全 文 ：图 t 栀子苷 ‹°≤图
„1 栀子苷对照品溶液 ~…1 供试品溶液 ~
≤1 阴性对照溶液 ~t1 栀子苷色谱峰
表明栀子苷在 s1sz| ∗ s1wzy Λª呈良好的线性关系 ∀
317 稳定性试验 取供试品溶液 o分别于s o u o w o y o { «
进样 o每次 x ˏo记录色谱峰峰面积 o结果表明在 { «内栀子
苷峰面积无明显变化 o• ≥⁄s1|{ h k ν € xl ∀
318 精密度试验 取同一份供试品溶液 o重复进样 y次 o每
次进样 w ˏo其平均峰面积为 xzx1v o• ≥⁄s1uw h ∀
319 重复性试验 取批号为 ussusyt{的样品 o精密称取 y
份 o按样品测定方法分别测定栀子苷含量 o结果平均含量为
ts1ys °ªr粒 o• ≥⁄u1s h k ν € yl ∀
3110 回收率试验 取已知含量的样品k批号 ussusyt{l约
s1sxªoy份 o精密称定 o分别精密加入栀子苷对照品 u1t °ªo
按样品测定方法测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
3111 样品测定 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液
x ow ˏ注入液相色谱仪 o记录峰面积 o按外标法计算栀子苷
的含量 ∀对 ts批样品进行测定 o结果见表 u ∀
表 t 栀子苷回收率试验结果
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
t1u{x v1wux tst1|
t1vwu v1wwx tss1t
t1wtv v1w{w |{1y ||1t t1{
t1w|y v1xvu |z1s
t1vxu v1wwu ||1x
t1wut v1wy{ |z1x
注 }加入量均为 u1tss °ª
表 u 样品含量测定结果k ν € vl
批号 每粒含量r°ª • ≥⁄r h
ussusvtx tx1vs s1xt
ussusvt{ tw1tu s1|x
ussuswt{ tu1yt s1tt
ussuswus tv1|{ u1sv
ussuswuv tw1v| s1u|
ussuswu{ tw1zy t1st
ussuswvs tw1zw s1tw
ussusyt{ ts1wu s1y|
ussusyus ts1{w t1w|
ussusyuu ts1wy t1ww
4 讨论
供试品溶液制备时 o曾考察了不同提取溶剂k甲醇和乙
醇l及提取时间k分别为 ts ous ovs ows °¬±l对含量测定的影
响 ∀最后选择甲醇作为溶剂 o超声提取 vs °¬±时 o结果较为
满意 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 1 一部 1usss1vxt1
≈u  于淑华 o倪世荣 1薄层扫描法测定三子散k蒙古族验方l中栀子
苷的含量 1 药物分析杂志 ot||y otykwl }uyz1
≈v  贺承山 o刘峰群 o袁海龙 o等 1高效液相色谱法测定三子散中栀
子苷的含量 1解放军药学学报 ousst otzkul }tsw1
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussw2sz2us
≈通讯作者  3黄明珠 oר¯ }ksxztl{zuvyxvz o∞2°¤¬¯}«°½­ussu ƒ ¼¤«²²1¦²°1¦±
‹°≤测定降脂颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量
黄明珠t 3 o王临润t o寿 旦u
kt1 浙江大学 附属第一医院 药理研究室 o浙江杭州 vtsssv ~
u1 浙江省中医药研究院 o浙江杭州 vtssszl
降脂颗粒是由石凉茶 !厚朴 !决明子 !山楂 !枳壳 !枳实 !
白术等 z味中药组成 o具有降脂减肥 o消食化积 o润肠通便等
功效 ∀本品为我省中医药研究院自行研制的新药 o经临床应
用 o疗效确切 ∀因处方组成较为复杂 o制订稳定可靠的质量
标准方案 o尤其是含量测定指标至关重要 ∀厚朴为木兰科植
物厚 朴 Μαγνολια οφφιχιναλισ • «¨§1 ·¨ º¬¯¶1 o或 凹 叶 厚 朴
#wsut#
第 u|卷第 tu期
ussw年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tu
⁄¨ ¦¨ °¥¨µoussw
Μ1 οφφιχιναλισ • «¨§1 ·¨º¬¯¶1√¤µ βιλοβα1 • «¨§1 ·¨º¬¯¶1 其干燥干
皮 !根皮及枝皮 ∀功能为燥湿消痰 o下气除满≈t  ∀其中和厚
朴酚 !厚朴酚为主要活性成分之一 ∀作者采用 ‹°≤ 测定降
脂颗中和厚朴酚及厚朴酚的含量 o作为检测和控制该制剂的
含量指标 ∀并对药典及文献方法≈u ov 进行了改进 o结果准确
可靠 o可以用于降脂颗粒的质量控制 ∀
1 仪器与试药
日本 ≥‹Œ „⁄˜ ts „×∂°高效液相色谱仪 o英谱色谱数
据工作站 oŽ± p wss⁄…型超声波清洗器 ∀
厚朴酚 !和厚朴酚对照品k中国药品及生物制品检定所 o
纯度均为 || h以上l o降脂颗粒k浙江中医药研究院中药所制
剂室制备l ∀甲醇为色谱纯 o水为二次重蒸水 o其余试剂均为
分析纯 ∀
2 方法和结果
211 色谱条件 ≥‹Œ „⁄˜ ∂° p ’⁄≥柱kw1y °° ≅ txs °° ox
