全 文 ：再对提取方法进行选择 o取同一份样品粉末约 s qw
ªo精密称定 o以 xs h甲醇 xs °为溶剂 o分别采用
超声 us °¬±o超声 ws °¬±o超声 ys °¬±o索氏回流 u
«o冷浸 uw «的方法提取 ∀结果分别为 wv| qyy o
wvx qzt owws quy otzv qvv owws qz{ Λª#ªp t ∀考虑提取
时间和方法的简便性 o采用超声 us °¬±提取 ∀
3 q3 检测波长的选择 取没食子酸对照品溶液进
行紫外2可见波段kuss ∗ zss ±°l的扫描 o结果在
utx ±°和 uzt ±°波长处有最大吸收 ∀比较相同色
谱条件下样品于 utx ±°和 uzt ±°波长下的色谱
图 o检测波长为 uzt ±°的色谱图具有分离度好 o杂
质干扰少的优点 ∀因此采用 uzt ±°为检测波长 ∀
3 q4 由含量测定结果可知帽柿蒂与平柿蒂没食子
酸含量差异明显 o有关采收时间 !储存时间 !储存条
件对没食子酸含量的影响及没食子酸的含量与柿蒂
疗效的关系尚待进一步考察和确定 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qusv q
≈u  江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海出版社 ot|zz qtxu{ q
≈v  陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot||z qt|w q
≈w  许乾丽 o茅向军 o熊慧林 o等 q‹°≤ 法测定宁泌泰胶囊中没食
子酸的含量 q中成药 ousst ouvk|l }ywt q
≈x  刘起中 o张家国 o李京平 q‹°≤ 测定猴耳环消炎片中没食子酸
的含量 q中成药 ousst ouvk|l ~y{z q
≈责任编辑 李 禾 
反相 ‹°≤ 法测定不同产地关木通中马兜铃酸 „的含量
由丽双 o王智民 o姜 旭 o王维皓
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
关木通为马兜铃科植物东北马兜铃 Αρισ2
τολοχηια µ ανσηυριενσισ Ž²° 的干燥藤茎 ∀近年来 o
关于关木通能够引起肾损害的问题在国际上争议较
大 o并受到产业界 !学术界 !政府各个方面的极大关
注 ∀为了去除关木通中的马兜铃酸类有毒成分 o利
用炮制手段达到/去毒存效0的目的 o我们首先应明
确其含量 ∀文献中测定马兜铃酸 „ 的含量有 ׏≤
扫描法≈t ou  o测定马兜铃酸的含量有 ‹°≤ 法≈v ow  o
测定马兜铃酸总酸的方法有紫外分光光度法≈x  ∀
本文将报道以 • °2‹°≤ 法测定不同产地关木通中
马兜铃酸 „的含量 ∀
1 仪器 !试剂与样品
‹ º¨¯¨··2°¤¦®¤µ§ttss液相色谱仪 o包括 }四元
泵 !自动进样器 !二极管阵列检测器 !化学工作站k美
国l ∀
甲醇k优级纯 o北京化工厂 o批号 usstswu{l ~甲
酸k分析纯 o北京试剂公司 o批号 |ytsxl ~乙酸k分析
≈收稿日期  ussu2s{2ux
≈基金项目  国家自然科学基金资助项目kvsuztytul
≈通讯作者  王智民 ר¯ }kstsl {wstwtu{ ƒ¤¬}kstsl
ywstv||y ∞2°¤¬¯}½«¬°¬±pº¤±ªƒ tyv q±¨ ·
纯 o北京化工厂 o批号 |zztyl ~高纯水 }本所制 ∀
马兜铃酸 „ 对照品购自中国药品生物制品检
定所 ∀关木通药材购于北京 o河北安国及东北各地 o
由中国中医研究院中药研究所何希荣鉴定 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 „¯¯·¨¦« ≤t{色谱柱 kw qy °° ≅ uxs
°° ox Λ° o≥ µ¨¬¤¯ ‘²qsusvsuu| qt ∀流动相甲醇2水2
乙酸ky{ΒvuΒtl o流速 t qs °#°¬±p t o柱温 vx ε o检
测波长 v|s ±° ∀
2 q2 样品提取方法考察 称取 ys目关木通药材粉
