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HPLC测定4种丁公藤类生药中东莨菪素及东莨菪苷的含量



全 文 :≈v  陈家宽 o杨 继 q植物进化生物学 q武汉 }武汉大学出版社 ot||w q
tsu q
≈w  李时珍 q本草纲目 q北京 }人民卫生出版社 ot|{u qtt|u q
≈x  蒋立昶 o潘炳文 o许卫东 o等 q半夏高产栽培新技术 q鲁荷新出准
字kt||ylt2u|w2w ot||| qwx q
≈责任编辑 袁桂京 
‹°≤测定 w种丁公藤类生药中东莨菪素及东莨菪苷的含量
宋 蔚 3 o刘锁兰 o李秀青 o杨 隽 o王韵天
k北京军医学院 中药学教研室 o北京 tsssztl
丁公藤为广东 !广西民间用于抗风湿的传统药 ousss年
版5中国药典6收载丁公藤 Ερψχιβε οβτυσιφολια …¨ ±·«q和光叶丁
公藤 Ε . σχηµιδτιι ≤µ¤¬¥的茎藤入药 o有祛风除湿 !消肿止痛
的功效 o临床上用于治疗风湿性关节炎 !类风湿性关节炎 !坐
骨神经痛 !腰肌劳损等症≈t ou  ∀据文献≈v2y 报道 o丁公藤抗
风湿作用的有效成分是东莨菪素 k¶¦²³²¯ ·¨¬±l及东莨菪苷
k¶¦²³²¯¬±l ou个成分均具有一定的镇痛 !抗炎 !祛痰 !平喘的
作用 ∀文献≈z 曾报道采用 ‹°≤ 法测定丁公藤中东莨菪素
的含量 o但未见同时测定 u成分含量的报道 o因此本实验用
‹°≤ 法同时测定了 u成分的含量 ∀
1 仪器 !试药和色谱条件
1 q1 仪器 ¬¦µ²° µ¨¬·¬¦¶高效液相色谱仪 ~zys泵 ~z{z紫外r
可见可变检测器 ∀
1 q2 试药 东莨菪素及东莨菪苷对照品k中国药科大学中
药分析教研室提供l ∀甲醇为分析纯级 o水为重蒸馏水 ∀药
材见表 tk药材及原植物经中国药科大学中药分析教研室金
蓉鸾教授协助鉴定l ∀
1 q3 色谱条件 ≥³«¨µ¬¶²µ¥x’⁄≥kul色谱柱kw qy °° ≅ txs
°° ox Λ°l ~流动相甲醇2水ktΒtssl o流速 t qs °#°¬±pt ~柱温
室温 ~检测波长 vwz ±° ∀
2 方法与结果
2 q1 标准溶液的配制 精密称取东莨菪素及东莨菪苷对照
品各 4 q{ °ªo分别定容于 x °容量瓶中 o制成东莨菪素及东
莨菪苷的对照品溶液 ∀分别精密吸取东莨菪素对照品溶液
s qt os qv os qx os qz os q| ot qt ot qv ot qx °~东莨菪苷对照品溶
液 s qu os qw os qy os q{ ot qs ot qu ot qw ot qy °置 ts °容量瓶
中 o甲醇定容 ∀
2 q2 标准曲线的制作 取各浓度的东莨菪素和东莨菪苷对
照品溶液各 10 ˏ进样测定 o以峰面积 Ψ为纵坐标 o以对照
品量 Ξ为横坐标进行线性回归 o东莨菪素回归方程为 }Ψ€
tx zss Ξ p ys| oρ€ s q||| { o在 s qs|y ∗ t qww Λª呈良好线性关
系 ~东莨菪苷回归方程为 }Ψ€ tv xt{ Ξ p xus oµ€ s q||| { o在
s qt|u ∗ t qxvy Λª呈良好线性关系 ∀
2 q3 样品液的配制 精密称取 4 种丁公藤生药粉末各 1 qs
ªo置索氏提取器中 o加甲醇 vs °提取 w «o回收甲醇 o用甲
醇定容于 ts °容量瓶中k其中丁公藤药材定容至 x °容
量瓶中l ∀
2 q4 精密度试验 取东莨菪素 !东莨菪苷对照品溶液 o分别
