是处理这些样品最有
效的方法 ∀这里常用的干燥剂主要有硅藻土 !硫酸钠和纤维
素 ∀但要注意 o当使用甲醇和其他极性溶剂的时候不能使用
硫酸钠作为干燥剂 o因为硫酸钠会溶解于这些溶剂进而沉积
在管线中 ∀
参数优化≈|  加压溶剂提取技术可以从溶剂 !温度 !压
力 !循环次数以及时间几个方面对提取过程进行优化 ∀
溶剂 }首先应该根据相似相溶的原理来选择溶剂 ∀当被
提取的混合组分有一个较大的极性范围 o可考虑使用混合溶
剂 ∀要注意不能使用强酸k如盐酸或硝酸l或者强碱k如氢氧
化钠l性溶剂 ∀
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第 u|卷第 {期
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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温度 }是加压溶剂提取中最重要的影响因素之一 ∀当设
计一个新的方法时 o可以从 tss ε 开始 ∀如果知道被提取物
的降解温度 o则应该从低于这个温度 us ε 开始 ∀
压力 }改变压力对于样品的回收率影响不大 o高压主要用
于维持溶剂在高温下始终处于液体状态 o大多数情况下压力
的范围是 y q{|x ≅ tsy ∗ tv qz| ≅ tsy °¤∀
循环次数 }循环的作用是在提取过程中置换新鲜的溶剂
以维持提取的平衡 o这对于待提取成分浓度很高以及溶剂较
难穿透的样品尤其重要 ∀当提取在较低的温度k  zx ε l下
进行时 o也需要进行多次循环提取 ∀
时间 }增加提取时间有利于待提取成分从样品基质扩散
到提取溶剂中 ∀在具体设计时 o为了达到充分的提取 o应该将
提取时间和循环次数结合起来考虑 ∀
提取过程 一个典型的提取过程主要有以下 z个步骤组
成 }提取管的负载 !填充有机溶剂 !加热 !静态提取 !置换有机
溶剂 !排空提取液 !提取管的卸载 ∀
2 q2 设备组成≈ts 
目前应用加压溶剂提取技术的商业化设备主要是由美国
⁄¬²±¨ ¬公司生产的 ⁄¬²±¨ ¬p „≥∞系列全自动加压溶剂提取仪 o
该系列主要有 tss ouss ovss v个型号 o其工作原理相同 o差异
主要在于分析样品的不同大小及不同处理量所决定的仪器部
件的不同规格及不同工作参数 ∀现以最为常用的 „≥∞ uss为
例介绍一下设备的组成情况 ∀ „≥∞ uss主要由以下 x个部分
组成 ∀
控制装置 这是整个设备的核心 ∀在未联机的情况下 o
可以用控制面板对整个工作过程进行控制 o包括仪器的启动
与停止 !提取方法的选择 !工作参数的设定以及当前状态的显
示等 ∀如果配备了计算机和控制软件 o则可以进行联机操作 ∀
提取装置 主要由提取管和加热箱组成 ∀提取管有 v种
型号可供选择 }tt ouu ovv °∀提取管位于 t个可自由旋转的
托架上 o托架可容纳 uw个提取管 o能一次完成多个样品的提
取 ∀加热箱位于仪器内部 o可进行提取前的预热和提取过程
中的加热 ∀
收集装置 主要由提取液收集管和废液收集管组成 ∀收
集管有 u种型号 }ws °和 ys °∀uy个提取液收集管和 w个
废液收集管位于 t个可自由旋转的托盘上 ∀废液收集管主要
用于收集处理不同样品时为防止干扰而用来清洗系统的冲洗
液 ∀
溶剂装置 主要由 w个容量为 u 的玻璃瓶和相应的气
体及液体管线组成 ∀不同的提取溶剂k水或有机溶剂l可按程
序设定不同的比例进行混合 o以实现对样品的单一或多元溶
剂提取 ∀
压力装置 提供提取过程中所需要的高压气体 ∀宜选择
氮气作为气源 o主要基于两方面的考虑 }一是氮气为惰性气
体 o可防止某些不稳定的化学成分在高温提取中的氧化和降
解 ~二是相比较其他惰性气体 o其具有价廉易得的优点 ∀
3 主要特点
3 q1 提取时间短
和常规的提取方法相比 o加压溶剂提取技术能显著地缩
短提取时间 o结果见表 t ∀
表 t 不同提取方法的提取时间比较
提取方法 平均提取时间 提取方法 平均提取时间
回流 s qx ∗ t qx « 超声 s qx ∗ t «
索氏 u ∗ y « 加压溶剂 tu ∗ us °¬±
3 q2 溶剂消耗少
加压溶剂提取技术在缩短提取时间的同时 o还能明显地
节约溶剂的消耗 o和其他提取方法的比较见表 u ∀
表 u 不同提取方法的溶剂用量比较 °
提取方法 平均溶剂用量 提取方法 平均溶剂用量
回流 xs ∗ txs 超声 vs ∗ txs
