全 文 ：°≤测定红景天注射液中酪醇的含量
张早华t 3 o储戟农t o林文翰u o傅宏征u o王小逸u
kt1中国中医研究院 中医药信息研究所 o北京 tsszss ~
u1北京医科大学 天然药物与仿生药物国家重点实验室 o北京 tsss{vl
≈收稿日期 ussx2s{2tu
≈基金项目 国家科技部 {yv项目kussvuvuy{l
≈通讯作者 3张早华 oר¯ }kstslywsts|xv o∞2°¤¬¯}½«¤±ª½¤²«∏¤¼¶
¶²«∏1¦²°
红景天注射液处方为单味药大株红景天 Ρηοδι2
ολα κιριλοωιι k ª¨¨ l¯ ¤¬¬°1 o功能活血化瘀 o通脉止
痛 o拟用于治疗冠心病心绞痛 ∀大株红景天中含有
香豆素 !黄酮类 !苷类 !蒽酮类等多种化学成分 o其中
红景天苷 !酪醇为已知有效成分≈t ∀作者通过对原
料药材及成品质量标准的系统研究 o建立了灵敏 !专
属强的高效液相色谱法 o可进行酪醇的分析定量 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 ouxxs可变波长检测器k美国
∂¤µ¬¤±公司l ~wu|s积分仪k日本岛津公司l ∀
红景天注射液k中国中医研究院中医药信息研
究所l o酪醇对照品k自制 o经熔点 !薄层鉴定 !红外光
谱 !碳谱 !氢谱 !质谱 !核磁共振等综合解析 o确定为
酪醇≈u ov o纯度为 |{1w h l o乙腈为色谱纯 o水为双蒸
水k自制l o其他试剂为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ≠ • 2≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs
°° ots Λ°l o流动相乙腈2水kxΒ|xl o检测波长 uz{
±° o流速 s1{ °#°¬±p t o分离度大于 t1x o理论板数
按酪醇峰计算大于 v sss ∀
212 供试品溶液的制备 精密量取本品 t °o置
ts °量瓶中 o加水稀释至刻度 o摇匀 o即得 ∀
213 对照品溶液的制备 精密称取酪醇对照品 x
°ªo置 xs °量瓶中 o加水稀释至刻度 o摇匀 o精密吸
取此溶液 v °o置 ts °量瓶中 o加水稀释至刻度 o
摇匀 o即得k每 t °中含酪醇 s1sv °ªl ∀
214 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品
溶液各 ts ∗ us Λo注入液相色谱仪中 o外标一点法
测定 o计算含量 ∀酪醇对照品及红景天注射液成品
的高效液相色谱图见图 t ∀
图 t 红景天注射液 °≤ 图
1 对照品 ~
1 样品 ~t1 酪醇
215 线性关系考察 称取酪醇对照品 x1su °ªo置
xs °量瓶中 o加水溶解 o并稀释至刻度 o得每 t °
含 s1tss w °ª酪醇对照品溶液 ∀精密吸取酪醇对照
品溶液 u ow oy o{ ots Λ注入高效液相色谱仪中 o测
定峰面积 ∀以峰面积积分值为纵坐标 o以对照品进
样量为横坐标 o绘制标准曲线 o回归方程为 Ψ
wyy tuzΞ p uv| { oρ s1||| y ∀结果表明 o酪醇在
s1us ∗ t1s Λª呈线性关系 o
216 稳定性试验 取供试品溶液 o分别于配制后
s ot ou ow o{ oty ouw «测定 ∀结果表明 ouw «内稳定 ∀
217 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 o重复
进样 x次 o峰面积 ≥⁄t1u h ∀
218 重复性试验 按含量测定方法进行 o对同一批
样品 k批号 |ysusul测定 x 次 o酪醇含量的 ≥⁄
t1y h ∀
219 回收率试验 采用加样回收法 o精密量取已知
含量的同一批号k批号 |ysusul的样品 t °至 ts °
量瓶中 o分别精密加入一定量的酪醇对照品溶液 o用
水稀释至刻度 o按上述方法进行测定 o结果见表 t ∀
2110 样品测定 按方法测定了 v批样品 o结果见
表 u ∀根据测定数据 o暂订为本品每 t °含酪醇不
得少于 s1u °ª∀
3 讨论
311 检测波长的选择 取对照品适量 o分别加流
#xzzt#