Λ°l ~流动相甲醇2水2冰醋酸kzuΒu{Βs1u{ l ~流速 t1s °#
°¬±p t ~检测波长 u|u ±° ~柱温 ux ε ∀
212 标准曲线的制备 精密称取干燥至恒重的和厚朴酚对
照品 w1w °ª于 xs °容量瓶中 o厚朴酚对照品 x1w °ª于 ux
°容量瓶中 o分别加甲醇溶解至刻度 o摇匀 ~精密吸取上述溶
液各 u1x °o置同一 ux °容量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o精
密量取 v ox ots otx ous ˏ进样 ∀分别以和厚朴酚 !厚朴酚的进
样量的横坐标 o各自的峰面积为纵坐标 o绘制标准曲线 ∀结果
表明 o和厚朴酚在 s1suy w ∗ s1tzy Λª进样量与峰面积呈良好
线性关系 o回归方程 Ψ€ zyy wyu1w|Χp u vww1{x , ρ€ s1||| | ~
厚朴酚在 s1syw { ∗ s1wvu Λª进样量与峰面积呈良好线性关系 o
回归方程 Ψ€ twt {sv |1y{Χp tt v{|1uv , ρ€ s1||| | ∀
213 供试品溶液的制备 取本品约 s1x ªo精密称定 o加 us
°甲醇 o超声 vs °¬±o滤过 o滤液挥干 o残渣用 x °醋酸
乙酯溶解 o将醋酸乙酯转移至另一蒸发皿中 o挥干 o残渣
用甲醇溶解 o转移至 x °容量瓶中 o并稀释至刻度 o摇
匀 o作为供试品溶液 ∀
214 专属性考察 按处方比例及生产工艺 o制备缺厚朴的
空白对照样品 o按供试品制备方法处理得到空白对照溶液 o
其测定结果与对照品溶液比较 o在和厚朴酚 ! 厚朴酚对照
品相应保留时间的位置上无吸收峰 o结果表明 o在该试验
条件下 o样品中其他组分对厚朴酚及和厚朴酚测定无干扰 ∀
见色谱图 t ∀
图 t 降脂颗粒供试品 ‹°≤图
t1和厚朴酚 ~ u1厚朴酚 ~
„1空白对照 ~ …1 对照品 ~ ≤1降脂颗粒供试品
215 精密度试验 取对照品溶液 x ˏo重复连续进样 x次测得
和厚朴酚峰面积的 • ≥⁄s1zwh ~厚朴酚峰面积的 • ≥⁄t1uh ∀
216 稳定性试验 将供试品溶液室温放置 o于 s o u o w o
y o { «分别进样 o测得和厚朴酚峰面积的 • ≥⁄u1x h o厚朴
酚峰面积的 • ⁄≥ t1| h ∀表明样品在 { «内稳定 ∀
217 重复性试验 对同一批号样品 ksts|svl 分别称取 x
份 o按照供试品溶液制备方法操作测定 o分别计算含量 ∀
和厚朴酚平均含量为 s1s{ xsz °ª#ªp t o • ≥⁄ t1{ h ∀厚朴酚
平均含量为 s1vzw { °ª#ªp t o • ≥⁄ t1t h ∀表明方法具有良
好的重复性 ∀
218 回收率试验 取已知含量的样品 k批号 sts|svl x份 o
精密称定 o分别加入对照品溶液 k和厚朴酚 s1ss{ { °ª#
°pt o厚朴酚 s1sut y °ª#°ptl u1x °o再按照上述供试
品溶液制备方法操作测定 ∀和厚朴酚平均回收率为 |{1{ h o
• ≥⁄u1s h ~厚朴酚平均回收率为 |{1| h o • ≥⁄t1y h ∀
219 供试品的测定结果 按供试品溶液制备方法和含量测
定方法 o分别测定了 x批降脂颗粒样品中和厚朴酚及厚朴
酚的含量 o结果见表 t ∀
表 t 降脂颗粒中和厚朴酚与厚朴酚的含量测定结果
样品批号 和厚朴酚含量r°ª#ªpt 厚朴酚含量r°ª#ªpt
sts|tt s1s{wtv s1vztw
sts|tv s1s{vuz s1vzty
sts|tx s1s{xvv s1v{sw
sts|t| s1s{tx| s1vz|v
sts|uu s1s{xt| s1vzs|
3 讨论
311 厚朴的主要成分和厚朴酚与厚朴酚为一对同分异构
体 o因产地不同两者的含量比例会有一定的变化 o故采用
和厚朴酚及厚朴酚作为控制制剂的含量指标 ∀
312 流动相选择过程中 o发现冰醋酸加入量对峰的分离状况
及峰形影响较大 o经反复比较 ! 试验 o确定甲醇2水2冰醋酸
kzuΒu{Βs1u{l 流动相下的峰形最好 o且各组成分分离良好 ∀
以此为溶剂 o对照品经紫外吸收扫描 o发现和厚朴酚
于 u|u1{ ±° o厚朴酚于 u|s1y ±°有最大吸收 o故最终确定
u|u ±°为检测波长 ∀
313 供试品溶液的制备方法 o曾选用甲醇超声提取 o溶液
过滤 o滤液作为供试品 o方法操作简单 o损失小 o但发现
样品杂峰很多 o和厚朴酚与相邻杂峰在改变了多种条件后 o
仍无法达到基线分离 o而用醋酸乙酯处理一次后 o杂峰基
本消除 o指标成分的损失不明显 o回收率 ! 重复性均较好 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 1 一部 1usss1usw1
≈u  王宝 1 中成药质量标准与标准物质研究 1 北京 }中国医药
科技出版社 o t||w1xt{ o xut1
≈v  袁 成 o杜 昆 1 高效液相色谱法同时测定血清和尿中厚朴
酚 ! 和厚朴酚含量 1 色谱 o usss o t{ kvl } uu|1
≈责任编辑 刘  
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第 u|卷第 tu期
ussw年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tu
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