索氏 xs ∗ tss 加压溶剂 tx ∗ wx
3 q3 提取效率高
根据仪器的设定 o提取温度最高可达 uss ε o提取压力最
高可达 us qy{x ≅ tsy °¤o在这样高的温度和压力下 o加压溶剂
提取技术可以显著地提高提取效率 o见表 v ∀
3 q4 操作模式多样化
根据不同提取样品的需要 o可以选择是按方法模式进行
提取还是按程序模式进行提取 ∀方法模式下可以对温度 !时
间 !压力 !溶剂组成 !溶剂置换比例及循环次数进行设定 o然后
对每一个样品按方法模式k单一模式l设定的参数进行提取 ∀
而程序模式下可以设定一系列的方法参数 o同时对提取管和
收集瓶的序列 !每个样品所选择的提取方法以及提取间隔是
否进行冲洗进行设定 o这样可以对不同的样品按不同的模式
k程序模式l进行提取≈ts  ∀
3 q5 操作过程自动化
在准备好样品和对提取的方法k或程序l进行设定后 o自
动进样和自动收集装置就可以连续对最多 uw个样品自动完
成样品的提取和提取液的收集 o简单方便 ∀
4 在中药质量控制中的应用
4 q1 中药分析前样品的前处理
近年来 o加压溶剂提取技术较常规提取方法具有的明显
优点越来越引起人们的关注 o已有人将这项技术应用于中药
定量和定性分析前样品的前处理 ∀由于提取管中钢玻底片和
纤维素滤膜自有的滤过功能 o并且提取溶剂选用的是色谱纯 o
所以提取液一般情况下不需要特别处理 o只需用微孔滤膜滤
过就能直接上柱分析 ∀
有人用水作溶剂从紫杉树皮中提取有效成分紫杉醇 o发
现其提取效率高于其他提取方法≈tt  ∀ ∞±ª ≥«¬’±ª等人用加
压溶剂提取技术从黄芩中提取黄芩素 o并与索氏提取法进行
了对比 ∀发现用加压溶剂提取法提取 us °¬±的提取效率和索
氏提取法提取 v ∗ w «的相当≈tu  ∀ ≤µ¬¶·¬±¤等人对比了传统的
固液萃取技术k≥∞l !超临界流体萃取技术k≥ƒ∞l和加压溶剂
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提取技术从一种桔树的根皮中提取氧杂蒽酮和黄烷酮 o发现
用 °≥∞提取 vx °¬±和 ≥ƒ∞提取 wx °¬±的效率相当 o而用 ≥∞
要达到同样的提取效果则需要 w{ °¬±≈tv  ∀ „±±¨ …µ¤¦«¨·等人
用 °≥∞从古柯叶中提取有效成分古柯碱和苯酰牙子碱 o并对
提取条件进行了优化 ∀发现在 us ε o{s °¤的条件下提取 ts
°¬±就能提取充分 o较传统方法大大地缩短了提取时间≈tw  ∀ …
…¨ ±·«¬±等人对金丝桃 !七叶树果实 !乳蓟 !毛莪术 !百里香等 x
种植物药进行了系统的提取方法的比较研究≈tx  ∀这 x种植
物药含有的成分 }精油 !多环酚 !木质素衍生物 !二氢黄酮醇 !
三萜皂苷等都具有一定的代表性 ∀ …¨ ±·«¬±首先对加压溶剂提
取法的提取条件进行了考察 o然后与药典规定的其他提取方
法作了比较 o具体结果见表 v ∀
表 v 不同提取方法提取条件和分析结果的比较 k ν € vl
成分 提取方法 溶剂种类 溶剂用量r° 总提取时间 提取率r h k µ/ µl • ≥⁄r h
金丝桃 索氏 ⁄≤ tss v{ « s qsu{ z qt
k金丝桃素l 浸渍提取 „¦¨·²±¨ txs
溶剂加压 ⁄≤ us us °¬± s qsvx u q|
 ’¨‹ ys
七叶树果实 索氏 ⁄≤ zs z « u qy tu
k七叶皂苷l 浸渍  ’¨‹ tss
回流
溶剂加压 ⁄≤ ws uu °¬± v qz x qw
 ’¨‹ ws
乳蓟 索氏 °¨ ·µ²¯ tss | « t qtv v qx
k水飞蓟素l 索氏  ’¨‹ tss
溶剂加压 ‹ ¬¨¤±¨ us ts °¬± t qty v qw
 ’¨‹ us
毛莪术 回流  ’¨‹ xs t « s q{| u qu
k姜黄素l 溶剂加压  ’¨‹ ys t{ °¬± t qsy s q|w
百里香 水蒸气蒸馏 ‹u’ uxs u « t qtx z qs
k百里香酚l 溶剂加压 ‹ ¬¨¤±¨ vx ts °¬± t qtz v qw
⁄≤ vx
从表 v结果可以看出 o加压溶剂提取法较其他提取法明
显地缩短了提取的时间 o溶剂的用量有一定的减少k毛莪术
除外l o提取率较高 o同时重现性也有明显的改善 o原因可能
是样品的前处理较其他方法简单 ∀
香港浸会大学的  ≤«²¬等人以非离子型表面活性剂的
水溶液作为提取溶剂 o用加压溶剂提取法对西洋参中的人参
皂苷进行了提取方法的研究≈ty  ∀他们认为溶剂的选择性是