第 vs卷第 uu期
ussx年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ uu
²√¨ °¥¨µoussx
表 t 酪醇加样回收率
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s1uu s1tt s1vv ||1vy
s1uu s1uw s1wy |z1zu
s1uu s1vx s1xz |{1{y |z1v t1t
s1uu s1wt s1yu |y1yy
s1uu s1xs s1zu |{1zs
表 u 样品含量测定
批号 酪醇含量r°ª#°pt
|ysusw s1uu
|ysusx s1ux
|ysus{ s1uv
动相使溶解 o经紫外光谱测定 o酪醇在 uuw1s和 uz{
±°处有最大吸收 o故选择 uz{ ±°作为测定吸收波
长 ∀
312 流动相的选择 曾用乙腈2水kxΒ|xl !乙腈2水
kusΒ{sl !甲醇2水2冰醋酸k{Β|sΒul作为流动相 o其中
乙腈2水kxΒ|xl所测的酪醇成分分离效果好 o可达到
基线分离 ∀
≈参考文献
≈t 中国科学院中国植物志编委会 1 中国植物志 1vw卷第 t分册 1
北京 }科学出版社 ot|{w1 tyt1
≈u 杨智蕴 o刘 群 o张长山 o等 1 高山红景天化学成分研究k ´ l1
中草药 ot||x ouyk{l }wwt1
≈v 王 曙 o王锋鹏 1 大花红景天化学成分的研究 1 药学学报 o
t||u ouzkul }ttz1
≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussx2s|2t{
≈通讯作者 3邹婵英 oר¯ }ks{xvl{uuvwzt
°≤测定健胃灵片中厚朴酚 !和厚朴酚的含量
邹婵英 3 o刘培洪 o李神革
k贵州省遵义医院 o贵州 遵义 xyvssul
健胃灵片由厚朴 !山楂 !陈皮 !苍术 !白芍 !藿香 !
木香 !黄连 !玄胡 !甘草 !神曲 tt味中药组成 ∀主要
用于急慢性胃肠炎 !消化不良 o小儿厌食症及术后胃
肠功能紊乱等消化道疾病 ∀该方为本院医院制剂 o
在临床已应用 us多年 o但未对其进行定量控制 ∀为
更好控制产品质量 o应用高效液相色谱法 o进行了健
胃灵片定量方法的系统研究 o提高了该药品的质量
控制标准 ∀
1 仪器与试药
安捷伦 ttss型高效液相色谱仪 !⁄⁄检测器 ∀
厚朴酚对照品k中国药品生物制品检定所 o供含量测
定用 o批号 zu|2{{svl o和厚朴酚对照品k中国药品生
物制品检定所 o供含量测定用 o批号 zvs2{{svl ~甲醇
为分析纯 ∀健胃灵片k贵州省遵义地区医院 o批号
ussus{s| oussvsttu oussvtus{l ∀
2 方法及结果
211 色谱条件 在参考文献≈t2v 的基础上 o选用
⁄¬¤°²±¶¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l o流动相
甲醇2水kz{Βuul o柱温 ws ε o流速 t1s °#°¬±pt o检
测波长 u|w ±° o在此条件下 o能达到最佳分离效果 ∀
理论塔板数以厚朴酚计算不低于 v {ss ∀见图 t ∀
212 对照品溶液制备 精密称取厚朴酚 !和厚朴酚
适量 o加甲醇分别配制成每 t °含厚朴酚 wu Λª和
厚朴酚 uy Λª的溶液 ∀
图 t 健胃灵片的 °≤
1 对照品 ~
1 样品 ~≤1 阴性样品 ~t1和厚朴酚 ~u1 厚朴酚
213 供试品溶液制备 取本品粉末 x ªo精密称
定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入甲醇 ux °o摇匀 o密
塞 o浸渍 uw «o滤过 o精密量取续滤液 x °o置 ux °
量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o得供试品溶液 ∀
#yzzt#
第 vs卷第 uu期
ussx年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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