全 文 ：树脂拌样上柱 o然后用 xs h乙醇除杂 o{s h乙醇洗
脱的工艺 o这样不仅使流速加快 o而且杂质去除率
高 o皂苷损失少 o效果较为理想 ∀
312 本试验采用的原料为发酵后的干燥剑麻麻渣 o
其含有黑色的水溶性色素和叶绿素 o水溶性色素可
以被 xs h乙醇洗下 o而叶绿素可以先被大孔树脂吸
附 o最后又可被 |x h乙醇洗脱 o大量的剑麻总皂苷
集中在 {s h洗脱液中 o损失较少k|x h洗脱液中皂
苷含量仅占总皂苷的 z1z{ h l o因此 o收集了 {s h洗
脱液 o用 |x h乙醇使树脂再生 ∀
≈参考文献
≈t ⁄ ≠ o× o≠ ≤ o ετ αλ. ׺² ±¨ º ¶·¨µ²¬§¤¯ ¶¤³²±¬±¶
©µ²° §µ¬¨§ ©¨µ° ±¨·¨§ µ¨¶¬§∏¨¶²© ¯¨ ¤©2∏¬¦¨¶²© Αγαϖε σισαλανα ©²µ°
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¦∏¯·¬√¤·¨§©²µ° ²© Αγαϖε σισαλανα . Πηψτοχηεµιστρψ, t|{| ou{ktsl }
uz{z q ≈责任编辑 刘
茜草饮片炒炭前后大叶茜草素含量比较
张振凌 3 o周 艳 o张本山
k河南中医学院 药学院 o河南 郑州 wxsss{l
≈收稿日期 ussv2st2tx
≈基金项目 国家/十五0科技攻关课题kusst
zstxx2{l
≈通讯作者 3张振凌 oר¯ }ksvztlxy{s|zs
茜草为茜草科植物茜草 Ρυβια χορδιφολια q的干
燥根及根茎 o其主要有效成分为蒽醌及其苷类 !萘醌
及其苷类和萘酸酯类等≈t ∀其中萘醌类化合物大叶
茜草素k°²¯ ∏¯ª¬±l是茜草中有效成分之一≈u o5中国
药典6usss年版规定茜草药材中大叶茜草素含量不
得少于 s qw h ≈v o但茜草根的不同部位饮片特别是
经炒炭以后大叶茜草素含量却没有明确规定 o也没
有见到相关报道 ∀作者依据文献≈v o采用 °≤ 对
不同部位切制的茜草饮片与不同火候制成的茜草炭
中大叶茜草素含量进行比较 ∀
1 仪器和试剂
高效液相色谱分析仪k岛津 ≤ p ts o≥°⁄ p
ts检测器l ~温度计 |{xtz ~大叶茜草素
对照品k中国药品生物制品检定所 o批号 {{w2ussss o
供含量测定用l ~甲醇为色谱纯 ~其余试剂为分析纯 ∀
茜草药材购于郑州市药材公司 o经河南中医学院鉴
定教研室曹继华教授鉴定为茜草科植物茜草 Ρ .
χορδιφολια的干燥根及根茎 ∀
2 饮片制备
取茜草原药材 o根据根的粗细分为 茜草粗
根 ~
茜草根端膨大部分 ~≤ 茜草细根 ∀分别水洗 o
闷润至用弯曲法检查至能对折不断 o将细根切为 x
°°段 o将粗根和根端膨大部分切厚片 o于 xs ε 烘箱
中烘干 o过 t号筛kts目l o筛下的碎屑合并 o即为茜
草碎屑细末k⁄l ∀取切制后的 o
和 v份 ≤ 各 ws
ªo编号 t o
t o≤t o≤u o≤v ∀分别调整火力 o用温度计
测量锅底温度 o控制炒炭时间 o按下列要求炒炭 ∀参
数条件见表 t ∀
表 t 不同部位茜草饮片炒炭不同程度参数条件
²q 部位及程度 锅底温度r ε
时间
r°¬±
炒后量
rª
t 茜草粗根炭 uvs { vu
t 茜草根端膨大部分炭 uvs { vv
≤t 茜草细根轻炭 tzs v vx
≤u 茜草细根中炭 uss x vw
≤v 茜草细根重炭 uvs z vt
3 大叶茜草素含量测定
3 q1 色谱条件 ≥«¬°2³¤¦® ≤≤2⁄≥柱ky qs °° ≅
tx ¦° ox Λ°l o流动相甲醇2水2四氢呋喃kvtsΒ|sΒvl o
检测波长 uxs ±° o流速 t qs °#°¬±pt o分析时间 ux
°¬±∀
3 q2 对照品溶液的制备 精密称取大叶茜草素对
照品适量置于 ux °量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇
匀 o制成每 t °含大叶茜草素 {{ Λª的溶液 ∀
3 q3 标准曲线的制备 用微量注射器精密吸取对
照品溶液 t ou ow oy o{ ots Λo依次进样 o测定 ∀以峰
面积积分值为纵坐标 o进样量为横坐标绘制标准曲
线 ∀回归方程 Ψ t q{tw t ≅ tsy Ξ p t qtvu ≅ tsw oρ
s q||| { ∀结果表明 o大叶茜草素在 s qs{{ ∗ s q{{ Λª
#v|v#
第 vs卷第 x期
ussx年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ x
¤µ¦«oussx
线性关系良好 ∀
3 q4 稳定性试验 精密吸取对照品溶液 w Λo每
vs °¬±注 t次 o测定峰面积积分值 o结果表明大叶茜