连续进样 {次 o每次 tu ˏo计算东莨菪素 !东莨菪苷峰面积
的 • ≥⁄分别为 s q|| h ot qss h ∀
2 q5 稳定性试验 取样品液 o每隔 vs °¬±测定 t次 o该样品
在 y «内稳定 ∀
2 q6 回收率试验 取生药粉末约 1 ªo精密称定 o分别加入
东莨菪素及东莨菪苷对照品各 uss Λª及 xss Λªo按样品液提
取方法进行提取 o定容于 ts °容量瓶中 o吸取 ts ˏ进样 o
按样品方法测定含量 o结果 }东莨菪素平均回收率为
tst qx h o• ≥⁄ € t q|u h k ν € xl ~东莨菪苷平均回收率为
|{ qz h o• ≥⁄€ t qx{ h k ν € xl ∀
2 q7 样品的含量测定 取上述制备好的 4 种丁公藤样品液
分别进样 10 ˏo测定峰面积 o按外标法计算含量 o结果见图
t o表 t ∀
3 讨论
表 t 丁公藤药材中东莨菪素和东莨菪苷的含量
品种 来源
东莨菪素
含量rΛª#ªpt • ≥⁄r h
东莨菪苷
含量rΛª#ªpt • ≥⁄r h
Ερψχιβε σχηµιδτιι 海南尖峰岭k自采l {s t qty txs t qwy
Ε . ηαινανενσισ 海南尖峰岭k自采l t yst qs| xws t quv
Ε . οβτυσιφολια 广州市药材公司 v{s s qz{ t sws s q|z
Ε . ελλιπτιλιµβα 广州市药材公司 vws t qvt {ys t qsu
≈收稿日期  ussv2st2tu
≈通讯作者  3宋蔚 oר¯ }kstslyy|wzxwy
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第 u|卷第 u期
ussw年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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ƒ ¥¨µ∏¤µ¼oussw
图 t 样品的 ‹°≤ 色谱图
„ q对照品 …qΕρψχιβε οβτυσιφολια ≤ qΕ . ελλιπτιλιµβα
t q东莨菪素 u q东莨菪苷
3 q1 曾比较用甲醇 !无水乙醇 !{s h乙醇作为提取溶剂 o结果
发现甲醇提取效果最佳 o故选择甲醇作为提取溶剂 ~另对提
取时间进行了考察 o分别提取 t ou ov ow ox oy «o发现提取时间 w
«后 o东莨菪素和东莨菪苷的含量不再增加 o故选择提取时间
为 w «o经薄层层析法检查 o发现提取 w «后 o药材残渣中已无
东莨菪素和东莨菪苷的荧光斑点 ∀
3 q2 因东莨菪素具有酚羟基 o具有弱酸性 o实验中曾考察酸
性缓冲液对其峰形和保留时间的影响 o结果发现 }≠ ³‹ 值变
化对东莨菪苷峰形和保留时间基本无影响k东莨菪苷无酚羟
基l ∀  ³‹ € w时 o东莨菪素峰形与未加缓冲液前相比无变
化 o³‹ € x时 o峰形出现拖尾 o³‹ € y o峰形出现较大拖尾 ∀ ≈
³‹ € w或 x时 o东莨菪素保留时间与未加缓冲液前相比无变
化 o³‹ € y时 o保留时间明显延长 ∀
≈参考文献 
≈t  江苏新医学院 q中药大辞典 q上册 q上海 }人民出版社 ot|zz qtw q
≈u  顾学裘 q药物制剂注解 q北京 }人民卫生出版社 ot|{t qtwz q
≈v  叶惠珍 o范椰新 o刘植蔚 q丁公藤抗风湿有效成分的研究 q中草
药 ot|{t otukxl }x q