影响加压溶剂提取效率的关键因素 o所以着重对溶剂的选用
进行了考察 ∀主要考察了水 !甲醇及加入了不同比例的 ×µ¬2
·²± ÷2tssk一种常用的非离子型表面活性剂l的水溶液 o结果
发现以 ×µ¬·²± ÷2tss的水溶液为溶剂的提取效率较高 o尤其是
在提取温度较低时kxs ε l更为明显 ∀这可能是表面活性剂
胶团的存在增加了人参皂苷的溶解性 o同时加快了物质转移
速率的结果 ∀提示在用加压溶剂提取法提取中药时 o根据被
分析物质的理化性质选择适宜的提取溶剂也是十分重要的 ∀
4 q2 中药制剂含量测定前样品的前处理
片剂 !丸剂 !颗粒剂 !胶囊剂等中药固体制剂在含量测定
前需要先将样品切碎或研细 o再用超声或索氏提取法将待测
的指标成分提取出来 ∀加压溶剂提取法则可以连续自动地
完成粉碎和提取的过程 ∀通常先以水为溶剂对样品进行 t ∗
u个循环的提取 o主要目的是为了利用高压让样品崩解或溶
散 o然后根据待测成分理化性质选用相应的有机溶剂对样品
再进行 u ∗ v个循环的提取 o合并两次提取液 ∀和其他传统的
前处理方法相比 o加压溶剂提取法可以省去相对较为繁琐的
处理步骤 o同时还能节约时间和溶剂的用量 ∀对于像软膏这
类的半固体制剂 o通过加入硅藻土等分散剂 o同样可以应用
加压溶剂提取法处理 ∀ × ‹ ‹²¤±ª等人应用加压溶剂提取法
对一种咀嚼片进行分析前样品的前处理 o并与传统的先机械
粉碎再提取的方法进行比较 ou种方法对标示量的平均回收
率分别为 |{ qu h 和 |z qy h ≈tz  ∀ „¥¨ ±§等人用加压溶剂提取
法提取一种咀嚼型兽药中的伊维菌素k¬√ µ¨° ¦¨·¬±l o回收率较
常规的振摇法和超声法高 t h ∗ x h o而且有较高的精确度和
重现性≈t{  ∀
4 q3 其他应用
加压溶剂提取技术还可用于提取中药中的有害物质以
监控中药材的质量 ∀例如 o„ ≤ ≥¦«°¬§·等人以水为溶剂 o用
加压溶剂提取法对 Ηολχυσ λανατυσ中的砷化合物进行了提
取≈t|  ∀°¤·µ¬¦¬¤ „等人用加压溶剂提取法对海带中的砷化合
物进行了提取 o也取得了较为满意的结果 o发现提取溶剂的
组成和提取温度是影响提取效率的最主要因素≈us  ∀另外 o加
压溶剂提取技术还可以用于提取动物组织中的药物代谢产
物 o以考察药物在体内的代谢情况 ∀例如 o ≥ ≥ ≤∏µµ¨±等以
vs h ∗ zs h乙醇 ut qx ° ×∞„°为溶剂 o用加压溶剂提取法对
猪的肾脏样本进行提取 o并测定了其中阿伏霉素的含量≈ut  ∀
总之 o加压溶剂提取法是近几年来发展起来的一个较为
理想的提取方法 o它具有的快速 !高效 !节约溶剂以及自动化
的优点已使其广泛地应用于环境 !食品 !药物分析等诸多领
域 ∀在中药质量控制中的应用是加压溶剂提取技术发展的
#xuz#
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一个新的领域 o其适用范围的选择 !提取条件的优化以及与
其他分析技术的联用等都是有待考察的重点 ∀随着中药热
在全球的兴起以及对加压溶剂提取技术研究的深入 o相信这
项技术将在中药的质量控制中有着广阔的应用前景 ∀
≈参考文献 
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u . ∆επαρτµεντ οφ Χηινεσε Πηαρµαχευτιχσ , Χηενγδυ Υνιϖερσιτψ οφ Τρεδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Χηενγδυ ytsszx , Χηινα)
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[ Κεψ ωορδσ] ³µ¨¶¶∏µ¬½¨ §¶²¯√ ±¨·¨ ¬·µ¤¦·¬²±~≤«¬±¨ ¶¨ «¨µ¥~ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯
≈责任编辑 袁桂京 
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第 u|卷第 {期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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