末 |份k吉林产l o每份约 t ªo分别精密称定 ∀置于
ux °容量瓶中 o按正交试验设计 |kvwl进行试
验 o见表 t ∀样品经离心kv xss µots °¬±l o上清液进
样分析 o每份样品进样 u针 o进样量 us ˏ∀正交试
验结果见表 u ∀
表 t 因素水平表
水平 Α
浸泡时间r«
Β
溶剂
Χ
超声处理
t y 甲醇2ts h甲酸水k{sΒusl tx °¬±
u w 乙醇 tx °¬± ≅ u
v u 甲醇 tx °¬± ≅ v
#xyw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv
表 u 样品提取方法正交试验结果
序号
马兜铃酸 „
峰面积r药材重量 序号
马兜铃酸 „
峰面积r药材重量
t u|y v qzx y uw{ y qyx
u u|y v qzx z vs{ v q{s
v u{s y qyv { tz{ y qz|
w u|{ y qyx | uys s qsv
x usu v qyt
结论 }通过直观分析最佳提取条件为 Αt Βt Χv o
通过方差分析表明 }浸泡时间对马兜铃酸 „ 的提取
无显著性影响 ~溶剂有极其显著性差异 o超声时间有
显著性差异 ∀因此 o其优化的提取参数为 }甲醇2
ts h甲酸水k{sΒusl o浸泡时间 u «o超声时间 wx
°¬±∀
2 q3 供试品溶液的制备 精密称取 ys目关木通药
材粉末 t ª o置于 ux °容量瓶中 o加甲醇2ts h甲
酸水k{sΒusl约 us °o浸泡时间 u «o超声时间 wx
°¬±o定容至 ux °ov xss µ#°¬±p t离心 ts °¬±o取上
清液作为供试品溶液 ∀
2 q4 对照品溶液的制备 精密称取马兜铃酸 „ 对
照品 tt qy{ °ªo用无水乙醇溶于 ts °量瓶中 o定
容 ∀精密吸取 t °至 ts °量瓶中 o加无水乙醇
稀释至刻度 o作为对照品溶液ktty q{ Λª#°p tl o放
置 w ε 冰箱中备用 ∀
2 q5 线性范围 取对照品溶液配成浓度分别为
tt qy{ ouv qvy ovx qsw owy qzu ox{ qws ozs qs{ Λª#°p t
的系列溶液 o分别进样 us ˏo每份进样 v针 o记录
峰面积 o以浓度为横坐标 o平均峰面积为纵坐标 o计
算回归方程为 Ψ € p s .w{vv n uu .sxz t Ξ , ρ €
s q||| | o结果表明马兜铃酸 „在 tt qy{ ∗ zs qs{ Λª
#°p t线性良好 ∀
2 q6 精密度 精密吸取同一对照品溶液 o进样量相
同 o连续进样 x次 o其峰面积 • ≥⁄为 s qwu h ∀
2 q7 重现性 取同一批样品 o按照拟定的提取方法
分别制备供试品溶液 y 份 o测定马兜铃酸 „ 的含
量 ∀结果平均含量为 v qvzs °ª#ªp t o峰面积 • ≥⁄
为 t qt h ∀
2 q8 稳定性 精密吸取同一马兜铃酸 „ 对照品溶
液 o在室温下放置 s ou ow oy o{ ots «o分别进样 o进样
量相等 o记录其 ‹°≤ 峰面积 ∀对照品乙醇溶液在
室温下放置 y «内相对稳定 ∀
取同一批号的供试品溶液 o分别每间隔 u «o进
样 x次 o每次进样量相等 o记录其 ‹°≤ 峰面积 o样
品溶液最好应在 y «内测定 ∀
2 q9 加样回收率 精密称取含量为 v qvzs °ª#ªp t
的药材粉末kys目ly份 o分别加入马兜铃酸 „ 对照
品 o按照样品的提取方法进行供试液的制备 o测定并
计算加样回收率 ∀测定结果见表 v ∀
表 v 马兜铃酸 „加样回收率试验结果
样品量
rª
加入量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
s qs|| u vvw qv zvx qs |{ qy
s qs|{ s vvs qv zuu q| |y qy
s qtsu { vwy qw zyx q{ tsv qu || qv

u q{s qtss t vvz qv zvz qv |{ qw
s qs|w s vty q{ zs| qy |y qz