≈w  朱惠兰 o黄金城 q丁公藤结晶 Œk东莨菪素l抗炎作用 q中草药 o
t|{w otxktsl }vs q
≈x  姚天荣 o陈泽乃 q包公藤的化学研究 Œq缩瞳有效成分包公藤甲
素的分离和初步研究 q药学学报 ot|z| otwktul }zvt q
≈y  中国医学科学院药物研究所药用植物研究室 q植物学报 ot|zz o
t|kwl }ux| q
≈z  季 梅 o陆敏仪 q‹°≤法测定丁公藤中总东莨菪内酯含量 q中
国中药杂志 ot||| ouwktl }wt q
≈责任编辑 王康正 
杭白芷的多倍体诱导与培育
罗跃龙 3 o彭 菲 o刘 军
k湖南中医学院 药学院 o湖南 长沙 wtssswl
白芷为伞形科植物 o其根具有祛风 !燥湿 !消肿 !止痛功
效 o是常用中药 ∀为了提高药材产量 o改善品质 o笔者从 t||y
年开始对杭白芷 Ανγελιχα δαηυριχα kƒ¬¶¦«q ¬¨ ‹²©©° ql…¨ ±·«q ·¨
‹²²®q©q√¤µq φορµοσανα k…²¬¶¶l ≥«¤± ·¨≠∏¤±进行了人工诱导
多倍体的实验研究≈t ou  o诱导效果虽然明显 o但多倍体试管
小苗诱导生根难度较大 ∀因此作者改用对花序进行诱变的
方法 o获得了成功 ∀
1 材料
杭白芷 Α. δαηυριχα √¤µq φρµοσανα来源于湖南省著名白
芷产区茶陵县 o经彭菲教授鉴定核实 ∀
2 方法与结果
2 q1 溶液配制 }配制 s .sx h os qs{ h os qt h os qtx h os qu h x
个浓度的秋水仙水溶液 o于 x月上旬花序总苞刚刚张开的时
候 o分别用上述溶液将脱脂棉浸湿后 o覆盖在花序苞上 o并用
透气薄膜疏松包裹 ∀起止时间为上午 { }vs 至次日
≈收稿日期  ussv2sw2tz
≈通讯作者  3罗跃龙 oר¯ }kstslyy|wzxwy
上午 { }vs o共计处理 uw «o在处理时间内 o保持脱脂棉湿润 ∀
同期设对照株 o用水打湿棉花 o覆盖在花序苞上 o保湿 uw «∀
2 q2 花苞观察 }z月上旬观察 o经各种浓度秋水仙液处理的
花序苞均出现花序总轴增粗和各花序间距缩短 !总苞变厚等
变化 o进一步观察还发现 o结实率也出现下降 o但籽粒较饱
满 !个大 ∀随着处理液浓度增加 o上述变化更加明显 o其中经
s qu h秋水仙液处理的已不结实 o花序总轴几乎不延长 ∀而
对照株结实虽然较多 o但瘪粒也较多 o饱满的籽粒也不及处
理株的大 ∀
2 q3 种籽干粒重 }z月中旬种籽成熟时分别收取种籽 o自然
晾干后称量种籽千粒重 o分别任选 xss粒 o去除杂质 o电子天
平称重 o结果如下 ∀
秋水仙液s qsx h 的处理 }种籽千粒重t quxzª≅ u €
u qxtª~s qs{ h 的处理 }种籽千粒重t qyxuª≅ u € v qvsª~
s qt h的处理 }种籽千粒重 t qxwz ª≅ u € v qs| ª~s qtx h的处
理 }种籽千粒重s q|t{{ª≅ u € t q{wª~对照 }t qtzyª≅ u €
u qvx ª∀
其中秋水仙液浓度为 s qs{ h 的处理株其种籽个大 !饱
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第 u|卷第 u期
ussw年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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