草素在考察的 v «内基本稳定 o ≥⁄u qw h ∀
3 q5 精密度试验 精密吸取对照品溶液 w Λo连
续 y次注入液相色谱仪 o测定峰面积积分值 o计算
≥⁄o结果表明精密度良好 o ≥⁄s qy h ∀
3 q6 加样回收率试验 取已知含量的茜草细根样
品 s qsx ª共 y份 o精密称定 o分别加大叶茜草素对照
品 o按含量测定方法测定含量 o计算回收率 ∀结果见
表 u ∀
表 u 大叶茜草素加样回收率
称样量
rª
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qsw| yz s qzxu x t qxwv x || q{z
s qsw| xz s qzxt s t qxwv | tss qt
s qsw| wz s qzw| x t qxxu y tst qw tss qv s qy
s qsxu xx s qz|y t t qx{z s || q{y
s qsw| wz s qzw| x t qxwu z tss qu
s qsxt ux s qzzy x t qxy| s tss qt
注 }对照品加入量均为 s qz|u s °ª
3 q7 样品含量的测定 取 o
o≤ o⁄ot o
t o≤t o≤u o
≤v样品各 s qu ªo精密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加
甲醇 ux °o称定样品量 o浸泡过夜 o超声处理 vs
°¬±o再称定样品量 o用甲醇补足减失的样品量 o摇
匀 o滤过 o取续滤液 o即得 ∀用微量注射器精密吸取
各样品溶液 x Λo注入液相色谱仪 o测定峰面积积分
值 o对应标准曲线算出含量 o见表 v ∀
表 v 茜草不同部位饮片炒炭前后大叶茜草素含量k ν vl
样品
含量
r°ª#ªpt
≥⁄
r h
茜草主根 | qtt t qv
茜草根端膨大部分 tu quw s qz
≤ 茜草细根 tx qtx t qu
⁄ 茜草碎屑细末 t{ qtw s qx
t 茜草主根炭 s qyv s qx
t 茜草根端膨大部分炭 u qzx t qs
≤t 茜草细根轻炭 { q|{ t q{
≤u 茜草细根中炭 u q|y v qy
≤v 茜草细根重炭 s qy{ t qt
由表 v可知茜草不同部位中 o大叶茜草素含量由
高到低依次为 }茜草碎屑细末 茜草细根 茜草根
端膨大部分 茜草主根 ~茜草不同部位的茜草饮片
炒炭后大叶茜草素含量均比炒炭前减少 ∀不同程度
炒炭中大叶茜草素含量依次为 }≤tktzs ε l ≤ukuss
ε l ≤vkuvs ε l
tkuvs ε l tkuvs ε l ∀
4 讨论
4 q1 茜草根的形状不均匀 o根头部位呈疙瘩状 o常
夹杂有泥土杂质 ~根生长不一致 o有比较粗的老根 o
也有比较细的新根 ∀茜草根及根茎中不同部位切制
的饮片中大叶茜草素的含量虽然有差别 o但均高于
药典规定 o说明可以考虑将茜草根分离成不同部位 o
分别软化和切制 ∀
茜草新生细根极易脆断 o茜草根皮部也易与木
质部分离 o混合成碎屑 o而碎屑中大叶茜草素含量最
高 o说明大叶茜草素在新生细根和根茎的皮部分布
较广 ∀
4 q2 据文献记载大叶茜草素对 和胶原诱导的
兔血小板聚集有显著抑制作用 o对血小板激活因子
诱导的聚集也有一定的抑制作用≈w ∀茜草饮片炒炭
后大叶茜草素含量减少 o并且随温度升高含量降低
明显 ∀炒炭加热使其含量降低的原因可能是升华所
致 o也可能是在受热过程中结构发生改变 o生成了新
的成分 ∀笔者曾用 ×≤ 比较茜草和茜草炭化学成
分的区别 o结果证明茜草炭有新的斑点出现 o说明茜
草经过加热炮制成炭药以后随着大叶茜草素含量的
降低可能有新的成分生成 ∀茜草生品以活血祛瘀 o
清热凉血为主 o亦能止血 o炒炭后寒性减弱 o性变收
涩 o以止血为主≈x o大叶茜草素含量的降低和新成分
的生成是否与茜草炒炭增强止血作用有关 o有待进
一步研究 ∀
≈参考文献
≈t 肖培根 q新编中药志 q北京 }化学工业出版社 oussu qyu| q
≈u 陈 瑞 o王中山 q茜草根中大叶茜草素的分离鉴定 q中药通报 o
t|{{ otvkttl }v| q
≈v 中国药典 q一部 qusss qt{z q
≈w 田代华 q实用中药辞典 q下卷 q北京 }人民卫生出版社 oussu q
tux{ q
≈x 叶定江 o张世臣 q中药炮制学 q北京 }人民卫生出版社 ot||| q
vwt q
≈责任编辑 刘
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第 vs卷第 x期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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