s qtss { vv| qz zxx qw tsu qv
注 }加入马兜铃酸 „对照品量为 wsy qw Λª
2 q10 含量测定 称取不同来源关木通药材粉末
kys目l约 t ªo分别精密称量 ∀按照供试液的制备
方法制备样品 o分别精密吸取对照品和样品供试液
适量 o进 ‹°≤ 仪进行分析 o以外标一点法计算 o测
定 tx个来源关木通药材中马兜铃酸 „ 含量 o结果
见表 w ∀
表 w 不同来源的关木通药材中马兜铃酸 „的含量k ν € ul
样品
市售
来源
含量
r°ª#ªp t
样品 产地
含量
r°ª#ªp t
t 安国2t u qzv | 辽宁恒仁县 s qzu|
u 安国2u t qsw ts 通化市 u q|t
v 安国2v t qzt tt 吉林敦化 u qvy
w 安国2w s qxxy tu 吉林长白县 s qtzx
x 东北2t t qst tv 北戴河 s qz|y
y 东北2u u qyw tw 辽宁丹东 u qvv
z 辽宁省 s q{v tx 牡丹江市 t qx{
{ 吉林省 v qxs
3 讨论
3 q1 马兜铃酸 „对照品无水乙醇溶液和供试品甲
醇2甲酸水溶液 o在室温放置 o马兜铃酸 „ 峰面积随
放置时间延长而增大 oy «大约增加 u qx h o因此应
控制在 y «内测定 ∀变化原因有待进一步研究 ∀
3 q2 本文通过正交试验法对马兜铃酸 „ 的提取方
法进行了考察 o确定了提取方法 ∀该法操作简便 o回
收率高 ∀测定不同来源关木通药材的结果表明马兜
铃酸 „的含量较低 o在 w ϕ以内 o不同来源药材间含
量差别较大 ∀
≈参考文献 
≈t  张丽华 o车 军 o陆亚男 q薄层扫描法测定关木通中马兜铃酸的
含量 q特产研究 ot||{ okul }u{ q
≈u  崔 宁 o方银杏 o钱继红 q薄层扫描法测定关木通及其制剂中马
#yyw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv
兜铃酸 „的含量 q中成药 ousst ouvkul }twz q
≈v  谭生建 o杨国芬 o梁玉琴 o等 q‹°≤ 测定关木通中马兜铃酸含
量 q中国中药杂志 ot||v ot{kvl }ty| q
≈w  赵 霓 o来剑峰 o毕开顺 q反相离子对色谱法测定青木香中马兜
铃酸 „的含量 q沈阳药科大学学报 ousst ot{kul }tux q
≈x  尚明英 o李 军 o胡 波 o等 q中药关木通中总马兜铃酸的含量
测定 q中草药 ousss ovtktul }{|| q
≈责任编辑 李 禾 
山海螺挥发油的 Š≤2  ≥分析
余雄英t o任启生u o宋新荣u
kt q江西中医学院 o江西 南昌 vvsssy ~u q北京江中药物研究所 o北京 tsssxsl
山海螺为桔梗科植物羊乳 Χοδονοπσισλανχεολα2
τα …¨ ±·«o ·¨‹²²®q的根 ∀据文献≈t ou 报道山海螺
有抗肿瘤作用 o止咳作用 ∀但其活性成分未明 ∀笔
者研究了产地在山西秋季采收的山海螺干燥根 o按
5中国药典6一部规定方法≈v 提取挥发油 o并采用
Š≤2  ≥对山海螺挥发油化学成分进行了定性及定
量分析 o共分离出 {x个峰 o鉴定了其中 uy个化合物
成分 o占挥发油总量的 wy qtu h o从鉴定了的化学成
分可知 }该挥发油主要含有机酸及其酯 o其中十六烷
酸占 uv qsv h o十六烷酸乙酯占 v qxx h ~萜类成分极
少 o其中香芹酮占 s qs{ h ok n l2Α2松油醇占 s quw h ∀
1 实验材料
药材于 ussu年 v月购于安国药材市场 o经中国
中医研究院中药研究所谢宗万研究员鉴定为原植
物 ∀
2 仪器和方法
挥发油提取按5中国药典6t||x年版一部挥发
油测定法中的甲法≈v  ∀ Š≤2  ≥ }׫¨ µ°² ƒ¬±±¬ª¤±
× • „≤∞ Š≤2× • „≤∞  ≥气相色谱2质谱联用仪 o石
英毛细管色柱 }• × ÷2x  ≥ s qux °° ≅ tx ° os qux
Λ° o程序升温 }启始温度 {s ε o停 t °¬±o程序升温
至 uss ε ox ε #°¬±p t o进样口温度 uws ε o接口温
度 uss ε o载气氦气 o进样量 s qu ˏk氯仿l分流比
xsΒt o载气流速 ts °#°¬±p t ∀
质谱电离方式 ∞Œo电子能量 zs ∂¨ o离子原温度
uss ε o扫描范围 vx ∗ {ss ¤°∏∀
所得图谱经数据库 ‘Œ≥× 检索并与标准图
谱≈w ox 对照鉴定山海螺挥发油成分及含量 o见表 t ∀
3 实验结果与讨论
≈收稿日期  ussv2st2ts
表 t 山海螺挥发油成分及含量
‘²q
τ•
r°¬±
化学成分
相对
含量
分子
量
t v qvz 苯乙醇 ³«¨ ±¼¯ ·¨«¼¯ ¤¯¦²«²¯ s quy tuu
u w qs| 反式2u2十二烯醛 ( Εl2u2§²§¨ ¦¨±¤¯ s qs{ t{u
v w qwv w2甲基2t2kt2甲基乙基l2v2环己烯2t2醇 s qs{ txw
w2° ·¨«¼¯2t2kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¼¯ l2v2¦¼¦¯²2
«¨ ¬¨ ±2t2²¯
w w qyx 右旋2Α2松油醇 k n l2k2·¨µ³¬±¨ ²¯ s quw txw
x w qzz y oy2二甲基二环≈v ot ot 庚2u2烯2u2甲醇 s qvz txu
y oy2§¬° ·¨«¼¯2¥¬¦¼¦¯²≈v ot ot «¨ ³·2u2 ±¨¨ 2u2
° ·¨«¤±²¯
y w q|s 壬醛 ±²±¼¯¬¦¤¯§¨ «¼§¨ s qty twu
z x qy| 香芹酮 ¦¤µ√²±¨ s qs{ txs
{ z qt{ u o2w2癸二烯醛 u ow2§¨¦¤§¬¨±¤¯ s qt| txu
| { qx{ ≈t Σ2ktΑov¤Αov¥Βoy¤Βoy¥Αl 十氢化2v¤2 s qus usw
甲基2y2甲烯基2t2kt2甲基乙基l2环丁基
≈t ou }v ow 二环戊烯
≈t Σ2ktΑov¤Αov¥Βoy¤Βoy¥Αl 2§¨¦¤«¼§µ²2
v¤2° ·¨«¼¯2y2° ·¨«¼¯ ±¨¨ 2t2kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¼¯ l2
¦¼¦¯²¥∏·¤≈t ou }v ow §¬¦¼¦¯²³¨ ±·¨±¨
ts { qyx 反式2t2ku oy oy2三甲基2t ov2环己二烯2t2 s qw| t|s
基l2u2丁烯2t2酮
k Εl2t2ku oy oy2·µ¬° ·¨«¼¯2t ov2¦¼¦¯²«¨ ¬¤2
§¬¨±2t2¼¯ l2u2¥∏·¨±2t2²±¨
tt ts qus 反式2y ots2二甲基2x o|2十一碳二烯2u2酮 s qw| t|w
k Εl2y ots2§¬° ·¨«¼¯2x o|2∏±§¨¦¤§¬¨±2u2²±¨
tu tt qus 十五烷 ³¨ ±·¤§¨¦¤±¨ s qw| utu
tv tu q|s 左旋斯巴醇 k p l2¶³¤·«∏¯ ±¨²¯ t qxv uus
tw tv qwu 十六烷 «¨ ¬¤§¨¦¤±¨ t qyz uuy
tx tx qxz 十七烷 «¨ ³·¤§¨¦¤±¨ t qy| uws
ty ty qw| {2己基十五烷 {2«¨ ¬¼¯2³¨ ±·¤§¨¦¤±¨ s qu u{u
tz ty q|v 菲 «¨ ±¤±·«µ¨±¨ s qwt tz{
t{ tz qsv 十四烷酸 ·¨·µ¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ t quy uu{
t| tz qvx 十九烷 ±²±¤§¨¦¤±¨ s qvw uy{
us tz qyu 十八烷 ²¦·¤§¨¦¤±¨ t qvx uxw
ut t{ qxy y ots otw2三甲基2u2十五烷酮 u qty uy{
y ots otw2·µ¬° ·¨«¼¯2u2³¨ ±·¤§¨¦¤±²±¨
uu us qtz 十六烷酸甲酯 ° ·¨«¼¯ «¨ ¬¤§¨¦¤±²¤·¨ t qux uzs
#zyw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv